一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物胶束的制备方法 |
|||||||
| 申请号 | CN201610131729.1 | 申请日 | 2016-03-09 | 公开(公告)号 | CN105670006A | 公开(公告)日 | 2016-06-15 |
| 申请人 | 山东理工大学; | 发明人 | 林治涛; 朱国全; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物胶束的制备方法，其制备方法采用以下步骤：1）干燥反应器内加入聚乙烯醇、羧基封端的聚（丙交酯-乙交酯）单十二烷基醚、 溶剂 和缩合剂，反应，得到聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物；2）干燥反应器内加入聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物和溶剂，溶解得到聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物原液；3）将原液加入 透析 袋中，放入盛有选择性溶剂的烧杯中，每隔8小时置换一次，置换3～4次，透析袋中溶液显示蓝光，将其倒入带有刻度的容量瓶，用选择性溶剂调至刻度，得到本发明目标物。本发明制备工艺简单、易于掌握，所得目标物是一种新型的药物载体。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物胶束的制备方法，其特征在于：共聚物中聚乙烯醇链段的分子量为42000～50000，聚（丙交酯-乙交酯）链段的分子量为2000～ |
||||||
| 说明书全文 | 一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物胶束的制备方法 技术领域背景技术[0002] 聚乙烯醇是一种具有良好的生物相容性和生物可降解性的生物材料，具有优良的亲水性，在医药学领域有着广泛应用。聚（丙交酯-乙交酯）（丙交酯与乙交酯的重量比为90/10）是具有优良的生物相容性和生物可降解性的生物材料，有良好的疏水性，在医药学领域有广泛应用。将聚（丙交酯-乙交酯）链段接枝到聚乙烯醇分子链上所得到的聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物具有两亲性，在选择性溶剂中能够自组装形成胶束，是一种新型的药物载体，在治疗癌症等疑难杂症方面有着广阔的应用前景。 发明内容[0003] 本发明的目的在于提供一种操作简单及效果较好的聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物胶束的制备方法。其技术方案为：一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物胶束的制备方法，其特征在于：共聚物中聚乙烯醇链段的分子量为42000～50000，聚（丙交酯-乙交酯）链段的分子量为2000～ 2300；其制备方法采用以下步骤： 1）聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物的制备：在干燥反应器内加入聚乙烯醇、羧基封端的聚（丙交酯-乙交酯）单十二烷基醚、溶剂和缩合剂，惰性气氛下，于27～35℃搅拌反应2～3天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物； 2）聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物原液的制备：在干燥反应器内加入聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物和溶剂，于46～51℃搅拌溶解40～60分钟，得到目标物； 3）聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物胶束的制备：室温下，将原液加入透析袋中，将其放入盛有选择性溶剂的500毫升烧杯中，每隔8小时置换一次，置换3～4次，透析袋中溶液显示蓝光，然后将其倒入带有刻度的容量瓶中，用选择性溶剂调至刻度，得到目标物。 [0004] 所述的一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物胶束的制备方法，步骤1）中，聚（丙交酯-乙交酯）单十二烷基醚采用聚（D,L-丙交酯-乙交酯）单十二烷基醚，且丙交酯与乙交酯的重量比为90/10，聚（丙交酯-乙交酯）单十二烷基醚与聚乙烯醇的摩尔比为15～25:1。 [0005] 所述的一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物胶束的制备方法，步骤1）中，缩合剂采用N,N’-二环己基碳二亚胺、N,N’-二异丙基碳二亚胺或3-乙基-1-（3-二甲氨丙基）碳二亚胺，缩合剂与聚乙烯醇的摩尔比为1.08～1.8:1，溶剂采用二甲基亚砜，反应物溶液浓度为5～15 g/100 ml。 [0006] 所述的一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物胶束的制备方法，步骤2）中，溶剂采用二甲基亚砜，原液浓度为1～1.5 mg/ml。 [0007] 所述的一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物胶束的制备方法，步骤3）中，透析袋容量为5～10 ml，透析袋截留分子量为3500～4500，选择性溶剂采用蒸馏水，溶液浓度为0.1～0.3 mg/ml。 [0008] 本发明与现有技术相比，其优点为：1、所述的一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物胶束的制备方法，采用酯化反应和透析法相结合的手段，操作简单、易于掌握； 2、所述的一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物胶束是一种新型的药物载体。 具体实施方式[0009] 实施例11）聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物的制备 在干燥反应器加入12克聚乙烯醇（分子量为42000）、10.5克羧基封端的聚（丙交酯-乙交酯）单十二烷基醚（分子量为2000），加入224 毫升二甲基亚砜，再加入0.076克N,N’-二环己基碳二亚胺，惰性气氛下，于27℃搅拌反应2天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物； 2）聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物原液的制备 在干燥反应器内加入120毫克聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物、100毫升二甲基亚砜，于46℃搅拌溶解40分钟，得到目标物； 3）聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物胶束的制备 室温下，将1毫升聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物原液加入5毫升容量的透析袋中（截留分子量为3500），将其放入盛有蒸馏水的500毫升烧杯中，每隔8小时置换一次，置换3次，透析袋中溶液显示蓝光，然后将其倒入带有刻度的10毫升容量瓶中，用蒸馏水调至刻度，得到目标物。 [0010] 实施例21）聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物的制备 在干燥反应器加入13.1克聚乙烯醇（分子量为46000）、11.1克羧基封端的聚（丙交酯-乙交酯）单十二烷基醚（分子量为2100），加入232 毫升二甲基亚砜，再加入0.046克N,N’-二异丙基碳二亚胺，惰性气氛下，于30℃搅拌反应2天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物； 2）聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物原液的制备 在干燥反应器内加入130毫克聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物、100毫升二甲基亚砜，于48℃搅拌溶解50分钟，得到目标物； 3）聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物胶束的制备 室温下，将1毫升聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物原液加入6毫升容量的透析袋中（截留分子量为4000），将其放入盛有蒸馏水的500毫升烧杯中，每隔8小时置换一次，置换4次，透析袋中溶液显示蓝光，然后将其倒入带有刻度的10毫升容量瓶中，用蒸馏水调至刻度，得到目标物。 |
||||||
