一种改性PBT纤维纺丝工艺
| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; 驳回; |
| 专利有效性 | 无效专利 | 当前状态 | 驳回 |
| 申请号 | CN201710667527.3 | 申请日 | 2017-08-07 |
| 公开(公告)号 | CN107354531A | 公开(公告)日 | 2017-11-17 |
| 申请人 | 太仓荣文合成纤维有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 全潇; | 第一发明人 | 全潇 |
| 权利人 | 太仓荣文合成纤维有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 太仓荣文合成纤维有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：江苏省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：江苏省苏州市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：江苏省苏州市太仓市璜泾镇荣文路 | 邮编 | 当前专利权人邮编：215427 |
| 主IPC国际分类 | D01F6/92 | 所有IPC国际分类 | D01F6/92 ; D01F1/10 ; C08G63/183 ; C08G63/85 ; D01D5/253 ; D01D1/00 ; D01D5/28 |
| 专利引用数量 | 4 | 专利被引用数量 | 4 |
| 专利权利要求数量 | 10 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 苏州国诚专利代理有限公司 | 专利代理人 | 韩凤; |
| 摘要 | 本 发明 公开了一种改性PBT 纤维 纺丝工艺，是通过POY工艺制得，包括以下步骤：通过对苯二 甲酸 乙二酯、与1,3-丁二醇，同时与5-磺酸钠-1,3-间苯二甲基乙二酯共聚得到改性PBT母粒，将干燥后的改性PBT母粒与玻璃纤维及二 氧 化 钛 颗粒在一定 温度 下 挤压 混合制得纺丝熔体，预过滤后在纺丝箱中进行纺丝得到初生纤维后，经过环吹冷却系统冷却并给冷却后的 丝束 上油，并通过 导丝 系统完成导丝，制得改性PBT纤维常温容易深染， 色牢度 高达到4～4.5级，断裂强度是2.3～3.0cN/dtex，断裂伸长率为90％～110％的纤维。本发明中的改性PBT纤维引入了亲 水 基团，使得常温下容易 染色 ，同玻璃纤维和二氧化钛颗粒共混可使纤维的强度得到提升，并且具有防紫外线功能，制得的纤维伸长率较高易于后续进一步拉升和加工。 | ||
| 权利要求 | 1.一种改性PBT纤维纺丝工艺，其特征在于：所述改性PBT纤维是通过POY工艺制得，包括如下纺丝工艺步骤： |
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| 说明书全文 | 一种改性PBT纤维纺丝工艺技术领域[0001] 本发明涉及纺丝技术领域，尤其涉及一种改性PBT纤维纺丝工艺。 背景技术[0002] 随着生活品质的提高，消费者对舒适、休闲、美观等多功能纺织品的需求日益提高，为满足这种需求，在纺织品开发过程中越来越重视多功能纤维的应用和开发。弹性纤维在世界纺织业中占据着稳固的地位，由于弹力织物优良的贴身、塑形等特点，弹力面料自出现就受到消费者的青睐。 [0003] PBT纤维是聚对苯二甲酸丁二酯纤维的简称，由高纯度对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)与1，4－丁二醇酯化后缩聚的线性聚合物，经熔体纺丝制得的纤维，属于聚酯纤维的一种。PBT和PET同属聚酯结构，常常被用来进行比较。我国PET纤维2016产量超过3900万吨，PBT纤维只有10万吨；而2010年PET纤维产量超过2500万吨，PBT纤维只有1万吨。纤维用PBT熔点220-225℃，而纤维用PET熔点255-260℃。相对来说PBT加工温度较低，有利于降低能耗。 [0004] 由于PBT纤维具有弹性优良，手感柔软，容易染色，防皱、防虫蛀和霉菌、耐热耐洗、易于精巧卷曲等特点，近年来受到纺织行业的普遍关注和广泛应用。特别适用于制作游泳衣、连袜裤、训练服、体操服、紧身衣、弹力牛仔服、滑雪裤、长筒袜、医疗用绷带等对弹性要求较高的纺织品，可替代氨纶。在网、绳索、钓鱼线等水产用纤维领域，目前多采用锦纶、涤纶等，但均存在耐疲劳性差、易破裂等缺陷，而PBT纤维在湿态下弹力保持性良好，耐疲劳性、耐湿热气候性能优于涤纶。 [0005] 在纤维领域，目前国内年需用量约10万t以上，而我国PBT纤维产量小，远远满足不了市场需求，未来几年，预计在弹力牛仔布、毛衫、服装面料和里料、运动服和运动型内衣、泳衣等领域将有超过15万t的年需要量。另外，未来10年，地毯用PBT纤维产量将会大幅增长；目前我国锦纶的年使用量在100万t左右，且每年还有5％～8％的增长，而可以PBT纤维进行替代的年使用量在10万t左右，市场前景诱人。 [0006] 但是由于PBT的玻璃化转变温度较低，在纤维成型过程中，纤维结晶速度比PET快10倍，在纺丝冷却过程中就开始结晶，快速结晶造成获得的纤维结构中，结晶不完整，对后拉伸相当不利，容易造成成品丝的染色不均匀。 发明内容[0007] 基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种改性PBT纤维纺丝工艺。 [0008] 本发明提出的一种改性PBT纤维纺丝工艺，所述改性PBT纤维是通过POY工艺制得，包括如下纺丝工艺步骤： [0009] 1)在反应釜中合成改性PBT材料，并制得改性PBT母粒，将改性PBT母粒干燥后输送到干燥机中进行干燥； [0012] 优选的，所述步骤1)中的改性PBT材料是通过DMT法合成，分为酯化反应和缩聚反应两步进行，其中DMT与1,3-丁二醇摩尔比为1:1.1～1:1.5，并添加相对于DMT摩尔比为0.5％～1.5％的SIPM共聚反应得到改性PBT。 [0013] 优选的，所述酯化反应的条件是：在催化剂下作用下反应，反应温度为170℃～200℃，反应压力为常压，反应时间为80～110min，所述催化剂为钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四正丁酯中的一种或几种，且催化剂含量为DMT质量的0.03％～0.1％，以馏出副产物甲醇作为反应终点。 [0014] 优选的，所述缩聚反应条件是：在催化剂及稳定剂的作用下反应，反应温度为240℃～255℃，反应压力为绝对压力小于300Pa，所述催化剂是在酯化反应前同原料一同加入，所述催化剂为钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四正丁酯中的一种或几种，且含量为DMT质量的0.03％～0.1％，所述稳定剂为亚磷酸三苯酯、亚磷酸三甲酯、亚磷酸三葵酯中的一种或几种，且稳定剂含量为DMT质量的0.04％～0.12％，反应时间为120min～180min。 [0015] 优选的，所述步骤1)中的干燥条件为105℃～140℃，干燥时间为2～6h，含水率应低于0.03％。 [0016] 优选的，所述步骤2)中玻璃纤维添加量为PBT母粒质量的的5～20％，二氧化钛添加量为PBT母粒质量0.2％～1.0％，螺旋杆挤出温度为265℃～295℃，纺丝温度为280℃～290℃。 [0019] 优选的，所述步骤3)中丝束含油率为0.5％～0.65％，卷绕速度为3100～3300m/min。 [0020] 优选的，所述改性PBT纤维的断裂强度是2.3～3.0cN/dtex，断裂伸长率为90％～110％。 [0021] 本发明中的有益效果是： [0022] (1)通过在PBT的合成阶段加入SIPM(5-磺酸钠-1，3-间苯二甲基乙二酯)，在显著增加制得PBT材料的亲水性的同时还能降低PBT材料的玻璃化转变温度，即降低结晶温度； [0023] (2)同时合成时加入有机钛(钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四正丁酯)催化剂能促进酯化反应和缩聚反应的进行，并在缩聚反应过程中加入稳定剂(亚磷酸三苯酯、亚磷酸三甲酯、亚磷酸三葵酯)可保证生产出的PBT纤维具有较好的力学性能； [0024] (3)通过加入玻璃纤维共混纺丝可增加纤维的弯曲模量、拉伸强度、弯曲强度和抗冲击性能，同时在共混时加入二氧化钛使得纤维具有紫外线吸收能力，能够有效屏蔽紫外线；同时采用三角形喷丝孔，可以增加纤维的弹性，具有更大的光泽效应，同时能够减少纤维出现起球的情况。 具体实施方式[0025] 下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。 [0026] 实施例1 [0027] 一种改性PBT纤维纺丝工艺，所述改性PBT纤维是通过POY工艺制得，具体步骤如下： [0028] 1)在反应釜中合成改性PBT材料，并制得改性PBT母粒，将改性PBT母粒干燥后输送到干燥机中进行干燥； [0029] 2)将干燥后的PBT母粒与玻璃纤维及二氧化钛颗粒在一定温度下通过螺旋杆挤压混合，制得纺丝熔体； [0030] 3)制得的纺丝熔体经预过滤组件后，输送到纺丝箱中进行纺丝得到初生纤维后，经过环吹冷却系统冷却并给冷却后的丝束上油，并通过导丝系统完成导丝。 [0031] 所述步骤1)中改性PBT材料是通过DMT法合成，分为酯化反应和缩聚反应两步进行，其中DMT与1,3-丁二醇摩尔比为1:1.3，并添加相对于DMT摩尔比为1.5％的SIPM共聚反应得到改性PBT； [0032] 所述酯化反应的条件是反应温度为190℃，反应压力为常压，反应时间为90min，催化剂为钛酸四正丁酯，且催化剂含量(以钛含量计)为DMT质量的的0.07％，以馏出副产物甲醇含量不再变化作为反应终点； [0033] 所述缩聚反应条件是：反应温度为255℃，反应压力为绝对压力500Pa，催化剂在酯化反应前同原料一同加入，催化剂为钛酸四正丁酯，催化剂含量(以钛含量计)为DMT质量的的0.07％，稳定剂为亚磷酸三甲酯，且稳定剂含量为DMT质量的的0.08％，反应时间为150min。 [0034] 所述步骤1)中干燥条件为140℃，干燥时间为2h。 [0035] 所述步骤2)中玻璃纤维添加量为总质量的10％，二氧化钛添加量为0.5％，螺旋杆挤出温度为285℃，纺丝温度为290℃。 [0036] 所述步骤3)中纺丝箱包括计量泵、喷丝板及纺丝组件，所述喷丝板孔径为0.2mm，且为异型喷丝孔，形状为三角形。 [0037] 所述步骤3)中环吹风速为0.6m/s，风的湿度为80％，风温为25℃。 [0038] 所述步骤3)中丝束含油率为0.65％，卷绕速度为3300m/min。 [0040] 实施例2 [0041] 一种改性PBT纤维纺丝工艺，所述改性PBT纤维是通过POY工艺制得，具体步骤如下： [0042] 1)在反应釜中合成改性PBT材料，并制得改性PBT母粒，将改性PBT母粒干燥后输送到干燥机中进行干燥； [0043] 2)将干燥后的PBT母粒与玻璃纤维及二氧化钛颗粒在一定温度下通过螺旋杆挤压混合，制得纺丝熔体； [0044] 3)制得的纺丝熔体经预过滤组件后，输送到纺丝箱中进行纺丝得到初生纤维后，经过环吹冷却系统冷却并给冷却后的丝束上油，并通过导丝系统完成导丝。 [0045] 所述步骤1)中改性PBT材料是通过DMT法合成，分为酯化反应和缩聚反应两步进行，其中DMT与1,3-丁二醇摩尔比为1:1.1，并添加相对于DMT摩尔比为0.5％的SIPM(共聚反应得到改性PBT； [0046] 所述酯化反应的条件是反应温度为170℃，反应压力为常压，反应时间为110min，催化剂为钛酸四正丁酯，且催化剂含量(以钛含量计)为DMT质量的的0.1％，以馏出副产物甲醇含量不再变化作为反应终点； [0047] 所述缩聚反应条件是：反应温度为255℃，反应压力为绝对压力500Pa，催化剂在酯化反应前同原料一同加入，催化剂为钛酸四正丁酯，催化剂含量(以钛含量计)为DMT质量的的0.1％，稳定剂为亚磷酸三甲酯，且稳定剂含量为DMT质量的的0.1％，反应时间为130min。 [0048] 所述步骤1)中干燥条件为120℃，干燥时间为4h。 [0049] 所述步骤2)中玻璃纤维添加量为总质量的20％，二氧化钛添加量为0.5％，螺旋杆挤出温度为275℃，纺丝温度为285℃。 [0050] 所述步骤3)中纺丝箱包括计量泵、喷丝板及纺丝组件，所述喷丝板孔径为0.15mm，且为异型喷丝孔，形状为三角形。 [0051] 所述步骤3)中环吹风速为0.5m/s，风的湿度为80％，风温为28℃。 [0052] 所述步骤3)中丝束含油率为0.55％，卷绕速度为3000m/min。 [0053] 制得改性PBT纤维单丝纤度为1.5dtex，断裂强度位2.8cN/dtex，断裂伸长率为100％，水洗色牢度、沾色色牢度达到4.5级，对黑色和藏青色等深色染料上染率达到95％。 [0054] 实施例3 [0055] 一种改性PBT纤维纺丝工艺，所述改性PBT纤维是通过POY工艺制得，具体步骤如下： [0056] 1)在反应釜中合成改性PBT材料，并制得改性PBT母粒，将改性PBT母粒干燥后输送到干燥机中进行干燥； [0057] 2)将干燥后的PBT母粒与玻璃纤维及二氧化钛颗粒在一定温度下通过螺旋杆挤压混合，制得纺丝熔体； [0058] 3)制得的纺丝熔体经预过滤组件后，输送到纺丝箱中进行纺丝得到初生纤维后，经过环吹冷却系统冷却并给冷却后的丝束上油，并通过导丝系统完成导丝。 [0059] 所述步骤1)中改性PBT材料是通过DMT法合成，分为酯化反应和缩聚反应两步进行，其中DMT与1,3-丁二醇摩尔比为1:1.4，并添加相对于DMT摩尔比为1.1％的SIPM共聚反应得到改性PBT； [0060] 所述酯化反应的条件是反应温度为180℃，反应压力为常压，反应时间为100min，催化剂为钛酸四正丙酯，且催化剂含量(以钛含量计)为DMT质量的的0.05％，以馏出副产物甲醇含量不再变化作为反应终点； [0061] 所述缩聚反应条件是：反应温度为245℃，反应压力为绝对压力500Pa，催化剂在酯化反应前同原料一同加入，催化剂为钛酸四正丙酯，催化剂含量(以钛含量计)为DMT质量的的0.05％，稳定剂为亚磷酸三甲酯和亚磷酸三苯酯混合物，且稳定剂含量为DMT质量的的0.05％，反应时间为180min。 [0062] 所述步骤1)中干燥条件为110℃，干燥时间为5h。 [0063] 所述步骤2)中玻璃纤维添加量为总质量的20％，二氧化钛添加量为1.0％，螺旋杆挤出温度为285℃，纺丝温度为290℃。 [0064] 所述步骤3)中纺丝箱包括计量泵、喷丝板及纺丝组件，所述喷丝板孔径为0.3mm，且为三角形喷丝孔。 [0065] 所述步骤3)中环吹风速为0.45m/s，风的湿度为75％，风温为25℃。 [0066] 所述步骤3)中丝束含油率为0.65％，卷绕速度为3100m/min。 [0067] 制得改性PBT纤维单丝纤度为1.8dtex，断裂强度位2.8cN/dtex，断裂伸长率为105％，水洗色牢度、沾色色牢度达到4.5级，对黑色和藏青色等深色染料上染率达到95％。 [0068] 实施例4 [0069] 一种改性PBT纤维纺丝工艺，所述改性PBT纤维是通过POY工艺制得，具体步骤如下： [0070] 1)在反应釜中合成改性PBT材料，并制得改性PBT母粒，将改性PBT母粒干燥后输送到干燥机中进行干燥； [0071] 2)将干燥后的PBT母粒与玻璃纤维及二氧化钛颗粒在一定温度下通过螺旋杆挤压混合，制得纺丝熔体； [0072] 3)制得的纺丝熔体经预过滤组件后，输送到纺丝箱中进行纺丝得到初生纤维后，经过环吹冷却系统冷却并给冷却后的丝束上油，并通过导丝系统完成导丝。 [0073] 所述步骤1)中改性PBT材料是通过DMT法合成，分为酯化反应和缩聚反应两步进行，其中DMT与1,3-丁二醇摩尔比为1:1.5，并添加相对于DMT摩尔比为1.5％的SIPM共聚反应得到改性PBT； [0074] 所述酯化反应的条件是反应温度为200℃，反应压力为常压，反应时间为90min，催化剂为钛酸四正丁酯，且催化剂含量(以钛含量计)为DMT质量的的0.1％，以馏出副产物甲醇含量不再变化作为反应终点； [0075] 所述缩聚反应条件是：反应温度为265℃，反应压力为绝对压力500Pa，催化剂在酯化反应前同原料一同加入，催化剂为钛酸四正丁酯，催化剂含量(以钛含量计)为DMT质量的的0.1％，稳定剂为亚磷酸三甲酯和亚磷酸三苯酯混合物，且稳定剂含量为DMT质量的的0.12％，反应时间为120min。 [0076] 所述步骤1)中干燥条件为105℃，干燥时间为6h。 [0077] 所述步骤2)中玻璃纤维添加量为总质量的15％，二氧化钛添加量为1.0％，螺旋杆挤出温度为295℃，纺丝温度为290℃。 [0078] 所述步骤3)中纺丝箱包括计量泵、喷丝板及纺丝组件，所述喷丝板孔径为0.3mm，且为三角形喷丝孔。 [0079] 所述步骤3)中环吹风速为0.6m/s，风的湿度为80％，风温为25℃。 [0080] 所述步骤3)中丝束含油率为0.65％，卷绕速度为3300m/min。 [0081] 制得改性PBT纤维单丝纤度为1.2dtex，断裂强度位3.0cN/dtex，断裂伸长率为110％，水洗色牢度、沾色色牢度达到4.5级，对黑色和藏青色等深色染料上染率达到95％。 [0082] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。 |
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