一种酸性除油剂及其制备方法、应用 |
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| 申请号 | CN202311442107.7 | 申请日 | 2023-11-01 | 公开(公告)号 | CN117468012A | 公开(公告)日 | 2024-01-30 |
| 申请人 | 珠海市裕洲环保科技有限公司; | 发明人 | 罗光洲; | ||||
| 摘要 | 本 发明 具体涉及一种酸性除油剂及其制备方法、应用，属于线路板加工助剂领域。本发明的酸性除油剂，采用 无机酸 、 脂肪酸 甲酯 乙 氧 基化物磺酸盐、天冬酰胺‑胆 碱 离子液体 、5‑羟甲基糠 醛 、木质素磺酸钠、聚 马 来酸酐、 水 作为除油剂组成，其组成和配比合理，效果突出。本发明提供的酸性除油剂，相较于其他组成的除油剂，能够在保证除油效果的 基础 上，解决现有酸性除油剂的除污效果欠佳、起泡量高的综合问题，并且能够避免除油过程对PCB板造成的 腐蚀 ，有效保证线路板的除油前处理效果，适于用于PCB生产中需要 铜 表面除油预处理的各个工艺过程中，在线路板的除油清洗的工艺过程和品质提升方面具有良好的推广应用前景。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种酸性除油剂，其特征在于，每升酸性除油剂由以下组分组成：无机酸30～50mL/L、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐4～6g/L、天冬酰胺‑胆碱离子液体8～10g/L、5‑羟甲基糠醛2.5～3.5g/L、木质素磺酸钠3.8～4.2g/L、聚马来酸酐0.6～1.2g/L，水余量。 |
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| 说明书全文 | 一种酸性除油剂及其制备方法、应用技术领域[0001] 本发明具体涉及一种酸性除油剂及其制备方法、应用，属于线路板加工助剂领域。 背景技术[0002] 印刷线路板(PCB)能够实现电子元件之间的相互连接，是电子产品和电气设备不可或缺的核心部件。随着科技的日益发展以及消费水平的提高，人们对于电子产品的需求量也在逐年增加。PCB作为电子产品的核心部件，其设计、制备以及性能在很大程度上决定了电子产品的应用可靠性和使用满意度。 [0003] 现阶段，产业上制备印刷线路板的工艺较为复杂，许多加工工序(如电镀、氧化、磷化)实施前，大都需要对线路板进行前处理操作，以保证后续加工的顺利进行。通常而言，对线路板进行前处理的工艺依次为：酸洗、水洗、微蚀、水洗、风干。其中，酸洗工艺是线路板前处理过程中的首要步骤，对后续PCB板的生产质量起着关键作用。 [0004] 线路板制品在生产和加工过程中，铜面上不可避免地会粘附一层油污，与此同时也会受到指印、油渍、胶迹、氧化点等的污染。若不进行有效清除，将影响后续的加工镀层或者转化膜的质量，降低线路板产品的良品率。因此，需要预先对PCB板进行除油的预处理操作。 [0005] 目前，工业上主要采用的除油剂有酸性除油剂和碱性除油剂两种。针对PCB板铜面的除油处理，目前市场上应用较多的仍然是酸性除油剂。酸性除油的目的是采用酸性除油剂去除铜表面的油脂以及附着的指印、油渍、氧化物等污染物。然而，现有的酸性除油剂，大多面临的问题是：在除油的同时对指印、顽固油渍等污染物的去除效果往往较差，无法达到同步去除的目的；而若采用多种表面活性成分增强去污效果，不仅成本高、环保性低，同时会产生较多难以清除的泡沫粘附在PCB板表面，造成PCB板出现短路或断路情况，影响PCB板的成品质量。 [0006] 因此，开发一种低泡并且去油、去污效果好，不会对线路板性能造成影响的酸性除油剂，具有良好的应用前景。 发明内容[0008] 此外，本发明还提供了一种酸性除油剂的制备方法，以及酸性除油剂的应用。 [0009] 本发明技术方案的目的主要采用如下技术方案实现： [0010] 一种酸性除油剂，每升酸性除油剂由以下组分组成：无机酸30～50mL/L、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐4～6g/L、天冬酰胺‑胆碱离子液体8～10g/L、5‑羟甲基糠醛2.5～3.5g/L、木质素磺酸钠3.8～4.2g/L、聚马来酸酐0.6～1.2g/L，水余量。 [0012] 作为优选的方案，所述天冬酰胺‑胆碱离子液体在制备时，是以水为溶剂、氢氧化胆碱和天冬酰胺为原料，进行酸碱中和反应制备得到。 [0013] 作为优选的方案，氢氧化胆碱和天冬酰胺的投料摩尔比为1∶1。 [0014] 进一步优选地，天冬酰胺‑胆碱离子液体的制备过程具体是：2～5℃的搅拌条件下，将氢氧化胆碱水溶液滴加至天冬酰胺水溶液中进行中和反应32～40h，反应后减压脱水，然后采用乙腈作为溶剂进行复溶，再减压脱去乙腈，最后干燥，得到天冬酰胺‑胆碱离子液体。 [0015] 作为优选的方案，每升酸性除油剂由以下组分组成：无机酸40mL/L、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐5g/L、天冬酰胺‑胆碱离子液体9g/L、5‑羟甲基糠醛3g/L、木质素磺酸钠4g/L、聚马来酸酐0.9g/L，水余量。 [0016] 上述酸性除油剂的制备方法，包括以下步骤： [0017] 在容器中先加入低于配方量的水，然后于搅拌条件下加入配方量的无机酸混合均匀，再加入配方量的脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、天冬酰胺‑胆碱离子液体、5‑羟甲基糠醛、木质素磺酸钠、聚马来酸酐搅拌混合均匀，然后补加余量的水进行搅拌，最后过滤，备用。 [0018] 作为优选的方案，所述低于配方量的水为用水总质量的60％～80％。 [0019] 作为优选的方案，所述水为去离子水或纯水。 [0020] 一种上述酸性除油剂的应用，具体在印刷线路板除油处理中的应用；所述除油处理是于20～35℃浸泡印刷线路板30～50s。 [0021] 作为优选的方案，所述除油处理是于30℃浸泡印刷线路板40s。 [0022] 本发明的酸性除油剂，采用无机酸、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、天冬酰胺‑胆碱离子液体、5‑羟甲基糠醛、木质素磺酸钠、聚马来酸酐、水作为除油剂组成，其组成和配比合理，效果突出。其中，脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐属于低泡活性组分，但相较于常见的表面活性组分，其去污效果相对较差。本发明在脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐配合无机酸的基础上，进一步引入天冬酰胺‑胆碱离子液体，能够利用其丰富的官能团和作用位点，发挥增强PCB铜面润湿以及减缓铜面腐蚀的作用，由此在实现去油的同时实现除污效果提升，并且使得除油剂兼具除油、去污、缓蚀的综合性能。此外，本发明采用5‑羟甲基糠醛来起到进一步减缓PCB铜面腐蚀的作用，采用木质素磺酸钠、聚马来酸酐联用以增强酸性除油剂体系的分散性和稳定性。 [0023] 因此，本发明上述技术方案的有益效果主要在于： [0024] (1)在去除油污的同时，能够快速有效地清除PCB铜面表面的指印、油渍、氧化皮等污渍，清洁效果好； [0025] (2)起泡量小，易于水洗清洗，不粘附线路板； [0026] (3)对PCB表面无腐蚀，不会对PCB造成损伤； [0027] (4)原料组成简单，尤其是天冬酰胺‑胆碱离子液体为绿色添加剂，可降解性好，更能满足线路板加工助剂对于绿色可持续发展的需求。 [0028] 因此，本发明提供的酸性除油剂，在低泡的同时还具有良好的去油去污效果，且不会对PCB板造成腐蚀损伤，能够有效应用于PCB生产中需要铜表面除油预处理的各个工艺过程中，在线路板的除油清洗的工艺过程和品质提升方面具有良好的推广应用前景。 具体实施方式[0029] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明了，以下结合实施例对本发明的技术方案进行详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明的保护范围。 [0030] 其中，以下实施例中采用的脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐(FMES)为脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠，型号QC‑YC0049。所述氢氧化胆碱水溶液中胆碱的质量浓度为45wt％。 [0031] 实施例1 [0032] 一种酸性除油剂，每升酸性除油剂由以下组分组成：无机酸40mL/L、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐5g/L、天冬酰胺‑胆碱离子液体9g/L、5‑羟甲基糠醛3g/L、木质素磺酸钠4g/L、聚马来酸酐0.9g/L，水余量。 [0033] 其中，所述无机酸为98％硫酸。天冬酰胺‑胆碱离子液体在制备时，是以去离子水为溶剂、氢氧化胆碱和天冬酰胺为原料，进行酸碱中和反应制备得到；氢氧化胆碱和天冬酰胺的投料摩尔比为1∶1。具体过程如下：取天冬酰胺溶解于去离子水中，得到天冬酰胺水溶液。4℃的搅拌条件下，将氢氧化胆碱水溶液(45wt％)缓慢滴加至含有等摩尔量天冬酰胺的水溶液中，滴加完毕后于室温搅拌条件下中和反应36h，反应后真空干燥脱水，然后采用乙腈作为溶剂进行复溶，再减压脱去乙腈，最后真空干燥，置于干燥器中备用，即得到天冬酰胺‑胆碱离子液体。 [0034] 上述酸性除油剂的制备方法，包括以下步骤： [0035] 在容器中先加入占配方量70％的去离子水，然后于搅拌条件下加入配方量的无机酸混合均匀，再加入配方量的脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、天冬酰胺‑胆碱离子液体、5‑羟甲基糠醛、木质素磺酸钠、聚马来酸酐搅拌混合均匀，然后补加余量的去离子水进行搅拌定容，最后过滤，备用。 [0036] 实施例2 [0037] 一种酸性除油剂，每升酸性除油剂由以下组分组成：无机酸30mL/L、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐6g/L、天冬酰胺‑胆碱离子液体10g/L、5‑羟甲基糠醛3g/L、木质素磺酸钠4g/L、聚马来酸酐0.9g/L，水余量。 [0038] 其中，所述无机酸为98％硫酸。天冬酰胺‑胆碱离子液体在制备时，是以去离子水为溶剂、氢氧化胆碱和天冬酰胺为原料，进行酸碱中和反应制备得到；氢氧化胆碱和天冬酰胺的投料摩尔比为1∶1。具体过程如下：取天冬酰胺溶解于去离子水中，得到天冬酰胺水溶液。4℃的搅拌条件下，将氢氧化胆碱水溶液(45wt％)缓慢滴加至含有等摩尔量天冬酰胺的水溶液中，滴加完毕后于室温搅拌条件下中和反应36h，反应后真空干燥脱水，然后采用乙腈作为溶剂进行复溶，再减压脱去乙腈，最后真空干燥，置于干燥器中备用，即得到天冬酰胺‑胆碱离子液体。 [0039] 上述酸性除油剂的制备方法，包括以下步骤： [0040] 在容器中先加入占配方量70％的去离子水，然后于搅拌条件下加入配方量的无机酸混合均匀，再加入配方量的脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、天冬酰胺‑胆碱离子液体、5‑羟甲基糠醛、木质素磺酸钠、聚马来酸酐搅拌混合均匀，然后补加余量的去离子水进行搅拌定容，最后过滤，备用。 [0041] 实施例3 [0042] 一种酸性除油剂，每升酸性除油剂由以下组分组成：无机酸50mL/L、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐4g/L、天冬酰胺‑胆碱离子液体8g/L、5‑羟甲基糠醛3g/L、木质素磺酸钠4g/L、聚马来酸酐0.9g/L，水余量。 [0043] 其中，所述无机酸为98％硫酸。天冬酰胺‑胆碱离子液体在制备时，是以去离子水为溶剂、氢氧化胆碱和天冬酰胺为原料，进行酸碱中和反应制备得到；氢氧化胆碱和天冬酰胺的投料摩尔比为1∶1。具体过程如下：取天冬酰胺溶解于去离子水中，得到天冬酰胺水溶液。4℃的搅拌条件下，将氢氧化胆碱水溶液(45wt％)缓慢滴加至含有等摩尔量天冬酰胺的水溶液中，滴加完毕后于室温搅拌条件下中和反应36h，反应后真空干燥脱水，然后采用乙腈作为溶剂进行复溶，再减压脱去乙腈，最后真空干燥，置于干燥器中备用，即得到天冬酰胺‑胆碱离子液体。 [0044] 上述酸性除油剂的制备方法，包括以下步骤： [0045] 在容器中先加入占配方量70％的去离子水，然后于搅拌条件下加入配方量的无机酸混合均匀，再加入配方量的脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、天冬酰胺‑胆碱离子液体、5‑羟甲基糠醛、木质素磺酸钠、聚马来酸酐搅拌混合均匀，然后补加余量的去离子水进行搅拌定容，最后过滤，备用。 [0046] 对比例1 [0047] 本对比例的酸性除油剂，为市售的KBX‑603酸性除油剂。 [0048] 对比例2 [0049] 本对比例的酸性除油剂，每升酸性除油剂由以下组分组成：无机酸40mL/L、脂肪醇聚氧乙烯醚5g/L、天冬酰胺‑胆碱离子液体9g/L、5‑羟甲基糠醛3g/L、木质素磺酸钠4g/L、聚马来酸酐0.9g/L，水余量。 [0050] 对比例3 [0051] 本对比例的酸性除油剂，每升酸性除油剂由以下组分组成：无机酸40mL/L、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐5g/L、5‑羟甲基糠醛3g/L、木质素磺酸钠4g/L、聚马来酸酐0.9g/L，水余量。 [0052] 对比例4 [0053] 本对比例的酸性除油剂，每升酸性除油剂由以下组分组成：无机酸40mL/L、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐5g/L、谷氨酰胺‑胆碱离子液体9g/L、5‑羟甲基糠醛3g/L、木质素磺酸钠4g/L、聚马来酸酐0.9g/L，水余量。谷氨酰胺‑胆碱离子液体的制备过程参照实施例1进行。 [0054] 对比例5 [0055] 本对比例的酸性除油剂，每升酸性除油剂由以下组分组成：无机酸40mL/L、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐5g/L、赖氨酸‑胆碱离子液体9g/L、5‑羟甲基糠醛3g/L、木质素磺酸钠4g/L、聚马来酸酐0.9g/L，水余量。赖氨酸‑胆碱离子液体的制备过程参照实施例1进行。 [0056] 性能测试与评价 [0057] 将加工后的PCB线路板试样裁剪为5cm×5cm的试样，然后采用砂纸去掉边角的毛糙，加工后的线路板表面除常规的油污外，还附着有较为均匀的胶迹、指印、油渍、氧化点等难去除的污染物。试样加工后，采用本发明实施例1～3以及对比例1～5的酸性除油剂分别对线路板试样进行除油处理。除油过程是将线路板试样浸入预先调好温度(30℃)的酸性除油剂中浸泡，达到预定时间(40s)后取出，然后采用去离子水和乙醇先后清洗30s，干燥后进行后续性能指标评估。 [0058] 一、除油效果评价：五分评分制。判断除油剂处理后线路板表面是否存在油脂油膜等轻油污残留。其中，5分是最佳，指的是酸性除油剂处理后，线路板表面不存在油脂油膜等轻油污残留；4、3、2分依次指的是酸性除油剂处理后，线路板表面存在极少量、少量、较多油脂油膜等轻油污残留；0分最差，指的是处理后，线路板表面存在大量的油脂油膜等轻油污残留。 [0059] 二、泡沫量评价：五分评分制。对除油过程中酸性除油剂产生的气泡量以后除油后线路板表面残留的气泡量进行打分评估。其中，5分为最佳，指的是除油过程中不产生大气泡并且线路板表面没有残留气泡；4分指的是除油过程中产生少许大气泡，但是线路板表面没有残留气泡；3分指的是除油过程中产生少许大气泡，并且线路板表面有少量的残留气泡；2分指的是除油过程中产生较多的大气泡，并且线路板表面有少量的残留气泡；0分最差，指的是除油过程中产生较多的大气泡，并且线路板表面存在较多的残留气泡。 [0060] 三、清洁度评价：五分评分制。判断酸性除油剂处理后线路板表面是否存在指印、氧化点、油渍等顽固污迹残留。其中，5分是最佳，指的是酸性除油剂处理后，线路板表面不存在任何指印、氧化点、油渍等污迹；4、3、2分依次指的是酸性除油剂处理后，线路板表面存在极少量、少量或较多的指印、氧化点、油渍等污迹；0分最差，指的是处理后，线路板表面存在大量明显的指印、氧化点、油渍等污迹。 [0061] 四、腐蚀性能评价：五分评分制。判断除油剂处理后线路板表面是否存在腐蚀情况。其中，5分是最佳，指的是酸性除油剂处理后，线路板表面不存在腐蚀；4、3、2分依次指的是酸性除油剂处理后，线路板表面存在极少量、少量、较多的腐蚀；0分最差，指的是处理后，线路板表面存在大量腐蚀。 [0062] 上述结果如表1所示。 [0063] 表1实施例1～3和对比例1～5的酸性除油剂的使用性能 [0064]试验组 除油效果 泡沫量 清洁度 腐蚀情况 总分 实施例1 5 5 5 5 20 实施例2 5 5 5 5 20 实施例3 5 5 4 5 19 对比例1 5 3 2 3 13 对比例2 5 2 4 5 16 对比例3 5 5 3 2 15 对比例4 5 5 3 4 17 对比例5 5 5 3 3 16 [0065] 由表1结果可知，本发明提供的酸性除油剂，相较于其他组成的除油剂，能够在保证除油效果的基础上，解决除污效果欠佳、起泡量高的综合问题，并且能够避免对PCB板造成腐蚀，有效保证线路板的除油前处理效果，能够有效应用于PCB生产中需要铜表面除油预处理的各个工艺过程中，并且在线路板的除油清洗的工艺过程和品质提升方面具有良好的推广应用前景。 |
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