一种HVPE生长设备及方法 |
|||||||
| 申请号 | CN202410160824.9 | 申请日 | 2024-02-05 | 公开(公告)号 | CN117904592A | 公开(公告)日 | 2024-04-19 |
| 申请人 | 山东晶镓半导体有限公司; | 发明人 | 刘磊; 张雷; 王守志; 王国栋; 俞娇仙; 王忠新; 齐占国; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供一种HVPE生长设备及方法，包括金属镓供应系统、中间产物供应系统和晶体生长系统，金属镓供应系统包括金属架存储罐，所述金属镓存储罐通过金属镓传输管道连接有两个以上的镓舟，中间产物供应系统包括初始反应物存储罐，所述初始反应物存储罐通过初始反应物传输管道连接有两个以上的低温反应腔室，所述低温反应腔室的出口连接有中间产物管道，所述晶体生长系统包括高温反应腔室、籽晶组件和进气管，所述高温反应腔室的第一入口与中间产物管道连接。本发明将低温反应腔室与高温反应腔室分开设置，消除了高温反应腔室的影响，并在此 基础 上，设置有多个低温反应腔室、多个镓舟，为一备一用提供基础，通过外设镓源存储装置不间断生产。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种HVPE生长设备，其特征在于，包括金属镓供应系统、中间产物供应系统和晶体生长系统； |
||||||
| 说明书全文 | 一种HVPE生长设备及方法技术领域[0001] 本发明涉及晶体生长设备技术领域，具体涉及一种HVPE生长设备及方法。 背景技术[0003] 氢化物气相外延法(HVPE)是目前制备氮化镓衬底的主流技术，HVPE设备生长氮化镓分为两个温区，分别是低温区(800‑900℃)和高温区(1000‑1100℃)。传统的HVPE设备两个温区是一体的，由于两个温区温度差距较大，受高温区热辐射的影响，低温区的温度往往高于设定温度，造成低温区温度场不稳定，影响金属镓反应效率；再有，金属镓消耗完，添加金属镓需要停炉，设备使用效率低。 [0004] 因此，我们提出一种HVPE生长设备及方法。 发明内容[0005] 针对现有技术的不足，本发明提供一种HVPE生长设备及方法，可以有效解决传统的HVPE设备高温区热辐射影响低温区，造成低温区温度场不稳定，影响金属镓反应效率，以及，金属镓消耗完，添加金属镓需要停炉，设备使用效率低的问题。 [0006] 为解决以上问题，本发明是通过以下技术方案实现的： [0007] 第一方面，本发明提供一种HVPE生长设备，包括金属镓供应系统、中间产物供应系统和晶体生长系统； [0009] 所述中间产物供应系统包括存放有初始反应物的初始反应物存储罐，所述初始反应物存储罐通过初始反应物传输管道连接有两个以上的低温反应腔室，所述镓舟设于所述低温反应腔室内，所述初始反应物传输管道设有允许或者阻止初始反应物进入所述低温反应腔室的第二阀门组，所述低温反应腔室内初始反应物与金属镓反应生成中间产物，所述低温反应腔室的出口连接有中间产物管道，所述中间产物自所述中间产物管道排出； [0010] 所述晶体生长系统包括高温反应腔室，所述高温反应腔室内安装有籽晶组件，所述高温反应腔室的第一入口与所述中间产物管道连接，所述高温反应腔室的第二入口连接有供中间气体进入的进气管，所述高温反应腔室内中间产物与中间气体反应生成最终产物。 [0011] 进一步的，所述镓舟包括第一镓舟和第二镓舟，所述第一阀门组包括阀门一、阀门二和阀门三，所述金属镓存储罐下端连接所述金属镓传输管道，所述金属镓传输管道包括金属镓传输主管道、第一金属镓传输支管道和第二金属镓传输支管道，所述金属镓传输主管道上设置所述阀门一，所述第一金属镓传输支管道上设置所述阀门二，所述第二金属镓传输支管道上设置所述阀门三，所述第一金属镓传输支管道的末端连通所述第一镓舟，所述第二金属镓传输支管道的末端连通所述第二镓舟。 [0012] 进一步的，所述第二阀门组包括阀门四、阀门五、阀门六和阀门七，所述低温反应腔室包括第一低温反应腔室和第二低温反应腔室，所述初始反应物存储罐下端连接所述初始反应物传输管道，所述初始反应物传输管道包括初始反应物传输主管道、第一初始反应物传输支管道和第二初始反应物传输支管道，所述第一初始反应物传输支管道上设置有阀门四，所述第二初始反应物传输支管道上设置有阀门五，所述第一初始反应物传输支管道的末端与所述第一低温反应腔室连通，所述第二初始反应物传输支管道的末端与所述第二低温反应腔室连通，所述第一低温反应腔室内设有第一镓舟，所述第二低温反应腔室内设有第二镓舟； [0013] 所述中间产物管道包括中间产物主管道、第一中间产物支管道和第二中间产物支管道，所述第一中间产物支管道上设置有阀门六，所述第二中间产物支管道上设置有阀门七，所述第一中间产物支管道的初始端与所述第一低温反应腔室连通，所述第二中间产物支管道的初始端与所述第二低温反应腔室连通，所述中间产物主管道的末端连通高温反应腔室。 [0014] 进一步的，所述籽晶组件包括籽晶、籽晶托和籽晶杆，所述籽晶设置在所述籽晶托的一侧，所述籽晶托的另一侧与所述籽晶杆连接，所述籽晶杆远离所述籽晶托的一侧设置在所述高温反应腔室的内壁。 [0015] 进一步的，所述高温反应腔室温度为1000‑1100℃，所述低温反应腔室温度均为800‑900℃。 [0017] 进一步的，所述第一中间产物支管道伸入第一镓舟的管口高于所述第一金属镓传输支管道伸入第一镓舟的管口和所述第一初始反应物传输支管道伸入第一镓舟的管口，所述第二中间产物支管道伸入第二镓舟的管口高于所述第二金属镓传输支管道伸入第二镓舟的管口和所述第二初始反应物传输支管道伸入第二镓舟的管口。 [0020] 第二方面，本发明提供一种HVPE生长方法，采用如第一方面的所述的HVPE生长设备，包括以下步骤： [0021] 打开金属镓传输管道上的第一阀门组，金属镓通过金属镓传输管道进入第一镓舟和第二镓舟，加镓结束，关闭第一阀门组； [0022] 维持所有低温反应腔室和高温反应腔室在各自的预定温度，打开其中一个低温反应腔室的阀门，初始反应物通过初始反应物传输管道与低温反应腔室内的金属镓反应生成中间产物，中间产物通过中间产物管道与进气管中的中间气体在籽晶托处反应生成最终产物； [0023] 当所述打开的低温反应腔室内的金属镓消耗完全时，或者消耗至设定量时，关闭所述打开的低温反应腔室的阀门，打开另外的低温反应腔室的阀门，初始反应物通过初始反应物传输管道与另外的低温反应腔室内的金属镓反应生成中间产物，中间产物通过中间产物管道与进气管中的中间气体在籽晶托处反应生成最终产物； [0024] 打开金属镓传输管道上的第一阀门组，金属镓通过金属镓传输管道进入消耗完毕的镓舟中，加镓结束，关闭第一阀门组，留待备用。 [0025] 与现有技术相比，本发明具有以下技术效果： [0026] 本发明提供一种HVPE生长设备及方法，低温反应腔室通过中间产物管道与高温反应腔室连接，低温反应腔室与高温反应腔室两者独立，分开设置，可以有效消除高温反应腔室的热辐射对低温反应腔室的影响，使得低温反应腔室的温度场均匀、稳定。还有在低温反应腔室与高温反应腔室分开设置的基础上，设置有多个低温反应腔室、多个镓舟，为一备一用提供基础，通过外设镓源存储装置，可以实现不间断的供应金属镓，使得晶体不间断、不停歇生产，避免了传统的HVPE设备每次添加金属镓需要降温停炉的操作，极大的提高了设备的使用效率和晶体的生长效率。附图说明 [0027] 图1为本发明实施例的HVPE生长设备的结构示意图； [0028] 图2为本发明实施例的GaCl管道的喷嘴的结构示意图。 [0029] 附图标记说明：1、金属镓存储罐，2、金属镓传输管道，3、阀门一，4、阀门二，5、阀门三，6、第一镓舟，7、金属镓，8、第一低温反应腔室，9、第二镓舟，10、第二低温反应腔室，11、低温加热炉，12、HCl存储罐，13、HCl传输管道，14、阀门四，15、阀门五，16、GaCl管道，17、阀门六，18、阀门七，19、喷嘴，20、籽晶，21、籽晶托，22、籽晶杆，23、高温反应腔室，24、高温加热炉，25、进气管，26、喷孔。 具体实施方式[0030] 下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。 [0031] 应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。 [0032] 需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。 [0033] 实施例一 [0034] 请参阅图1至图2，本实施例提供一种HVPE生长设备，包括金属镓供应系统、GaCl供应系统和氮化镓晶体生长系统。 [0035] 金属镓供应系统包括存放有金属镓7的金属镓存储罐1、金属镓传输管道2和镓舟，镓舟包括第一镓舟6和第二镓舟9，第一镓舟6和第二镓舟9的底部均放置有金属镓7。金属镓存储罐1的下端连接金属镓传输管道2，金属镓传输管道2包括金属镓传输主管道、第一金属镓传输支管道和第二金属镓传输支管道，金属镓传输主管道上设置有阀门一3，第一金属镓传输支管道上设置有阀门二4，第二金属镓传输支管道上设置有阀门三5，第一金属镓传输支管道的末端连通第一镓舟6，第二金属镓传输支管道的末端连通第二镓舟9。 [0036] GaCl供应系统包括存放有HCl的HCl存储罐12、HCl传输管道13、低温反应腔室和GaCl管道16，低温反应腔室包括第一低温反应腔室8和第二低温反应腔室10，第一低温反应腔室8内设有第一镓舟6，第二低温反应腔室10内设有第二镓舟9，HCl存储罐12下端连接HCl传输管道13，HCl传输管道13包括HCl传输主管道、第一HCl传输支管道和第二HCl传输支管道，第一HCl传输支管道上设置有阀门四14，第二HCl传输支管道上设置有阀门五15，第一HCl传输支管道的末端与第一低温反应腔室8内的第一镓舟6连通，第二HCl传输支管道的末端与第二低温反应腔室10内的第二镓舟9连通。 [0037] GaCl管道16包括GaCl主管道、第一GaCl支管道和第二GaCl支管道，第一GaCl支管道上设置有阀门六17，第二GaCl支管道上设置有阀门七18，第一GaCl支管道的初始端与第一低温反应腔室8内的第一镓舟6连通，第二GaCl支管道的初始端与第二低温反应腔室10内的第二镓舟9连通，GaCl主管道的末端连通高温反应腔室23，HCl传输管道13内的HCl与镓舟内的金属镓7反应生成GaCl，GaCl通过GaCl管道16与高温反应腔室23连通。 [0038] 氮化镓晶体生长系统包括高温反应腔室23，高温反应腔室23内安装有籽晶组件，籽晶组件包括籽晶20、籽晶托21和籽晶杆22，籽晶20设置在籽晶托21的一侧，籽晶托21的另一侧与籽晶杆22连接，籽晶杆22远离籽晶托21的一侧设置在高温反应腔室23的内壁。高温反应腔室23的第一入口与GaCl管道16连接，高温反应腔室23的第二入口连接有供NH3气体进入的进气管25，高温反应腔室23内NH3气体与GaCl反应生成氮化镓。 [0039] 低温反应腔室通过GaCl管道16与高温反应腔室23连接，低温反应腔室与高温反应腔室23两者独立，分开设置，可以有效消除高温反应腔室23的热辐射对低温反应腔室的影响，使得低温反应腔室的温度场均匀、稳定。还有在低温反应腔室与高温反应腔室23分开设置的基础上，设置有多个低温反应腔室、多个镓舟，为一备一用提供基础，通过外设镓源存储装置，可以实现不间断的供应金属镓7，使得晶体不间断、不停歇生产，避免了传统的HVPE设备每次添加金属镓7需要降温停炉的操作，极大的提高了设备的使用效率和晶体的生长效率。 [0040] 具体的，GaCl管道16的末端设置有喷嘴19，喷嘴19表面设置有密集的喷孔26，喷孔26可以增加GaCl流出的均匀性。还有，GaCl管道16的第一GaCl支管道伸入第一镓舟6的管口高于第一金属镓传输支管道伸入第一镓舟6的管口，第二GaCl支管道伸入第二镓舟10的管口高于第二金属镓传输支管道伸入第二镓舟10的管口，这样可以避免在加镓过程中，金属镓7从第一GaCl支管道和第二GaCl支管道的管口流出。同时，第一GaCl支管道伸入第一镓舟 6的管口也要高于第一HCl传输支管道伸入第一镓舟6的管口，第二GaCl支管道伸入第二镓舟10的管口也要高于第二HCl传输支管道伸入第二镓舟10的管口，这样可以防止HCl还未与金属镓7反应，便从第一GaCl支管道和第二GaCl支管道的管口流出。 [0041] 具体的，金属镓传输管道2、HCl传输管道13和GaCl管道16在反应腔室之外的部分采用316L不锈钢材质，在反应腔室内的部分采用石英材质。石英材质易破碎，各管道在反应腔室之外的部分采用316L不锈钢材质主要是为了保证管道安装的便捷和安全。反应腔室内部是高温，且有腐蚀性气体，各管道在反应腔室之内的部分采用石英材质主要是耐腐蚀和耐高温。 [0042] 具体的，低温加热炉11和高温加热炉24中间的温度最稳定均匀，为保证各反应腔体温度的稳定均匀，第一镓舟6和第二镓舟9均设置于低温加热炉11的中部，将籽晶20设置于高温加热炉24的中部。低温加热炉11将第一低温反应腔室8和第二低温反应腔室10的温度维持在850℃，高温加热炉24将高温加热反应腔室23的温度维持在1050℃。 [0043] 具体的，籽晶20可以是蓝宝石、碳化硅、硅、氮化镓中的至少一种，作为其中优选的一种实施方式，籽晶20为蓝宝石衬底，方便氮化镓晶体生长。 [0045] 具体的，金属镓供应系统、GaCl供应系统和氮化镓生长系统之间相互配合，保证设备运行过程中，金属镓7及GaCl不间断供应，可以极大的提高氮化镓的生长效率。 [0046] 具体的，该HVPE生长设备并不只限于氮化镓晶体的生长，还可以用于其他晶体的生长。 [0047] 实施例二 [0048] 本实施例提供一种HVPE生长方法，采用如实施例一所述的HVPE生长设备，包括以下步骤： [0049] 步骤一：打开阀门一3、阀门二4和阀门三5，金属镓7从金属镓存储罐1中流出，金属镓7通过金属镓传输管道2进入第一镓舟6和第二镓舟9中，加镓结束后，关闭阀门二4和阀门三5； [0050] 步骤二：打开低温加热炉11和高温加热炉24，低温加热炉11将第一低温反应腔室8和第二低温反应腔室10的温度加热至850℃，并持续维持该温度，高温加热炉24将高温反应腔室23的温度加热至1050℃，并持续维持该温度，随后打开阀门四14和阀门六17，HCl气体通过HCl传输管道13进入第一镓舟6中，HCl气体与第一镓舟6内的金属镓7发生反应生成GaCl； [0051] 步骤三：GaCl通过GaCl管道16从GaCl出气口19进入高温反应腔室23，GaCl与从进气管25进入高温反应腔室23的NH3气体发生反应，在籽晶20表面沉积生成氮化镓； [0052] 步骤四：当第一镓舟6中的金属镓7反应消耗完时，关闭阀门四14和阀门六17，打开阀门五15和阀门七18，HCl气体通过HCl传输管道13进入第二镓舟10中，HCl气体与第二镓舟10内的金属镓7发生反应生成GaCl，完成第二镓舟10对第一镓舟6的替换； [0053] 步骤五：GaCl通过GaCl管道16进入高温反应腔室23，继续与NH3气体在籽晶20表面沉积生成氮化镓； [0054] 步骤六：打开阀门二4，金属镓7从金属镓存储罐1中流出，金属镓7通过金属镓传输管道2进入第一镓舟6，加镓结束后，关闭阀门二4，留待备用。 [0055] 以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。 [0056] 上述虽然结合附图对本公开的具体实施方式进行了描述，但并非对本公开保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本公开的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本公开的保护范围以内。 |
||||||
