一种非离子型水性环氧树脂及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201511002402.6 | 申请日 | 2015-12-29 | 公开(公告)号 | CN105482094A | 公开(公告)日 | 2016-04-13 |
| 申请人 | 江苏丰彩新型建材有限公司; 江苏丰彩节能科技有限公司; 江苏丰彩保温装饰板有限公司; | 发明人 | 朱殿奎; 李文; 朱灿银; 沈志明; 李晴; 殷蕾; 李安宁; 李娟; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种非离子型 水 性环 氧 树脂 ，由以下重量份配比原料制成：端羧基聚醚30～80份， 环氧树脂 20～50份，双环氧化合物10～30份。本发明的优点是合成工艺简单，反应条件温和，合成过程中不添加 溶剂 ，不含离子基团，不受pH影响，应用范围广，且在合成过程中引入双环氧化合物，提高了反应过程的交联 密度 ，有利于提高涂膜的硬度。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种非离子型水性环氧树脂，其特征是，由以下重量份配比原料制成：端羧基聚醚30～80份，环氧树脂20～50份，双环氧化合物10～30份。 |
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| 说明书全文 | 一种非离子型水性环氧树脂及其制备方法技术领域背景技术[0002] 环氧树脂具有粘结性好，固化收缩率低，机械强度高以及良好的耐腐蚀、耐溶剂等性能，在化工、电器、建筑航空等领域有着广泛的应用。传统的环氧树脂多为溶剂型环氧树脂，其含有的有机溶剂会造成大量VOC，给生态环境和人类健康造成危害，同时由于有机溶剂存在挥发性及易燃性，溶剂型环氧树脂在施工、运输、储存等方面存在较大的安全隐患，。而且溶剂的大量使用也会增加应用成本。随着人们环保意识的不断增强，涂料工业向着经济、环境友好方向发展，水性环氧树脂是其发展的重点之一。 [0003] 目前常用的水性环氧树脂，其制备方法可换分为三种：一种是机械法，是通过外加乳化剂的水溶性乳化环氧树脂制备水性环氧树脂乳液；再一种是相反转法，该方法是制备高分子树脂乳液的常用方法，先将外加乳化剂与环氧树脂混合，再缓慢滴加水获得水性环氧树脂乳液；另一种是自乳化法，是通过在环氧树脂分子中接枝亲水基团，使其具有亲水性。机械法和相反转法都是通过外加乳化剂方式乳化环氧树脂以制备水性环氧树脂乳液，乳液具有粒径大，稳定性差等缺陷。然而，自乳化法制备的水性环氧树脂乳液粒径小，且颗粒分布均匀，乳液稳定性好，与水性环氧固化剂的相容性好。 [0004] 自乳化水性环氧树脂主要分为离子型水性环氧树脂和非离子型水性环氧树脂，其中离子型水性环氧树脂是通过在环氧树脂分子中接枝亲水性离子基团，实现水性化的，这种制备方法对pH值敏感，影响水性环氧树脂及其配制涂料的稳定性，在很大程度上限定了水性环氧树脂的应用领域。非离子型水性环氧树脂是通过在环氧树脂分子中引入非离子亲水基团，实现水性化的，该制备方法简单，且制备的水性环氧树脂稳定性好，已成为涂料工业新的发展趋势。但是，现有的非离子型水性环氧树脂，其上的环氧基为环氧树脂本身的环氧基，在与固化剂反应的过程中存在交联密度小，硬度低的问题。 [0005] 经检索发现，专利号为201210444036.x的中国专利公开了一种水性环氧树脂及其制备方法及制备清漆的方法，该方法利用环氧树脂与多羟基羧酸在丙酮及催化剂的条件下合成水性环氧树脂，水性环氧树脂中含有羧基，对pH较为敏感，不仅限制了其应用领域，当涂料体系中含有碱性颜填料时，也不利于涂料自身的稳定；中国出版物《高分子材料科学与工程》（2010年10月，第26卷第10期）公开了非离子型自乳化水性环氧树脂的制备与性能，提出通过甲氧基聚乙二醇苯甲胺与环氧树脂E44制备非离子型水性环氧树脂，该非离子型水性环氧树脂结构中的环氧基为环氧树脂本身的环氧基，其与固化剂反应的过程中交联密度小，硬度低。另外，上述两种水性环氧树脂的合成过程中均引入了溶剂，需在合成后期经减压蒸馏去除溶剂，尚未做到零VOC，工艺复杂性也相应增加。 发明内容[0006] 本发明的目的在于：针对上述现有技术存在的问题，提出一种合成工艺简单，不含添加溶剂及离子基团，应用范围广的非离子型水性环氧树脂，同时给出了其制备方法。 [0007] 为了达到以上目的，本发明的一个技术方案提供了一种非离子型水性环氧树脂，该环氧树脂由以下重量份配比原料制成：端羧基聚醚30～80份，环氧树脂20～50份，双环氧化合物10～30份。 [0008] 本发明的水性环氧树脂与水性环氧固化剂的相容性好，交联密度高，涂膜硬度高。采用端羧基聚醚作原料，不仅有利于水性环氧树脂的稳定性，还能在水性环氧树脂分子结构中引入聚醚结构，提高了其韧性。 [0009] 上述技术方案中，所述端羧基聚醚的分子量为200～8000中的一种或几种。 [0010] 上述技术方案中，所述环氧树脂为环氧树脂E-54、E-51、E-44、E-42、E-20中的一种或几种。 [0011] 上述技术方案中，所述双环氧化合物为1,4丁二醇二缩水甘油醚，乙二醇二缩水甘油醚，1,6已二醇二缩水甘油醚，二缩水甘油基胺中的一种或几种。 [0012] 为实现上述目的，本发明还提供了非离子型水性环氧树脂的制备方法，其方法包括以下步骤：第一步、按重量份配比将端羧基聚醚30～80份，环氧树脂20～50份加入到反应釜中，混合均匀，在70～110℃温度条件下，反应3～6h； 第二步、按重量份配比向反应釜中滴加双环氧化合物10～30份后，在60～120℃温度条件下反应4～7h，得到非离子型水性环氧树脂。 [0013] 上述技术方案所述第二步中，滴加速度为10～30滴/分钟。 [0014] 本发明的优点是合成工艺简单，反应条件温和，合成过程中不添加溶剂，不含离子基团，不受pH影响，应用范围广，且在合成过程中引入双环氧化合物，提高了反应过程的交联密度，有利于提高涂膜的硬度。 具体实施方式[0015] 本发明所用到的化学试剂及材料均为市购。 [0016] 实施例一向装有搅拌和控温装置的三口烧瓶中加入80g端羧基聚醚600和50g环氧树脂E-51，混合均匀后在70℃温度条件下反应3.5h，再向三口烧瓶滴加30g乙二醇二缩水甘油醚，滴加速度控制在15滴/分钟，然后在75℃温度条件下反应4.5h，最终获得非离子型水性环氧树脂A。 [0017] 将非离子型水性环氧树脂A与市售的水性环氧固化剂H208制备涂膜，养护一周后对该涂膜性能按GB/T22374-2008标准进行测试，结果见表1。 [0018] 实施例二向装有搅拌和控温装置的三口烧瓶中加入20g端羧基聚醚1000,40g端羧基聚醚2000和 34g环氧树脂E-44，混合均匀后在80℃温度条件下反应4h，再向三口烧瓶滴加25g1,4丁二醇二缩水甘油醚，滴加速度控制在10滴/分钟，然后在80℃温度条件下反应5h，最终获得非离子型水性环氧树脂B。 [0019] 将非离子型水性环氧树脂B与市售的水性环氧固化剂H208制备涂膜，养护一周后对该涂膜性能按GB/T22374-2008标准进行测试，结果见表1。 [0020] 实施例三 |
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