一种甲苯与丙烷构筑的新型荧光材料及合成方法 |
|||||||
| 申请号 | CN201710241593.4 | 申请日 | 2017-04-13 | 公开(公告)号 | CN107417730A | 公开(公告)日 | 2017-12-01 |
| 申请人 | 桂林理工大学; | 发明人 | 张淑华; 陈中杭; 杨云莲; 陈浩; | ||||
| 摘要 | 4-(N,N′-双(4-羧基苄基) 氨 基) 甲苯 与1,3-二(4-吡啶基)丙烷构筑的新型 荧光 材料[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n及合成方法。[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n的 单体 分子式为：C118H110N8Mn5O20,分子量为：2234.83g/mol,H2L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为分析纯1,3-二(4-吡啶基)丙烷。将0.094-0.188g分析纯H2L和0.050-0.099g分析纯bpyp溶于10-20mL二次蒸馏 水 中，调节pH为6-7后，再加入0.061-0.122g分析纯四水合乙酸锰，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有淡黄色 块 状晶体即[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n。取少量所得的[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n以及配体分析纯H2L用KBr压片法制样，进行固体荧光测试，[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n在410nm的 波长 激发下，最大发射波长在772nm处，荧光强度大于配体分析纯H2L的发光。本 发明 工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。 | ||||||
| 权利要求 | 1.4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与1,3-二(4-吡啶基)丙烷构筑的新型荧光材料[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n及合成方法，其特征在于[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n的单体分子式为：C118H110N8Mn5O20,分子量为：2234.83g/mol,H2L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为分析纯1,3-二(4-吡啶基)丙烷。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二； |
||||||
| 说明书全文 | 一种甲苯与丙烷构筑的新型荧光材料及合成方法技术领域[0001] 4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与1,3-二(4-吡啶基)丙烷构筑的新型荧光材料[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n(H2L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为1,3-二(4-吡啶基)丙烷)及合成方法。 背景技术[0002] 配位聚合物(coordination polymer)是近十几年配位化学发展最快的一个方向，是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。发明内容 [0003] 本发明的目的就是为设计合成新型的4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与1,3-二(4-吡啶基)丙烷构筑的新型荧光材料，利用溶剂热法合成[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n。 [0004] 本发明涉及的[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n的单体分子式为：C118H110N8Mn5O20,分子量为：2234.83g/mol,H2L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为1,3-二(4-吡啶基)丙烷。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。 [0005] 表一[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n的晶体学参数 [0006] [0007] [0008] 表二[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n的部分键长 和键角(°) [0009] [0010] 所述[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n的合成方法具体步骤为： [0011] (1)将0.094-0.188g分析纯H2L和0.050-0.099g分析纯bpyp溶于10-20mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.061-0.122g分析纯四水合乙酸锰，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有淡黄色块状晶体即[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n。通过单晶衍射仪测定[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。 [0012] (2)取少量步骤(1)所得[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n以及配体分析纯H2L用KBr压片法制样，进行固体荧光测试，[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n在410nm的波长激发下，最大发射波长在772nm处，荧光强度大于配体分析纯H2L的发光。 [0014] 图1为本发明[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n所用4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯的结构示意图。 [0015] 图2为本发明[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n的单体结构示意图。 [0016] 图3为本发明[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n的三维堆积示意图。 [0017] 图4为本发明[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n的固体荧光光谱图。 具体实施方式[0018] 实施例1： [0019] 本发明涉及的[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n的单体分子式为：C118H110N8Mn5O20,分子量为：2234.83g/mol,H2L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为分析纯1,3-二(4-吡啶基)丙烷。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。 [0020] 所述[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n的合成方法具体步骤为： [0021] (1)将0.094g分析纯H2L和0.050g分析纯bpyp溶于10mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.061g分析纯四水合乙酸锰，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有淡黄色块状晶体即[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n。产量0.075g，产率54％。通过单晶衍射仪测定[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。 [0022] (2)取少量步骤(1)所得[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n以及配体分析纯H2L用KBr压片法制样，进行固体荧光测试，[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n在410nm的波长激发下，最大发射波长在772nm处，荧光强度大于配体分析纯H2L的发光。 [0023] 实施例2： [0024] 本发明涉及的[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n的单体分子式为：C118H110N8Mn5O20,分子量为：2234.83g/mol,H2L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为分析纯1,3-二(4-吡啶基)丙烷。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。 [0025] 所述[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n的合成方法具体步骤为： [0026] (1)将0.188g分析纯H2L和0.099g分析纯bpyp溶于20mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.122g分析纯四水合乙酸锰，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有淡黄色块状晶体即[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n。产量0.173g，产率62％。通过单晶衍射仪测定[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。 [0027] (2)取少量步骤(1)所得[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n以及配体分析纯H2L用KBr压片法制样，进行固体荧光测试，[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n在410nm的波长激发下，最大发射波长在772nm处，荧光强度大于配体分析纯H2L的发光。 |
||||||
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈