一种高中空聚酯长丝及其制备方法、填充用聚酯长丝及其制备方法
| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; |
| 专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
| 申请号 | CN202211213725.X | 申请日 | 2022-09-30 |
| 公开(公告)号 | CN115595688A | 公开(公告)日 | 2023-01-13 |
| 申请人 | 厦门翔鹭化纤股份有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 田艳艳; 陈育聪; 刘志麟; 郑铮; 刘茜; 蔡禄生; 周金涨; | 第一发明人 | 田艳艳 |
| 权利人 | 厦门翔鹭化纤股份有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 厦门翔鹭化纤股份有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：福建省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：福建省厦门市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：福建省厦门市海沧区马青路1268号 | 邮编 | 当前专利权人邮编：361000 |
| 主IPC国际分类 | D01F8/14 | 所有IPC国际分类 | D01F8/14 ; D01F11/08 ; D01D5/24 ; D01D5/28 ; D01D5/096 ; D02J13/00 |
| 专利引用数量 | 4 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 10 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 | 专利代理人 | 连耀忠; |
| 摘要 | 本 发明 涉及聚酯 纤维 技术领域，特别涉及一种高中空聚酯长丝及其制备方法、填充用聚酯长丝及其制备方法。所述高中空聚酯长丝的中空度≥40％，其由高 粘度 聚酯切粒和低粘度聚酯切粒通过复合中空 喷丝板 纺制而成；其中，所述高粘度聚酯切粒的特性粘度为0.800～1.100dL/g；所述低粘度聚酯切粒的特性粘度为0.400～0.550dL/g。本发明提供的高中空聚酯长丝具有极高的中空度，中空度≥40％，并且采用本发明提供的高中空聚酯长丝经复合常规FDY后，可制备出具有优异三维卷曲结构且含有类似羽绒的均匀绒朵，手感爽滑，蓬松性和压缩回弹性好，在显著增强面料保暖性能的同时更加轻薄。 | ||
| 权利要求 | 1.一种高中空聚酯长丝，其特征在于，所述高中空聚酯长丝的中空度≥40％，其由高粘度聚酯切粒和低粘度聚酯切粒通过复合中空喷丝板纺制而成； |
||
| 说明书全文 | 一种高中空聚酯长丝及其制备方法、填充用聚酯长丝及其制备方法 技术领域背景技术[0002] 随着中国经济的高速发展和人们生活水平的显著提高，消费者对纺织服装及家饰等的功能性和美观时尚性提出了更高的要求，而作为服饰和家纺面料，轻薄、舒适、健康、安全、保暖等特性相应成为消费者关注的热点。近年来，为取代最初的棉纤维、羊毛、羽绒等天然纤维，研究人员结合PET聚酯纤维原料价格相对低廉，断裂强度高，耐腐蚀和耐高温性能优良等特性，开发出具有远红外、蓄热、吸湿发热、相变功能、超细和中空等多种类型的保暖聚酯纤维，且具有防霉、防蛀等性能，得到了消费者的广泛认可。 [0003] 但作为家饰、防寒服等的填充材料，对纤维的保暖性、蓬松性和轻便性提出了更高的要求，显然市场及文献资料中所报道的中空纤维，其中空度一般低于30％甚至更低，很难满足高档产品的需求。 [0004] 如公开号为CN104032390A的《一种高中空涤纶FDY长丝及其制备方法》，其将聚酯熔体计量后经喷丝板挤出、冷却、上油、牵伸和卷绕步骤制作而成，所述聚酯熔体的特性粘度为0.635～0.649dL/g，纺丝温度为286～292℃；所述喷丝板的喷丝孔，由圆周均布的六段相同且同心的圆弧窄缝构成，并采取单环12～48孔均匀分布排列；由该方法制得的涤纶FDY长丝的中空度≥35％。 [0005] 虽然，有些研究人员利用复合纺丝技术，制备的双组分复合纤维中一种组分可采用碱溶法等除去，从而可获得较高中空度的多孔纤维，但该法对纺丝技术要求很高，而且后道碱处理既耗费人力、物力，又造成严重的环境污染。另一方面，如杜邦公司和海天轻纺开发的thermolite和Sunlite等短纤具有北极熊毛一样的中空结构，纤维细度与棉接近，其织物具有优异的保暖效果和导湿功能，但中空短纤作为主要填充材料，同样存在类似棉和羽绒等天然短纤极易成团问题，严重影响了产品的保型性和耐洗涤性。因此，如何制备出具有优异蓬松性、保暖性、保型性，安全健康的填充用高中空聚酯长丝是目前纤维生产厂家面临的巨大挑战。 发明内容[0006] 本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足，提供一种高中空聚酯长丝及其制备方法、填充用聚酯长丝及其制备方法。 [0007] 为了解决上述技术问题，本发明提供一种高中空聚酯长丝，所述高中空聚酯长丝的中空度≥40％，其由高粘度聚酯切粒和低粘度聚酯切粒通过复合中空喷丝板纺制而成； [0008] 其中，所述高粘度聚酯切粒的特性粘度为0.800～1.100dL/g；所述低粘度聚酯切粒的特性粘度为0.400～0.550dL/g。 [0009] 受不同特性粘度聚合物流变性能的影响，为形成回弹性能优异又保持高中空度，满足纺丝各项性能的要求，因而，对由故对双组分复合纤维中任意一组分特性粘度的选择是尤其重要的，尤其是对低粘度聚酯切粒的要求，若粘度太低，会导致分子链太短，无法纺丝，而若粘度过高，则会影响其回弹性能以及双组分复合纤维的中空度。 [0010] 在一更佳的实施例中，所述高粘度聚酯切粒为PET切粒，所述低粘度聚酯切粒为PET切粒。 [0011] 在一更佳的实施例中，所述高粘度聚酯切粒与所述低粘度聚酯切粒的质量比为1:1‑9:11。 [0012] 在一更佳的实施例中，所述高粘度聚酯切粒的制备方法为： [0013] 按理论产出的聚酯切粒的质量计算，称取酸醇摩尔比为1:(1.10～1.35)的对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇，以及10～80ppm的乙二醇钛加入反应釜中进行酯化反应，酯化反应的温度为240～255℃，酯化反应保持0.01‑0.03MPa的微正压； [0014] 待酯化完成后，依次加入一定量的异山梨醇、磷酸三甲酯、抗氧剂1010、二氧化钛，并使酯化物温度维持在205～215℃，平衡20～30min，升温至275～283℃并抽真空进行缩聚反应，待搅拌电流及在线粘度计值达到预设值后停止反应，挤出切粒，接着输送到真空转鼓中进行缩聚6～12h，真空转鼓温度为170～220℃，转速为5～20r/min，即得所述高粘度聚酯切粒。 [0015] 在一更佳的实施例中，所述的低粘度聚酯切粒的制备方法为： [0016] 按理论产出的聚酯切粒的质量计算，称取酸醇摩尔比为1:(1.15～1.25)的对苯二甲酸和乙二醇加入反应釜中进行酯化反应，酯化反应的温度为240～250℃，酯化反应保持约0.01‑0.03MPa的微正压； [0017] 待酯化完成后，依次加入S16抑菌剂、磷酸三甲酯、抗氧剂1222和二氧化钛，使酯化物温度维持在202～210℃，平衡20～30min后，添加乙二醇钛，升温至270～285℃并抽真空进行缩聚反应，待搅拌电流及在线粘度计值达到预设值后停止反应，充氮气破真空至常压，添加聚碳化二亚胺、平衡15min后挤出切粒，得所述低粘度聚酯切粒。 [0019] 本发明提供一种如上所述的高中空聚酯长丝的制备方法，包含以下步骤： [0020] 高粘度聚酯切粒、低粘度聚酯切粒的预处理，对高粘度聚酯切粒、低粘度聚酯切粒分别进行干燥、结晶； [0022] 在一更佳的实施例中，所述高粘度聚酯切粒、低粘度聚酯切粒在干燥后的含水率均小于30ppm；所述纺丝的温度为280～295℃，所述纺丝的速度为4500～5000m/min，上油率为0.8％～2.3％。 [0023] 在一更佳的实施例中，所述上油所使用的耐温油剂，其按照母液与水的体积比为(10～15):(85～90)配置而成； [0024] 其中，所述母液由40wt％～60wt％的C12脂肪酸聚乙二醇酯、4wt％～20wt％的改性聚硅氧烷、3wt％～12wt％的三羟甲基丙烷油酸酯、5wt％～15wt％的PEG月桂酸双酯、5wt％～10wt％的POE/POP烷基醚、4wt％～10wt％的十二烷基磷酸酯钾盐、2wt％～4wt％的十二烷基磺酸钠和0.1wt％～1.0wt％的蓖麻油酸钠组成。 [0025] 在该优选实施例中，本发明对冷却后高中空聚酯长丝进行上油，通过选取合适的组分及其配比获得的耐温油剂，可以使得在后实施常规FDY复合后无需再上硅油，从而减少后续加工的程序，同时可以提高高中空聚酯长丝的手感； [0026] 本发明提供一种填充用聚酯长丝的制备方法，包含以下步骤： [0027] 将如上所述的高中空聚酯长丝与常规纯组分FDY复合，而后经过150～170℃的热烘处理，得填充用聚酯长丝。 [0028] 本发明提供一种如上所述的填充用聚酯长丝的制备方法制得的填充用聚酯长丝，2 所述的填充用聚酯长丝的克罗值≥5.5m·℃/W，蓬松度≥12cm，VOC含量≤0.05mg/kg。 [0029] 综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果： [0030] 1、本发明提供的高中空聚酯长丝具有极高的中空度，中空度≥40％.[0031] 2、本发明提供的高中空聚酯长丝经复合常规FDY后，可制备出具有优异三维卷曲结构且含有类似羽绒的均匀绒朵，手感爽滑，蓬松性和压缩回弹性好，在显著增强面料保暖性能的同时更加轻薄。 [0032] 3、本发明提供的高中空聚酯长丝所加工的防寒服、家饰等产品具有优良的保型性，产品耐洗性佳，洗涤不易成团，在保暖填充材料方面起到不可替代作用。 [0034] 图1为本发明优选实施例中复合中空喷丝板的结构示意图。 具体实施方式[0035] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；下面所描述的本发明不同实施方式中所设计的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0036] 在本发明的描述中，需要说明的是，本发明所使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域的普通技术人员通常所理解的含义相同的含义，不能理解为对本发明的限制；应进一步理解，本发明所使用的术语应被理解为具有与这些术语在本说明书的上下文和相关领域中的含义一致的含义，并且不应以理想化或过于正式的意义来理解，除本发明中明确如此定义之外。 [0037] 本发明提供一种填充用聚酯长丝，由高中空聚酯长丝和常规FDY复合而成。 [0038] 本发明所述的高中空聚酯长丝，其由高粘度聚酯切粒和低粘度聚酯切粒通过复合中空喷丝板纺制而成；请参照图1，所述复合中空喷丝板含有A和B各两组C型喷丝孔。两种不同粘度的聚酯切粒分别从复合中空喷丝板的A孔和B孔熔融挤出，而后膨胀互相粘连闭合，经上油卷绕形成复合中空聚酯长丝。 [0039] 所述高粘度聚酯切粒为PET切粒、PBT切粒或PTT切粒中的一种，优选使用PET切粒；所述低粘度聚酯切粒为PET切粒； [0040] 所述高粘度聚酯切粒的特性粘度为0.800～1.100dL/g，优选为0.900～1.050dL/g；所述低粘度聚酯切粒的特性粘度为0.400～0.550dL/g，优选为0.450～0.500dL/g； [0041] 本发明一实施例提供如上所述一种填充用聚酯长丝的制备方法，包含以下步骤： [0042] (1)高中空聚酯长丝的制备，包含以下步骤： [0043] 先将高低粘度的聚酯切粒分别进行干燥结晶，结晶温度为135～155℃，干燥温度为145～160℃，干燥后切粒的含水率小于30ppm； [0044] 纺丝：高低粘度聚酯切粒按一定质量比分别经各自螺杆挤出机熔融挤出，经各自熔体管道进入纺丝组件，在喷丝板处挤出复合，经环吹风冷却后，上油，牵伸，卷绕，得复合高中空聚酯长丝。上述纺丝组件温度为280～295℃，纺丝速度为4500～5000m/min，上油率为0.8％～2.3％。 [0045] 在本发明的优选实施方案中，所述喷丝板为复合C型喷丝板，含有A和B两组C型喷丝孔，两种不同粘度的聚酯熔体分别从喷丝板的A孔和B孔挤出，采用环吹风形式冷却粘结闭合，形成高中空聚酯长丝。 [0046] 更佳地，所述上油所使用的油剂，其按照母液与水的体积比为(10～15):(85～90)配置而成； [0047] 所述母液由40wt％～60wt％的C12脂肪酸聚乙二醇酯、4wt％～20wt％的改性聚硅氧烷、3wt％～12wt％的三羟甲基丙烷油酸酯、5wt％～15wt％的PEG月桂酸双酯、5wt％～10wt％的POE/POP烷基醚、4wt％～10wt％的十二烷基磷酸酯钾盐、2wt％～4wt％的十二烷基磺酸钠和0.1wt％～1.0wt％的蓖麻油酸钠组成。 [0048] (2)填充用聚酯长丝的制备，包含以下步骤： [0049] 将制得的高中空聚酯长丝，与常规纯组分FDY进一步复合，其中，高中空聚酯长丝的喂入速度是常规纯组分FDY的4～6倍，从而制备出具有均匀绒朵的类羽绒长丝，而后经过150～170℃，100～300s热烘处理，得填充用聚酯长丝，具有优异的三维卷曲结构，手感柔软； [0050] 作为一优选实施方式，本发明还提供了制备如上所述高粘度聚酯切粒的方法，包含以下步骤： [0051] 按理论产出的聚酯切粒的质量计算，称取酸醇摩尔比为1:1.10～1.35的对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇，以及10～80ppm的乙二醇钛加入反应釜中进行酯化反应，其中间苯二甲酸占二元酸质量的0.1～1.5％，酯化反应的温度为240～255℃，酯化反应保持0.01‑0.03MPa的微正压； [0052] 待酯化完成后，依次加入0.1％～2.0％的异山梨醇、80～200ppm的磷酸三甲酯、1500～4500ppm的抗氧剂1010，0～1.5％二氧化钛，使酯化物温度维持在205～215℃，平衡 20～30min，升温至275～283℃并抽真空进行缩聚反应，待搅拌电流及在线粘度计值达到预设值后停止反应，挤出切粒，接着输送到真空转鼓中进行进一步缩聚6～12h，真空转鼓温度为170～220℃，转速为5～20r/min，得所述高粘度聚酯切粒，特性粘度为0.800～1.100dL/g，熔点为250～255℃，端羧基含量为6～15mol/t； [0053] 作为一优选实施方式，本发明还提供了制备如上所述的低粘度聚酯切粒的制备方法，作为优选的方案： [0054] 按理论产出的聚酯切粒的质量计算，称取酸醇摩尔比为1:1.15～1.25的对苯二甲酸和乙二醇加入反应釜中进行酯化反应，酯化反应的温度为240～250℃，酯化反应保持0.01‑0.03MPa的微正压，待酯化完成后依次加入800～1000ppm的S16抑菌剂、50～150ppm的磷酸三甲酯、1000～2000ppm的抗氧剂1222和0～1.5％的二氧化钛，使酯化物温度维持在 202～210℃，平衡20～30min后，添加10～80ppm的乙二醇钛，升温至270～285℃并抽真空进行缩聚反应，待搅拌电流及在线粘度计值达到预设值后停止反应，充氮气破真空至常压，添加200～600ppm的聚碳化二亚胺、平衡15min后挤出切粒，得所述低粘度聚酯切粒，特性粘度为0.400～0.550dL/g，熔点为257～260℃，端羧基含量为2～6mol/t。 [0055] 以下通过具体实施例对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述，并采用以下方法对实施例所得相应产品进行检测： [0056] (1)中空度测试：利用光学显微镜拍摄清晰的纤维截面形态图，并分别测量纤维垂直方向的内径r1，r2和外径R1，R2，再根据以下公式计算纤维单丝的中空度，然后依次测量多根单丝的中空度，取平均值： [0057] [0058] (2)保暖性测试：参照国标GB/T11048‑2018。 [0059] (3)蓬松性测试：参照标准FZ/T50009.4‑2019，将待测纤维剪成约10cm长度，均匀平铺在测量筒内。 [0060] (4)VOC测试：参照标准GB/T24281‑2009。 [0061] (5)聚酯切粒的特性粘度、熔点、端羧基等指标参照标准GB/T14190‑2017。 [0062] 实施例1 [0063] (1)高低粘度聚酯切粒的制备：按理论产出的聚酯切粒的质量计算，称取酸醇摩尔比为1:1.15的对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇加入，以及60ppm的乙二醇钛反应釜中进行酯化反应，其中间苯二甲酸占二元酸质量的1.0％，酯化反应的温度为250℃，酯化反应的压力为0.02MPa的微正压，待酯化完成后依次加入1.0％的异山梨醇、100ppm的磷酸三甲酯、2000ppm的抗氧剂1010，使酯化物温度维持在205～215℃，平衡30min后升温至279℃并抽真空进行缩聚反应，待搅拌电流及在线粘度计值达到预设值后停止反应，挤出切粒，接着输送到真空转鼓中在200℃，15r/min条件下进一步缩聚10h，得所述高粘度聚酯切粒，特性粘度为1.050dL/g，熔点为254℃，端羧基含量为8mol/t. [0064] 按理论产出的聚酯切粒的质量计算，称取酸醇摩尔比为1:1.20的对苯二甲酸和乙二醇加入反应釜中进行酯化反应，酯化反应的温度为248℃，酯化反应保持约0.02MPa的微正压，待酯化完成后依次加入800ppm的S16抑菌剂、100ppm的磷酸三甲酯、1000ppm的抗氧剂1222，使酯化物温度维持在202～210℃，平衡30min后，添加40ppm的乙二醇钛，升温至270℃并抽真空进行缩聚反应，待搅拌电流及在线粘度计值达到预设值后停止反应，充氮气破真空至常压，添加200ppm的聚碳化二亚胺、平衡15min后挤出切粒，得所述低粘度聚酯切粒，特性粘度为0.500dL/g，熔点为258℃，端羧基含量为5mol/t。 [0065] (2)高中空聚酯长丝的制备：将经预结晶、干燥后的高低粘度聚酯切粒按质量比50:50分别经各自螺杆挤出机熔融挤出，经各自熔体管道进入纺丝组件，分别从复合喷丝板的A孔和B孔挤出，经环吹风冷却，上油，牵伸，卷绕，得复合高中空聚酯长丝。上述纺丝组件温度为292℃，纺丝速度为4700m/min，上油率为1.5％，制得的高中空聚酯长丝，其中空度为 46％。 [0066] 将以下组分的母液与纯水按照12:88的体积比调配成如上所述的使用油剂：52wt％C12脂肪酸聚乙二醇酯、18wt％改性聚硅氧烷、10wt％三羟甲基丙烷油酸酯、8wt％PEG月桂酸双酯、5wt％POE/POP烷基醚、4wt％十二烷基磷酸酯钾盐、2wt％十二烷基磺酸钠和1wt％的蓖麻油酸钠。 [0067] (3)填充用聚酯长丝的制备：将如上所述的高中空聚酯长丝，进一步复合常规纯组分FDY，具体为PETFDY，高中空聚酯长丝的喂入速度是常规FDY的5倍，而后经过165℃，300s热烘处理，得填充用聚酯长丝，具有优异的三维卷曲结构，手感柔软。 [0068] 本发明制得的填充用聚酯长丝，克罗值为6.25m2·℃/W，蓬松度为13.5cm，VOC含量为0.5mg/kg。 [0069] 实施例2 [0070] (1)高低粘度聚酯切粒的制备：按理论产出的聚酯切粒的质量计算，称取酸醇摩尔比为1:1.15的对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇加入，以及60ppm的乙二醇钛反应釜中进行酯化反应，其中间苯二甲酸占二元酸质量的1.5％，酯化反应的温度为250℃，酯化反应的压力为0.02MPa的微正压，待酯化完成后依次加入0.4％的异山梨醇、100ppm的磷酸三甲酯、2000ppm的抗氧剂1010，使酯化物温度维持在205～215℃，平衡30min后升温至275℃并抽真空进行缩聚反应，待搅拌电流及在线粘度计值达到预设值后停止反应，挤出切粒，接着输送到真空转鼓中在190℃，15r/min条件下进一步缩聚6h，得所述高粘度聚酯切粒，特性粘度为 0.850dL/g，熔点为253℃，端羧基含量为10mol/t. [0071] 按理论产出的聚酯切粒的质量计算，称取酸醇摩尔比为1:1.20的对苯二甲酸和乙二醇加入反应釜中进行酯化反应，酯化反应的温度为245℃，酯化反应保持约0.02MPa的微正压，待酯化完成后依次加入800ppm的S16抑菌剂、100ppm的磷酸三甲酯、1000ppm的抗氧剂1222和0.3％的二氧化钛，使酯化物温度维持在202～210℃，平衡30min后，添加40ppm的乙二醇钛，升温至277℃并抽真空进行缩聚反应，待搅拌电流及在线粘度计值达到预设值后停止反应，充氮气破真空至常压，添加300ppm的聚碳化二亚胺、平衡15min后挤出切粒，得所述低粘度聚酯切粒，特性粘度为0.450dL/g，熔点为259℃，端羧基含量为4mol/t.[0072] (2)高中空聚酯长丝的制备：将经预结晶、干燥后的高低粘度聚酯切粒按质量比 50:50分别经各自螺杆挤出机熔融挤出，经各自熔体管道进入纺丝组件，分别从复合喷丝板的A孔和B孔挤出，经环吹风冷却，上油，牵伸，卷绕，得复合高中空聚酯长丝。上述纺丝组件温度为288℃，纺丝速度为5000m/min，上油率为0.8％，制得的高中空聚酯长丝，其中空度为 40％。 [0073] 将以下组分的母液与纯水按照12:88的体积比调配成如上所述的使用油剂60wt％C12脂肪酸聚乙二醇酯、6wt％改性聚硅氧烷、10wt％三羟甲基丙烷油酸酯、8wt％PEG月桂酸双酯、8wt％POE/POP烷基醚、4wt％十二烷基磷酸酯钾盐、3wt％十二烷基磺酸钠和1wt％的蓖麻油酸钠。 [0074] (3)填充用聚酯长丝的制备：将如上所述的高中空聚酯长丝，进一步复合常规纯组分FDY，具体为PET FDY，高中空聚酯长丝的喂入速度是常规FDY的4.5倍，而后经过160℃，300s热烘处理，得填充用聚酯长丝，具有优异的三维卷曲结构，手感柔软。 [0075] 本发明制得的填充用聚酯长丝，克罗值为5.55m2·℃/W，蓬松度为12.0cm，VOC含量为0.5mg/kg。 [0076] 实施例3 [0077] (1)高低粘度聚酯切粒的制备：按理论产出的聚酯切粒的质量计算，称取酸醇摩尔比为1:1.15的对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇加入，以及50ppm的乙二醇钛反应釜中进行酯化反应，其中间苯二甲酸占二元酸质量的1.0％，酯化反应的温度为250℃，酯化反应的压力为0.02MPa的微正压，待酯化完成后依次加入0.4％的异山梨醇、100ppm的磷酸三甲酯、2000ppm的抗氧剂1010，使酯化物温度维持在205～215℃，平衡30min后升温至275℃并抽真空进行缩聚反应，待搅拌电流及在线粘度计值达到预设值后停止反应，挤出切粒，接着输送到真空转鼓中在170℃，15r/min条件下进一步缩聚12h，得所述高粘度聚酯切粒，特性粘度为1.000dL/g，熔点为253℃，端羧基含量为10mol/t。 [0078] 按理论产出的聚酯切粒的质量计算，称取酸醇摩尔比为1:1.20的对苯二甲酸和乙二醇加入反应釜中进行酯化反应，酯化反应的温度为248℃，酯化反应保持约0.02MPa的微正压，待酯化完成后依次加入1000ppm的S16抑菌剂、100ppm的磷酸三甲酯、1000ppm的抗氧剂1222，使酯化物温度维持在202～210℃，平衡30min后，添加55ppm的乙二醇钛，升温至273℃并抽真空进行缩聚反应，待搅拌电流及在线粘度计值达到预设值后停止反应，充氮气破真空至常压，添加600ppm的聚碳化二亚胺、平衡15min后挤出切粒，得所述低粘度聚酯切粒，特性粘度为0.500dL/g，熔点为260℃，端羧基含量为2mol/t. [0079] (2)高中空聚酯长丝的制备：将经预结晶、干燥后的高低粘度聚酯切粒按质量比45:55分别经各自螺杆挤出机熔融挤出，经各自熔体管道进入纺丝组件，分别从复合喷丝板的A孔和B孔挤出，经环吹风冷却，上油，牵伸，卷绕，得复合高中空聚酯长丝。上述纺丝组件温度为290℃，纺丝速度为4800m/min，上油率为1.5％，制得的高中空聚酯长丝，其中空度为 45％。 [0080] 将以下组分的母液与纯水按照10:90的体积比调配成如上所述的使用油剂：50wt％C12脂肪酸聚乙二醇酯、15wt％改性聚硅氧烷、10wt％三羟甲基丙烷油酸酯、12wt％PEG月桂酸双酯、5wt％POE/POP烷基醚、4wt％十二烷基磷酸酯钾盐、3wt％十二烷基磺酸钠和1wt％的蓖麻油酸钠。 [0081] (3)填充用聚酯长丝的制备：将如上所述的高中空聚酯长丝，进一步复合常规纯组分FDY，具体为PETFDY，高中空聚酯长丝的喂入速度是常规FDY的5倍，而后经过165℃，200s热烘处理，得填充用聚酯长丝，具有优异的三维卷曲结构，手感柔软。 [0082] 本发明制得的填充用聚酯长丝，克罗值为6.08m2·℃/W，蓬松度为12.8cm，VOC含量为0.4mg/kg。 [0083] 实施例4 [0084] (1)高低粘度聚酯切粒的制备：按理论产出的聚酯切粒的质量计算，称取酸醇摩尔比为1:1.20的对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇加入，以及50ppm的乙二醇钛反应釜中进行酯化反应，其中间苯二甲酸占二元酸质量的0.8％，酯化反应的温度为255℃，酯化反应的压力为0.02MPa的微正压，待酯化完成后依次加入1.2％的异山梨醇、150ppm的磷酸三甲酯、2000ppm的抗氧剂1010，使酯化物温度维持在205～215℃，平衡30min后升温至275℃并抽真空进行缩聚反应，待搅拌电流及在线粘度计值达到预设值后停止反应，挤出切粒，接着输送到真空转鼓中在200℃，15r/min条件下进一步缩聚6h，得所述高粘度聚酯切粒，特性粘度为 0.900dL/g，熔点为253℃，端羧基含量为6mol/t. [0085] 按理论产出的聚酯切粒的质量计算，称取酸醇摩尔比为1:1.20的对苯二甲酸和乙二醇加入反应釜中进行酯化反应，酯化反应的温度为248℃，酯化反应保持约0.02MPa的微正压，待酯化完成后依次加入800ppm的S16抑菌剂、100ppm的磷酸三甲酯、1000ppm的抗氧剂1222和0.3％的二氧化钛，使酯化物温度维持在202～210℃，平衡30min后，添加40ppm的乙二醇钛，升温至273℃并抽真空进行缩聚反应，待搅拌电流及在线粘度计值达到预设值后停止反应，充氮气破真空至常压，添加400ppm的聚碳化二亚胺、平衡15min后挤出切粒，得所述低粘度聚酯切粒，特性粘度为0.480dL/g，熔点为260℃，端羧基含量为3mol/t.[0086] (2)高中空聚酯长丝的制备：将经预结晶、干燥后的高低粘度聚酯切粒按质量比 50:50分别经各自螺杆挤出机熔融挤出，经各自熔体管道进入纺丝组件，分别从复合喷丝板的A孔和B孔挤出，经环吹风冷却，上油，牵伸，卷绕，得复合高中空聚酯长丝。上述纺丝组件温度为292℃，纺丝速度为4600m/min，上油率为2.0％，制得的高中空聚酯长丝，其中空度为 43％。 [0087] 将以下组分的母液与纯水按照10:90的体积比调配成如上所述的使用油剂：52wt％C12脂肪酸聚乙二醇酯、16wt％改性聚硅氧烷、5wt％三羟甲基丙烷油酸酯、15wt％PEG月桂酸双酯、5wt％POE/POP烷基醚、4wt％十二烷基磷酸酯钾盐、2wt％十二烷基磺酸钠和1wt％的蓖麻油酸钠。 [0088] (3)填充用聚酯长丝的制备：将如上所述的高中空聚酯长丝，进一步复合常规纯组分FDY，具体为PETFDY，高中空聚酯长丝的喂入速度是常规FDY的5倍，而后经过170℃，100s热烘处理，得填充用聚酯长丝，具有优异的三维卷曲结构，手感柔软。 [0089] 本发明制得的填充用聚酯长丝，克罗值为5.76m2·℃/W，蓬松度为12.2cm，VOC含量为0.4mg/kg。 [0090] 对比例1 [0091] (1)高低粘度聚酯切粒的制备：按理论产出的聚酯切粒的质量计算，称取酸醇摩尔比为1:1.15的对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇加入，以及60ppm的乙二醇钛反应釜中进行酯化反应，其中间苯二甲酸占二元酸质量的1.0％，酯化反应的温度为250℃，酯化反应的压力为0.02MPa的微正压，待酯化完成后依次加入1.0％的异山梨醇、100ppm的磷酸三甲酯、2000ppm的抗氧剂1010，使酯化物温度维持在205～215℃，平衡30min后升温至279℃并抽真空进行缩聚反应，待搅拌电流及在线粘度计值达到预设值后停止反应，挤出切粒，接着输送到真空转鼓中在200℃，15r/min条件下进一步缩聚10h，得所述高粘度聚酯切粒，特性粘度为1.050dL/g，熔点为254℃，端羧基含量为8mol/t. [0092] 按理论产出的聚酯切粒的质量计算，称取酸醇摩尔比为1:1.20的对苯二甲酸和乙二醇加入反应釜中进行酯化反应，酯化反应的温度为249℃，酯化反应保持约0.02MPa的微正压，待酯化完成后依次加入800ppm的S16抑菌剂、100ppm的磷酸三甲酯、1000ppm的抗氧剂1222，使酯化物温度维持在202～210℃，平衡30min后，添加40ppm的乙二醇钛，升温至272℃并抽真空进行缩聚反应，待搅拌电流及在线粘度计值达到预设值后停止反应，充氮气破真空至常压，添加200ppm的聚碳化二亚胺、平衡15min后挤出切粒，得所述低粘度聚酯切粒，特性粘度为0.640dL/g，熔点为253℃，端羧基含量为4mol/t。 [0093] (2)高中空聚酯长丝的制备：将经预结晶、干燥后的高低粘度聚酯切粒按质量比50:50分别经各自螺杆挤出机熔融挤出，经各自熔体管道进入纺丝组件，分别从复合喷丝板的A孔和B孔挤出，经环吹风冷却，上油，牵伸，卷绕，得复合高中空聚酯长丝。上述纺丝组件温度为292℃，纺丝速度为4700m/min，上油率为1.5％，制得的高中空聚酯长丝，其中空度为 47％。 [0094] 将以下组分的母液与纯水按照12:88的体积比调配成如上所述的使用油剂：52wt％C12脂肪酸聚乙二醇酯、18wt％改性聚硅氧烷、10wt％三羟甲基丙烷油酸酯、8wt％PEG月桂酸双酯、5wt％POE/POP烷基醚、4wt％十二烷基磷酸酯钾盐、2wt％十二烷基磺酸钠和1wt％的蓖麻油酸钠。 [0095] (3)填充用聚酯长丝的制备：将如上所述的高中空聚酯长丝，进一步复合常规纯组分FDY，具体为PETFDY，高中空聚酯长丝的喂入速度是常规FDY的5倍，而后经过165℃，300s热烘处理，得填充用聚酯长丝，具有优异的三维卷曲结构，手感柔软。 [0096] 本发明制得的填充用聚酯长丝，克罗值为4.62m2·℃/W，蓬松度10.1cm，VOC含量为0.5mg/kg。 [0097] 对比例2 [0098] (1)聚酯切粒的制备：按理论产出的聚酯切粒的质量计算，称取酸醇摩尔比为1:1.15的对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇加入，以及60ppm的乙二醇钛反应釜中进行酯化反应，其中间苯二甲酸占二元酸质量的1.0％，酯化反应的温度为250℃，酯化反应的压力为 0.02MPa的微正压，待酯化完成后依次加入1.0％的异山梨醇、100ppm的磷酸三甲酯、 2000ppm的抗氧剂1010，使酯化物温度维持在205～215℃，平衡30min后升温至279℃并抽真空进行缩聚反应，待搅拌电流及在线粘度计值达到预设值后停止反应，挤出切粒，接着输送到真空转鼓中在200℃，15r/min条件下进一步缩聚10h，得所述高粘度聚酯切粒，特性粘度为1.050dL/g，熔点为254℃，端羧基含量为8mol/t. [0099] (2)中空聚酯长丝的制备：将经预结晶、干燥后的聚酯切粒经置入切粒料仓，通过中间料仓到纺丝螺杆泵进行加热熔融，然后通过过滤器、熔体分配管分配到纺丝箱体，由喷丝板挤出，经环吹风冷却，上油，牵伸，卷绕，得复合高中空聚酯长丝。上述所述喷丝板为单组份喷丝板，A孔和B孔流经同一组分切粒熔体，上述纺丝组件温度为295℃，纺丝速度为4800m/min，上油率为1.5％，制得的中空聚酯长丝，其中空度为48％。 [0100] 将以下组分的母液与纯水按照12:88的体积比调配成如上所述的使用油剂：52wt％C12脂肪酸聚乙二醇酯、18wt％改性聚硅氧烷、10wt％三羟甲基丙烷油酸酯、8wt％PEG月桂酸双酯、5wt％POE/POP烷基醚、4wt％十二烷基磷酸酯钾盐、2wt％十二烷基磺酸钠和1wt％的蓖麻油酸钠。 [0101] (3)填充用聚酯长丝的制备：将如上所述的中空聚酯长丝，进一步复合常规纯组分FDY，具体为PET FDY，高中空聚酯长丝的喂入速度是常规FDY的5倍，而后经过165℃，300s热烘处理，得填充用聚酯长丝。 [0102] 所制得的填充用聚酯长丝，克罗值为4.30m2·℃/W，蓬松度为8.7cm，VOC含量为11mg/kg。 [0103] 对比例3 [0104] (1)聚酯切粒的制备：按理论产出的聚酯切粒的质量计算，称取酸醇摩尔比为1:1.20的对苯二甲酸和乙二醇加入反应釜中进行酯化反应，酯化反应的温度为249℃，酯化反应保持约0.02MPa的微正压，待酯化完成后依次加入800ppm的S16抑菌剂、100ppm的磷酸三甲酯、1000ppm的抗氧剂1222，使酯化物温度维持在202～210℃，平衡30min后，添加40ppm的乙二醇钛，升温至272℃并抽真空进行缩聚反应，待搅拌电流及在线粘度计值达到预设值后停止反应，充氮气破真空至常压，添加200ppm的聚碳化二亚胺、平衡15min后挤出切粒，得所述低粘度聚酯切粒，特性粘度为0.640dL/g，熔点为253℃，端羧基含量为4mol/t。 [0105] (2)中空聚酯长丝的制备：将经预结晶、干燥后的聚酯切粒经置入切粒料仓，通过中间料仓到纺丝螺杆泵进行加热熔融，然后通过过滤器、熔体分配管分配到纺丝箱体，由喷丝板挤出，经环吹风冷却，上油，牵伸，卷绕，得复合高中空聚酯长丝。上述所述喷丝板为单组份喷丝板，A孔和B孔流经同一组分切粒熔体，上述纺丝组件温度为290℃，纺丝速度为4800m/min，上油率为1.5％，制得的中空聚酯长丝，其中空度为28％。 [0106] 将以下组分的母液与纯水按照12:88的体积比调配成如上所述的使用油剂：52wt％C12脂肪酸聚乙二醇酯、18wt％改性聚硅氧烷、10wt％三羟甲基丙烷油酸酯、8wt％PEG月桂酸双酯、5wt％POE/POP烷基醚、4wt％十二烷基磷酸酯钾盐、2wt％十二烷基磺酸钠和1wt％的蓖麻油酸钠。 [0107] (3)填充用聚酯长丝的制备：将如上所述的中空聚酯长丝，进一步复合常规纯组分FDY，具体为PET FDY，高中空聚酯长丝的喂入速度是常规FDY的5倍，而后经过165℃，300s热烘处理，得填充用聚酯长丝。 [0108] 所制得的填充用聚酯长丝，克罗值为3.74m2·℃/W，蓬松度为5.3cm，VOC含量为0.4mg/kg。 [0109] 需要说明的是，上述实施例中的具体参数或一些常用试剂，为本发明构思下的具体实施例或优选实施例，而非对其限制；本领域技术人员在本发明构思及保护范围内，可以进行适应性调整。此外，若无特殊说明，所采用的原料也可以为本领域常规市售产品、或者由本领域常规方法制备得到。 [0110] 最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。 |
||
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈