磁环水冷屏、拉晶装置及方法 |
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| 申请号 | CN202410248459.7 | 申请日 | 2024-03-05 | 公开(公告)号 | CN117888191A | 公开(公告)日 | 2024-04-16 |
| 申请人 | 双良硅材料(包头)有限公司; | 发明人 | 张二东; 周涛; 王新强; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种磁环 水 冷屏、 拉晶 装置及方法。该磁环水冷屏包括本体、进水管道、出水管道、水流通道和永磁磁环；其中，所述进水管道设置在所述本体的一侧的顶部，所述出水管道设置在所述本体的另一侧的顶部；所述水流通道设置在所述本体的 侧壁 中；所述进水管道、出水管道和水流通道相连通；所述永磁磁环设置为由多个磁 铁 围设而成的环状结构，所述永磁磁环位于所述水流通道中。本发明的磁环水冷屏产生的 磁场 对应熔体内部可有效抑制熔体热 对流 ，提高单晶品质。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种磁环水冷屏，其特征在于，包括本体、进水管道、出水管道、水流通道和永磁磁环；其中， |
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| 说明书全文 | 磁环水冷屏、拉晶装置及方法技术领域[0001] 本发明涉及一种磁环水冷屏、拉晶装置及方法。 背景技术[0002] 在直拉法生长晶体中，熔体对流影响晶体中的氧含量及其分布均匀性；因此，抑制熔体对流是提高单晶质量的重要途径之一。随着半导体材料领域和太阳能领域对大直径和高质量单晶硅需求的增加，坩埚尺寸和热场尺寸也相应增大，直拉单晶硅生长系统中熔体数量增多，坩埚中的热对流也更强烈，为了保证晶体质量，需要对熔体中的热对流加以抑制。 [0003] 目前，在磁控拉晶装置中设置磁场发生设备，通过磁场发生设备产生的磁场穿过坩埚内的硅液，使得硅液与磁场相作用而产生洛仑兹力，从而抑制硅液的热对流以及硅液对坩埚壁的冲刷，从而降低拉晶不均产生的影响，以及降低硅液中的杂质。但是不同的磁场装置不同，磁场的分布也不同，进而拉晶的效果也不同。 发明内容[0004] 有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种磁环水冷屏，其产生的磁场对应熔体内部可有效抑制熔体热对流，提高单晶品质。另一个目的在于提供一种拉晶装置。再一个目的在于提供一种采用如上所述的拉晶装置进行直拉单晶的方法。 [0005] 本发明提供一种磁环水冷屏，包括本体、进水管道、出水管道、水流通道和永磁磁环；其中， [0006] 所述进水管道设置在所述本体的一侧的顶部，所述出水管道设置在所述本体的另一侧的顶部；所述水流通道设置在所述本体的侧壁中；所述进水管道、出水管道和水流通道相连通；所述永磁磁环设置为由多个磁铁围设而成的环状结构，所述永磁磁环位于所述水流通道中。 [0007] 在本发明中，磁环水冷屏主要包括本体、进水管道、出水管道、水流通道和永磁磁环。其中，永磁磁环设置为由多个磁铁围设而成的环状结构，永磁磁环位于水流通道中。永磁磁环的结构对于拉晶的效果有着较为重要的影响，现有技术中的磁铁多为块状，不同的结构会形成的磁场分布不同，最终拉晶的效果不同。本发明的永磁磁环设置为环状结构，在特定的磁场强度下，再配合相应的工艺方法，才能够拉制出合格的晶体。 [0008] 本发明通过将永磁磁环设置在特定结构的水流通道的底部，这样可以更好地有效抑制坩埚内的熔体热对流，并且对熔体固液界面的形状基本无影响，有利于单晶稳定生长并获得高品质单晶。 [0009] 在本发明中，进水管道可以包括相连的第一进水竖向部、第一进水水平部和第二进水竖向部。第二进水竖向部竖向设置，其一端与水流通道的一侧的顶部相连。第一进水水平部的两端分别与第二进水竖向部的另一端和第一进水竖向部的一端垂直相连。第一进水竖向部的顶部开口为进水口。 [0010] 在本发明中，出水管道可以包括相连的第一出水竖向部、第一出水水平部和第二出水竖向部。第二出水竖向部竖向设置，其一端与水流通道的另一侧的顶部相连。第一出水水平部的两端分别与第二出水竖向部的另一端和第一出水竖向部的一端垂直相连。第一出水竖向部的顶部开口为出水口。第一进水竖向部和第一出水竖向部均远离本体的中心轴线设置。 [0011] 根据本发明的磁环水冷屏，优选地，所述本体设置为环状结构，其底部设置为平底结构。这样能利用水冷屏的水流通道，将磁铁保持在一定的温度。 [0012] 根据本发明的磁环水冷屏，优选地，所述永磁磁环设置为由多块磁铁围设而成的竖条形环状结构。 [0013] 在本发明中，永磁磁环设置为由多块磁铁围设而成的竖条形环状结构，优选为由四块磁铁围设而成的竖条形环状结构，这样结构的磁环能形成足够的磁场强度，使用高梯度磁场拉制出合格的晶体。 [0014] 根据本发明的磁环水冷屏，优选地，多个所述永磁磁环沿所述水流通道的周向设置且相邻的两所述永磁磁环相抵接。 [0015] 根据本发明的磁环水冷屏，优选地，还包括圆环支撑件；所述圆环支撑件位于所述水流通道内，并设置在所述永磁磁环的下端。 [0016] 在本发明中，还可以在永磁磁环的底部设置圆环支撑件，材质用隔热材质，用于支撑磁铁和阻挡热量，防止磁场失效。 [0017] 另一方面，本发明还提供了一种拉晶装置，其包括如上所述的磁环水冷屏、内导流筒、外导流筒、坩埚和内导支撑环；其中， [0018] 所述磁环水冷屏的本体大部分设置在所述内导流筒内，且进水管道和出水管道靠近所述水流通道的位置通过固定件与所述外导流筒相连； [0019] 所述内导流筒设置在所述外导流筒的内侧； [0020] 所述坩埚用于容纳硅液，其设置在所述磁环水冷屏、内导流筒和外导流筒的下方； [0021] 所述内导支撑环设置在所述磁环水冷屏的本体的底部。 [0022] 根据本发明的拉晶装置，优选地，所述内导流筒的下端和所述外导流筒的下端均设置为平底结构；所述外导流筒的底部到硅液的距离为30～40mm。 [0023] 在本发明中，内导流筒和外导流筒的下端均设置为平底结构，与磁环水冷屏的结构相匹配，不仅能有效抑制熔体热对流，还能加长氩气流通通道，提高了氩气流速，降低氧含量，进一步地提高晶棒的品质。 [0024] 再一方面，本发明还提供了一种采用如上所述的拉晶装置直拉单晶的方法，依次包括熔料、调温、引晶、放肩、转肩、等径、收尾步骤；其中， [0025] 在放肩、转肩和等径的步骤中，炉压为9～13Torr，籽晶的转速为4～7rpm，坩埚的转速为2～4rpm，惰性气体的流量为80～90slpm。 [0026] 在本发明的放肩步骤中，炉压可以为9～13Torr，优选为10～12Torr。籽晶的转速可以为4～7rpm，优选为5～6rpm。坩埚的转速可以为2～4rpm，优选为2.5～3.5rpm。惰性气体流量可以为80～90slpm，优选为80～85slpm。 [0027] 在本发明的转肩步骤中，炉压可以为9～13Torr，优选为10～12Torr。籽晶的转速可以为4～7rpm，优选为5～6rpm。坩埚的转速可以为2～4rpm，优选为2.5～3.5rpm。惰性气体流量可以为80～90slpm，优选为80～85slpm。 [0028] 在本发明的等径步骤中，炉压可以为9～13Torr，优选为10～12Torr。籽晶的转速可以为4～7rpm，优选为5～6rpm。惰性气体流量可以为80～90slpm，优选为80～85slpm。坩埚的转速会发生变化，其起始转速可以为2～4rpm，优选为2.5～3.5rpm；其中间转速可以为3～4rpm，优选为3.5～4rpm；其最终的转速可以为2～4rpm，优选为2.5～3.5rpm。需要说明的是，起始转速指的是坩埚刚进入等径时的转速，其与放肩和转肩时的转速相同；中间转速指的是进入等径后的转速，这时坩埚的转速会快速提升；最终转速指的是等径过程进行到一定剩料时的转速，这时会将坩埚的速度降低，直至结束不再发生变化。根据本发明的一个具体的实施方式，在等径步骤中，籽晶的转速为6rpm，坩埚的转速为3‑4‑3rpm。 [0029] 根据本发明的方法，优选地，在等径步骤中，坩埚的起始转速和最终转速均为2～4rpm。 [0030] 根据本发明的方法，优选地，永磁磁环的磁场强度为531.77～770.08A/m，永磁磁环距离磁环水冷屏的本体的中心轴线距离为100～150mm；直拉单晶得到的单晶棒的直径为250～300mm。 [0031] 在本发明中，直拉单晶得到的单晶棒尺寸直径可以为250～300mm，优选为250～280mm，更优选为250～260mm。需要说明的是，不同尺寸的晶棒会对应不同尺寸的水冷屏，即水冷屏的内口到单晶棒的距离随着拉晶棒尺寸的不同发生变化，可以根据实际需求进行调整。磁场强度范围可以为531.77～770.08A/m，该磁场强度可以有效抑制熔体热对流，并利于杂质在单晶产品中均布，对固液界面的形状基本无影响，可利于单晶稳定生长。 [0032] 本发明相比现有技术有益效果如下： [0033] (1)本发明通过在磁环水冷屏的具有特定结构的水流通道内设置永磁磁环，并且本体设置为平底结构、以及在永磁磁环下方设置圆环支撑件，这样所产生的磁场对应熔体内部可有效抑制熔体热对流，且对熔体固液界面的形状基本无影响，有利于单晶稳定生长并获得高品质单晶。 [0034] (2)本发明的磁环组件产生与熔体运动方向相反的洛伦兹力起到搅拌的作用，使不断从晶体熔体界面偏析出来的杂质被全部硅熔体更快地均匀分散，不容易在晶体熔体界面下方富集，从而提高生长晶体杂质分布的轴向和径向均匀性。 [0035] (3)本发明在使用磁场的条件下实现了低埚转拉晶，减缓了熔体硅与石英坩埚的反应，进而降低了单晶棒中的氧含量。此外，本发明的外导流筒的下端为平底结构，与磁环水冷屏的本体的结构相匹配，这样可以加长惰性气体流通通道，增加惰性气体流量，带走更多的氧，降低所得单晶棒中的氧含量。附图说明 [0036] 图1是本发明的磁环水冷屏的结构示意图。 [0037] 图2是本发明的拉晶装置的结构示意图。 [0038] 图3是本发明的磁场矢量图。 [0039] 图4是实施例1与比较例1的头部均氧含量对比图。 [0040] 附图标记说明： [0041] 100‑磁环水冷屏； [0042] 1‑本体，2‑进水管道，21‑第一进水竖向部，22‑第一进水水平部，23‑第二进水竖向部，3‑出水管道，31‑第一出水竖向部，32‑第一出水水平部，33‑第二出水竖向部，4‑水流通道，5‑永磁磁环，6‑圆环支撑件； [0043] 200‑内导流筒，300‑外导流筒，400‑坩埚，500‑内导支撑环，600‑硅液。 具体实施方式[0044] 下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。 [0045] 实施例1 [0046] 图1是本发明的磁环水冷屏的结构示意图。 [0047] 如图1所示，本发明的磁环水冷屏100包括本体1、进水管道2、出水管道3、水流通道4、永磁磁环5和圆环支撑件6。 [0048] 本体1设置为环状结构，其底部设置为平底结构。水流通道4设置在本体1的侧壁中，其纵向剖面接近于两个对称设置的直角三角形。 [0049] 进水管道2设置在本体1顶部一侧，出水管道3设置在本体1顶部的另一侧。进水管道2、出水管道3和水流通道4相连通。具体地，进水管道2包括相连的第一进水竖向部21、第一进水水平部22和第二进水竖向部23。第二进水竖向部23竖向设置，其一端与水流通道4的一侧的顶部相连。第一进水水平部22的两端分别与第二进水竖向部23的另一端和第一进水竖向部21的一端垂直相连。第一进水竖向部21的顶部开口为进水口。 [0050] 出水管道3包括相连的第一出水竖向部31、第一出水水平部32和第二出水竖向部33。第二出水竖向部33竖向设置，其一端与水流通道4的另一侧的顶部相连。第一出水水平部32的两端分别与第二出水竖向部33的另一端和第一出水竖向部31的一端垂直相连。第一出水竖向部31的顶部开口为出水口。第一进水竖向部21和第一出水竖向部31均远离本体1的中心轴线设置。 [0051] 这样，通过进水管道2通入的冷却水流入水流通道4，进而经过水流通道4，再进入出水管道3，并通过出水管道3将冷却水导出。 [0052] 永磁磁环5位于水流通道4中。具体地，永磁磁环5设置为由四块磁铁围设而成的竖条形环状结构，多个永磁磁环5沿水流通道4的周向设置且相邻的两永磁磁环5相抵接。永磁磁环5的结构对磁场分布有着较大的影响，磁场的分布不同，对应拉晶的效果则不同。对应的磁场强度为531.77～770.08A/m。 [0053] 圆环支撑件6安装在永磁磁环5的下端，材质用隔热材质，用于支撑磁铁和阻挡热量，防止磁场失效。 [0054] 这样形成特定的磁场分布，保证有足够的磁场强度，可以有效抑制熔体热对流，并利于杂质在单晶产品中均布，同时也利于单晶稳定生长并提高单晶品质。 [0055] 实施例2 [0056] 图2是本发明的拉晶装置的结构示意图。 [0057] 如图2所示，本发明的拉晶装置包括实施例1所述的磁环水冷屏100、内导流筒200、外导流筒300、坩埚400和内导支撑环500。其中， [0058] 磁环水冷屏100的本体1大部分设置在内导流筒200内，且其进水管道2和出水管道3靠近水流通道4的位置通过固定件与外导流筒300相连。 [0059] 内导流筒200设置在外导流筒300的内侧，并搭设在外导流筒300的上沿。内导流筒200的下端和外导流筒300的下端与磁环水冷屏100的本体1的结构相匹配，即均设置为平底结构，这样能加长氩气流通通道，提高了氩气流速，能降低氧含量。 [0060] 坩埚400用于盛放硅液600，其设置在磁环水冷屏100、内导流筒200和外导流筒300的下方；外导流筒300的底部到硅液600的距离为30mm。 [0061] 内导支撑环500设置在磁环水冷屏100的本体1的底部。 [0062] 下面介绍采用如上拉晶装置进行直拉单晶的方法： [0063] 主要包括熔料、调温、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤，具体地，[0064] 在放肩步骤中，炉压为11Torr，籽晶的转速为6rpm，坩埚的转速为3rpm，惰性气体流量为80slpm。 [0065] 在转肩步骤中，炉压为11Torr，籽晶的转速为6rpm，坩埚的转速为3rpm，惰性气体流量为80slpm。 [0066] 在等径步骤中，炉压为11Torr，籽晶的转速为6rpm，坩埚的转速为3‑4‑3rpm，即在进入等径后坩埚旋转速度瞬间由3rpm升到4rpm，等径后期在剩料50～70kg时，坩埚旋转速度以4rpm的速度降低至3rpm，直至收尾结束不再变化；惰性气体流量为80slpm，液口距距离(外导流筒300的底部到硅液600的距离)为30mm。具体的参数如表1所示。 [0067] 拉晶的单晶棒尺寸直径在250～300mm范围内，磁场强度范围为531.77～770.08A/m，永磁磁环5距离轴线距离为100～150mm。磁场矢量图如图3所示，其中，箭头表示该磁环的磁场方向分布以及磁场强弱特征的表现。 [0068] 表1 [0069] [0070] [0071] 比较例1 [0072] 采用现有的方法，即等径步骤中，籽晶的转速为9转，埚转为5‑7转，其它同实施例1。 [0073] 实施例1与比较例1的晶棒头部均氧含量对比图如图4所示。其中，R1～R6表示第一到第六根晶棒。 [0074] 由图4可知，本发明通过对磁环水冷屏和拉晶装置的结构进行改进，配合特定的工艺(在低籽晶转速和低坩埚转速下)，所得到的单晶棒的头部氧含量不超过10ppma，相较于现有技术而言，氧含量有较为明显的下降。 [0075] 本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。 |
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