γ型硅烷封端聚醚的合成方法 |
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| 申请号 | CN201610767346.3 | 申请日 | 2016-08-30 | 公开(公告)号 | CN106317400A | 公开(公告)日 | 2017-01-11 |
| 申请人 | 江苏创景科技有限公司; | 发明人 | 李军明; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供了γ型 硅 烷封端聚醚的合成方法，包括以下步骤：选择合适分子量的羟基封端的聚醚多元醇，在催化剂的作用下，加入异氰酸酯基丙基三甲 氧 基硅烷或者异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，加热到60~130℃进行反应60~180分钟，最终得到γ型硅烷封端的聚醚。本发明避免了引进高价格并且生产不方便的异氰酸酯基硅烷；本发明的两步反应对消除聚醚分子链上的羟基更加彻底，羟基的存在对后期配方的 稳定性 不利。 | ||||||
| 权利要求 | 1.γ型硅烷封端聚醚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：选择合适分子量的羟基封端的聚醚多元醇，在催化剂的作用下，加入异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷或者异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，加热到60~130℃进行反应60~180分钟，最终得到γ型硅烷封端的聚醚。 |
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| 说明书全文 | γ型硅烷封端聚醚的合成方法技术领域[0001] 本发明属于化工产品的合成技术领域，特别涉及γ型硅烷封端聚醚的合成方法。 背景技术发明内容[0003] 发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供γ型硅烷封端聚醚的合成方法。 [0004] 技术方案：本发明提供γ型硅烷封端聚醚的合成方法，包括以下步骤：选择合适分子量的羟基封端的聚醚多元醇，在催化剂的作用下，加入异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷或者异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，加热到60～130℃进行反应60～180分钟，最终得到γ型硅烷封端的聚醚。其中，异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷均为市售产品。 [0005] 合成反应式具体如下： [0006] R为甲氧基或者乙氧基。 [0007] 其中，上述聚醚多元醇分子量为3000～10000。 [0008] 其中，上述聚醚多元醇中羟基封端或者羟基封端的同时侧链也含有羟基。 [0009] 其中，上述聚醚多元醇的羟基与异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷或者异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的-NCO的比例为2:1～1:2。 [0010] 其中，上述催化剂为有机钛。 [0011] 本发明还包括上述的合法方法合成的γ型硅烷封端聚醚。 [0012] 本发明还包括上述的γ型硅烷封端聚醚在制备化工产品方面的应用。 [0013] 有益效果：相对于现有技术，本发明具备以下优点： [0014] 1、两步反应对消除聚醚分子链上的羟基更加彻底，羟基的存在对后期配方的稳定性不利； [0015] 2、本发明反应步骤中不用加入有机锡或有机铅等对环境有害的催化剂；因此该反应对环境没有污染，属于环境友好型的化学反应。 [0016] 3、本发明反应得到的聚合物通过加入氨丙基三甲氧基硅烷后进行性能测试后，各方面的性能均优于市面上购买的产品。 具体实施方式[0018] 实施例1 γ型硅烷封端聚醚的制备 [0019] 选取末端为羟基的聚环氧丙烷PPG8000，在反应瓶中加入该聚醚多元醇，然后加入异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，再加入催化剂有机钛，在90℃反应60分钟，冷却至室温即可得到聚合物1。羟基与异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的-NCO的比例为2:1。 [0020] 聚合物1粘度：3500～5000mPa.s [0021] 聚合物1颜色：无色或淡黄色透明液体 [0022] 在聚合物1中加入氨丙基三甲氧基硅烷3％，测试得到如下性能： [0023] 表干时间：14～20分钟； [0024] 24小时固化深度：>2mm [0025] 固化后产品内部无气泡。 [0026] 实施例2 γ型硅烷封端聚醚的制备 [0027] 与实施例1基本一样，所不同的是，选取末端为羟基的聚环氧丙烷PPG3000，在反应瓶中加入该聚醚多元醇，然后加入异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，羟基与异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的-NCO的摩尔比为1:2，再加入催化剂有机钛，在60℃反应180分钟，冷却至室温即可得到聚合物2。 [0028] 聚合物2粘度：3500～5000mPa.s [0029] 聚合物2颜色：无色或淡黄色透明液体 [0030] 在聚合物2中加入氨丙基三甲氧基硅烷3％，测试得到如下性能： [0031] 表干时间：14～20分钟； [0032] 24小时固化深度：>2mm [0033] 固化后产品内部无气泡。 [0034] 实施例3 γ型硅烷封端聚醚的制备 [0035] 与实施例1基本一样，所不同的是，选取末端为羟基的聚环氧丙烷PPG6500，在反应瓶中加入该聚醚多元醇，然后加入异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，羟基与异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的-NCO的重量比为1:2，再加入催化剂有机钛，在65℃反应180分钟，冷却至室温即可得到聚合物3。 [0036] 聚合物3粘度：3500～5000mPa.s [0037] 聚合物3颜色：无色或淡黄色透明液体 [0038] 在聚合物3中加入氨丙基三甲氧基硅烷3％，测试得到如下性能： [0039] 表干时间：14～20分钟； [0040] 24小时固化深度：>2mm [0041] 固化后产品内部无气泡。 [0042] 实施例4 γ型硅烷封端聚醚的制备 [0043] 与实施例1基本一样，所不同的是，将PPG的分子量换成12000，制备得到聚合物4。 [0044] 聚合物4粘度：3500～5000mPa.s [0045] 聚合物4颜色：无色或淡黄色透明液体 [0046] 在聚合物4中加入氨丙基三甲氧基硅烷3％，测试得到如下性能： [0047] 表干时间：14～20分钟； [0048] 24小时固化深度：>2mm [0049] 固化后产品内部无气泡。 [0050] 实验例 [0051] 将实施例1～4制备得到的聚合物1、聚合物2、聚合物3、聚合物4以及市面上购买的普通的α型有机硅改性聚合物、有机硅、有机硅改性聚醚进行了性能测试对比： [0052] [0053] |
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