一种甲状腺术后伤口护理敷料及其制备方法
| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; |
| 专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
| 申请号 | CN202510283237.3 | 申请日 | 2025-03-11 |
| 公开(公告)号 | CN119770699A | 公开(公告)日 | 2025-04-08 |
| 申请人 | 徐州医科大学附属医院; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 窦红艳; 李冉; 窦雪艳; 王文芳; 刘爱红; | 第一发明人 | 窦红艳 |
| 权利人 | 徐州医科大学附属医院 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 徐州医科大学附属医院 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：江苏省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：江苏省徐州市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：江苏省徐州市泉山区淮海西路99号 | 邮编 | 当前专利权人邮编：221000 |
| 主IPC国际分类 | A61L15/26 | 所有IPC国际分类 | A61L15/26 ; C08G77/20 ; C08G77/398 ; A61L15/08 ; A61L15/20 ; A61L15/24 ; A61L15/44 ; A61L15/46 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 10 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 北京博识智信专利代理事务所 | 专利代理人 | 赵晓单; |
| 摘要 | 本 发明 公开了护理 敷料 技术领域的一种甲状腺术后伤口护理敷料及其制备方法，包括如下重量份的组分：苯 硼 酸改性聚 硅 氧 烷3.5‑5份、咖啡酸1.8‑2.7份、多巴胺 盐酸 盐2.0‑3.0份、碘2.5‑6份、乙烯基吡咯烷 酮 3.5‑5.5份、聚乙二醇二 丙烯酸 酯0.4‑0.6份。发明以聚硅氧烷和聚丙烯酰胺形成 复合材料 制成伤口护理敷料，通过采用苯硼酸中的硼酸基团和咖啡酸/多巴胺上的邻苯二酚羟基基体形成硼酯键，提高聚硅氧烷和聚丙烯酰胺之间的相容性，通过乙烯基吡咯烷酮对于碘的 吸附 和释放，伤口护理敷料的抗菌性能，减少对伤口的刺激性。 | ||
| 权利要求 | 1.一种甲状腺术后伤口护理敷料，其特征在于：所述护理敷料的制备原料包括如下重量份的组分：苯硼酸改性聚硅氧烷3.5‑5份、咖啡酸1.8‑2.7份、多巴胺盐酸盐2.0‑3.0份、碘 |
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| 说明书全文 | 一种甲状腺术后伤口护理敷料及其制备方法技术领域[0001] 本发明属于护理敷料技术领域，具体是指一种甲状腺术后伤口护理敷料及其制备方法。 背景技术[0002] 甲状腺手术是治疗甲状腺疾病的常见手术方式，术后伤口护理对病人的康复至关重要。尽管甲状腺手术通常是微创手术，但术后伤口仍然可能面临感染、出血、疤痕增生等问题，这些问题不仅会延缓患者的恢复进程，还可能导致长期的健康并发症。因此，如何有效预防伤口感染、加速伤口愈合、减少疤痕形成，成为甲状腺手术后护理的重要目标。传统的伤口护理敷料主要通过物理屏障作用防止外界细菌入侵，并通过湿润环境促进伤口愈合。然而，单纯的物理屏障和湿润环境无法全面满足甲状腺术后伤口的需求。为了提升伤口愈合效果，现代医学开始重视药物缓释、抗菌、生物相容性等多重功能的集成，研发能够有效促进伤口愈合的多功能伤口护理敷料。 [0003] 现有的伤口护理敷料大多采用传统的天然材料（如纱布、胶带）或合成材料（如聚乙烯、聚氨酯等），这些敷料虽然在一定程度上可以覆盖伤口、保持湿润，但它们的功能性相对单一，主要作用是物理性屏障，缺乏抗菌、促进愈合、可控药物释放等功能。例如，许多敷料仅能提供暂时的抗菌保护，而无法持续、有效地抑制细菌感染，导致术后感染的风险依然存在。此外，传统敷料通常不具备主动的生物学修复能力，无法促进伤口的再生和愈合。随着对伤口护理需求的逐步提升，迫切需要新型的多功能敷料，能够在抗菌、促进愈合以及避免疤痕增生等方面发挥积极作用。 [0004] 随着材料科学、药学和生物医学的不断发展，智能伤口敷料应运而生，成为提升伤口愈合效果的重要研究方向。智能敷料通常集成了药物缓释、抗菌、抗炎、促进愈合等多种功能，可以根据伤口的具体情况进行调节，以实现精准治疗。目前，基于聚合物、纳米材料、生物活性分子等多种材料的智能敷料逐渐得到广泛研究。部分研究者采用了纳米抗菌剂（如银纳米颗粒）、生物活性分子（如生长因子、抗氧化剂）以及控制释放系统（如水凝胶、微粒载药系统）等技术，取得了一定的研究进展。例如，通过将抗生素或抗菌分子负载在敷料中，并通过可控的释放机制使其在一定时间内持续释放，从而达到更好的抗菌效果。然而，这些技术通常会面临药物耐药性、释放速率不稳定等问题，亟需进一步优化。 发明内容[0005] 针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种甲状腺术后伤口护理敷料及其制备方法，本发明以聚硅氧烷和丙烯酸酯形成复合材料制成伤口护理敷料，通过采用苯硼酸中的硼酸基团和咖啡酸/多巴胺上的邻苯二酚羟基基体形成硼酯键，提高聚硅氧烷和丙烯酸酯之间的相容性，通过乙烯基吡咯烷酮对于碘的吸附和释放，伤口护理敷料的抗菌性能，减少对伤口的刺激性。 [0006] 为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：本发明提出了一种甲状腺术后伤口护理敷料，所述护理敷料的制备原料包括如下重量份的组分：苯硼酸改性聚硅氧烷3.5‑5份、咖啡酸1.8‑2.7份、多巴胺盐酸盐2.0‑3.0份、碘2.5‑6份、乙烯基吡咯烷酮3.5‑5.5份、聚乙二醇二丙烯酸酯0.4‑0.6份； [0007] 优选地，所述苯硼酸改性聚硅氧烷的制备原料包括以下重量份的组分：甲基环硅氧烷14‑24份、乙烯基环硅氧烷1.5‑3.5份、六甲基二硅氧烷0.08‑0.2份、4‑溴苯硼酸0.5‑0.7份； [0008] 优选地，所述甲基环硅氧烷包括六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、甲基氢环三硅氧烷、甲基氢环四硅氧烷中至少一种； [0009] 优选地，所述乙烯基环硅氧烷包括2,4,6‑三乙烯基‑2,4,6‑三甲基环三硅氧烷、1,3,5,7‑四乙烯基‑1,3,5,7‑四甲基环四硅氧烷中的至少一种； [0010] 优选地，所述苯硼酸改性聚硅氧烷的制备方法，具体包括以下步骤： [0011] S1、取甲基环硅氧烷和乙烯基环硅氧烷置于烧瓶中，加入甲苯，加入六甲基二硅氧烷通入氮气后，加入三氟甲基磺酸钾，在氮气氛围下，按照200‑300rpm速度进行搅拌反应，反应3‑6h后，加入DCM（二氯甲烷）溶解聚合物，加入无水甲醇进行沉降处理，减压浓缩，干燥后，得到聚硅氧烷； [0012] 优选地，在步骤S1中，所述甲基环硅氧烷在甲苯中的体积分数为25‑35%； [0013] 优选地，在步骤S1中，所述三氟甲基磺酸钾在甲基环硅氧烷中的添加浓度为3‑4mg/mL； [0014] S2、将步骤S1所制备的聚硅氧烷置于二氧六环中，通入流动氮气，150‑200rpm速度混合均匀后，加Karstedt催化剂，持续搅拌，升高反应温度至80‑90℃，将4‑溴苯硼酸溶解于二氧六环中，并逐滴加入至反应体系中，持续反应18‑24h后，减压蒸馏，采用2wt%的NaCO3水溶液萃取，收集有机相，采用饱和NaCl水溶液洗涤有机相，加入无水硫酸钠对有机相进行干燥，真空干燥后，得到苯硼酸改性聚硅氧烷； [0015] 优选地，在步骤S2中，所述聚硅氧烷在二氧六环中的质量浓度为0.15‑0.2g/mL； [0016] 优选地，在步骤S2中，所述Karstedt催化剂的添加质量为4‑溴苯硼酸质量的0.14%‑0.19%。 [0017] 本发明还提供一种甲状腺术后伤口护理敷料的制备方法，具体包括以下步骤： [0018] S3、将咖啡酸加入无水DMF（N,N‑二甲基甲酰胺）中，搅拌至充分溶解后，加入HOBt（1‑羟基苯并三唑）持续搅拌，缓慢加入EDC（1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)碳二亚胺），按照120‑150rpm速度搅拌反应1‑2h后，得到活化咖啡酸溶液； [0019] 优选地，在步骤S3中，所述咖啡酸在无水DMF中的质量浓度为36‑54mg/mL； [0020] 优选地，在步骤S3中，所述咖啡酸、HOBt和EDC之间的质量比为1.2‑1.35:1:1.2‑1.4； [0021] S4、将多巴胺盐酸盐溶解于无水DMF中，加入DIPEA（二异丙基乙胺）调节pH至8‑9，得到多巴胺溶液，将多巴胺溶液逐滴加入步骤S3所制备的活化咖啡酸溶液中，保持反应温度在25‑35℃之间，按照180‑200rpm速度反应4‑8h后，将反应体系转移至冰水中，用乙酸乙酯进行萃取，收集有机相，用饱和氯化钠溶液和去离子水依次洗涤有机相，用无水硫酸钠干燥有机相，减压浓缩，纯化、干燥后，得到咖啡酸多巴胺； [0022] 优选地，在步骤S4中，所述多巴胺盐酸盐在无水DMF中的质量浓度为40‑60mg/mL； [0023] S5、将步骤S5所制备的咖啡酸多巴胺溶解于乙醇水溶液中，通入流动氮气，加入乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇二丙烯酸酯进行充分混合，加入对羟基苯甲酸，按照300‑400rpm速度进行搅拌，在无氧密封条件下，加入AIBN（偶氮二异丁腈），升高反应温度至60‑70℃，持续搅拌反应4‑6h后，加入无水乙醚进行沉淀，过滤，收集沉淀，用无水乙醇和去离子水洗涤沉淀后，真空干燥，得到共聚物； [0024] 优选地，在步骤S5中，所述咖啡酸多巴胺在乙醇水溶液的质量浓度为13‑20g/L； [0026] 优选地，在步骤S5中，所述AIBN的添加质量为咖啡酸多巴胺质量的1.3%‑2.3%； [0027] S6、取碘化钾溶解于乙醇水溶液中，加入碘，继续混合至溶液呈现深棕色且不再变色，置于避光环境中，加入步骤S5所制备的共聚物，按照120‑180rpm速度进行搅拌，反应18‑24h后，过滤，收集固体，用去离子水洗涤，真空干燥，得到PVP‑I‑多元共聚物； [0028] 优选地，在步骤S6中，所述碘化钾在乙醇水溶液中的质量浓度为0.05‑0.13g/mL； [0029] 优选地，在步骤S6中，所述碘与碘化钾之间的质量比为1:2‑3； [0030] S7、将步骤S2所制备的苯硼酸改性聚硅氧烷溶解于DMSO（二甲基亚砜）中，调节pH至8‑9，加入步骤S6所制备的PVP‑I‑多元共聚物，按照500‑600rpm速度进行搅拌，反应1‑3h后，减压浓缩去除DMSO，用刮涂机进行涂抹，常温下固化，得到伤口护理敷料。 [0031] 本发明取得的有益效果如下： [0032] 本发明提供一种甲状腺术后伤口护理敷料及其制备方法，本发明以聚硅氧烷和丙烯酸酯形成复合材料制成伤口护理敷料，通过采用苯硼酸中的硼酸基团和咖啡酸/多巴胺上的邻苯二酚羟基基体形成硼酯键，提高聚硅氧烷和丙烯酸酯之间的相容性，通过乙烯基吡咯烷酮对于碘的吸附和释放，伤口护理敷料的抗菌性能，减少对伤口的刺激性；本发明，通过引入苯硼酸基团（4‑溴苯硼酸）到聚硅氧烷链中，形成稳定的硅氧烷骨架，同时使得该材料具备了更好的生物相容性及较强的抗菌性能，苯硼酸基团在水溶液中具有与一些细菌细胞壁成分结合的能力，从而展现出抗菌性能；本发明中，咖啡酸在EDC（N‑乙基‑N'‑(3‑二甲氨基丙基)碳二亚胺）和HOBt（1‑羟基‑4‑甲基‑2‑噻唑啉酮）的活化下与多巴胺盐酸盐发生偶联反应，生成咖啡酸‑多巴胺，形成咖啡酸和多巴胺之间的共价键，产生具有较强亲和力的化合物。多巴胺分子中含有氨基和酚羟基，能够与伤口组织中的胶原蛋白等生物大分子形成较强的非共价相互作用（如氢键、静电作用等），从而促进细胞的附着和生长，本发明中PVP‑I（聚乙烯吡咯烷酮‑碘）多元共聚物的合成基于聚合反应，通过共聚物的合成，使得碘通过PVP载体缓慢释放，能够长时间稳定释放，维持持续的抗菌效果，减少术后伤口感染的风险；本发明通过PVP‑I‑多元共聚物中的邻苯二酚羟基基团，与苯硼酸改性聚硅氧烷的硼酸基团之间形成硼酯键，能够通过伤口环境的变化具有可逆性，具有自恢复能力，从而调节伤口护理敷料中的结构，从而达到对碘的释放性能。附图说明 [0034] 图2为实施例1所制备的PVP‑I‑多元共聚物与伤口护理敷料的红外光谱图像； [0035] 图3为本发明实施例1‑3和对比例1‑3所制备的伤口护理敷料的拉伸强度和断裂伸长率结果图； [0036] 图4为本发明实施例1‑3和对比例1‑3所制备的伤口护理敷料的组织粘附性能结果图。 具体实施方式[0038] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0039] 除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用，但不能限制本申请的内容。 [0040] 下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试验材料及试验菌株，如无特殊说明，均为从商业渠道购买得到的。 [0041] 聚乙二醇二丙烯酸酯，购自于上海阿拉丁生化科技股份有限公司，货号为P131592。 [0042] 实施例1 [0043] 本实施例提供一种甲状腺术后伤口护理敷料，所述护理敷料的制备原料包括如下重量份的组分：苯硼酸改性聚硅氧烷3.5份、咖啡酸1.8份、多巴胺盐酸盐2.0份、碘2.5份、乙烯基吡咯烷酮3.5份、聚乙二醇二丙烯酸酯0.4份； [0044] 苯硼酸改性聚硅氧烷的制备原料包括以下重量份的组分：八甲基环四硅氧烷14份、1,3,5,7‑四乙烯基‑1,3,5,7‑四甲基环四硅氧烷3.5份、六甲基二硅氧烷0.08份、4‑溴苯硼酸0.65份； [0045] 苯硼酸改性聚硅氧烷的制备方法，具体包括以下步骤： [0046] S1、准确称取八甲基环四硅氧烷14mL、1,3,5,7‑四乙烯基‑1,3,5,7‑四甲基环四硅氧烷3.5mL置于反应瓶中，加入干燥甲苯50mL，混合均匀后，加入0.1mL六甲基二硅氧烷，通入氮气，排除反应体系中氧气后，升高温度至110℃，将三氟甲基磺酸钾溶解于甲苯中制成10g/L的三氟甲基磺酸钾溶液，取5mL加入反应瓶中，按照300rpm速度进行搅拌反应，反应4h后，反应结束，待反应体系冷却至是室温后，加入100mL DCM将反应产物进行溶解，加入无水甲醇100mL进行沉降处理，减压浓缩去除反应溶剂后，置于40℃下真空干燥6h后，得到聚硅氧烷； [0047] S2、将步骤S1所制备的聚硅氧烷溶解于100mL二氧六环中，通入流动氮气后，打开搅拌器，调节转速为180rpnm速度进行搅拌，将Karstedt催化剂用二氧六环配置呈1mg/L催化剂溶液，取1mL催化剂溶液加入反应体系中，继续搅拌混合均匀后，升高反应温度至80℃，将4‑溴苯硼酸加入二氧六环配制成10mg/mL的4‑溴苯硼酸溶液，取65mL 4‑溴苯硼酸溶液按照1mL/min速度滴加至反应体系中，滴加完毕后，持续反应18h后，减压蒸馏去除溶剂后，加入2wt%的NaCO3水溶液进行萃取，收集有机相，采用饱和NaCl水溶液洗涤有机相，反复萃取和洗涤三次后，合并有机相，用无水硫酸钠干燥除水，置于真空干燥箱中，以40℃干燥12h后，得到苯硼酸改性聚硅氧烷。 [0048] 以空气为背景光谱，将实施例1步骤S2所制备的苯硼酸改性的聚硅氧烷通过KBr压1 片法制备样品，在傅里叶变换红外光谱仪中测定4000‑500cm‑范围内的FTIR光谱，图1为实施例1所制备的苯硼酸改性聚硅氧烷的红外光谱图像，其中，A为是实施例1步骤S1所制备的‑1 聚硅氧烷，B为实施例1步骤S2所制备的苯硼酸改性聚硅氧烷，相较于A，B在2970‑2910cm‑1 ‑1 处、在1520‑1495cm 处出现了苯环的特征吸收峰，在3580‑3510cm 处出现了O‑H的特征吸收峰，而A上的C=C键特征峰变小，说明4‑溴苯硼酸与聚硅氧烷发生了反应，苯硼酸改性聚硅氧烷成功合成。 [0049] 本实施例还提供一种甲状腺术后伤口护理敷料的制备方法，具体包括以下步骤： [0050] S3、准确称取咖啡酸1.8g置于干燥烧瓶中，加入50mL无水DMF将咖啡酸进行充分溶解，混合均匀后，加入1.5gHOBt，持续搅拌，分次加入EDC共1.8g，按照150rpn速度充分搅拌1h后，得到活化咖啡酸溶液； [0051] S4、准确称取多巴胺盐酸盐2.0g溶解于50mL无水DMF中，加入DIPEA调节pH至8.0，得到多巴胺溶液，将多巴胺溶解按照1mL/min速度逐滴加入步骤S3所制备的活化咖啡酸溶液中，保持反应温度为25℃，按照200rpm速度进行搅拌反应，反应6h后，将反应体系转移至冰水中，混合后，加入乙酸乙酯进行萃取，反复萃取三次后，收集并合并有机相，采用饱和NaCl水溶液和去离子水依次洗涤三次后，用无水硫酸钠干燥有机相，减压浓缩，用层析法进行纯化，在30℃下进行真空干燥，得到咖啡酸多巴胺； [0052] S5、将步骤S4所制备的咖啡酸多巴胺溶解于200mL、75vol%乙醇水溶液中，混合均匀后，通入流动氮气，加入乙烯基吡咯烷酮3.5mL、聚乙二醇二丙烯酸酯0.36mL进行充分混合，加入1mL吐温80将反应物混合呈均一体系，在氮气氛围下，加入对羟基苯甲酸0.1g，按照400rpm速度进行搅拌反应，在无氧密封条件下，加入AIBN 60mg，升高反应温度至60℃，持续搅拌反应4h后，待反应冷却室温后，加入无水乙醚进行沉淀，过滤，收集沉淀后，用无水乙醇和去离子水反复洗涤沉淀三次后，35℃真空干燥8h后，得到共聚物； [0053] S6、称取碘化钾8g置于烧杯中，加入100mL、75vol%乙醇水溶液进行充分混合，将碘化钾完全溶解后，准确称取2.5g碘，混合至溶液呈现深棕色，且颜色不再变化后，置于避光环境中，加入步骤S5所制备的共聚物，按照180rpm速度进行搅拌，反应24h后，过滤，收集固体，用去离子水进行洗涤，40℃下真空干燥，得到PVP‑I‑多元共聚物； [0054] S7、取苯硼酸改性聚硅氧烷3.5g 溶解于500mL DMSO中，调节pH至9.0，加入步骤S6所制备的PVP‑I‑多元共聚物，按照600rpm速度进行搅拌反应，反应3h后，减压浓缩去除多余DMSO，用刮涂机进行涂抹，常温下固化，得到伤口护理敷料。 [0055] 以空气为背景光谱，将实施例1步骤S2所制备的苯硼酸改性的聚硅氧烷通过KBr压‑1片法制备样品，在傅里叶变换红外光谱仪中测定4000‑500cm 范围内的FTIR光谱，图2为实施例1所制备的PVP‑I‑多元共聚物与伤口护理敷料的红外光谱图像，其中，A为实施例1步骤S6所制备的PVP‑I‑多元共聚物，B为实施例1步骤S7所制备的伤口护理敷料，如图，相较于A，‑1 B中早1180‑970cm 处出现了Si‑O‑Si键的吸收特征峰，由于羟基基团与硼酸之间形成硼酯‑1 键，导致羟基吸收峰（3540‑3410cm）减弱，说明实施例1的伤口护理敷料成功合成。 [0056] 实施例2 [0057] 本实施例提供一种甲状腺术后伤口护理敷料，所述护理敷料的制备原料包括如下重量份的组分：苯硼酸改性聚硅氧烷5.0份、咖啡酸2.7份、多巴胺盐酸盐2.5份、碘5份、乙烯基吡咯烷酮5.5份、聚乙二醇二丙烯酸酯0.5份； [0058] 苯硼酸改性聚硅氧烷的制备原料包括以下重量份的组分：八甲基环四硅氧烷20份、1,3,5,7‑四乙烯基‑1,3,5,7‑四甲基环四硅氧烷1.5份、六甲基二硅氧烷0.16份、4‑溴苯硼酸0.54份； [0059] 苯硼酸改性聚硅氧烷的制备方法，具体包括以下步骤： [0060] S1、准确称取八甲基环四硅氧烷20mL、1,3,5,7‑四乙烯基‑1,3,5,7‑四甲基环四硅氧烷1.7mL置于反应瓶中，加入干燥甲苯80mL，混合均匀后，加入0.2mL六甲基二硅氧烷，通入氮气，排除反应体系中氧气后，升高温度至120℃，将三氟甲基磺酸钾溶解于甲苯中制成10g/L的三氟甲基磺酸钾溶液，取6mL加入反应瓶中，按照200rpm速度进行搅拌反应，反应6h后，反应结束，待反应体系冷却至是室温后，加入100mL DCM将反应产物进行溶解，加入无水甲醇100mL进行沉降处理，减压浓缩去除反应溶剂后，置于40℃下真空干燥6h后，得到聚硅氧烷； [0061] S2、将步骤S1所制备的聚硅氧烷溶解于100mL二氧六环中，通入流动氮气后，打开搅拌器，调节转速为180rpnm速度进行搅拌，将Karstedt催化剂用二氧六环配置呈1mg/L催化剂溶液，取1mL催化剂溶液加入反应体系中，继续搅拌混合均匀后，升高反应温度至85℃，将4‑溴苯硼酸加入二氧六环配制成10mg/mL的4‑溴苯硼酸溶液，取54mL 4‑溴苯硼酸溶液按照1mL/min速度滴加至反应体系中，滴加完毕后，持续反应22h后，减压蒸馏去除溶剂后，加入2wt%的NaCO3水溶液进行萃取，收集有机相，采用饱和NaCl水溶液洗涤有机相，反复萃取和洗涤三次后，合并有机相，用无水硫酸钠干燥除水，置于真空干燥箱中，以40℃干燥12h后，得到苯硼酸改性聚硅氧烷。 [0062] 本实施例还提供一种甲状腺术后伤口护理敷料的制备方法，具体包括以下步骤： [0063] S3、准确称取咖啡酸2.7g置于干燥烧瓶中，加入50mL无水DMF将咖啡酸进行充分溶解，混合均匀后，加入2.0gHOBt，持续搅拌，分次加入EDC共2.8g，按照150rpn速度充分搅拌1h后，得到活化咖啡酸溶液； [0064] S4、准确称取多巴胺盐酸盐2.5g溶解于50mL无水DMF中，加入DIPEA调节pH至8.5，得到多巴胺溶液，将多巴胺溶解按照1mL/min速度逐滴加入步骤S3所制备的活化咖啡酸溶液中，保持反应温度为30℃，按照180rpm速度进行搅拌反应，反应8h后，将反应体系转移至冰水中，混合后，加入乙酸乙酯进行萃取，反复萃取三次后，收集并合并有机相，采用饱和NaCl水溶液和去离子水依次洗涤三次后，用无水硫酸钠干燥有机相，减压浓缩，用层析法进行纯化，在30℃下进行真空干燥，得到咖啡酸多巴胺； [0065] S5、将步骤S4所制备的咖啡酸多巴胺溶解于200mL、75vol%乙醇水溶液中，混合均匀后，通入流动氮气，加入乙烯基吡咯烷酮5.3mL、聚乙二醇二丙烯酸酯0.45mL进行充分混合，加入1mL吐温80将反应物混合呈均一体系，在氮气氛围下，加入对羟基苯甲酸0.15g，按照300rpm速度进行搅拌反应，在无氧密封条件下，加入AIBN 45mg，升高反应温度至70℃，持续搅拌反应5h后，待反应冷却室温后，加入无水乙醚进行沉淀，过滤，收集沉淀后，用无水乙醇和去离子水反复洗涤沉淀三次后，35℃真空干燥8h后，得到共聚物； [0066] S6、称取碘化钾10.0g置于烧杯中，加入100mL、75vol%乙醇水溶液进行充分混合，将碘化钾完全溶解后，准确称取5.0g碘，混合至溶液呈现深棕色，且颜色不再变化后，置于避光环境中，加入步骤S5所制备的共聚物，按照120rpm速度进行搅拌，反应18h后，过滤，收集固体，用去离子水进行洗涤，40℃下真空干燥，得到PVP‑I多元共聚物； [0067] S7、取苯硼酸改性聚硅氧烷5.0g 溶解于500mL DMSO中，调节pH至8.0，加入步骤S6所制备的PVP‑I‑多元共聚物，按照550rpm速度进行搅拌反应，反应3h后，减压浓缩去除多余DMSO，用刮涂机进行涂抹，常温下固化，得到伤口护理敷料。 [0068] 实施例3 [0069] 本实施例提供一种甲状腺术后伤口护理敷料，所述护理敷料的制备原料包括如下重量份的组分：苯硼酸改性聚硅氧烷4.2份、咖啡酸2.2份、多巴胺盐酸盐3.0份、碘6份、乙烯基吡咯烷酮4.23份、聚乙二醇二丙烯酸酯0.6份； [0070] 苯硼酸改性聚硅氧烷的制备原料包括以下重量份的组分：八甲基环四硅氧烷24份、1,3,5,7‑四乙烯基‑1,3,5,7‑四甲基环四硅氧烷3.5份、六甲基二硅氧烷0.2份、4‑溴苯硼酸0.7份； [0071] 苯硼酸改性聚硅氧烷的制备方法，具体包括以下步骤： [0072] S1、准确称取八甲基环四硅氧烷25mL、1,3,5,7‑四乙烯基‑1,3,5,7‑四甲基环四硅氧烷1.7mL置于反应瓶中，加入干燥甲苯70mL，混合均匀后，加入0.25mL六甲基二硅氧烷，通入氮气，排除反应体系中氧气后，升高温度至130℃，将三氟甲基磺酸钾溶解于甲苯中制成10g/L的三氟甲基磺酸钾溶液，取7mL加入反应瓶中，按照250rpm速度进行搅拌反应，反应3h后，反应结束，待反应体系冷却至是室温后，加入100mL DCM将反应产物进行 溶解，加入无水甲醇100mL进行沉降处理，减压浓缩去除反应溶剂后，置于40℃下真空干燥6h后，得到聚硅氧烷； [0073] S2、将步骤S1所制备的聚硅氧烷溶解于100mL二氧六环中，通入流动氮气后，打开搅拌器，调节转速为180rpnm速度进行搅拌，将Karstedt催化剂用二氧六环配置呈1mg/L催化剂溶液，取1mL催化剂溶液加入反应体系中，继续搅拌混合均匀后，升高反应温度至90℃，将4‑溴苯硼酸加入二氧六环配制成10mg/mL的4‑溴苯硼酸溶液，取70mL 4‑溴苯硼酸溶液按照1mL/min速度滴加至反应体系中，滴加完毕后，持续反应24h后，减压蒸馏去除溶剂后，加入2wt%的NaCO3水溶液进行萃取，收集有机相，采用饱和NaCl水溶液洗涤有机相，反复萃取和洗涤三次后，合并有机相，用无水硫酸钠干燥除水，置于真空干燥箱中，以40℃干燥12h后，得到苯硼酸改性聚硅氧烷。 [0074] 本实施例还提供一种甲状腺术后伤口护理敷料的制备方法，具体包括以下步骤： [0075] S3、准确称取咖啡酸2.2g置于干燥烧瓶中，加入50mL无水DMF将咖啡酸进行充分溶解，混合均匀后，加入1.75gHOBt，持续搅拌，分次加入EDC共2.4g，按照150rpn速度充分搅拌1h后，得到活化咖啡酸溶液； [0076] S4、准确称取多巴胺盐酸盐3.0g溶解于50mL无水DMF中，加入DIPEA调节pH至9.0，得到多巴胺溶液，将多巴胺溶解按照1mL/min速度逐滴加入步骤S3所制备的活化咖啡酸溶液中，保持反应温度为35℃，按照200rpm速度进行搅拌反应，反应4h后，将反应体系转移至冰水中，混合后，加入乙酸乙酯进行萃取，反复萃取三次后，收集并合并有机相，采用饱和NaCl水溶液和去离子水依次洗涤三次后，用无水硫酸钠干燥有机相，减压浓缩，用层析法进行纯化，在30℃下进行真空干燥，得到咖啡酸多巴胺； [0077] S5、将步骤S4所制备的咖啡酸多巴胺溶解于200mL、75vol%乙醇水溶液 中，混合均匀后，通入流动氮气，加入乙烯基吡咯烷酮4.0mL、聚乙二醇二丙烯酸酯0.54mL进行充分混合，加入1mL吐温80将反应物混合呈均一体系，在氮气氛围下，加入对羟基苯甲酸0.12g，按照350rpm速度进行搅拌反应，在无氧密封条件下，加入AIBN 80mg，升高反应温度至65℃，持续搅拌反应6h后，待反应冷却室温后，加入无水乙醚进行沉淀，过滤，收集沉淀后，用无水乙醇和去离子水反复洗涤沉淀三次后，35℃真空干燥8h后，得到共聚物； [0078] S6、称取碘化钾13.0g置于烧杯中，加入100mL、75vol%乙醇水溶液进行充分混合，将碘化钾完全溶解后，准确称取6.0g碘，混合至溶液呈现深棕色，且颜色不再变化后，置于避光环境中，加入步骤S5所制备的共聚物，按照150rpm速度进行搅拌，反应22h后，过滤，收集固体，用去离子水进行洗涤，40℃下真空干燥，得到PVP‑I多元共聚物； [0079] S7、取苯硼酸改性聚硅氧烷4.2g 溶解于500mL DMSO中，调节pH至8.5，加入步骤S6所制备的PVP‑I‑多元共聚物，按照500rpm速度进行搅拌反应，反应3h后，减压浓缩去除多余DMSO，用刮涂机进行涂抹，常温下固化，得到伤口护理敷料。 [0080] 对比例1 [0081] 本对比例提供一种伤口护理敷料及其制备方法，其与实施例1的区别仅在于，所有组分中不包含苯硼酸改性聚硅氧烷，其余组分、组分含量与实施例1相同。 [0082] 对比例2 [0083] 本对比例提供一种伤口护理敷料及其制备方法，其与实施例1的区别仅在于，所述苯硼酸改性聚硅氧烷以相同重量分数的聚硅氧烷进行替换，其余组分、组分含量与实施例1相同。 [0084] 对比例3 [0085] 本对比例提供一种伤口护理敷料及其制备方法，其与实施例1的区别仅在于，所有组分中不包含多巴胺盐酸盐，其余组分、组分含量与实施例1相同。 [0086] 实验例1 [0087] 本实验例对实施例1‑3和对比例1‑3所制备的伤口护理敷料的机械性能进行测试：采用电子拉力试验机对实施例1‑3和对比例1‑3所制备的伤口护理敷料进行拉伸试验，将伤口护理敷料裁剪呈片状哑铃型样品，设定实验温度为25℃，设置速率为100mm/min； [0088] 图3为本发明实施例1‑3和对比例1‑3所制备的伤口护理敷料的拉伸强度和断裂伸长率结果图，如图，实施例1‑3所制备的伤口护理敷料的拉伸强度和断裂伸长率明显高于对比例1，苯硼酸改性的聚硅氧烷能够通过Si‑O‑Si改善伤口护理敷料的三维网络结构的力学性能，对比例1所制备伤口护理敷料中不含有任何聚硅氧烷的成分，以丙烯酸酯和聚乙二醇为具体，该基体的共聚物的断裂伸长率较低，而拉伸强度较高，说明该伤口护理敷料在使用过程中，对伤口的牵拉感比较明显，在伤口发生相对动作时，容易遭到破坏；对比例2所制备的伤口护理敷料中所用的聚硅氧烷未经过苯硼酸改性，影响了聚硅氧烷和丙烯酸酯材料之间的相容性，导致材料稳定性差，对比例3采用不含有多巴胺的伤口护理敷料，其对于伤口护理敷料的拉伸性能影响较小。 [0089] 实验例2 [0090] 本实验例对实施例1‑3和对比例1‑3所制备的伤口护理敷料进行组织粘附性能进行测试：采用搭接剪切法对实施例1‑3和对比例1‑3所制备的伤口护理敷料进行组织黏附性能的测试，将猪皮除毛清洗后，剪成10cm×2cm的样条，将实施例1‑3和对比例1‑3所制备的伤口护理敷料涂覆与两块猪皮样条表面中间，制成样品，重叠区域为2cm×3cm，在室温条件下，采用电子万能材料实验试验机对样品进行单轴拉伸测试，设置速率为5mm/min，当两块猪皮样条分离后，结束实验，记录拉伸过程中的最大拉伸力； [0091] 图4为本发明实施例1‑3和对比例1‑3所制备的伤口护理敷料的组织粘附性能结果图，如图，实施例1‑3所制备的伤口护理敷料组织粘附性能较高，实施例所述伤口护理敷料的分子结构中引入了大量的邻苯二酚基团，其邻苯二酚基团来源于咖啡酸和多巴胺，化合物咖啡酸多巴胺在C=C两端形成了邻苯二酚基团，咖啡酸多巴胺、乙烯基吡咯烷酮和聚乙二醇二丙烯酸酯发生聚合反应过程中，使聚合物分子链的两端均具有邻苯二酚基团，在于苯硼酸改性聚硅氧烷形成硼酯键的的同时，能够在另一端保留大量的酚羟基，提高对组织的粘附性；对比例1、2所制备的伤口护理敷料的粘附性较差，使因为其结构的交联程度较低，容易造成敷料结构的崩解，从而导致组织粘附性较差。 [0093] 以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的应用并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。 |
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