【発明の詳細な説明】 【０００１】 （発明の分野） 本発明は、一般に熱硬化性組成物に関し、特に、ヒドロシリル化化学反応を用いて硬化できる、含浸シーラントとして使用するのに好適な熱硬化性組成物に関する。 【０００２】 （関連技術の簡単な説明） 含浸シーラントは、通常、ダイカスト、電子構成部品、粉末金属部品、繊維強化樹脂複合材などの様々な物品、構造用構成部品、および組立て品の微細孔をシールするために用いられる。 物品にシーラントを含浸すると、密度が増加し、強度が向上し、物品の微細孔内の腐食が低減する。 硬化すると、含浸した物品は、
使用中の液体およびガスの圧力に耐えることができる。 多孔質物品の微細孔は、
金属粉末から形成される構成部品に特に深刻であり、特に、こうした多孔質物品が、流体パワーシステムおよびその他の液体ハンドリング用途などの用途、ならびにめっき、塗装およびその他の処理に使用される場合に、商業的エンドユース用途への適用に著しい障害となる。 【０００３】 今日、多くの多孔質物品が商業的に使用され、様々な金属から製造されている。 亜鉛、銅、鉄、アルミニウム、真鍮および様々な他の合金が、シール対象となる一般的な金属である。 【０００４】 従来の含浸シーラント組成物は、自己硬化性の嫌気性シーラント、熱硬化性シーラント、ならびに嫌気性および熱硬化両方のメカニズムで硬化するシーラントである。 （メタ）アクリレート系嫌気性含浸性シーラント組成物の例は、Ｎｅｗ
ｂｅｒｔｈ、ＩＩＩらの米国特許第５，６１８，８５７号、およびＮｅｕｍａｎ
ｎらの第３，６７２，９４２号に記載されており、これらの特許を参照により本明細書に組み込む。 熱硬化性シーラント組成物は、Ｄｕｎｎの米国特許第４，４
１６，９２１号に記載されている。 【０００５】 既知の市販（メタ）アクリル系含浸シーラント組成物は、エンドユーザに多くのメリットをもたらすものであるが、これらの組成物は保存期間が限られており、この保存期間は、著しく高い温度条件で保管および／または輸送すると短くなってしまう。 この組成物は、硬化性部分（モノマー）と硬化開始用成分を既に混ぜ合わせた、すぐ使用できる一液の形で大量保管および／または輸送するのが一般的なやり方であるため、これは問題になる。 【０００６】 一液性（メタ）アクリレート系システム、および他のフリーラジカル開始システムが輸送中に過度の熱にさらされると、輸送タンク内で早すぎる重合を起こす恐れがあると認識されている。 こうした異常な重合は、潜在的に危険な量の熱を発生させることになるとも認識されている。 起こらないとは思われるが、こうした望ましくない異常な重合は激しいことがあり、潜在的な環境上の危険をもたらすおそれもある。 その結果、一液性（メタ）アクリレート系含浸シーラントシステムは、米国輸送省（Ｕ．Ｓ．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｔｒａｎｓｐｏｒ
ｔａｔｉｏｎ、「ＤＯＴ」）の、いくつかのガイドライン適合性から逸脱しているとも認識されている。 【０００７】 モノマーと硬化成分を別々に保管および／または輸送する、２液または多液の組成物を用いることは、早すぎる重合を改善するが、エンドユーザの更なる訓練およびエンドユーザによる混合が必要になるので、コストの観点およびエンドユーザの利便性の観点から望ましくない。 【０００８】 したがって、通常使用される保管および／または輸送温度で保存安定性を有する含浸シーラント組成物を、早すぎる重合は抑えられるが、一方優れた粘度と急速硬化特性はそのまま維持された、一液性組成物として提供することが望まれている。 【０００９】 （発明の概要） 本発明は、早すぎる重合を抑えた一液性の熱硬化性組成物として保管および／
または輸送することができる含浸シーラントを提供する。 【００１０】 本発明の一態様では、少なくとも１種の硬化性不飽和有機成分と、この有機成分と反応する少なくとも２個の官能基を有する少なくとも１種の共反応物と、組成物の硬化を開始することができる少なくとも１種の触媒とを含む熱硬化性組成物が提供される。 【００１１】 本発明の他の態様では、本発明の流動性組成物を包装するための開閉可能な容器と、その中に貯蔵された本発明のシーラント組成物とを有する製造物品が提供される。 【００１２】 本発明のさらに他の態様では、少なくとも１種の硬化性不飽和有機成分を供給すること、ならびにこの硬化性不飽和有機成分を、この有機成分と反応する少なくとも２個の官能基を有する少なくとも１種の共反応物、および組成物の硬化を開始することができる少なくとも１種の触媒と混ぜ合わせることを含む本発明の熱硬化性組成物の製造方法が提供される。 【００１３】 本発明は、本発明の熱硬化性組成物を含浸した多孔質表面を有する製造物品も提供し、こうした物品は、金属基材、プラスチック基材、木製基材およびこれらの組み合わせから構成することができる。 この物品は、電子構成部品であることができる。 【００１４】 （発明の詳細な説明） 本発明は、従来のシーラント組成物の欠点を克服する一液性硬化性組成物を提供する。 具体的には、本発明のシーラント組成物は早すぎる重合を抑えることができ、これを２液系として保管する必要が無くなる。 実際に、本発明の組成物は、一液性組成物として一緒に保管および輸送することができる。 すなわち、硬化性有機成分をその共反応物と接触させて一つの容器に入れることができる。 したがって、本発明の組成物では、従来のシーラント組成物に通常伴うＤＯＴ輸送ガイドラインに関する問題が回避される。 さらに、このシーラント組成物は、消費者サイドでの混合を必要としない、単一のすぐに使える包装で保管することができる。 本発明は、優れたシーラント特性を保持しつつこれらの利点を提供するものである。 【００１５】 本発明の組成物は、硬化性不飽和有機成分と、この有機成分と反応する少なくとも２個の官能基を有する共反応物と、少なくとも１種の触媒とを含む。 それだけに限らないが、他のコモノマー種、反応性希釈剤、顔料、界面活性剤、フィラー、重合開始剤、安定剤、抗酸化剤、耐食性添加剤およびこれらの組み合わせを含めた他の成分をこの組成物に加えることもできる。 【００１６】 本発明の硬化性不飽和有機成分は、組成物のマトリックスにおいて主成分としての役割を果たす。 この成分は、非シリコン系架橋性モノマーであることが好ましく、アルコールまたはエステル基を含まない。 この有機成分は、ヒドロシリル化中に共反応物と反応する。 本発明の含浸シーラント組成物で用いられる硬化性不飽和有機成分は、任意の適切なタイプでよく、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、アリル樹脂、ビニル樹脂、スルホン樹脂、およびこれらの組み合わせを含めた樹脂とすることができる。 特に有用な有機成分は、ステアリン酸ビニル、メタクリル酸アリル、メタクリル酸ビニルおよびこれらの組み合わせなどのアリル樹脂およびビニル樹脂である。 【００１７】 その他の有用なアリル樹脂には、酢酸アリル、アセト酢酸アリル、アリルアルコール、アリルアルコール１，２−ブトキシレート、アリルアミン、Ｎ−アリルアニリン、４−アリルアニソール、アリルベンゼン、アリル１−ベンゾトリアゾリルカーボネート、アリルベンジルエーテル、臭化アリル、アリル−２−ブロモ−２−メチルプロピオネート、アリルブチルエーテル、酪酸アリル、塩化アリル、クロロ酢酸アリル、クロロギ酸アリル、シアン化アリル、シアノ酢酸アリル、
シクロヘキサンプロピオン酸アリル、３−アリルシクロヘキサノン、アリルシクロヘキシルアミン、アリルシクロペンタン、Ｎ−アリルシクロペンチルアミン、
アリルジエチルホスホノ酢酸アリル、４−アリル−１，２−ジメトキシベンゼン、４−アリル−２，６−ジメトキシフェノール、アリルジフェニルホスフィン、
アリルジスルフィド、アリルエーテル、アリルエチルエーテル、アリルグリシジルエーテル、アリル１，１，２，３，３，３−ヘキサフルオロプロピルエーテル、１−アリル−３−（２−ヒドロキシエチル）−２−チオ尿素、ｏ−アリルヒドロキシルアミン塩酸塩水和物、１−アリルイミダゾール、ヨウ化アリル、イソシアン酸アリル、イソチオシアン酸アリル、アリルマグネシウムブロミド、アリルマグネシウムクロリド、アリルメルカプタン、メタクリル酸アリル、アリルメチルカーボネート、２−アリル−２−メチル−１，３−シクロペンタンジオン、２
−アリル−６−メチルフェノール、３−アリル−５−［１−メチル−２（１Ｈ）
−ピリジニリデン］ローダニン、アリルメチルスルフィド、２−アリルオキシベンズアルデヒド、アリルオキシ−ｔｅｒｔ−ブチルジメチルシラン、ヨウ化（アリルオキシカルボニルメチル）トリフェニルホスホニウム、４−アリルオキシ−
２−ヒドロキシベンゾフェノン、３−アリルオキシ−２−ヒドロキシ−１−プロパンスルホン酸ナトリウム塩、３−アリルオキシ−１，２−プロパンジオール、
アリルパラジウムクロリド二量体、アリルペンタフルオロベンゼン、２−アリルフェノール、アリルフェニルエーテル、アリルフェニルスルホン、アリルホスホン酸ジクロリド、アリルプロピルエーテル、３−アリルローダニン、硫化アリル、アリル−１，１，２，２−テトラフルオロエチルエーテル、アリルテトライソプロピルホスホロジアミダイト、２−（アリルチオ）ベンズイミダゾール、４−
アリル−３−チオセミカルバジド、１−アリル−２−チオ尿素、アリル−２，４
，６−トリブロモフェニルエーテル、アリルトリブチルスズ、トリフルオロ酢酸アリル、アリルトリフェニルホスホニウムブロミド、アリルトリフェニルホスホニウムクロリド、アリル（トリフェニルホスホルアニリデン）アセテート、アリルトリフェニルスズ、およびアリル尿素が含まれる。 【００１８】 有用と思われるその他のビニル樹脂には、酢酸ビニル、ビニル酢酸、アクリル酸ビニル、４−ビニルアニリン、４−ビニルアニソール、９−ビニルアントラセン、安息香酸ビニル、４−ビニル安息香酸、ビニルベンジルクロリド、４−ビニルベンジルクロリド、４−ビニルビフェニル、臭化ビニル、４−ｔｅｒｔ−ブチル安息香酸ビニル、９−ビニルカルバゾール、塩化ビニル、クロロギ酸ビニル、
クロトン酸ビニル、ビニルシクロヘキサン、４−ビニル−１−シクロヘキサン、
４−ビニル−１−シクロヘキセン、４−ビニル−１−シクロヘキセン１，２−エポキシド、ビニルシクロペンタン、デカン酸ビニル、２−ビニル−１，３−ジオキソラン、炭酸ビニレン、トリチオ炭酸ビニレン、２−エチルヘキサン酸ビニル、ビニルフェロセン、Ｎ−ビニルホルムアミド、４，４−ビニリデンビス（Ｎ，
Ｎ−ジメチルアニリン）、塩化ビニリデン、フッ化ビニリデン、１−ビニルイミダゾール、ビニルマグネシウムブロミド、メタクリル酸ビニル、２−ビニルナフタレン、ネオデカン酸ビニル、５−ビニル−２−ノルボルネン、４−ビニルフェニルボロン酸、ビニルホスホン酸、Ｎ−ビニルフタルイミド、ピバル酸ビニル、
プロピオン酸ビニル、２−ビニルピリジン、４−ビニルピリジン、１−ビニル−
２−ピロリドン、ステアリン酸ビニル、ビニルスルホン、ビニルスルホン酸ナトリウム塩、トリフルオロ酢酸ビニル、およびビニルトリフェニルホスホニウムブロミドが含まれる。 【００１９】 硬化性不飽和有機成分の量は、全組成物の約５０から約９５重量％である。 この量は、全組成物の約８０から約９０重量％であることが望ましい。 【００２０】 特に有用な有機成分には、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルトクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、臭素化エポキシ樹脂およびビフェニル型エポキシ樹脂などのグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、シクロペンタジエン型エポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂、ならびにこれらの組み合わせが含まれる。 ビスフェノールＡジアリルエーテルが、本願で使用する特に望ましい有機成分である。 【００２１】 単官能性（メタ）アクリル酸エステルをシーラント組成物に用いる場合は、比較的極性のアルコール部分を有するエステルを使用することができる。 こうした材料は、低分子量アルキルエステルより揮発性が低く、さらに、極性基が硬化ポリマー内で分子間引力を生じやすく、より耐久性のあるシールを作ることができる。 極性基は、不安定な水素、複素環、ヒドロキシ、アミノ、シアノ、およびハロゲンの極性基からなる群から選択することができる。 このカテゴリーに入る化合物の代表例は、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸テトラヒドロフルフリル、アクリル酸ヒドロキシエチル、メタクリル酸ヒドロキシプロピル、メタクリル酸ｔ−ブチルアミノエチル、アクリル酸シアノエチル、およびメタクリル酸クロロエチルである。 【００２２】 重合性の多官能性（メタ）アクリル酸エステルとしては、以下の材料が例示されるが、これだけに限られるものではない：ジ−、トリ−およびテトラエチレングリコールジメタクリレート、ジプロピレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメチルアクリレート、ジ（ペンタメチレングリコール）ジメタクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジ（クロロアクリレート）、ジグリセロールジアクリレート、ジグリセロールテトラメタクリレート、テトラメチレンジメタクリレート、エチレンジメタクリレート、およびネオペンチルグリコールジアクリレート。 【００２３】 本発明では、触媒の存在下に不飽和有機成分の炭素−炭素多重結合と反応するように、分子内に少なくとも２つのＳｉＨ基を有する水素化シリコンなどの、少なくとも２つの反応性官能基を有する少なくとも１種の共反応物を使用する。 この共反応物は、所望の架橋量を実現するのに十分な量が存在している必要があり、全組成物の約５から約５０重量％の量で存在することが望ましい。 望ましくは、共反応物の量は全組成物の約１５重量％である。 特に有用な共反応物はポリメチルハイドロジェンシロキサンである。 【００２４】 ＳｉＨ官能性共反応物は、一般に、そのシリコン原子に結合した２個または３
個の加水分解性基を含有している。 より多くの架橋を促進するために３個のＳｉ
Ｈ基があることが望ましい。 有機成分の二重結合と共反応物のＳｉＨ基との比は、不飽和有機成分とのより多くの架橋を確保するために、１：２から１：３の範囲であり、好ましくは１：３である。 【００２５】 水素化シリコーン共反応物は、一般に、式Ｒ n Ｓｉ（Ｘ） 4-nを有し、式中、Ｒ
基は同一または異なっており、水素、Ｃ 1 〜Ｃ 12アルキル、Ｃ 6 〜Ｃ 12アリール、
Ｃ 7 〜Ｃ 8アリールアルキル、Ｃ 7 〜Ｃ 18アルキルアリール、ハロアルキ、ハロアリールおよび一価エチレン性不飽和基からなる群から選択され、Ｘは、アルコキシ、オキシミノ、エノールオキシ、アミノおよびアミドからなる群から選択される加水分解性官能基であり、ｎは０から１の整数である。 但し、ｘがアルコキシである場合に、反応が有機リチウム、チタンまたはスズ触媒の存在下で行われ、
前記シリコーン組成物がＳｉＨ官能基当たり少なくとも１個のシランを有する。 【００２６】 水素化シリコン共反応物は、下記の式に適合するものを含む。 【００２７】 【化１】 【００２８】 式中、Ｒ 7 、Ｒ 8およびＲ 9の少なくとも２個はＨである。 あるいは、Ｒ 7 、Ｒ 8およびＲ 9は、同一または異なるものであってよく、かつＣ 1 〜 20の置換または非置換炭化水素基であってもよく、こうした炭化水素基は上記の式Ｉで前に定義したものを含む。 したがってＳｉＨ基は、末端基、側基または両方であってもよい。
Ｒ
10も、Ｃ 1 〜 20の置換または非置換炭化水素基であってよく、こうした炭化水素基は上記の式Ｉで前に定義したものを含み、かつメチル基などのアルキル基であることが望ましい。 ｘは１０から１，０００の整数であり、ｙは１から２０の整数である。 ＨではないＲ基がメチル基であることが望ましい。 【００２９】 シラン化合物は、有用なモノマーまたはモノマーのキャッピング剤としての役割を果たし、その官能基の分布の長さ、サイズ、分岐の程度は、それから得られる硬化性ポリマーに特定の所望の特性をもたらすように設計することができる。
適当な加水分解性基の例としては、クロロ基、メトキシ基、エトキシ基、メチルエチルケトキシミノなどのオキシム基、アセトキシ、Ｎ−ジアクキルアミノなどが含まれる。 大部分のオルガノシロキサンの重合またはキャッピング反応では、
メトキシ基またはクロロ基が有用である。 共反応物として有用なシラン化合物には、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルハイドロジェン ジメチルシロキサン共重合体、アルキルメチルポリシロキサン、ビス（ジメチルシリル）アルカンおよびビス（ジメチルシリル）ベンゼンが含まれる。 特に、以下のシランが有用であることが見出されている：メチルトリメチルメトキシシラン、ビニルトリオキシミノシラン、フェニルトリオキシイミノシラン、メチルトリエノキシシラン、ビニルトリエノキシシラン、フェニルトリエノキシシラン、テトラエトキシシランおよびこれらの組み合わせが含まれる。 【００３０】 従来の含浸シーラント組成物では、フリーラジカルメカニズム、熱硬化開始剤またはレドックス重合開始剤を有する開始剤系を使用しているが、本発明の組成物では、硬化性不飽和有機成分と２個の反応性官能基とを架橋させるために、ヒドロシリル化化学反応を使用する。 ヒドロシリル化は付加硬化反応であり、組成物は、不飽和有機成分の多重炭素結合と共反応物との間の触媒架橋反応で熱的に硬化する。 このヒドロシリル化化学反応の使用により、一液性熱硬化性組成物の単一容器での保管および輸送が可能になる。 【００３１】 ヒドロシリル化触媒は、組成物の硬化を開始することができる任意の触媒または触媒前駆体を含む。 こうした触媒には、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、
オスミウム、イリジウムおよび白金などのＶＩＩＩ族遷移金属をベースとしたもの、ならびにこれらの金属の錯体を含むものなどが含まれる。 【００３２】 本発明に適合する任意の種類の白金触媒を使用することができる。 その選択は、所要の反応速度、ならびに費用、有効な保管期間、有効なポットライフおよび硬化反応が行われる温度などの要因によって決まる。 【００３３】 白金含有触媒は本発明において有用であり、クロロ白金酸、クロロ白金酸六水和物、クロロ白金酸とｃｉｓ−ジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体、ジクロロ−ビス（トリフェニルホスフィン）白金（ＩＩ）、ｃｉｓ−ジクロロ−ビス（アセトニトリル）白金（ＩＩ）、ジカルボニルジクロロ白金（ＩＩ）、塩化白金および酸化白金が含まれる。 クロロ白金酸中のＫａｒｓｔｅｄｔ触媒などのゼロ価白金金属錯体も使用することができる。 反応は単独でも、ヒドロシリル化を妨げない溶媒中でも行うことができる。 トルエン、ヘキセン、テトラヒドロフラン、塩化メチレンおよびベンゼンが適当な有機溶媒の例である。 触媒は、チャコールまたはγ−アルミナなどの担体上に沈着した固形の白金であってもよい。 【００３４】 ヒドロシリル化触媒は、熱硬化を起こすのに有効な任意の量で使用することができる。 触媒は、約１０ｐｐｍから約３０ｐｐｍ、より好ましくは約２０ｐｐｍ
の濃度で使用することができる。 【００３５】 有機白金および有機白金錯体以外の、他の種類の触媒には、有機ロジウムおよび白金アルコラートが含まれる。 ルテニウム、パラジウム、オスミウムおよびイリジウムの錯体も考えられる。 この触媒の量は、適切な架橋が実現される限り重要ではない。 様々な貴金属、または貴金属含有触媒の組み合わせが考えられる。 【００３６】 可溶化された白金触媒錯体も考えられる。 有用な触媒および硬化剤溶液には、
溶液の０．０２〜２０．０重量％、望ましくは０．０２〜５．０重量％の量で、
２５％白金触媒溶液を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン溶液、Ｐｔ（
ＣＯ）
2 Ｃｌ 2溶液を有するシクロトリ（ビニルメチルシロキサン）およびこれらの組み合わせが含まれる。 【００３７】 動的な硬化環境で触媒が最も効果的に機能するためには、触媒が本質的に熱安定性であること、あるいはその活性を抑えて早すぎる反応または触媒の分解を防止することが重要である。 特に有用な触媒抑制剤はアセチレン性アルコールである。 白金触媒を安定化するのに適している、適切な触媒抑制剤には、１，３，５
，７テトラビニル−１，３，７テトラメチルシクロテトラシロキサン、およびビニル環状五量体などのその高級類似体が含まれる。 しかし、１６５℃を超えて安定な他のオレフィンも有用である。 これらには、マレイン酸エステル、フマル酸エステル、および環状五量体が含まれる。 反応媒体中で可溶性を維持する触媒を使用することも特記することである。 【００３８】 本発明の組成物は、その特性が非水性、すなわち実質的に水を含まないことが好ましい。 シーラント組成物の粘度は、約１から約１０００センチポイズであることが望ましく、約５から５００センチポイズであることが望ましい。 最も望ましい範囲は、約５から約１５０センチポイズである。 示した値より高い粘度は、
シーラントの多孔質部分への浸透を困難または不可能にし、溶解の容易さを低下させる。 著しく低い粘度のシーラントは、浸透した部分から「漏洩」しやすい。
比較的大きな間隙を封鎖するような、および比較的遅い溶解が許容できるようなある種のシーリング状況下では、かなり高い粘度のシーラント（例えば、１０，
０００〜１００，０００センチポイズ）が望ましい。 シーラントの表面張力もこれらの特性に影響する可能性があるが、粘度の調節は、より重要な要因であると思われる。 どんなシーラントについても、理想の粘度は、シーラントの溶解性、
用いられる特定の界面活性剤、および被含浸多孔質部分の細孔サイズの関数であり、最小限の定常試験で容易に求めることができる。 粘度値は、キャノン−フェンスケ（Ｃａｎｎｏｎ−Ｆｅｎｓｋｅ）法によって測定される。 【００３９】 本発明の組成物は、多孔質表面を有する物品をシールすることなど、大部分の含浸用途で有用である。 この組成物は、電気構成部品および電気コネクタに使用されるものなどの多孔質金属のシールに特に有用である。 他の用途には、吸気マニホルド、エンジンブロック、パワーステアリングポンプ、空調ハウジングなどの自動車産業で使用される物品の多孔質表面のシールが含まれる。 本発明の組成物は、多孔質木製品などの非金属物品のシールにも有用である。 【００４０】 この組成物は、通常の添加剤を含有してもよく、これらの添加剤は、ヒドロシリル化工程中またはその後で組成物に導入される。 ヒドロシリル化を阻害する恐れのある添加剤は、架橋が所望のレベルまで到達した後に添加するべきである。
こうした添加剤の例には、坑酸化剤、粘度調節剤、顔料、ワックス、帯電防止剤、紫外線安定剤、可塑剤、発泡剤、難燃剤および他の適切な加工助剤が含まれる。 こうした添加剤は、シーラント組成物製品重量の約０．１から約３０重量％で含まれてもよい。 有用な添加剤には、炭酸カルシウム、シリカ、タルク、二酸化チタン、カーボンブラックなどが含まれる。 【００４１】 本発明の目的に有用な代表的なキレート剤には、１，２−ビス（３，５ジ−ｔ
ｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナモイル）ヒドラジンなどの材料が含まれる。 これらの試剤は、ヒドロシリル化の前または後に組成物に組み込むことができる。 キレート剤の有用な量は、全組成物の約０．１重量％から約５．０
重量％の範囲である。 【００４２】 本発明の組成物の調製においては、硬化性不飽和有機成分を、共反応物および触媒とブレンドまたは混合する。 その後、シーラント組成物をシールすべき部分の細孔の中へ含浸させ、次いで硬化性不飽和有機成分の架橋を生じさせるために加熱する。 【００４３】 以下の例は、本発明を例証する役割を果たすものであり、その精神および範囲を決して限定するものではない。 明細書および特許請求の範囲中のすべての百分率は、特に指示がない限り全組成物の重量百分率である。 【００４４】
実施例ビスフェノールＡジアリルエーテル（全組成物の８５重量％）をポリメチルハイドロジェンシロキサン（全組成物の１５重量％）とブレンドすることによって、本発明の組成物１を調製した。 少量の白金触媒を組成物に添加し５分間かき混ぜた。 組成物を硬化させるために、温度約５６℃の炉内に約３分組成物を置き、
次いで温度約１００℃の炉内に約１０分間置いた。 組成物は、完全に重合していることが確認された。 【００４５】 組成物１の含浸特性を試験するために、密度６．５から６．８のステンレス鋼ディスクを使用した。 水銀柱２９．８インチの真空下で２枚のディスクに組成物１を含浸した。 １枚のディスクは組成物１に１０分間浸漬し、第２のディスクは組成物１に１５分間浸漬した。 その後、これらのディスクを９０〜９５℃の水浴中で熱硬化させた。 第３の「コントロール用」ディスクには、シーラント組成物を含浸しなかった。 【００４６】 ディスクの重量を、含浸前、含浸後、および熱硬化後の３回測定した。 表１に示すように、ディスク１と２は、各々シーラントの重量を保持したので、本発明の組成物がポロシティシーラントとして著しく良好に作用することは明らかである。 【００４７】 【表１】 【００４８】 本発明の組成物の安定性を試験するために、本発明の組成物を、１リットルのポリエチレン容器に入れ、１２０°Ｆで７日間保持した。 ほとんどまたはまったく劣化または重合を示さなかった組成物は、良好な安定性を有することが確認された。 【００４９】 本発明をこうして説明したが、当分野の技術者なら、本発明を多くの方法で変更できることは明らかであろう。 こうした変更は、本発明の精神および範囲からの逸脱とみなすべきではなく、すべての修正は特許請求の範囲に含まれるものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ， ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，Ｊ Ｐ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ， ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ， ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 チュパス、 ピーター、 ジェイ． アメリカ合衆国 11794 ニューヨーク州 ストニー ブルック ノース ループ ロード 350 ションバーグ アパートメ ンツ エー201エーＦターム(参考） 4H017 AA04 AB15 AC11 AC14 AD06 AE05 4J002 CP041 DE177 EC036 ED046 EH076 EJ066 EN026 ET016 EU116 EV256 FD147 GJ02 |
