有机硅弹性体粉末为一次粒子为2～15μm范围的球状粉末，由于在 分子内具有二甲基硅氧烷骨架，因此具有没有发粘感，赋予化妆品润滑 性或延展性的优异特性(例如参照专利文献1、2)。
但是，该有机硅弹性体粉末具有高次凝聚葡萄串状的结构，流动 性、分散性差。因此，当将有机硅弹性体粉末混合在化妆材料中时，难 以充分地分散，具有在化妆材料中产生凝聚体成为异物、延伸或滑动性 等感触变差的问题。另外，当有机硅弹性体粉末的分散性差时，在内部 会产生变形，在制成固体粉底时耐冲击性极差，作为商品的携带性具有 问题。
因此，为了改良有机硅弹性体粉末的凝聚，提出了各种方案。
例如，作为利用搅拌、混合作用的方法有利用乳钵、研磨机、球磨 机、亨舍尔混合机、诺塔混合机、レデイゲ混合机、V型混合机等进行 搅拌、混合的方法。作为利用了冲击作用的方法，提出了利用锤磨机、 针磨机等赋予冲击的方法(例如参照专利文献3～5)。
但是，前者中，特别是利用乳钵、研磨机、球磨机等进行搅拌、混 合的方法的剪切力小，如果长时间混合，则有产生静电、发生再凝聚的 问题。后者的利用锤磨机、针磨机等赋予冲击的方法具有有机硅弹性体 粉末的橡胶弹性吸收冲击力，微粉化不充分的问题。
作为改良这些缺点的方法，提出了将有机硅弹性体粉末装入在密闭 的空间中，施加剪切力，通过摩擦应力分散凝聚的方法。该方法可以使 用石磨实现，但使用石磨的方法作为工业方法并不适合。专利文献6、7 中提出将该方法作为工业生产方法、使用密闭型多级摩擦式剪切挤出机 的方法。
但是，利用密闭型多级摩擦式剪切挤出机的方法与利用石磨的方法 相比，生产性有所改善，但处理需要功夫，因此在工业规模的生产中具 有生产性低、成为高成本的问题。
因此，作为提高生产性的方法，在专利文献8中提出了兼有剪切结 构和分级结构的切碎机、涡轮式粉碎机、叶轮式粉碎机等粉碎机。
在该方法中，包括以下2个工序：预先将无机矿物等与有机硅弹性 体粉末粗混合的前处理工序和利用干式粉碎机进行分散的工序，需要2 种装置。另外，当使用切碎机作为干式粉碎机时，具有要将附着在装置 内部的有机硅复合粉末刮掉的复杂操作，生产性上有问题，而且，还具 有附着物混入到制品的品质上问题。

发明所要解决的技术问题
上述的现有技术均主要是根据经验的方法，作为用于改良有机硅弹 性体粉末凝聚的工业方法，尚未充分进行工学上的探讨。即，有机硅弹 性体粉末是管理转数、线速度等操作条件而制造的，装置的种类不同， 即便是同一机种，当从实验机扩大到工业生产用装置时，也难以决定适 当的操作条件，难以制造稳定的有机硅弹性体粉末。
而且，所得有机硅弹性体粉末由于采用利用电子显微镜进行观察的 定性评价方法，因此具有在制品管理方面不充分的问题。
本发明的目的在于对应上述现有事实，将高次凝聚的有机硅弹性体 粉末微粉化，提供流动性和分散性优异的有机硅弹性体复合粉末，同时 提供没有有机硅弹性体粉末所具有的发粘感、在化妆品中产生润滑性或 延展性等特性的使用感触良好的化妆品。
用于解决技术问题的方法
本发明人等为了将高次凝聚的有机硅弹性体粉末微粉化，提供流动 性和分散性优异的有机硅弹性体复合粉末进行了深入研究，结果发现通 过在作为现有制造条件因子的旋转速度或旋转桨的线速度施加作为管 理在高速混合分散装置内运动的粉末行为的无因次的弗劳德数，在适当 的制造条件下进行制造，可以稳定地制造流动性和分散性优异的被微粉 化的有机硅弹性体复合粉末。
对于所得的有机硅弹性体复合粉末，通过不使用现有的扫描型电子 显微镜之类的定性评价方法而是使用比容积和吸油量之类的定量评 价，可以提供稳定品质的有机硅弹性体复合粉末。
即，本发明为表面被粘土矿物包覆的有机硅弹性体粉末，其特征在 于，比容积为2.50ml/g以下，吸油量为180g/100g以下。
该制造方法的特征在于，具有在线速度40m/秒以上、弗劳德数70 以上的条件下使用高速旋转分散机将有机硅弹性体粉末和粘土矿物的 混合物复合粉末化的工序。
根据本发明，可以提供化妆材料，其特征在于混合有上述有机硅弹 性体复合粉末。
发明的效果
通过本发明，将高次凝聚的有机硅弹性体粉末微粉化，可以提供流 动性和分散性优异的有机硅弹性体复合粉末。另外，本发明的化妆材料 没有有机硅弹性体粉末所具有的发粘感，可以制成赋予化妆品润滑性或 延展性等的化妆材料，在使用感触和耐冲击性方面非常优异。
附图说明
图1为有机硅弹性体复合粉末(通过后述制造例1制得的粉末)的 扫描型电子显微镜照片。
图2为有机硅弹性体复合粉末(通过后述制造例3制得的粉末)的 扫描型电子显微镜照片。
图3为有机硅弹性体复合粉末(通过后述比较制造例1制得的粉 末)的扫描型电子显微镜照片。

以下说明本发明的最佳实施方式。
(有机硅弹性体粉末)
本发明中使用的有机硅弹性体粉末是通过加成反应固化、缩合反应 固化、利用有机过氧化物的自由基反应固化和通过紫外线照射固化所合 成的有机硅橡胶，特别是优选使加成反应固化或缩合反应固化的有机硅 组合物固化而形成。有机硅弹性体可以含有非交联的油，也可以不含。 对于这些有机硅弹性体粉末的详细情况在日本专利第3535389号中有记 载。
作为市售品，可以举出东丽·道康宁株式会社生产的トレフイルE 系列，具体地可以举出トレフイルE-505C、トレフイルE-506S、トレ フイルE-507、トレフイルE-508等。
有机硅弹性体的平均1次粒径优选为0.1～100μm、更优选为2～ 15μm。有机硅硬度优选以JISA硬度计为小于90、更优选JISA硬度为5～ 80。
(粘土矿物)
作为粘土矿物，可以举出滑石、绢云母、高岭土、云母、云母钛等。 粘土矿物的平均一次粒径优选为0.01～100μm、更优选为0.01～10μm。
有机硅弹性体粉末和粘土矿物的质量比优选为有机硅弹性体粉末∶ 粘土矿物＝98∶2～10∶90、更优选为有机硅弹性体∶粘土矿物＝80∶20～ 20∶80。有机硅弹性体粉末相对于粘土矿物如果过多，则不能充分地微粉 化有机硅弹性体的巨大凝聚体，如果过少，则粘土矿物的粉特性增强， 润滑性和延展性被破坏。
(比容积)
本发明的有机硅弹性体复合粉末的比容积为2.50ml/g以下、优选为 1.0～2.3ml/g。如果超过2.50ml/g，则具有有机硅弹性体的微粉化不充 分、凝聚体残留的问题。如果小于1.0ml/g，则有有机硅弹性体的结构被 破坏、橡胶弹性失去的可能性。该比容积作为有机硅弹性体复合粉末的 分散性指标之一使用。
作为比容积测定的装置，使用简井理化学株式会社生产的A.B.D Power Tester。
将复合粉末填充至小池(内尺寸法474×115可以分离为2段)的 池上部，使其振动3分钟。卸下上部的小池，利用专用刀按照小池的上 部面达到水平切取残留在下部小池上的复合粉末。测定下部小池的残存 复合粉末重量作为比容积。计算式为下式(1)所示。
比容积(ML/g)＝下部小池的体积(100ML)/(下部小池的残留复合
              粉末重量(g)-小池重量(g))...(1)
(吸油量)
本发明的有机硅弹性体复合粉末的吸油量为180g/100g以下，优选 为130～170g/100g。如果超过180g/100g，则有机硅弹性体的微粉化不 充分、在凝聚体中具有吸油的空隙，当将其混合在化妆品中时，具有必 需过量油的问题。该吸油量与比容积一起，作为有机硅弹性体复合粉末 分散性的指标之一被使用。
吸油量的测定方法如JIS K-5101所述，精密称量1g有机硅弹性体 复合粉末，放在玻璃板上。将二甲基有机硅油(东丽·道康宁株式会社生 产SH200C-5CS)少量多次地滴在复合粉末的中心，每次都利用刮刀进 行混炼使得变得均匀。将整体变为浆料状、即将发生流动化时作为终 点，通过下式(2)求出。
吸油量(g/100g)＝(SH200C-5CS(g)/试样的量(g))×100...(2)
(有机硅弹性体复合粉末的制造方法)
在本发明中，为了将高次凝聚的有机硅弹性体粉末微粉化，获得流 动性和分散性优异的有机硅弹性体复合粉末，对作为现有制造条件因子 的旋转速度和旋转桨的线速度施加作为管理在高速混合分散装置中运 动的粉末行为的无因次的弗劳德数，以适当的制造条件管理制造工序， 另外，在现有的扫描型电子显微镜之类的定性评价方法上加以比容积、 吸油量测定等定量评价方法，定量地管理制品，制造稳定的有机硅弹性 体复合粉末。
具体地说，在线速度40m/秒以上、弗劳德数70以上的条件下使用 高速旋转分散机将有机硅弹性体粉末和粘土矿物的混合物复合粉末 化。有机硅弹性体粉末和粘土矿物的混合比优选为有机硅弹性体粉末∶ 粘土矿物＝98∶2～10∶90、更优选为有机硅弹性体∶粘土矿物＝80∶20～ 20∶80。
本发明中使用的高速旋转分散机是具有线速度40m/秒以上且弗劳 德数为70以上性能的干式高速混合分散机，是在粘土矿物和有机硅弹 性体粉末上施加充分的剪切力和冲击力，将高次凝聚的有机硅弹性体微 粉化，能够制造有机硅弹性体被粘土矿物包覆的复合粉末的装置。
本发明中使用的高速混合分散机的结构在分散机处理槽底部的中 央部上垂直贯通地设置有搅拌桨。分散机的槽形状为立式圆筒状、卧式 圆筒状、球状等。在复合化中可以使用任何形状，在取出制品方面优选 立式圆筒状、球状等。
以下说明本发明中所用的干式高速混合分散机的详细结构一例。
槽的底部为水平圆板状，在该槽底部中央上垂直地配置旋转轴部， 使得处理粉末不滞留、顺畅地流动。这里，所谓的处理粉末是指有机硅 弹性体粉末和粘土矿物粒子、它们的混合物或它们的复合粉末。
为了将处理粉末的凝聚微粉化，通过在轴的底部上设置旋转桨、在 轴上部设置旋转辅助桨，使其高速旋转，来施加剪切力和冲击力。
为了通过高速旋转释放处理粉末由于摩擦热所产生的热量，设置处 理装置的套管，使用水和制冷剂进行冷却。进而，从槽底部沿着处理粉 末内壁流过气体，从而促进摩擦热的放热。
由槽上部在圆锥状的旋转轴上设置排气管，仅是由处理粉末中分离 的气体流入到排气管中。流过的气体通过设置在排气管最上部的过滤器 被释放到外界。
接着，说明本发明有机硅弹性体复合粉末制造方法的详细情况。复 合化工序优选含有以下工序：在旋转桨前端的线速度为20m/秒以下、弗 劳德数为30以下的缓慢低速旋转下进行的工序；在旋转桨前端的线速 度为40m/秒以上、弗劳德数为70以上的高速下使其旋转的工序。
在以低速旋转进行的第1工序中，将处理粉末投入到装置中，使旋 转轴部旋转数分钟，从而混合粘土矿物和有机硅弹性体粉末，在处理粉 末中产生静电，当粘土矿物粒子来自于数百μm时，进入到数mm的巨 大化凝聚有机硅弹性体粉末的空隙中，巨大化凝聚体微细至100μm左 右，该100μm的凝聚体表面被粘土矿物粒子缓慢地包覆，在外观上成为 松散的微粉末。
该处理条件为缓慢的低速旋转，旋转桨前端的线速度为20m/秒以 下、弗劳德数30以下。
接着，进行以高速使旋转桨旋转的第2工序。
该工序中，处理粉末通过高速旋转，利用旋转桨的离心力和气流沿 着圆筒状壁面上升，冲撞于槽的上部附近或槽上部的排气管。上升的程 度为，处理物在上升途中受到的惯性在低于重力时会失速，向底部迅速 落下。
流下的处理粉末朝向槽底部或旋转桨落下，再次通过旋转桨的离心 力和气流接受能量，反复上述运动，进行循环流动。
设置的排气管具有分离处理粉末和气流的功能，沿着排气管周围流 下的处理粉末和气体到达排气管的下部，因此，仅是气体沿着排气管内 部流入，进而通过排气管上部的过滤器被释放到外界。
装置内部为没有棱角部分、接近于球状的结构，使得处理粉末顺畅 地流过运动的空间，在工作中处理粉末不会滞留在装置内壁的表面而常 流动。即便在装置内部发生处理粉末的附着，通过由连续流动的处理粉 末进行净化的所谓自身清洁作用，也可以除去附着物。这样，通过高速 旋转力，剪切力和冲击力反复施加在处理粉末上，100μm左右的处理粉 末被微粉化，随着时间的经过，微粉化被促进，形成接近于2～20μm一 次粒径的有机硅弹性体复合体。
该条件为旋转桨前端的线速度优选为40m/秒以上且弗劳德数为70 以上、更优选线速度为50m/秒以上且弗劳德数为80以上。
一般来说，小型装置的弗劳德数大，线速度小。相反，大型装置的 弗劳德数小，但线速度大。
为了将有机硅弹性体粉末微粉化，得到被粘土矿物包覆的有机硅弹 性体复合粉末，必须选择满足旋转桨前端线速度和弗劳德数两者特性的 装置。特别是，当放大装置时，考虑该特性是很重要的。现实中，选择 具有线速度40m/秒以上、且弗劳德数为70以上性能的干式高速混合分 散机具有限制，对于市售的量产型的亨舍尔混合机等，虽然可以获得 40m/秒的线速度，但弗劳德数为70上是很困难的。
所谓的弗劳德数，在粉体工学用于词典(第2版粉体工学会编集、 日刊工业新闻社发行)中如下所示。
弗劳德数(Froude number Fr＝N2R/g)在流体或粒子运动时，是表示 重力影响的无因次数，被定义为惯性与作用于流体等的重力之比(离心 力/重力)定义。这里，N表示旋转数、R表示旋转半径、g表示重力加 速度。如果弗劳德数相同，则运动在力学上变得相似。在获取压力、力、 冲击力等力学相似性时，使用该无因次的弗劳德数，实际应用中适于粉 体操作的放大。
本发明中，在弗劳德数为70以上、优选弗劳德数为80以上且300 以下的条件下使用高速旋转分散机进行复合粉末化。如果弗劳德数过 小，则压缩力和冲击力不充分，粘土矿物进入到有机硅弹性体的凝聚体 中，微粉化不充分。线速度优选为40m/秒以上、优选线速度为50m/秒 以上且120m/秒以下。如果线速度过小，则剪切力不充分，难以将利用 剪切力的有机硅弹性体的凝聚体分散化。
所得的有机硅弹性体复合粉末可以利用比容积定量地评价其分散 性。
高次凝聚的有机硅弹性体粉末蓬松、具有很大的比容积，通过复合 化粘土矿物粒子，比容积减少。减少的倾向复杂，减少曲线在其复合化 过程中具有最大值，之后单调地减少，显示从某定值开始缓慢减少的倾 向。并用了扫描电子显微镜的观察的比容积行为结果如下所示。
即，首先在混合工序中，当粘土矿物粒子来自于数百μm时，进入 到数mm的巨大化凝聚有机硅弹性体粉末的空隙中，巨大化凝聚体微细 至100μm左右，该100μm的凝聚体表面被粘土矿物粒子缓慢地包覆， 在外观上成为松散的微粉末。但是仍然是100μm左右的有机硅复合粉 末，此时的比容积为1.9～2.0ml/g。
在之后的复合化工序中，100μm左右的有机硅复合粉末被微粉化， 粘土矿物包覆在分散为2～20μm的有机硅复合粉末上，但仍然有一部份 凝聚体残留。在此状态下，比容积增大，最大值达到3.0～3.5ml/g。如 果使复合化发展，则被微粉化至接近一次粒子的粘土矿物粒子包覆，形 成有机硅弹性体复合粉末。如果到达该阶段，则之后的比容积单调地减 少，从某定值(2.0～1.6ml/g)缓慢地减少。
所得的有机硅弹性体复合粉末可以并用上述比容积和吸油量来定 量地评价其分散性。
如上所述，比容积的减少曲线在复合化过程中具有最大值，不会单 调地减少，因此仅靠比容积，则复合化管理不充分，还要并用吸油量。
吸油量与比容积不同，有机硅弹性体粉末被微粉化，随着粘土矿物 粒子的复合化度，单调地减少。通过微粉化，观察到可以含有在有机硅 弹性体内部的吸油量减少。
作为所得有机硅弹性体复合粉末的复合化定性方法，可以通过利用 一直使用的扫描型电子显微镜的观察进行。
(化妆材料)
通过本发明，提供混合了上述有机硅弹性体复合粉末的化妆材料。
本发明的化妆材料中上述复合粉末的混合量没有特别限定，通常为 0.5～50质量％。
本发明的化妆材料中含有W/O乳化化妆材料、油性化妆材料、固 型粉末化妆材料等。优选化妆用的化妆材料。
在构成这些剂型方面所混合的通常成分例如可以混合高级醇、羊毛 脂衍生物、蛋白衍生物或聚乙二醇的脂肪酸酯类油、有机硅类油、烯烃 类油、氟类油等油性成分，丙二醇、甘油、聚乙二醇等保湿剂成分，油 溶性高分子物质，水溶性高分子物质，离子交换水，醇，滑石、云母、 高岭土等体质颜料，氧化铁，球状粉末，防腐剂，杀菌剂，pH调整剂， 抗氧化剂，色素和香料等。
实施例
接着，通过实施例更加详细地说明本发明，但本发明并不受其限 定。混合量只要是没有特殊说明，为重量份、质量％。
实施例A(有机硅弹性体复合粉末的制造)
实施例(A-1)(制造例1～5、比较制造例1～6)
使用40份的东丽·道康宁株式会社生产的トレフイルE-506S作为有 机硅弹性体粉末，使用60份的滑石(浅田制粉株式会社生产JA-68R、 平均粒径9.0～12.0μm)作为粘土矿物。
将该原料投入到表1记载的装置中。在装置的套管部流过冷却水， 以线速度20m/秒的低速旋转3分钟，混合处理物。
接着，在表1记载的各种条件下使其高速旋转，处理60分钟。如 果达到线速度40m/秒、弗劳德数70以上的高速旋转，则处理粉末的温 度急剧上升，2～3分钟后在40～60℃达到恒定。60分钟后停止高速旋 转，在线速度20m/秒以下的低速使其旋转，使复合化物冷却至室温，回 收。在槽内几乎没有附着物。利用扫描型电子显微镜观察复合化物的复 合化状态，评价比容积测定、吸油量测定。
实施例(A-2)(制造例6、7、比较例7、8)
作为有机硅弹性体粉末，通过日本专利第3535389号的“有机聚硅 氧烷弹性体的球状粉体的制造方法”所记载的方法，制造JISA橡胶硬度 为14的有机硅弹性体粉末。
使用35份的该有机硅弹性体粉末，65份的滑石(浅田制粉株式会 社生产JA-13R、平均粒径5.0～8.0μm)作为粘土矿物。
将该原料投入到表2记载的装置中。在装置的套管部流过冷却水， 以线速度20m/秒的低速旋转3分钟，混合处理物。
接着，在表2记载的各种条件下使其高速旋转，处理60分钟。如 果达到线速度40m/秒、弗劳德数70以上的高速旋转，则处理粉末的温 度急剧上升，2～3分钟后在40～60℃达到恒定。90分钟后停止高速旋 转，在线速度20m/秒以下的低速使其旋转，使复合化物冷却至室温，回 收。在槽内几乎没有附着物。利用扫描型电子显微镜观察复合化物的复 合化状态，评价比容积测定、吸油量测定。
实施例(A-3)(制造例8、9、比较例9、10)
作为有机硅弹性体粉末，通过日本专利第3535389号的“有机聚硅 氧烷弹性体的球状粉体的制造方法”所记载的方法，制造JISA橡胶硬度 为6的有机硅弹性体粉末。
使用35份的该有机硅弹性体粉末，65份的滑石(浅田制粉株式会 社生产JA-13R、平均粒径5.0～8.0μm)作为粘土矿物。
将该原料投入到表3记载的装置中。在装置的套管部流过冷却水， 以线速度20m/秒的低速旋转3分钟，混合处理物。
接着，在表3记载的各种条件下使其高速旋转，处理60分钟。如 果达到线速度40m/秒、弗劳德数70以上的高速旋转，则处理粉末的温 度急剧上升，2～3分钟后在40～60℃达到恒定。120分钟后停止高速旋 转，在线速度20m/秒以下的低速使其旋转，使复合化物冷却至室温，回 收。在槽内几乎没有附着物。利用扫描型电子显微镜观察复合化物的复 合化状态，评价比容积测定、吸油量测定。
以下述3个阶段评价利用扫描型电子显微镜观察的复合粉末状态， 结果示于表1～表3中。
○：滑石包覆在被分散为2～20μm的有机硅弹性体粉末上。
△：虽然滑石包覆在被分散为2～20μm的有机硅弹性体粉末上，但 还残留一部分凝聚体。
×：滑石包覆在高次凝聚的有机硅弹性体粉末上。
将利用扫描型电子显微镜观察的复合粉末状态相当于○的制造例1 的扫描型电子显微镜照片示于图1中，相当于△的比较制造例3的扫描 型电子显微镜照片示于图2中，相当于×的比较制造例1的扫描型电子 显微镜照片示于图3中。
表1
  实施例(A-1)  装置的种类   线速度   弗劳德数   比容积   吸油量   利用扫描型   电子显微镜的   复合状态   观察结果   Fr   m/秒   (n/60)2r/g   ml/g   g/100g   制   造   例  制造例1  高速旋转分散机(A型机)   76   240   2.20   143   ○  制造例2  高速旋转分散机(A型机)   63   170   2.40   145   ○  制造例3  高速旋转分散机(B型机)   100   184   1.97   140   ○  制造例3  高速旋转分散机(B型机)   87   142   2.20   145   ○  制造例5  高速旋转分散机(C型机)   105   102   1.95   140   ○   比   较   例  比较制造例1  高速旋转分散机(A型机)   25   27   2.70   198   ×  比较制造例2  高速旋转分散机(B型机)   58   63   3.36   182   ×  比较制造例3  高速旋转分散机(C型机)   73   50   2.80   162   △  比较制造例4  高速旋转分散机(C型机)   50   23   3.02   184   ×  比较制造例5  高速混合机   27   7   2.30   230   ×  比较制造例6  亨舍尔混合机   95   10   1.90   240   ×
表2
  实施例(A-2)   装置的种类   线速度   弗劳德数   比容积   吸油量   利用扫描型   电子显微镜的   复合状态   观察结果   Fr   m/秒   (n/60)2r/g   ml/g   g/100g   制   造   例  制造例6  高速旋转分散机(B型机)   94   163   1.66   162   ○  制造例7  高速旋转分散机(C型机)   103   97   1.66   151   ○   比   较   例  比较制造例7  高速旋转分散机(B型机)   58   63   2.20   210   ×  比较制造例8  高速旋转分散机(C型机)   50   23   1.99   203   ×
表3
  实施例(A-3)  装置的种类   线速度   弗劳德数   比容积   吸油量   利用扫描型   电子显微镜的   复合状态   观察结果   Fr   m/秒   (n/60)2r/g   ml/g   g/100g   制   造   例   制造例8  高速旋转分散机(B型机)   94   163   2.05   168   ○   制造例9  高速旋转分散机(C型机)   103   97   1.92   165   ○   比   较   例   比较制造例9  高速旋转分散机(B型机)   58   63   2.26   214   ×   比较制造例10  高速旋转分散机(C型机)   50   23   2.15   194   ×
实施例B(化妆材料的制造)
使用通过上述实施例A(制造例、比较制造例)获得的滑石包覆有 机硅弹性体复合粉末，通过下述处方调制化妆材料。
对于在本实施例中进行的实用特性、硬度和耐冲击性的评价如下所 述。
(1)实用特性评价
在20名女性评委的皮肤上涂抹试样，按照以下标准评价光滑性、 柔软性、粗涩感。
(评价标准)
◎：17位以上回答良好
○：12位～16位回答良好
△：9位～11位回答良好
×：5位～8位回答良好
××：4位以下回答良好
(2)硬度
通过下述方法测定硬度。
即，根据25℃的流变计测定值(测定条件：感压轴直径2mm、刺 入速度：2cm/min、刺入深度1mm、荷重2kg、不动工业株式会社生产 流变计)。
(3)耐冲击性评价
在树脂中对试样加压成型，放在化妆品用的小容器中制成样品。从 高度30cm的位置水平地将样品扔在厚度20mm的铁板上，将直至破损 的落下次数作为耐冲击性的评价。
实施例(B-1)(实施例1～6、比较例1～7)
实施例1、比较例1～6
以表4为实施例1，制造混合有通过制造例1获得的滑石包覆有机 硅弹性体复合粉末的粉底。使用亨舍尔混合机混合下述处方中的粉末成 分和油成分后，使用パルペライザ-粉碎2次，在树脂皿中进行干式加 压成型。
另外，在比较例1～6中制造混合有通过比较制造例1～6(利用日 本专利第3442698号等记载的方法)获得的滑石包覆有机硅弹性体复合 粉末的粉底。
对于所得的粉底，通过上述方法评价实用特性(光滑型、柔软性、 粗涩感)、硬度和耐冲击性。结果一并示于表4中。
表4
  实施例(B-1)   实施例   1   比较例   1   比较例   2   比较例   3   比较例   4   比较例   5   比较例   6   绢云母   7   7   7   7   7   7   7   合成云母   10   10   10   10   10   10   10   滑石   余量   余量   余量   余量   余量   余量   余量   氧化钛   12   12   12   12   12   12   12   铁丹   0.8   0.8   0.8   0.8   0.8   0.8   0.8   黄氧化铁   2   2   2   2   2   2   2   黑氧化铁   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   有机硅弹性体复合粒子   15   15   15   15   15   15   15   球状尼龙粉末   4   4   4   4   4   4   4   二甲基聚硅氧烷   3   3   3   3   3   3   3   酯油   2   2   2   2   2   2   2   鲨烯   5   5   5   5   5   5   5   凡士林   2   2   2   2   2   2   2   脱水山梨醇倍半硬脂酸酯   1   1   1   1   1   1   1   对羟基苯甲酸酯   适量   适量   适量   适量   适量   适量   适量   抗氧化剂   适量   适量   适量   适量   适量   适量   适量   香料   适量   适量   适量   适量   适量   适量   适量   光滑性   ◎   ○   ○   ○   ○   ○   △   柔软性   ◎   ○   ○   ◎   ○   ○   △   粗涩感(混有杂质(ブッ))   ◎   △   ×   △   △   ×   ×   硬度   51   47   42   48   49   50   44   耐冲击性   10次   4次   4次   5次   5次   3次   3次
实施例2、比较例7
以表5为实施例2，制造混合有通过制造例2获得的滑石包覆有机 硅弹性体复合粉末的粉底。使用亨舍尔混合机混合下述处方中的粉末成 分和油成分后，使用パルペライザ-粉碎2次，在树脂皿中进行干式加 压成型。另一方面，在比较例7中制造以未复合化状态混合有有机硅弹 性体的粉底。
对于所得的粉底，通过上述方法评价实用特性、硬度和耐冲击性。 结果一并示于表5中。
表5
  实施例(B-1)   实施例2   比较例7   有机硅处理绢云母   13   13   有机硅处理云母   8   8   有机硅处理滑石   余量   余量   有机硅处理氧化钛   10   10   硬脂酸铝处理微粒子氧化钛   6   6   有机硅处理铁丹   1.2   1.2   有机硅处理黄氧化铁   2.5   2.5   有机硅处理黑氧化铁   0.9   0.9   滑石包覆有机硅弹性体复合粒子   20   -   有机硅弹性体   -   20   球状氨酯弹性体   3   3   对羟基苯甲酸酯   适量   适量   二甲基聚硅氧烷   4   4   甲基苯基聚硅氧烷   3   3   甲氧基肉桂酸辛酯   3   3   聚醚有机硅   2   2   抗氧化剂   适量   适量   香料   适量   适量   光滑性   ◎   △   柔软性   ◎   △   粗涩感(混有杂质)   ◎   ×   硬度   76   52   耐冲击性   6次   2次
实施例3白粉
作为实施例3制造混合有通过制造例3获得的滑石包覆有机硅弹性 体复合粉末的白粉。使用亨舍尔混合机混合下述处方中的粉末成分和油 成分后，利用パルペライザ-粉碎2次，在树脂皿中干式加压成型。
(处方)
滑石                           余量
云母                           25质量％
氧化锌                         5
微粒子氧化钛                   3
滑石包覆有机硅弹性体复合粉末   8
凡士林                         1
鲨烯                           3
酯油                           1
对羟基苯甲酸酯                 适量
抗氧化剂                       适量
香料                           适量
实施例4化妆底粉
作为实施例4制造混合有通过制造例4获得的滑石包覆有机硅弹性 体复合粉末的化妆底粉。利用亨舍尔混合机混合下述处方中的粉末成分 和油成分，利用パルペライザ-粉碎2次，以粉末状填充到容器中。
(处方)
滑石                            余量
合成云母                        30质量％
薄片状氧化锌                    6
铁丹                            0.2
黄氧化铁                        0.7
微粒子氧化钛                    1
滑石包覆有机硅弹性体复合粉末    10
二甲基聚硅氧烷                  7
对羟基苯甲酸酯                  适量
抗氧化剂                        适量
香料                            适量
实施例5 O/W型乳化粉底霜
作为实施例5制造混合有通过实施例5获得的滑石包覆有机硅弹性 体复合粉末的O/W型乳化粉底霜。使用匀浆机将粉末成分分散到下述 处方中预先调制的水相成分和活性剂中后，一边缓慢加入预先调整至80 ℃温度的油相成分，一边使用匀浆机乳化。将所得的乳化物填充到容器 中。
(处方)
滑石                           5质量％
绢云母                         7
滑石包覆有机硅弹性体复合粉末   4
铁丹                           0.3
黄氧化铁                       1.2
黑氧化铁                       0.6
球状聚乙烯粉末                 6
鲨烯                           10
橄榄油                         10
硬脂酸                         2
甘油单硬脂酸酯                 2
POE(40)脱水山梨醇单硬脂酸酯    2
甘油                           5
三乙醇胺                       0.8
pH调整剂                       适量
防腐剂                         适量
离子交换水                     余量
实施例6 W/O型乳化乳液粉底
作为实施例6，制造混合有通过制造例1获得的滑石包覆有机硅弹 性体复合粉末的W/O型乳化粉底霜。使用匀浆机将粉末成分分散在下 述处方中的油成分和活性剂中后，一边缓慢加入预先调整的水相成分， 一边使用匀浆机乳化。将所得的乳化物填充到容器中。
(处方)
有机硅处理云母                   3质量％
有机硅处理铁丹                   1
有机硅处理黄氧化铁               3
有机硅处理氧化铁黑               0.1
滑石包覆的有机硅弹性体复合粉末   10
球状PMMA粉末                     2
环甲硅油                余量
二甲基聚硅氧烷          4
鲨烯                    1
聚醚改性有机硅          3
脱水山梨醇倍半硬脂酸酯  1
分散助剂                适量
二丙二醇                2
离子交换水              20
对羟基苯甲酸酯          适量
抗氧化剂                适量
香料                    适量
实施例(B-2)(实施例7、8、比较例8、9)
作为实施例7，使用通过制造例6获得的滑石包覆有机硅弹性体复 合粉末，作为实施例8，使用通过制造例7获得的滑石包覆有机硅弹性 体复合粉末，通过表6的处方制造粉底。使用亨舍尔混合机混合下述处 方中的粉末成分和油成分后，利用パルペライザ-粉碎2次，在树脂皿 中干式加压成型。
另一方面，在比较例8、9中制造混合有通过比较制造例7、8(利 用日本专利第3442698号等记载的方法)获得的滑石包覆有机硅弹性体 复合粉末的粉底。
对于所得的粉底，通过上述方法进行实用特性(光滑性、柔软性、 粗涩感)、硬度和耐冲击性的评价。结果一并示于表6中。
表6
  实施例(B-2)   实施例7   实施例8   比较例8   比较例9   氟改性有机硅处理绢云母   20   20   20   20   氟改性有机硅处理云母   10   10   10   10   氟改性有机硅处理滑石   余量   余量   余量   余量   硫酸钯   7   7   7   7   氟改性有机硅处理氧化钛   13   13   13   13   氟改性有机硅处理铁丹   0.6   0.6   0.6   0.6   氟改性有机硅处理黄氧化铁   2.1   2.1   2.1   2.1   氟改性有机硅处理黑氧化铁   0.1   0.1   0.1   0.1   有机硅处理微粒子氧化钛   4   4   4   4   有机硅弹性体复合粒子   10   10   10   10   球状PMMA粉末   3   3   3   3   二甲基聚硅氧烷   2   2   2   2   二甲基苯基聚硅氧烷   1   1   1   1   鲨烯   1   1   1   1   甲氧基肉桂酸辛酯   3   3   3   3   凡士林   1   1   1   1   脱水山梨醇倍半硬脂酸酯   1   1   1   1   对羟基苯甲酸酯   适量   适量   适量   适量   抗氧化剂   适量   适量   适量   适量   香料   适量   适量   适量   适量   光滑性   ◎   ◎   △   △   柔软性   ◎   ◎   ◎   ◎   粗涩感(混有杂质)   ◎   ◎   △   △   硬度   57   55   72   69   耐冲击性   7次   8次   3次   4次
(实施例B-3)(实施例9、10、比较例10、11)
作为实施例9使用通过制造例8获得的滑石包覆有机硅弹性体复合 粉末，作为实施例10使用通过制造例9获得的滑石包覆有机硅弹性体 复合粉末，根据表7的处方制造粉底。使用亨舍尔混合机混合下述处方 中的粉末成分和油成分，利用パルペライザ-粉碎3次，在树脂皿中干 式加压成型。
另一方面，在比较例10、11中制造混合有通过比较制造例9、10 (利用日本专利第3442698号等记载的方法)获得的滑石包覆有机硅弹 性体复合粉末的粉底。
对于所得的粉底，通过上述方法评价实用特性(光滑性、柔软性、 粗涩感)、硬度和耐冲击性。结果一并示于表7中。
表7
  实施例(B-3)   实施例   9   实施例   10   比较例   10   比较例   11   支链烷基有机硅处理绢云母   15   15   15   15   支链烷基有机硅处理云母   10   10   10   10   支链烷基有机硅处理滑石   余量   余量   余量   余量   红色衍射类珠光剂   3   3   3   3   支链烷基有机硅处理氧化钛   12   12   12   12   支链烷基有机硅处理铁丹   0.6   0.6   0.6   0.6   支链烷基有机硅处理黄氧化铁   2.1   2.1   2.1   2.1   支链烷基有机硅处理黑氧化铁   0.1   0.1   0.1   0.1   有机硅处理微粒子氧化钛   5   5   5   5   有机硅弹性体复合粒子   12   12   12   12   球状有机硅粉末   3   3   3   3   二甲基聚硅氧烷   3   3   3   3   酯油   2   2   2   2   鲨烯   1   1   1   1   甲氧基肉桂酸辛酯   2   2   2   2   凡士林   1   1   1   1   脱水山梨醇倍半硬脂酸酯   1   1   1   1   对羟基苯甲酸酯   适量   适量   适量   适量   抗氧化剂   适量   适量   适量   适量   香料   适量   适量   适量   适量   光滑性   ◎   ◎   △   △   柔软性   ○   ○   ○   ○   粗涩感(混有杂质)   ◎   ◎   ×   ×   硬度   45   43   57   55   耐冲击性   12次   13次   2次   3次
相关申请
本申请要求了2005年2月17日申请的日本专利申请2005-40463 号的优先权，在此引用其内容。
专利文献1：日本特开昭63-77942号公报
专利文献2：日本特开昭64-70558号公报
专利文献3：日本专利第3273573号公报
专利文献4：日本特开平9-208709号公报
专利文献5：日本特开平10-36219号公报
专利文献6：日本特开平5-305223号公报
专利文献7：日本专利第3126553号公报
专利文献*：日本专利第3442698号公报