一种碳-14提取装置及方法 |
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| 申请号 | CN202311589033.X | 申请日 | 2023-11-27 | 公开(公告)号 | CN117612762A | 公开(公告)日 | 2024-02-27 |
| 申请人 | 中国核动力研究设计院; | 发明人 | 张劲松; 陈云明; 罗宁; 孙志中; 吴建荣; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及 放射性 核素提取分离技术领域，具体公开了一种 碳 ‑14提取装置及方法，包括一次 氧 化炉、二次氧化炉、吸收装置和旋转装置；所述一次氧化炉通过管道与氧气供应设备连接，所述一次氧化炉与二次氧化炉之间通过管道连接；所述旋转装置用于驱动一次氧化炉的炉管旋转；所述二次氧化炉中装填有 氧化剂 ；所述二次氧化炉通过管道与吸收装置连接，所述吸收装置用于吸收14CO2。本发明能够解决现有干法提取碳‑14提取不充分的问题。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种碳‑14提取装置，其特征在于，包括一次氧化炉(1)、二次氧化炉(2)、吸收装置(3)和旋转装置(6)； |
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| 说明书全文 | 一种碳‑14提取装置及方法技术领域背景技术[0002] 碳‑14是纯β长寿命放射性核素，半衰期为5730年，β射线能量为156keV。由于碳是构成有机物三大重要元素之一，所以碳‑14标记化合物产品应用范围十分广泛，尤其碳‑14标记的生物医药分子可进行药物的药代动力学和药理学研究，在新药开发过程中发挥了重要作用。 [0003] 碳[14C]酸钡作为制备各种14C标记化合物的起始原料，通常以含氮化合物为原料，14 14 在反应堆中经热中子辐照后由 N(n,p) C反应生成放射性核素碳‑14。碳‑14的干法提取因废物产生量少、过程简便越来越受到人们的重视。但目前市场上销售的装置集成度差，存在自动化水平低、提取不充分和易受杂质污染等缺点，缺少有针对性的干法提取装置，难以满 14 足高质量碳[ C]酸钡产品制备的需要。 发明内容[0004] 本发明的目的在于提供一种碳‑14提取装置及方法，以解决现有干法提取碳‑14提取不充分、易受杂质污染的问题。 [0005] 本发明通过下述技术方案实现： [0007] 所述一次氧化炉通过管道与氧气供应设备连接，所述一次氧化炉与二次氧化炉之间通过管道连接； [0008] 所述旋转装置用于驱动一次氧化炉的炉管旋转； [0009] 所述二次氧化炉中装填有氧化剂； [0010] 所述二次氧化炉通过管道与吸收装置连接，所述吸收装置用于吸收14CO2。 [0011] 本发明所述一次氧化炉为料舟放置场所，靶料在一次氧化炉进行高温氧化转化14 成 CO2，二次氧化炉为二次氧化场所，由于二次氧化炉中装填有氧化剂，在一次氧化炉未完 14 14 14 全氧化的 CO进入二次氧化炉中被氧化剂氧化成 CO2，以实现充分氧化，所有 CO2被载带至吸收装置中吸收。 [0012] 本发明的一次氧化炉的炉管在旋转装置的驱动下旋转，可实现靶料的连续翻转(料舟为内部带棱的圆筒形中空结构，可防止靶料的散落，料舟放置于一次氧化炉的恒温14 区)，氧气与靶料接触更加充分，不仅提高了提取效率，且能够减少 CO生成。 [0013] 综上，本发明解决了现有干法提取碳‑14提取不充分的问题。 [0014] 进一步地，还包括进料装置、出料装置和控制器； [0015] 所述一次氧化炉、进料装置、出料装置和旋转装置均与控制器电连接； [0016] 所述一次氧化炉包括炉管，所述炉管的两端分别设置有第一炉盖和第二炉盖，所述第一炉盖和第二炉盖由控制器控制开闭； [0017] 所述进料装置和出料装置分别设置在一次氧化炉两侧，所述进料装置用于将载有靶料的料舟输送至一次氧化炉的炉管内，所述出料装置用于取出一次氧化炉炉管中的料舟。 [0018] 本发明通过设置进料装置、出料装置和控制器，能够实现整个装置的自动化运行。 [0019] 进一步地，第一炉盖和第二炉盖上分别设置有进气管和出气管，所述进气管用于与供氧设备连通，所述出气管用于与二次氧化炉连接。 [0020] 进一步地，进气管与第一炉盖之间通过旋转接头连接；所述出气管与第二炉盖之间通过旋转接头连接。 [0021] 本发明通过设置旋转接头，能够确保一次氧化炉的炉管在旋转过程中不会漏气，提高了本装置的气密性。 [0022] 进一步地，进料装置包括第一伸缩杆和第一直线输送机构，所述第一伸缩杆和第一直线输送机构均与控制器电连接； [0023] 所述第一直线输送机构在切割箱和一次氧化炉之间做往复直线运动，将载有靶料的料舟输送至靠近一次氧化炉的一端； [0024] 所述第一伸缩杆用于将输送至靠近一次氧化炉一端的料舟和第一管堵推送至一次氧化炉的炉管内。第一管堵可以为一段或几段组成。 [0025] 进一步地，出料装置包括第二伸缩杆和第二直线输送机构；所述第二伸缩杆和第二直线输送机构均与控制器电连接； [0026] 所述第二伸缩杆用于将一次氧化炉的炉管内的料舟推出并放回在第一直线输送机构上； [0027] 所述第二直线输送机构用于直线输送第二管堵。第二管堵可以为一段或几段组成。 [0030] 优选地，电机由变频装置控制，从而实现转速的连续可调。 [0032] 进一步地，还包括惰性气体操作箱，所述吸收装置置于惰性气体操作箱内，所述惰性气体操作箱内充填有惰性气体。 [0033] 进一步地，二次氧化炉中的氧化剂至少包括CuO、MnO2、ZnO、Fe2O3、Fe3O4和稀土氧化物中的一种。 [0034] 基于碳‑14提取装置的提取方法，包括以下步骤： [0035] S1、将载有靶料的料舟放入一次氧化炉的炉管内； [0036] S2、向一次氧化炉的炉管内通氧气置换装置中的空气； [0037] S3、一次氧化炉升温对碳‑14进行提取，提取过程中通过旋转装置驱动一次氧化炉的炉管转动； [0038] S4、一次氧化炉提取产生的气体依次进入二次氧化炉、吸收装置，其中，氧化不完14 14 14 全的 CO二次氧化炉中被氧化为 CO2，所有 CO2被载带至吸收装置中吸收。 [0039] 将载有靶料的料舟放入一次氧化炉的炉管内的具体方式可以通过控制器实现自动化：在切割箱中用切割机将装有氮化铝靶筒切开，利用机械手将靶筒内的靶料倒入料舟；进料装置将载有靶料的料舟放入一次氧化炉的炉管内。 [0040] 本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果： [0041] 1、本发明一方面通过设置管道顺次连接的一次氧化炉与二次氧化炉实现连续二14 14 次氧化，靶料在一次氧化炉内高温氧化转化成 CO2，在一次氧化炉未完全氧化的 CO进入二 14 次氧化炉中被氧化剂氧化成 CO2，以实现充分氧化；另一方面一次氧化炉的炉管在靶料高温氧化过程中，通过旋转装置进行旋转，可实现靶料的连续翻转，氧气与靶料接触更加充 14 分，不仅提高了提取效率，且能够减少 CO生成，进一步实现了靶料的充分氧化，解决了现有干法提取碳‑14提取不充分的问题。 [0042] 2、本发明装置可以实现从反应堆辐照的氮化铝中高效提取出放射性碳‑14，制得14 碳[ C]酸钡，克服了现有装置自动化水平低、操作繁琐、靶料易坠落、提取效率低和杂质引入量多的缺点，极大地提高了生产效能，减轻了生产人员的劳动强度，操作的稳定性和安全性好。 附图说明 [0044] 图1为本发明的碳‑14提取装置的结构框图； [0045] 图2为本发明一次氧化炉与进料装置、出料装置相配合的示意图； [0046] 图3为本发明一次氧化炉炉管的结构示意图。 [0047] 附图中标记及对应的零部件名称： [0048] 1‑一次氧化炉；2‑二次氧化炉；3‑吸收装置；4‑惰性气体操作箱；5‑进料装置；6‑旋转装置；7‑出料装置；8‑控制器；9‑第一伸缩杆；10‑第一传送带；11‑第一炉盖；12‑从动齿轮；13‑主动齿轮；14‑炉管；15‑炉膛；16‑第二炉盖；17‑第二传送带；18‑第二伸缩杆；19‑第一管堵；20‑料舟；21‑第二管堵；22‑进气管；23‑出气管。 具体实施方式[0049] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。 [0050] 实施例1： [0051] 如图1‑图3所示，一种碳‑14提取装置，包括一次氧化炉1、二次氧化炉2、吸收装置3和旋转装置6。 [0052] 一次氧化炉1为靶料进行一次氧化的场所，一次氧化炉1通过管道与氧气供应设备连接，通过向一次氧化炉1中通入氧气进行高温氧化靶料，所述一次氧化炉1与二次氧化炉2之间通过管道连接。 [0053] 一次氧化炉1的具体结构为：一次氧化炉1包括炉管14和炉膛15，所述炉管14至少反应段置于炉膛15内，炉管14用于放置料舟20，用于提供反应所需的密闭和高温空间。 [0054] 旋转装置6用于驱动一次氧化炉1的炉管14旋转；旋转装置6可以任意能够驱动炉管14旋转的结构，其中一种具体实现结构为： [0055] 旋转装置6包括从动齿轮12、主动齿轮13和电机，所述电机与控制器8电连接； [0056] 所述从动齿轮12设置在一次氧化炉1的炉管14上；所述主动齿轮13与电机的动力输出轴连接，所述从动齿轮12、主动齿轮13相互啮合。电机优选由变频装置控制，从而实现转速的连续可调。 [0057] 二次氧化炉2中装填有氧化剂，通过氧化剂对14CO氧化。二次氧化炉2提供二次氧化14 14 场所，在一次氧化炉1内未完全氧化的 CO进入二次氧化炉中被氧化剂氧化成 CO2，以实现充分氧化。二次氧化炉2中的氧化剂至少包括CuO、MnO2、ZnO、Fe2O3、Fe3O4和稀土氧化物中的一种。 [0058] 二次氧化炉2的结构同上述一次氧化炉1的具体结构。一次氧化炉1的炉管14的出气端通过管道与二次氧化炉2的炉管14的进气端连接。 [0059] 二次氧化炉2通过管道与吸收装置3连接，所述吸收装置3用于吸收14CO2。具体地，二次氧化炉2的炉管14的出气端与吸收装置3的进气端连接。 [0060] 其中，吸收装置3采用碱液吸收，吸收装置3的其中一种实现方式为： [0061] 吸收装置3包括通过管道顺次连接的安全瓶、吸收瓶和后处理瓶；所述吸收瓶中设14 置有用于吸收 CO2的碱液，碱液为NaOH溶液或KOH溶液，其中，吸收瓶的数量可以多个。 [0062] 在一个优选案例中，将吸收装置3置于惰性气体操作箱4中，所述惰性气体操作箱4内充填有惰性气体，在惰性气体操作箱4的侧壁上设置有内外贯通的气管，气管上设有阀门，外端气管与二次氧化炉2出气管连接，内端气管与吸收装置3中的安全瓶连接，惰性气体操作箱4的顶面设有排气孔。 [0063] 根据实际生产的需要，可以对氧气流速、二次氧化炉2中的氧化剂装量、吸收液的浓度和体积等参数做适当调整。 [0064] 本实施例所述碳‑14提取装置的提取方法包括以下步骤： [0065] S1、将载有靶料的料舟20放入一次氧化炉1的炉管14内； [0066] S2、向一次氧化炉1的炉管14内通氧气置换装置中的空气； [0067] S3、一次氧化炉1升温对碳‑14进行提取，提取过程中通过旋转装置6驱动一次氧化炉1的炉管14转动； [0068] S4、一次氧化炉1提取产生的气体依次进入二次氧化炉2、吸收装置3，其中，氧化不14 14 14 完全的 CO在二次氧化炉2中被氧化为 CO2，所有 CO2被载带至吸收装置3中吸收；直接在惰 14 性气体操作箱4中进行沉淀、过滤和干燥操作，得到碳[ C]酸钡产品。 [0069] 实施例2： [0070] 如图1‑图3所示，本实施例基于实施例1，还包括进料装置5、出料装置7和控制器8； [0071] 所述一次氧化炉1、进料装置5、出料装置7和旋转装置6均与控制器8电连接； [0072] 所述一次氧化炉1包括炉管14，所述炉管14的两端分别设置有第一炉盖11和第二炉盖16，所述第一炉盖11和第二炉盖16由控制器8控制开闭；所述第一炉盖11和第二炉盖16上分别设置有进气管22和出气管23，所述进气管22用于与供氧设备连通，所述出气管23用于与二次氧化炉2连接。优选地，所述进气管22与第一炉盖11之间通过旋转接头连接；所述出气管23与第二炉盖16之间通过旋转接头连接。 [0073] 所述进料装置5和出料装置7分别设置在一次氧化炉1两侧，所述进料装置5用于将载有靶料的料舟20输送至一次氧化炉1的炉管14内，所述出料装置7用于取出一次氧化炉1炉管14中的料舟20。 [0074] 其中，进料装置5包括第一伸缩杆9和第一直线输送机构，所述第一伸缩杆9和第一直线输送机构均与控制器8电连接； [0075] 所述第一直线输送机构在切割箱和一次氧化炉1之间做往复直线运动，将载有靶料的料舟20输送至靠近一次氧化炉1的一端； [0076] 所述第一伸缩杆9用于将输送至靠近一次氧化炉1一端的料舟20和第一管堵19推送至一次氧化炉1的炉管14内。第一管堵19可以为一段或几段组成。 [0077] 出料装置7包括第二伸缩杆18和第二直线输送机构；所述第二伸缩杆18和第二直线输送机构均与控制器8电连接； [0078] 所述第二伸缩杆18用于将一次氧化炉1炉管14内的料舟20推出并放置在第一直线输送机构上； [0079] 第一直线输送机构10和第二直线输送机构17上放置有管堵，伸缩杆通过管堵将料舟20推入或推出。 [0080] 所述第二直线输送机构用于直线输送第二管堵21。第二管堵21可以为一段或几段组成的一组 [0082] 第一直线输送机构和第二直线输送机构的一种具体结构为传送带，且在传送带上设置有模组。第一伸缩杆9和第二伸缩杆18与炉管14中心对中；模组由传送带带动，可在切割箱和一次氧化炉1之间往复运动，且能实现第二直线输送机构的直线运动。 [0083] 本实施例的碳‑14提取装置包括以下步骤： [0084] S1、在切割箱中用切割机将装有氮化铝靶筒切开，将靶筒内的靶料倒入料舟20； [0085] S2、进料装置5将载有靶料的料舟20放入一次氧化炉1的炉管14内，炉管14内在料舟20的两侧分别设置有第一管堵19和第二管堵21；具体地，将料舟20放到进料装置5传送带上的模组上，控制器8将料舟20自动送入旋转的一次氧化炉1的炉管14指定位置后，第一炉盖11和第二炉盖16关闭； [0086] S3、向一次氧化炉1的炉管14内通氧气置换装置中的空气； [0087] S4、开启一次氧化炉1和二次氧化炉2，一次氧化炉1升温对碳‑14进行提取，提取过程中通过旋转装置6驱动一次氧化炉1的炉管14转动； [0088] S5、一次氧化炉1提取产生的气体依次进入二次氧化炉2、吸收装置3，其中，氧化不14 14 14 完全的 CO二次氧化炉2中被氧化为 CO2，所有 CO2被载带至吸收装置3中被吸收；吸收完成后，控制器8控制一次氧化炉1降温，二次氧化炉2降温，关闭一次氧化炉1和二次氧化炉2，通 14 过出料装置7取出料舟；直接在惰性气体操作箱4中进行沉淀、过滤和干燥操作，得到碳[ C]酸钡产品。 [0089] 本实施例的碳‑14提取装置利用14N(n，p)14C的核反应，通过高温氧化方法将氮化铝靶料中的碳‑14提取出来，装置的惰性气体保护系统为碳‑14碱液吸收、沉淀、过滤和干燥14 等工序提供良好的工作环境，最终制得高质量碳[ C]酸钡。 [0090] 本发明装置可以实现从反应堆辐照的氮化铝中高效提取出放射性碳‑14，制得碳14 [ C]酸钡，克服了现有装置自动化水平低、操作繁琐、靶料易坠落、提取效率低和杂质引入量多的缺点，极大地提高了生产效能，减轻了生产人员的劳动强度，操作的稳定性和安全性好。 [0091] 以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 [0092] 需要注意的是，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。 |
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