应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷及其制备方法

申请号 CN202311684787.3 申请日 2023-12-08 公开(公告)号 CN117865672A 公开(公告)日 2024-04-12
申请人 西安外事学院; 发明人 刘佳; 杜红亮; 邓小盾; 柳松; 魏西媛;
摘要 本 发明 提供了一种应用于 驱动器 的低滞回耐高温铅基压电陶瓷及其制备方法,通过倍增PZT压电陶瓷的晶粒尺寸,降低 晶界 效应最终减小材料的滞回,因此制备出的应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷具有低滞回和耐高温特性,其滞回为5.8%,Tc 温度 为342℃,室温至250℃内应变不会衰减,比传统软性陶瓷应用范围更广,服役温度范围更宽, 稳定性 更强。且本发明制备陶瓷粉体及其流延浆料的 烧结 温度低、制备流程简单、制造成本低,可直接用于多层共烧压电陶瓷驱动器的制备。显然利用本发明提出的压电陶瓷配方制备的驱动器可以在不使用反馈 电路 和应变片 传感器 的情况下实现高 精度 直接驱动 和快速响应,有效降低驱动器控制电路的设计难度和驱动器的制造成本。
权利要求

1.一种应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷,其特征在于,包括:两种组分,其中第一组分的化学式为:
(1‑x‑y)(0.48PbTiO3‑0.52PbZrO3)‑x(Bi0.3La0.7)(Zn0.5Ti0.5)O3‑y(La0.1Sr0.8)TiO2.95,其中,x和y表示摩尔比,0.01≤x≤0.03,0.02≤y≤0.05;
第二组分的化学式为:zPbO/CuO;第二组分的质量百分比为z,1≤z≤2.5;其中,PbO与CuO的摩尔比为0.72:0.28。
2.一种制备权利要求1所述的应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1,将PbO、TiO2、ZrO2、Bi2O3、La2O3、SrCO3、ZnO粉体按照所述第一组分的化学计量比放入球磨罐中进行球磨和高温固相反应,得到矿结构的预制粉体;
步骤2,在预制粉体中第二组分的化学计量比加入PbO和CuO粉体,并进行球磨和烘干得到陶瓷粉体;
步骤3,将所述陶瓷粉体配置成流延浆料,并通过流延成型制备成陶瓷厚膜;
步骤4,将所述陶瓷厚膜裁切成圆形陶瓷膜,并通过温等静压成型将多片圆形陶瓷膜制备成陶瓷素坯;
步骤5,将所述陶瓷素坯进行排胶和高温固相烧结,得到低滞回耐高温压电陶瓷。
3.根据权利要求2所述的应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤1包括:
步骤1.1,将PbO、TiO2、ZrO2、Bi2O3、La2O3、SrCO3、ZnO粉体原料按照第一组分的化学式的化学计量比进行称量并混合,随后将原料混合粉体放入尼龙球磨罐;
步骤1.2,将置入尼龙球磨罐的原料混合粉体进行球磨、烘干和过筛处理,得到预制粉体;球磨过程中的转速设置为250‑300r/min,球磨时间设置为8‑13小时,使用无乙醇作为球磨介质,研磨球为5mm锆球;其中,粉、无水乙醇、锆球的质量比为100:40:150,烘干温度
80‑100℃,时间为1‑2h;过筛使用的分选筛子目数为80‑120目;
步骤1.3,将所述预制粉体置于高温炉中,在大气气氛下进行高温煅烧,煅烧温度为800~850℃,保温时间为4h~6h;升温速率为5℃/min;随炉冷却后,得到高温合成粉体;
步骤1.4,将所述高温合成粉体再次进行球磨和烘干,得到分散均匀的钙钛矿结构的预制粉体;球磨过程中的转速设置为250‑300r/min,球磨时间设置为8‑13小时,使用无水乙醇作为球磨介质,研磨球为5mm锆球;其中,粉、无水乙醇、锆球的质量比为100:40:150,烘干温度为80‑100℃,时间为1‑2h。
4.根据权利要求2所述的应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤2包括:
步骤2.1,在所述预制粉体中按第二组分的化学式的化学计量比加入PbO/CuO辅料得到混合粉体,并将混合粉体放入球磨罐中;
步骤2.2,将所述混合粉体在所述球磨罐中进行球磨、烘干和过筛处理得到陶瓷粉体;
球磨过程中的转速设置为250‑300r/min,球磨时间设置为8‑13小时,使用无水乙醇作为球磨介质,研磨球为5mm锆球;其中,粉、无水乙醇、锆球的质量比为100:40:150,烘干温度为
80‑100℃,时间为1‑2h;过筛使用的分选筛子目数为80‑120目。
5.根据权利要求2所述的应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤3包括:
步骤3.1,按照比例称取所述陶瓷粉体、成膜剂、溶剂和添加剂,随后倒入球磨罐中进行球磨;球磨过程中的转速设置为250‑300r/min,球磨时间设置为8‑13小时,最后得到流延浆料;其中,所述陶瓷粉体、成膜剂、溶剂和添加剂的质量比例为100:5:24:3;
步骤3.2,将所述陶瓷粉体放入滚式球磨机中进行缓慢滚式球磨得到成品浆料,球磨转速设置为4‑12转每分钟,球磨时间设置为6‑12小时;
步骤3.3,将所述成品浆料放入流延机料斗中进行流延成膜得到流延膜,所述流延机的刮刀间隙设置为300~500μm,刮刀前进速度设置为2‑6cm/s,随后将所述流延膜进行烘干得到陶瓷厚膜,烘干温度为60‑80℃,烘干时间为20‑60min,得到陶瓷厚膜。
6.根据权利要求5所述的应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤3.1中所用的成膜剂为聚乙烯醇缩丁酯PVB;所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯和正丁醇,其比例为8:4:7;所述添加剂为三乙醇胺TEA、邻苯二甲酸二丁酯DBP和聚乙二醇PEG,所述添加剂起到分散剂和塑化剂的作用,所述三乙醇胺TEA、所述邻苯二甲酸二丁酯DBP和所述聚乙二醇PEG的比例为1:1:1。
7.根据权利要求5所述的应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤4包括:
步骤4.1,根据测试需求或者产品应用需求,利用冲压刀模将所述流延膜冲切成圆形或者方形的若干陶瓷膜片;
步骤4.2,根据测试需求或者产品应用需求,将所述若干片陶瓷膜片对齐叠压在一起,使用压机将所述若干陶瓷膜片预压成素坯,预压压设置为1‑5MPa;随后,使用橡胶膜将预压后的素坯进行真空封装;
步骤4.3,将真空封装好的素坯放入温等静压油缸中,设置油缸温度为80‑90℃,油缸压力为100‑150MPa,保压时间为30min;随后取出所述素坯并去除橡胶膜得到陶瓷素坯。
8.根据权利要求2所述的应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤5包括:
步骤5.1,将所述陶瓷素坯放入高温炉中,进行排胶得到排胶素坯,排胶温度为600℃;
步骤5.2,将所述排胶素坯放入高温炉中,在大气气氛下进行高温烧结得到PT‑PZ‑BLZT‑LST‑PC压电陶瓷。
9.根据权利要求8所述的应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤5.1中排胶过程为:以0.3℃/min的速率将所述高温炉升温至450℃,保温4h,随后以1℃/min的速率继续升温至600℃,保温6h,最后得到排胶素坯;
所述步骤5.2中高温烧结的具体过程为:以5℃/min的速率将高温炉升温至950℃,保温
4h,得到边长约为6mm,高约为1.2mm的方形PT‑PZ‑BLZT‑LST‑PC压电陶瓷。
10.一种驱动器,其特征在于,采用权利要求1所述的应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷制备而成。

说明书全文

应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于多层共烧压电陶瓷驱动器技术领域,具体涉及一种应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷及其制备方法。

背景技术

[0002] 多层共烧压电陶瓷驱动器是超高精密定位与位移控制系统中的核心元器件,在半导体、光学、先进机床、武器装备、汽车、航空航天等领域有着极为广泛的应用。压电陶瓷的应变滞回和居里温度是决定多层共烧压电陶瓷驱动器性能的核心参数,其中应变滞回影响驱动器的位移精度,居里温度决定驱动器的服役温度范围。现有商用多层共烧压电陶瓷驱动器通常采用软性铅基压电陶瓷,其应变滞回大(约为15%),服役温度低(小于100℃)。较大的滞回会恶化器件精度,服役温度低则限制了器件的应用场景。
[0003] 为了满足实际应用对精度的需求,通常采用带有反馈电路的闭环控制方法来提高器件的位移精度。然而,闭环控制对精度的优化效果仍然是有限的。另外,闭环控制由于需要搭配额外的位移传感器和控制电路系统,这除了会增大整个器件的体积和成本之外,还会显著降低器件的响应速度。因此,开发低滞回压电陶瓷材料是提高驱动器位移精度的根本举措,且能够避免附加位移传感器和控制电路对器件性能带来的负面影响。此外,随着近些年来深空探索、资源勘探以及武器装备等领域的飞速发展,现有器件服役温度低,已经无法满足实际应用需求。综上所述,开发新型低滞回耐高温压电陶瓷材料及其制备方法是产业界和学术界亟待解决的问题。
[0004] 目前,具备低滞回特性的压电材料有PMN‑PT,PNN‑PT等为代表的单晶材料及织构陶瓷,该类材料具有超低滞回特性,其滞回低至4‑7%,是制备高精度多层压电驱动器的理想材料。然而,该类材料制备条件苛刻、成本高昂,并且其居里温度低(小于150℃),无法满足新场景下对高服役温度的应用需求。

发明内容

[0005] 为了解决现有技术中存在的上述问题,本发明提供了一种应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷及其制备方法。本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现:
[0006] 有益效果:
[0007] 第一方面,本发明提供了一种应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷,包括:两种组分,其中第一组分的化学式为:
[0008] (1‑x‑y)(0.48PbTiO3‑0.52PbZrO3)‑x(Bi0.3La0.7)(Zn0.5Ti0.5)O3‑y(La0.1Sr0.8)TiO2.95,其中,x和y表示摩尔比,0.01≤x≤0.03,0.02≤y≤0.05;
[0009] 第二组分的化学式为:zPbO/CuO;第二组分的质量百分比为z,1≤z≤2.5;其中,PbO与CuO的摩尔比为0.72:0.28。
[0010] 第二方面,本发明提供了一种制备第一方面所述的应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷的制备方法,其特征在于,包括:
[0011] 步骤1,将PbO、TiO2、ZrO2、Bi2O3、La2O3、SrCO3、ZnO粉体按照所述第一组分的化学计量比放入球磨罐中进行球磨和高温固相反应,得到矿结构的预制粉体;
[0012] 步骤2,在预制粉体中第二组分的化学计量比加入PbO和CuO粉体,并进行球磨和烘干得到陶瓷粉体;
[0013] 步骤3,将所述陶瓷粉体配置成流延浆料,并通过流延成型制备成陶瓷厚膜;
[0014] 步骤4,将所述陶瓷厚膜裁切成圆形陶瓷膜,并通过温等静压成型将多片圆形陶瓷膜制备成陶瓷素坯;
[0015] 步骤5,将所述陶瓷素坯进行排胶和高温固相烧结,得到低滞回耐高温压电陶瓷。
[0016] 第三方面,本发明提供了一种驱动器,其特征在于,采用第一方面所述的应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷制备而成。
[0017] 本发明提供了一种应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷及其制备方法,通过倍增PZT压电陶瓷的晶粒尺寸,降低晶界效应最终减小材料的滞回,因此制备出的应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷具有低滞回和耐高温特性,其滞回为5.8%,Tc温度为342℃,室温至250℃内应变不会衰减,比传统软性陶瓷应用范围更广,服役温度范围更宽,稳定性更强。且本发明制备陶瓷粉体及其流延浆料的烧结温度低、制备流程简单、制造成本低,可直接用于多层共烧压电陶瓷驱动器的制备。显然利用本发明提出的压电陶瓷配方制备的驱动器可以在不使用反馈电路和应变片传感器的情况下实现高精度直接驱动和快速响应,有效降低驱动器控制电路的设计难度和驱动器的制造成本。
[0018] 以下将结合附图及实施方式对本发明做进一步详细说明。

附图说明

[0019] 图1是三信号作用于以PNN‑PT、PMN‑PT为代表的压电陶瓷单晶材料的前后内部电畴的状态;
[0020] 图2是本发明提供的一种制备应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷的制备方法的流程示意图;
[0021] 图3是PZT‑5与本发明实施例1‑3的晶粒SEM对比图;
[0022] 图4是PZT‑5与本发明实施例1‑3的单向应变对比图;
[0023] 图5是PZT‑5与本发明实施例1‑3的温谱对比图。

具体实施方式

[0024] 下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
[0025] 第一方面,本发明提供了一种应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷包括:两种组分,其中第一组分的化学式为:
[0026] (1‑x‑y)(0.48PbTiO3‑0.52PbZrO3)‑x(Bi0.3La0.7)(Zn0.5Ti0.5)O3‑y(La0.1Sr0.8)TiO2.95,其中,x和y表示摩尔比,0.01≤x≤0.03,0.02≤y≤0.05;
[0027] 第二组分的化学式为:zPbO/CuO;第二组分的质量百分比为z,1≤z≤2.5;其中,PbO与CuO的摩尔比为0.72:0.28。
[0028] 下面通过实施方式来说明本发明第一组分和第二组分的化学式的具体取值。
[0029] 在实施方式一中,第一组分的化学式为(1‑0.01‑0.02)(0.48PbTiO3‑0.52PbZrO3)‑0.01(Bi0.3La0.7)(Zn0.5Ti0.5)O3‑0.02(La0.1Sr0.8)TiO2.95,第二组分的化学式为:1PbO/CuO。
[0030] 在实施方式二中,第一组分的化学式为(1‑0.01‑0.05)(0.48PbTiO3‑0.52PbZrO3)‑0.01(Bi0.3La0.7)(Zn0.5Ti0.5)O3‑0.05(La0.1Sr0.8)TiO2.95,第二组分的化学式为:1PbO/CuO。
[0031] 在实施方式三中,第一组分的化学式为(1‑0.01‑0.02)(0.48PbTiO3‑0.52PbZrO3)‑0.01(Bi0.3La0.7)(Zn0.5Ti0.5)O3‑0.02(La0.1Sr0.8)TiO2.95,第二组分的化学式为:2.5PbO/CuO。
[0032] 在实施方式四中,第一组分的化学式为(1‑0.01‑0.05)(0.48PbTiO3‑0.52PbZrO3)‑0.01(Bi0.3La0.7)(Zn0.5Ti0.5)O3‑0.05(La0.1Sr0.8)TiO2.95,第二组分的化学式为:2.5PbO/CuO。
[0033] 在实施方式五中,第一组分的化学式为(1‑0.03‑0.01)(0.48PbTiO3‑0.52PbZrO3)‑0.03(Bi0.3La0.7)(Zn0.5Ti0.5)O3‑0.02(La0.1Sr0.8)TiO2.95,第二组分的化学式为:1PbO/CuO。
[0034] 在实施方式六中,第一组分的化学式为(1‑0.03‑0.05)(0.48PbTiO3‑0.52PbZrO3)‑0.03(Bi0.3La0.7)(Zn0.5Ti0.5)O3‑0.05(La0.1Sr0.8)TiO2.95,第二组分的化学式为:1PbO/CuO。
[0035] 在实施方式七中,第一组分的化学式为(1‑0.03‑0.02)(0.48PbTiO3‑0.52PbZrO3)‑0.03(Bi0.3La0.7)(Zn0.5Ti0.5)O3‑0.02(La0.1Sr0.8)TiO2.95,第二组分的化学式为:2.5PbO/CuO。
[0036] 在实施方式八中,第一组分的化学式为(1‑0.03‑0.05)(0.48PbTiO3‑0.52PbZrO3)‑0.03(Bi0.3La0.7)(Zn0.5Ti0.5)O3‑0.05(La0.1Sr0.8)TiO2.95,第二组分的化学式为:2.5PbO/CuO。
[0037] 在实施方式九中,第一组分的化学式为(1‑0.02‑0.03)(0.48PbTiO3‑0.52PbZrO3)‑0.02(Bi0.3La0.7)(Zn0.5Ti0.5)O3‑0.03(La0.1Sr0.8)TiO2.95,第二组分的化学式为:1.5PbO/CuO。
[0038] 值得说明的是:以PNN‑PT、PMN‑PT为代表的压电陶瓷单晶材料具有极低的滞回(4‑7%)。这是因为单晶材料在极化之后所有内部电畴具有统一的朝向,电畴取向一致度极高。
这使得单晶材料在单向三角波信号作用下几乎不存在电畴翻转运动,无需克服摩擦阻尼作用,因此其滞回极小。而多晶压电陶瓷材料由于晶界效应的存在,其经过极化后内部电畴朝向并非完全一样,电畴取向一致度较低,在三角波信号作用下电畴仍然会发生偏转,此时仍然需要克服摩擦阻尼,因此滞回大。图1对比了三角波信号作用前后内部电畴的状态。可以看出,极化处理之后电畴的取向度很大程度上决定了滞回的大小。
[0039] 本发明的思路就在于通过倍增PZT压电陶瓷的晶粒尺寸,降低晶界效应,最终减小材料的滞回。
[0040] 研究表明,将容忍因子(t)小的材料与PbTiO3组成的固溶体往往具有更高的居里温度,t通过以下公式计算:
[0041]
[0042] 从晶体结构容忍因子的定义来看,通过其大小可以判断钙钛矿结构的稳定性。当材料为立方相(顺电相)时,材料的容忍因子为1,容忍因子越小,说明材料的结构畸变越大,晶体结构上越偏离立方相,而材料的居里温度(电相‑顺电相转变温度点)则因为结构畸变的变大而提高。
[0043] 本发明基于容忍因子设计出了两种不同的组元,即(Bi0.3La0.7)(Zn0.5Ti0.5)O3组元和(La0.1Sr0.8)TiO2.95组元。其中,(Bi0.3La0.7)(Zn0.5Ti0.5)O3组元能够降低陶瓷在烧结过程中传质活化能,倍增压电陶瓷的晶粒尺寸,减少晶界密度,弱化晶界对电畴的夹持作用,提高极化之后压电陶瓷电畴取向的一致度,最终起到降低滞回的作用。(La0.1Sr0.8)TiO2.95是具有弱弛豫性的第三组元,其进入陶瓷体系之后,能够增强陶瓷的弛豫性和弥散性,减小电畴的尺寸,降低材料矫顽场,促进电畴的统一定向。另外,该两种组元的容忍因子较低,与PZT材料组成准四元体系后不会大幅降低体系的居里温度,保证了所制备陶瓷的耐高温特性。另外,本发明在陶瓷体系中加入PbO/CuO作为辅料,将陶瓷的烧结温度降低至900~950℃,能够实现陶瓷层与电极层的低温共烧。
[0044] 第二方面,参考图2,本发明提供了一种制备应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷的制备方法,包括:
[0045] 步骤1,将PbO、TiO2、ZrO2、Bi2O3、La2O3、SrCO3、ZnO粉体按照所述第一组分的化学计量比放入球磨罐中进行球磨和高温固相反应,得到钙钛矿结构的预制粉体;
[0046] 步骤2,在预制粉体中第二组分的化学计量比加入PbO和CuO粉体,并进行球磨和烘干,得到陶瓷粉体;
[0047] 步骤3,将所述陶瓷粉体配置成流延浆料,并通过流延成型制备成陶瓷厚膜;
[0048] 步骤4,将所述陶瓷厚膜裁切成圆形陶瓷膜,并通过温等静压成型将多片圆形陶瓷膜制备成陶瓷素坯;
[0049] 步骤5,将所述陶瓷素坯进行排胶和高温固相烧结,得到低滞回耐高温压电陶瓷。
[0050] 本发明提供了一种制备应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷的制备方法,按照第一组分和第二组分的化学计量制备出低滞回耐高温压电陶瓷。该压电陶瓷是基于容忍因子设计出的两种不同的组元制备而成,两组组元分为是(Bi0.3La0.7)(Zn0.5Ti0.5)O3组元和(La0.1Sr0.8)TiO2.95组元。其中,(Bi0.3La0.7)(Zn0.5Ti0.5)O3组元能够降低陶瓷在烧结过程中传质活化能,倍增压电陶瓷的晶粒尺寸,减少晶界密度,弱化晶界对电畴的夹持作用,提高极化之后压电陶瓷电畴取向的一致度,最终起到降低滞回的作用。(La0.1Sr0.8)TiO2.95是具有弱弛豫性的第三组元,其进入陶瓷体系之后,能够增强陶瓷的弛豫性和弥散性,减小电畴的尺寸,降低材料矫顽场,促进电畴的统一定向。另外,该两种组元的容忍因子较低,与PZT材料组成准四元体系后不会大幅降低体系的居里温度,保证了所制备陶瓷的耐高温特性。
[0051] 优选的,本发明的所述步骤1包括:
[0052] 步骤1.1,将PbO、TiO2、ZrO2、Bi2O3、La2O3、SrCO3、ZnO粉体原料按照第一组分的化学式的化学计量比进行称量并混合,随后将原料混合粉体放入尼龙球磨罐;
[0053] 步骤1.2,将置入尼龙球磨罐的原料混合粉体进行球磨、烘干和过筛处理,得到预制粉体;球磨过程中的转速设置为250‑300r/min,球磨时间设置为8‑13小时,使用无乙醇作为球磨介质,研磨球为5mm锆球;其中,粉、无水乙醇、锆球的质量比为100:40:150,烘干温度为80‑100℃,时间为1‑2h;过筛使用的分选筛子目数为80‑120目;
[0054] 步骤1.3,将所述预制粉体置于高温炉中,在大气气氛下进行高温煅烧,煅烧温度为800~850℃,保温时间为4h~6h;升温速率为5℃/min;随炉冷却后,得到高温合成粉体;
[0055] 步骤1.4,将所述高温合成粉体再次进行球磨和烘干,得到分散均匀的钙钛矿结构的预制粉体;球磨过程中的转速设置为250‑300r/min,球磨时间设置为8‑13小时,使用无水乙醇作为球磨介质,研磨球为5mm锆球;其中,粉、无水乙醇、锆球的质量比为100:40:150,烘干温度为80‑100℃,时间为1‑2h。
[0056] 优选的,本发明的所述步骤2包括:
[0057] 步骤2.1,在所述预制粉体中按第二组分的化学式的化学计量比加入PbO/CuO辅料得到混合粉体,并将混合粉体放入球磨罐中;
[0058] 步骤2.2,将所述混合粉体在所述球磨罐中进行球磨、烘干和过筛处理得到陶瓷粉体;球磨过程中的转速设置为250‑300r/min,球磨时间设置为8‑13小时,使用无水乙醇作为球磨介质,研磨球为5mm锆球;其中,粉、无水乙醇、锆球的质量比为100:40:150,烘干温度为80‑100℃,时间为1‑2h;过筛使用的分选筛子目数为80‑120目。
[0059] 值得说明的是:本发明在陶瓷体系中加入PbO/CuO作为辅料,将陶瓷的烧结温度降低至900~950℃,能够实现陶瓷层与银电极层的低温共烧。
[0060] 优选的,本发明的所述步骤3包括:
[0061] 步骤3.1,按照比例称取所述陶瓷粉体、成膜剂、溶剂和添加剂,随后倒入球磨罐中进行球磨;球磨过程中的转速设置为250‑300r/min,球磨时间设置为8‑13小时,最后得到流延浆料;其中,所述陶瓷粉体、成膜剂、溶剂和添加剂的质量比例为100:5:24:3;
[0062] 本步骤所用的成膜剂为聚乙烯醇缩丁酯PVB;所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯和正丁醇,其比例为8:4:7;所述添加剂为三乙醇胺TEA、邻苯二甲酸二丁酯DBP和聚乙二醇PEG,所述添加剂起到分散剂和塑化剂的作用,所述三乙醇胺TEA、所述邻苯二甲酸二丁酯DBP和所述聚乙二醇PEG的比例为1:1:1。
[0063] 步骤3.2,将所述陶瓷粉体放入滚式球磨机中进行缓慢滚式球磨得到成品浆料,球磨转速设置为4‑12转每分钟,球磨时间设置为6‑12小时;
[0064] 本发明缓慢滚式球磨的目的是消除流延浆料中的气泡,并且使浆料更加均匀。慢滚之后得到成品浆料。
[0065] 步骤3.3,将所述成品浆料放入流延机料斗中进行流延成膜得到流延膜,所述流延机的刮刀间隙设置为300~500μm,刮刀前进速度设置为2‑6cm/s,随后将所述流延膜进行烘干得到陶瓷厚膜,烘干温度为60‑80℃,烘干时间为20‑60min,得到陶瓷厚膜。
[0066] 优选的,本发明的所述步骤4包括:
[0067] 步骤4.1,根据测试需求或者产品应用需求,利用冲压刀模将所述流延膜冲切成圆形或者方形的若干陶瓷膜片;
[0068] 步骤4.2,根据测试需求或者产品应用需求,将所述若干片陶瓷膜片对齐叠压在一起,使用压机将所述若干陶瓷膜片预压成素坯,预压压设置为1‑5MPa;随后,使用橡胶膜将预压后的素坯进行真空封装;
[0069] 步骤4.3,将真空封装好的素坯放入温等静压油缸中,设置油缸温度为80‑90℃,油缸压力为100‑150MPa,保压时间为30min;随后取出所述素坯并去除橡胶膜得到陶瓷素坯。
[0070] 优选的,本发明的所述步骤5包括:
[0071] 步骤5.1,将所述陶瓷素坯放入高温炉中,进行排胶得到排胶素坯,排胶温度为600℃;本步骤的排胶过程为:以0.3℃/min的速率将所述高温炉升温至450℃,保温4h,随后以1℃/min的速率继续升温至600℃,保温6h,最后得到排胶素坯;
[0072] 步骤5.2,将所述排胶素坯放入高温炉中,在大气气氛下进行高温烧结得到PT‑PZ‑BLZT‑LST‑PC压电陶瓷。本步骤的高温烧结的具体过程为:以5℃/min的速率将高温炉升温至950℃,保温4h,得到边长约为6mm,高约为1.2mm的方形PT‑PZ‑BLZT‑LST‑PC压电陶瓷。
[0073] 第三方面,本发明提供了一种驱动器,采用应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷制备而成。
[0074] 下面通过实验数据验证本发明制备出的应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷的性能。
[0075] 表1实施例的具体性能参数
[0076]
[0077] 下面按照表1取具体数据说明本发明的制备过程。
[0078] 将x=0.01,y=0.03,z=1.5记为实施例1,x=0.02,y=0.04,z=1.5记为实施例2,x=0.03,y=0.05,z=1.5记为实施例3。实施例1至3具体按照以下步骤实施:
[0079] 步骤1,将PbO、TiO2、ZrO2、Bi2O3、La2O3、SrCO3、ZnO粉体按照所述第一组分的化学计量比放入球磨罐中进行球磨和高温固相反应,得到钙钛矿结构的预制粉体,具体按照以下步骤实施:
[0080] 步骤a1,按照第一组分的化学式(1‑x‑y)(0.48PbTiO3‑0.52PbZrO3)‑x(Bi0.3La0.7)(Zn0.5Ti0.5)O3‑y(La0.1Sr0.8)TiO2.95和第二组分的化学式zPbO/CuO的化学计量称量所需的化物原料混合,包括PbO、TiO2、ZrO2、Bi2O3、La2O3、SrCO3和ZnO;随后将原料混合粉体放入尼龙球磨罐;
[0081] 步骤a2,选取的原料混合粉、锆球以及无水乙醇放入尼龙球磨罐中,进行球磨、烘干和过筛处理,随后得到预制粉体。球磨过程中的转速设置为280r/min,球磨时间设置为10小时。其中,粉、无水乙醇、锆球的质量比为100:40:150。
[0082] 步骤a3,将所述预制粉体置于高温炉中,在大气气氛下进行高温煅烧,烘干温度为80℃,时间为1h。随炉冷却后,得到高温合成粉体;
[0083] 步骤a4,将上述烘干的原料粉进行过筛,所用分选筛目数为100目。
[0084] 步骤a5,上述得到的过筛粉体置于坩埚压实并用盖子密封。随后将坩埚放入高温炉中高温煅烧,煅烧温度为850℃,升温速率为5℃/min,保温时间为4h。煅烧结束后,随炉冷却,随后将坩埚内粉体取出,得到煅烧粉体。
[0085] 步骤a6,将步骤a5中的煅烧粉体再次进行球磨和烘干,得到分散均匀的预制陶瓷粉体。球磨和烘干的过程与步骤a2相同。
[0086] 步骤2,在预制粉体中第二组分的化学计量比加入PbO和CuO粉体,并进行球磨和烘干,得到陶瓷粉体。具体按照以下步骤实施:
[0087] 步骤b1,按比例称取所需的预制陶瓷PbO和CuO粉体,随后倒入球磨罐中进行球磨,得到陶瓷粉浆。球磨过程与步骤a2相同。
[0088] 步骤b2,将上述陶瓷粉浆进行烘干处理。烘干过程与步骤a3相同。
[0089] 步骤b3,上述烘干后的粉体进行筛分得到粒度均匀的实施例所需的陶瓷粉体。筛分过程与步骤a4相同。
[0090] 步骤3,将上述陶瓷粉体配置成流延浆料,并通过流延成型制备成陶瓷厚膜。具体按照以下步骤实施:
[0091] 步骤c1,按照比例称取陶瓷粉体、PVB、溶剂和添加剂倒入球磨罐中,其中陶瓷粉体为100g,PVB为5g,溶剂为24g,添加剂为3g。溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯和正丁醇,其比例为8:4:7。添加剂为TEA(三乙醇胺)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)和PEG(聚乙二醇),比例为1:1:1。
[0092] 步骤c2,往上述球磨罐中加入150g的8mm锆球,随后放入行星球磨机进行球磨。球磨过程中的转速设置为280r/min,球磨时间设置为10小时。充分球磨之后得到陶瓷流延浆料。
[0093] 步骤c3,将上述流延浆料放入滚式球磨机中进行缓慢球磨,球磨转速设置为6转/分钟,球磨时间为8小时,这个过程能够将流延浆料中的气泡充分排除,并且使浆料更均匀。最后得到待用浆料。
[0094] 步骤c4,将上述待用浆料放入流延机料斗进行流延成膜,使用化玻璃作为流延膜载体,刮刀间隙设置为400μm,刮刀前进速度设置为5cm/s。随后将流延膜进行烘干,烘干温度为80℃,烘干时间为30min。最终得到成品流延膜。
[0095] 步骤4,将上述陶瓷厚膜裁切成一定大小的圆形陶瓷膜,通过温等静压成型将多片圆形陶瓷膜制备成陶瓷素坯。具体按照以下步骤实施:
[0096] 步骤d1,使用7×7mm的正方形刀模将步骤c4中得到的成品流延膜冲切成7×7mm的正方形陶瓷膜片备用。
[0097] 步骤d2,将15片陶瓷膜片对齐叠压在一起,使用压机将膜片预压成正方形陶瓷,预压压力设置为5MPa。
[0098] 步骤d3,将预压后的陶瓷块用橡胶膜包裹,随后使用真空封装机对其进行真空封装。
[0099] 步骤d4,将上述真空封装好的陶瓷块放入温等静压油缸中,设置油缸温度为90℃,油缸压力为150MPa,保压时间为30min。随后取出素坯并去除橡胶膜,最后得到陶瓷块素坯。
[0100] 步骤5,将上述陶瓷素坯进行排胶和高温固相烧结,得到低滞回耐高温压电陶瓷。具体按照以下步骤实施:
[0101] 步骤e1,将步骤4.4得到的陶瓷块素坯放入高温炉中进行排胶,排胶温度为600℃。具体过程为:以0.3℃/min的速率将弗炉升温至450℃,保温4h,随后以1℃/min的速率继续升温至600℃,保温6h,最后得到排胶素坯。
[0102] 步骤e2,将上述排胶素坯放入坩埚中,并用组分相同的陶瓷粉覆盖,然后用盖子将坩埚盖住,使其保持密封状态。随后将坩埚放入高温炉中,在大气气氛下进行高温烧结。具体过程为:以5℃/min的速率将高温炉升温至950℃,保温4h,即得到边长约为6mm,高约为1.2mm的方形PT‑PZ‑BLZT‑LST‑PC压电陶瓷块。
[0103] 下面分别对实施例1至3制备得到的压电陶瓷块进行研磨减薄、抛光和烧银处理,最后进行性能测试和表征。测试过程如下:
[0104] S1,将制备的压电陶瓷块放入自动磨抛机中,使用400目金刚石研磨盘对陶瓷块体上下表面进行研磨直至厚度为0.4mm,得到研磨平整的待测陶瓷块。
[0105] S2,将待测陶瓷块放入自动磨抛机中,分别用9μm、3μm和1μm抛光液对陶瓷块一侧进行抛光,其中9μm抛光液抛光10分钟,3μm抛光液抛光15分钟,1μm抛光液抛光20分钟。随后将抛光好的陶瓷片放入高温炉中,在800℃下保温30分钟,升温速率为5℃/min。就可以得到热腐蚀之后的陶瓷块体,随后可以进行SEM测试并分析晶粒大小。
[0106] S3,将S1获得的待测陶瓷块上下表面涂上银浆,随后放入烘箱中烘干,烘箱温度为80℃。
[0107] S4,将S3中涂银的样品放入高温炉中,在700℃下保温20分钟,升温速率为5℃/min。最后得到两面带有电极的陶瓷块体。
[0108] S5,将S4中得到的烧银后的样品放入120℃的油中进行极化,极化时间为5min,极化电场为30kV/cm。
[0109] S6,测试S5中极化后的样品,得到介电温谱图,分析得到其居里温度。
[0110] S7,测试S5中极化后的样品,得到单向应变图,分析得到其滞回。
[0111] 测试结果参见图3‑图5所示,图3是PZT‑5与本发明实施例1‑3的晶粒SEM对比图,图4是PZT‑5与本发明实施例1‑3的单向应变对比图,其中,(a)图是PZT‑5的单向应变,(b)图是实施例1的单向应变,(c)图是实施例2的单向应变,(d)图是实施例3的单向应变;图5是PZT‑
5与本发明实施例1‑3的温谱对比图,其中(a)图是PZT‑5的温谱,(b)图是实施例1的温谱,(c)图是实施例2的温谱,(d)图是实施例3的温谱。从图3‑图5可以看出,采用本发明的配方和制备方法得到的PT‑PZ‑BLZT‑LST‑PC陶瓷块体具有高达30μm的平均晶粒尺寸,其滞回最低达到5.8%,居里温度高达342℃。
[0112] 由此可见,本发明提出的应用于驱动器的低滞回耐高温铅基压电陶瓷具有低滞回和耐高温特性,其滞回为5.8%,Tc温度为342℃,室温至250℃内应变不会衰减,比传统软性陶瓷应用范围更广,服役温度范围更宽,稳定性更强。且本发明制备的陶瓷粉体及其流延浆料的烧结温度低、制备方法简单、制造成本低,可直接用于多层共烧压电陶瓷驱动器的制备。显然利用本发明提出的压电陶瓷配方制备的驱动器可以在不使用反馈电路和应变片传感器的情况下实现高精度直接驱动和快速响应,有效降低驱动器控制电路的设计难度和驱动器的制造成本。
[0113] 此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
[0114] 尽管在此结合各实施方式对本申请进行了描述,然而,在实施所要求保护的本申请过程中,本领域技术人员通过查看所述附图、公开内容、以及所附权利要求书,可理解并实现所述公开实施方式的其他变化。在权利要求中,“包括”(comprising)一词不排除其他组成部分或步骤,“一”或“一个”不排除多个的情况。
[0115] 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。
QQ群二维码
意见反馈