自发热弹性纳米纤维的制备方法专利检索-·在喷丝过程中将不同的纺丝溶液或熔体加以混合其喷丝头组合件专利检索查询-专利查询网

自发热弹性纳米 纤维的制备方法

专利类型	发明公开	法律事件	公开; 实质审查; 授权;
专利有效性	有效专利	当前状态	授权
申请号	CN201710242992.2	申请日	2017-04-14
公开(公告)号	CN106939442A	公开(公告)日	2017-07-11
申请人	武汉纺织大学;	申请人类型	学校
发明人	王栋; 王跃丹; 张杨; 卿星; 钟卫兵; 王雯雯; 鲁振坦;	第一发明人	王栋
权利人	武汉纺织大学	权利人类型	学校
当前权利人	武汉纺织大学	当前权利人类型	学校
省份	当前专利权人所在省份：湖北省	城市	当前专利权人所在城市：湖北省武汉市
具体地址	当前专利权人所在详细地址：湖北省武汉市江夏区阳光大道1号	邮编	当前专利权人邮编：430200
主IPC国际分类	D01F1/10	所有IPC国际分类	D01F1/10 ; D01F6/46 ; D01F6/44 ; D01F6/90 ; D01F6/94 ; D01D5/28 ; D01D5/12
专利引用数量	4	专利被引用数量	2
专利权利要求数量	9	专利文献类型	A
专利代理机构	武汉开元知识产权代理有限公司	专利代理人	马辉;
摘要	本发明涉及纳米纤维制备领域，尤其涉及一种自发热弹性纳米纤维的制备方法。自发热弹性纳米纤维的制备方法，包括以下步骤，首先将热塑性弹性体与醋酸丁酸纤维素酯共混拉伸成纤得到弹性纤维，然后萃取掉弹性纤维中的醋酸丁酸纤维素酯得到弹性体纳米纤维，再将弹性纳米纤维与无机发热粉体均匀分散于有机溶剂中得到共混液，并向共混液中加丙酮析出聚合物，再将聚合物与醋酸丁酸纤维素酯共混挤出拉伸成纤后萃取掉醋酸丁酸纤维素酯即得自发热弹性纳米纤维。利用本方法得到的自发热弹性纳米纤维具有较好的弹性性能及自发热性能。
权利要求	1.一种自发热弹性纳米纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，首先将热塑性弹性体与醋酸丁酸纤维素酯共混拉伸成纤得到弹性纤维，然后萃取掉弹性纤维中的醋酸丁酸纤维素酯得到弹性体纳米纤维，再将弹性纳米纤维与无机发热粉体均匀分散于有机溶剂中得到共混液，并向共混液中加丙酮析出聚合物，再将聚合物与醋酸丁酸纤维素酯共混挤出拉伸成纤后萃取掉醋酸丁酸纤维素酯即得自发热弹性纳米纤维。 2.根据权利要求1所述的自发热弹性纳米纤维的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤： 1)弹性体纳米纤维的制备: 按质量比计，热塑性弹性体与醋酸丁酸纤维素酯按1～2:8～9共混挤出拉伸成纤得到弹性纤维，利用丙酮萃取掉弹性纤维中的醋酸丁酸纤维素酯，得到弹性纳米纤维； 2)制备自发热弹性纳米纤维：按质量百分比计，取弹性纳米纤维95～98％，无机发热粉体2～5％，先将弹性纳米纤维用有机溶剂溶解后加入无机发热粉体，用乳化机将弹性纳米纤维与无机发热粉体混合均匀得到共混液，最后向共混液中加丙酮析出聚合物，将聚合物烘干后与醋酸丁酸纤维素酯按质量比1:8～1:9共混后用挤出机拉伸成纤后用丙酮萃取掉醋酸丁酸纤维素酯即得自发热弹性纳米纤维。 3.根据权利要求1或2所述的自发热弹性纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为环己烷、正己烷、石油醚其中的一种。 4.根据权利要求1或2所述的自发热弹性纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述热塑性弹性体为聚烯烃类热塑性弹性体、苯乙烯类热塑性弹性体、聚氨酯类热塑性弹性体、聚酰胺类热塑性弹性体中的一种。 5.根据权利要求1或2所述的自发热弹性纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述无机发热粉体粒径为50nm～80nm，所述无机发热粉体为金属碳化物粉体或远红外陶瓷粉体。 6.根据权利要求1或2所述的自发热弹性纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述弹性体纳米纤维的直径为500～800nm。 7.根据权利要求5所述的自发热弹性纳米纤维的制备方法，所述金属碳化物粉体为碳化锆粉体、碳化钴粉体、碳化钼粉体、碳化镁粉体、碳化钨粉体、碳化钽粉体中的至少一种。 8.一种自发热弹性纳米纤维，其特征在于：它是由权利要求1或2所述的自发热弹性纳米纤维的制备方法制备而得。 9.一种如权利要求8所述的自发热弹性纳米纤维在人工肌肉和热敏压力传感器的应用。
说明书全文	自发热弹性纳米纤维的制备方法技术领域 [0001] 本发明涉及纳米纤维制备领域，尤其涉及一种自发热弹性纳米纤维的制备方法。背景技术 [0002] 近年来，越来越多的人致力于多功能材料的制备，在纤维材料方面，研究者一直致力于研究制备多功能的纤维以应用于医药，电子，民用等领域。在民用方面，发热弹力纤维制作的衣物较受户外运动人员的喜欢，在医药电子方面，发热弹力纤维制作的压力传感及电子皮肤具有较好的柔韧性，透气性以及温感特性。为了得到发热弹力纤维材料，如中国发明专利(申请公布日2016.01.20申请公布号CN105256400A)公开了一种形变发热纤维及其制备方法。一种形变发热纤维，由聚酯0～40％，热塑性弹性体40％～80％，压电材料5％～30％，电热材料5％～30％组成。其制作方法是将聚酯、热塑性弹性体、压电材料和电热材料共混，投入双螺杆共混挤出，匀速牵伸，造粒，得到共混颗粒，用熔融纺丝机纺丝，制备得到形变发热纤维。但是，该方法是制备形变发热纤维，其纤维不为纳米结构，因此，简单的混合造粒即可得到具有发热和柔性的纤维，对于制备具有发热和柔性的纳米纤维，采用这种方法根本不能实现，因为，简单的混合其发热物质与基体纤维结合力小，通过洗涤工序后，其发热物质很容易被洗脱出来，得到纳米纤维的发热的性能较差。发明内容 [0003] 为了解决以上问题，本发明的目的是提供一种自发热弹性纳米纤维的制备方法，利用本方法得到的自发热弹性纳米纤维具有较好的弹性性能及自发热性能。 [0004] 为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是： [0005] 自发热弹性纳米纤维的制备方法，包括以下步骤，首先将热塑性弹性体与醋酸丁酸纤维素酯共混拉伸成纤得到弹性纤维，然后萃取掉弹性纤维中的醋酸丁酸纤维素酯得到弹性体纳米纤维，再将弹性纳米纤维和无机发热粉体均匀分散于有机溶剂中得到共混液，并向共混液中加丙酮析出聚合物，再次称取适量的醋酸丁酸纤维素，将聚合物与新称取的醋酸丁酸纤维素酯共混挤出拉伸成纤后萃取掉醋酸丁酸纤维素酯即得自发热弹性纳米纤维。 [0006] 本发明制备自发热弹性纳米纤维较好的技术方案是：具体包括以下步骤： [0007] 1)弹性体纳米纤维的制备 [0008] 按质量比计，称取醋酸丁酸纤维素酯和热塑性弹性体，热塑性弹性体与醋酸丁酸纤维素酯按1～2:8～9共混挤出拉伸成纤得到弹性纤维，利用丙酮萃取掉弹性纤维中的醋酸丁酸纤维素酯，得到弹性纳米纤维；采用热塑性弹性体与醋酸丁酸纤维素酯1～2:8～9的质量比成纤后其弹性纳米纤维弹性性能较好。 [0009] 2)制备自发热弹性纳米纤维： [0010] 按质量百分比计，取弹性纳米纤维95～98％，无机发热粉体2～5％，先将弹性纳米纤维用有机溶剂溶解后加入无机发热粉体，用乳化机将弹性纳米纤维与无机发热粉体混合均匀得到共混液，最后向共混液中加丙酮析出聚合物，再次称取醋酸丁酸纤维素酯，聚合物烘干后与醋酸丁酸纤维素酯按质量比为1:8～1:9，将聚合物烘干后和醋酸丁酸纤维素酯共混后用挤出机拉伸成纤后用丙酮萃取掉醋酸丁酸纤维素酯即得自发热弹性纳米纤维。 [0011] 作为优选方案，所述有机溶剂为环己烷、正己烷、石油醚其中的一种。 [0012] 作为优选方案，所述热塑性弹性体为聚烯烃类热塑性弹性体、苯乙烯类热塑性弹性体、聚氨酯类热塑性弹性体、聚酰胺类热塑性弹性体中的一种。 [0013] 作为优选方案，所述无机发热粉体粒径为50nm～80nm，所述无机粉体为金属碳化物粉体或远红外陶瓷粉体。 [0014] 作为优选方案，所述弹性体纳米纤维的直径为500～800nm。 [0015] 作为优选方案，所述金属碳化物粉体为碳化锆粉体、碳化钴粉体、碳化钼粉体、碳化镁粉体、碳化钨粉体、碳化钽粉体中的至少一种。 [0016] 自发热弹性纳米纤维，它是由以上所述的自发热弹性纳米纤维的制备方法制备而得。自发热弹性纳米纤维在人工肌肉和热敏压力传感器的应用。 [0017] 本发明的优点在于： [0018] 1，本发明通过将热塑性弹性体与无机发热粉体制备自发热弹性纳米纤维，其具有热塑性弹性体的弹性性能以及具有无机发热粉体的发热性能，但是要想得到这种同时具有弹性与发热性能的纳米纤维，并不能简单地将热塑性弹性体与无机发热粉体混合就能得到自发热弹性纳米纤维，简单共混得到的发热纤维中发热粉体经过洗涤后，很容易被洗出去，最后得到的发热纤维的发热性能较差。因此，本发明中先制备弹性纳米纤维，将都是纳米级的弹性纳米纤维和无机发热粉体混合，且控制弹性纳米纤维的直径为500～800nm，无机发热粉体粒径为50nm～80nm，使发热粉体很均匀地分布于弹性纳米纤维中，最后得到的自发热弹性纳米纤维中发热粉体会紧紧附着于热塑性弹性纤维上，这样不仅热稳定好，而且不会在丙酮萃取的过程中与醋酸丁酸纤维素酯(CAB)一同被洗出去。 [0019] 2，本发明制得的自发热弹性纳米纤维具有优异的发热性能以及弹性性能。 [0020] 3，由于本发明得到的自发热弹性纳米纤维具有较好的弹性性能，尤其具有较好的柔韧性，而且具有较好发热性能，因此能用于制备人工肌肉和热敏压力传感器。附图说明 [0021] 图1为实施例1的得到弹性体纳米纤维的SEM图； [0022] 图2为实施例1得到的自发热弹性纳米纤维的SEM图； [0023] 图3为实施例6中弹性纳米纤维和自发热弹性纳米纤维未经过红外灯照射的红外成像图； [0024] 图4为实施例6中弹性纳米纤维和自发热弹性纳米纤维经过红外灯照射10分钟后的红外成像图； [0025] 图5为实施例6得到的自发热弹性纳米纤维的应力曲线图。具体实施方式 [0026] 为更好地理解本发明，以下将结合附图和具体实例对发明进行详细的说明。 [0027] 实施例1 [0028] 自发热弹性纳米纤维的制备方法，具体包括以下步骤： [0029] 1)弹性体纳米纤维的制备 [0030] 20g聚烯烃类热塑性弹性体(POE)与180g醋酸丁酸纤维素酯(CAB)共混挤出拉伸成纤得到弹性纤维，其挤出机各段的温度见表1，利用丙酮萃取掉弹性纤维中的CAB，得到弹性纳米纤维；所得弹性体纳米纤维的直径为500nm。 [0031] 表1双螺杆挤出机各段的温度 [0032] [0033] 2)制备自发热弹性纳米纤维： [0034] 按质量百分比计，取23.75g弹性纳米纤维，0.5g碳化锆粉体，先将弹性纳米纤维用500ml环己烷溶解后加入无机发热粉体，用乳化机将弹性纳米纤维与无机发热粉体混合均匀得到共混液，最后向共混液中加丙酮析出聚合物，将聚合物80℃烘干后取24g聚合物与 216gCAB，共混后用挤出机拉伸成纤后用丙酮萃取掉CAB即得自发热弹性纳米纤维。 [0035] 将步骤1)得到的弹性体纳米纤维进行扫描电镜实验，得到的扫描电镜图如图1所示；将步骤2)得到的自发热弹性纳米纤维进行扫描实验，得到的扫描电镜图如图2所示。 [0036] 实施例2 [0037] 自发热弹性纳米纤维的制备方法，具体包括以下步骤： [0038] 1)弹性体纳米纤维的制备 [0039] 40g苯乙烯类热塑性弹性体(SBS)与160g醋酸丁酸纤维素酯(CAB)共混挤出拉伸成纤得到弹性纤维，其挤出机各段的温度见表2，利用丙酮萃取掉弹性纤维中的CAB，得到弹性纳米纤维；所得弹性体纳米纤维的直径为520nm。 [0040] 表2双螺杆挤出机各段的温度 [0041] [0042] 2)制备自发热弹性纳米纤维： [0043] 按质量百分比计，取24.5g弹性纳米纤维，1.25g碳化钴粉体与碳化钽粉体混合物，先将弹性纳米纤维用1L环己烷溶解后加入无机发热粉体，用乳化机将弹性纳米纤维与无机发热粉体混合均匀得到共混液，最后向共混液中加丙酮析出聚合物，将聚合物80℃烘干后取81g聚合物与700g CAB，共混后用挤出机拉伸成纤后用丙酮萃取掉CAB即得自发热弹性纳米纤维。 [0044] 实施例3 [0045] 自发热弹性纳米纤维的制备方法，具体包括以下步骤： [0046] 1)弹性体纳米纤维的制备 [0047] 40g聚氨酯类热塑性弹性体(TPU)与180g醋酸丁酸纤维素酯(CAB)共混挤出拉伸成纤得到弹性纤维，其挤出机各段的温度见表3，利用丙酮萃取掉弹性纤维中的CAB，得到弹性纳米纤维；所得弹性体纳米纤维的直径为630nm。 [0048] 表3双螺杆挤出机各段的温度 [0049] [0050] 2)制备自发热弹性纳米纤维： [0051] 按质量百分比计，取24.5g弹性纳米纤维，0.5g碳化镁粉体，先将弹性纳米纤维用500ml石油醚溶解后加入无机发热粉体，用乳化机将弹性纳米纤维与无机发热粉体混合均匀得到共混液，最后向共混液中加丙酮析出聚合物，将聚合物80℃烘干后取100g聚合物与 900gCAB，共混后用挤出机拉伸成纤后用丙酮萃取掉CAB即得自发热弹性纳米纤维。 [0052] 实施例4 [0053] 自发热弹性纳米纤维的制备方法，具体包括以下步骤： [0054] 1)弹性体纳米纤维的制备 [0055] 20g聚酰胺类热塑性弹性体(TPE)与180g醋酸丁酸纤维素酯(CAB)共混挤出拉伸成纤得到弹性纤维，其挤出机各段的温度见表4，利用丙酮萃取掉弹性纤维中的CAB，得到弹性纳米纤维；所得弹性体纳米纤维的直径为800nm。 [0056] 表4双螺杆挤出机各段的温度 [0057] [0058] 2)制备自发热弹性纳米纤维： [0059] 按质量百分比计，取24.2g弹性纳米纤维，1.2g远红外陶瓷粉体，先将弹性纳米纤维用500ml石油醚溶解后加入无机发热粉体，用乳化机将弹性纳米纤维与无机发热粉体混合均匀得到共混液，最后向共混液中加丙酮析出聚合物，将聚合物80℃烘干后取100g聚合物与900g CAB，共混后用挤出机拉伸成纤后用丙酮萃取掉CAB即得自发热弹性纳米纤维。 [0060] 实施例5 [0061] 自发热弹性纳米纤维的制备方法，具体包括以下步骤： [0062] 1)弹性体纳米纤维的制备 [0063] 20g聚烯烃类热塑性弹性体(POE)与160g醋酸丁酸纤维素酯(CAB)共混挤出拉伸成纤得到弹性纤维，其挤出机各段的温度见表5，利用丙酮萃取掉弹性纤维中的CAB，得到弹性纳米纤维；所得弹性体纳米纤维的直径为700nm。 [0064] 表5双螺杆挤出机各段的温度 [0065] [0066] 2)制备自发热弹性纳米纤维： [0067] 按质量百分比计，取24g弹性纳米纤维，1g碳化钨粉体，先将弹性纳米纤维用1L石油醚溶解后加入无机发热粉体，用乳化机将弹性纳米纤维与无机发热粉体混合均匀得到共混液，最后向共混液中加丙酮析出聚合物，将聚合物80℃烘干后取20g聚合物与160g CAB，共混后用挤出机拉伸成纤后用丙酮萃取掉CAB即得自发热弹性纳米纤维。 [0068] 实施例6 [0069] 自发热弹性纳米纤维的制备方法，具体包括以下步骤： [0070] 1)弹性体纳米纤维的制备 [0071] 20g聚烯烃类热塑性弹性体(POE)与180g醋酸丁酸纤维素酯(CAB)共混挤出拉伸成纤得到弹性纤维，其挤出机各段的温度见表6，利用丙酮萃取掉弹性纤维中的CAB，得到弹性纳米纤维；所得弹性体纳米纤维的直径为630nm。 [0072] 表6双螺杆挤出机各段的温度 [0073] [0074] 2)制备自发热弹性纳米纤维： [0075] 按质量百分比计，取23.75g弹性纳米纤维，1.25g碳化钼粉体，先将弹性纳米纤维用500ml正己烷溶解后加入无机发热粉体，用乳化机将弹性纳米纤维与无机发热粉体混合均匀得到共混液，最后向共混液中加丙酮析出聚合物，将聚合物80℃烘干后取57g聚合物与500gCAB，共混后用挤出机拉伸成纤后用丙酮萃取掉CAB即得自发热弹性纳米纤维。 [0076] 以本实施例得到的弹性体纳米纤维为空白对照样品，以自发热弹性纳米纤维为实验样品，常温下用150W红外灯照射空白对照样品与实验样品，得到的红外成像图如图3与图4所示。表明：得到的自发热弹性纳米纤维具有优异的自发热性能。如图3所示，13.7与13.5分别是弹性体纳米纤维和自发热弹性纳米纤维在没有经红外灯照射时的温度。如图4所示， 30.3与37.1是用红外灯照射10分钟后弹性体纳米纤维和自发热弹性纳米纤维的温度。结合图3和图4，可以看出，自发热弹性纳米纤维的温度变化比弹性纳米纤维温度变化大，可以得出该纤维具有较好的自发热性能。 [0077] 如图5，自发热弹性纳米纤维的应力曲线图，自发热弹性纳米纤维断裂伸长率达到55％，并且断裂时还有回弹性，说明该纤维弹性性能好。 [0078] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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