一种高分子材料表面增亮耐磨膜工艺及其制得的光学镀膜

申请号 CN202111499911.X 申请日 2021-12-09 公开(公告)号 CN114351084B 公开(公告)日 2024-04-19
申请人 深圳市恒鼎新材料有限公司; 发明人 请求不公布姓名;
摘要 本 发明 公开了一种高分子材料表面增亮耐磨 镀 膜 工艺,其特征在于,包括以下步骤:镀氮化 硅 打底层步骤:在待镀膜 工件 表面通过溅射镀膜,镀氮化硅打底层;镀光学膜层步骤:在氮化硅打底层上镀氮化硅和 碳 化硅 合金 膜层,然后在氮化硅和碳化硅合金膜层上镀氮化硅过渡层,作为一个光学周期,镀光学膜层步骤包括若干光学周期;镀耐磨层步骤:在光学镀膜层上镀氮化硅和碳化硅合金膜层,通过上述设置,氮化硅和碳化硅合金膜层放在两层氮化硅之间,可以消除氮化硅膜层本身的应 力 ;用氮化硅和碳化硅合金膜层作为外观膜层,能够提供更高的膜层折射率,提升膜层的光泽度和 亮度 , 耐磨性 好。本发明还公开了采用上述工艺制得的光学镀膜。
权利要求

1.一种高分子材料表面增亮耐磨膜工艺,其特征在于,包括以下步骤:
镀氮化打底层步骤:通入氩气和氮气混合气体,氩气:氮气的体积比等于1:8到3:1,真空度保持在0.1‑1.33Pa,打开硅靶电源,硅靶电源采用中频电源,频率40KHz‑170KHz,靶电压200‑800V,靶电流5‑100A,对待镀件表面通过溅射镀膜,镀氮化硅作为氮化硅打底层,厚度为2nm‑200nm,用于与高分子材料界面结合;
镀光学膜层步骤:在氮化硅打底层上采用中频磁控溅射镀氮化硅和化硅合金膜层,然后在氮化硅和碳化硅合金膜层上采用中频磁控溅射镀氮化硅过渡层,作为一个光学周期,镀光学膜层步骤包括若干光学周期;
镀耐磨层步骤:通入氩气、氮气、甲烷混合气体,其中氩气作为镀膜辅助气体,氮气和甲烷作为反应气体,氩气:(氮气+甲烷)的体积比等于1:8到3:1, 其中氮气:甲烷的体积比等于8:1到2:1,打开硅靶电源,镀氮碳化硅,厚度为10nm‑50nm。
2.根据权利要求1所述的一种高分子材料表面增亮耐磨镀膜工艺,其特征在于, 所述镀光学膜层步骤中,在氮化硅打底层上镀氮化硅和碳化硅合金膜层的工艺条件为:通入氮气和甲烷混合气体,氮气:甲烷的体积比等于8:1到2:1,打开硅靶电源,镀氮碳化硅,厚度为
10nm‑100nm。
3.根据权利要求2所述的一种高分子材料表面增亮耐磨镀膜工艺,其特征在于,在镀氮‑3
化硅打底层步骤、镀光学膜层步骤和镀耐磨层步骤中,镀膜时的本底真空度为5.0×10 ‑‑7
6.0×10 Pa。
4.根据权利要求1所述的一种高分子材料表面增亮耐磨镀膜工艺,其特征在于,所述镀光学膜层步骤和镀耐磨层步骤中,镀制的氮化硅和碳化硅合金膜层内氮原子:碳原子的数量比为20:1‑1:3。
5.根据权利要求1所述的一种高分子材料表面增亮耐磨镀膜工艺,其特征在于,包括如下步骤:
待镀件预处理步骤:对待镀件进行清洗干燥,将待镀件与遮蔽治具配合后进行超声清洗,烘干后放入真空镀膜机,然后对产品表面进行粒子轰击处理;
镀氮化硅打底层步骤:通入氩气和氮气混合气体,氩气:氮气的体积比等于1:8到3:1,真空度保持在0.1‑1.33Pa,打开硅靶电源,硅靶电源采用中频电源,频率40KHz‑170KHz,靶电压200‑800V,靶电流5‑100A,对待镀件开始进行镀膜,镀氮化硅作为氮化硅打底层,厚度为2nm‑200nm,用于与高分子材料界面结合;
镀光学膜层步骤:在氮化硅打底层上采用中频磁控溅射镀氮化硅和碳化硅合金膜层,然后在氮化硅和碳化硅合金膜层上采用中频磁控溅射镀氮化硅过渡层,作为一个光学周期,镀光学膜层步骤包括若干光学周期;
镀耐磨层步骤:通入氩气、氮气、甲烷混合气体,其中氩气作为镀膜辅助气体,氮气和甲烷作为反应气体,氩气:(氮气+甲烷)的体积比等于1:8到3:1, 其中氮气:甲烷的体积比等于8:1到2:1,打开硅靶电源,硅靶电源采用中频电源,频率40KHz‑170KHz,靶电压200‑800V,靶电流5‑100A,镀氮碳化硅,厚度为10nm‑50nm;
后处理步骤:待真空镀膜机内真空度达到大气压时,将产品取出,拆遮蔽夹具,外观检验,最后通过喷涂或蒸镀的方式形成AF膜层。
6.根据权利要求5所述的一种高分子材料表面增亮耐磨镀膜工艺,其特征在于,所述AF膜层采用端基改性全氟聚醚,膜厚10‑50nm。
7.一种光学镀膜,其特征在于,由如权利要求1~6任意一项所述的高分子材料表面增亮耐磨镀膜工艺制得的光学镀膜。

说明书全文

一种高分子材料表面增亮耐磨膜工艺及其制得的光学镀膜

技术领域

[0001] 本发明涉及高分子材料表面处理技术领域,特别涉及一种高分子材料表面增亮耐磨镀膜工艺及其制得的光学镀膜。

背景技术

[0002] 目前市面上常见的塑胶表面镀膜工艺是NCVM工艺,其做法通常是在高分子材料(如UV油漆、UV油墨、塑胶片材)表面蒸镀一层铟、或铟锡合金(膜厚通常在20‑2000nm之间),然后在蒸镀的金属层表面涂覆一层UV油漆或者一层PU+一层UV对金属层进行保护,利用金属层的高反射率得到具有金属外观效果的涂层体系。该工艺方法只能做有限的金属效果,不能得到光学增亮效果或者光学幻彩效果。并且必须在蒸镀金属后加高分子层对蒸镀金属进行保护,需要在高分子层外再镀光学膜。
[0003] 高分子材料常规镀光学膜的方法通常是在高分子材料(如UV油漆、UV油墨、塑胶片材)表面蒸镀/溅射镀一层、一化硅、硅+一氧化硅混合物、硅+一氧化硅+二氧化硅混合物作为附着打底层(膜厚通常在1‑10nm之间),然后在硅或硅氧打底层上面蒸镀/溅射镀低折射率透明材料(通常是氧化硅)+高折射率透明材料(通常是氧化铌、氧化锆、氧化等)的复合叠加膜层(高/低折射率膜层厚度范围可以从50nm‑2000nm之间)作为光学增反或者增透膜层,然后在光学膜层表面涂覆高分子材料对光学膜层进行保护,利用高低折射率材料的光学搭配得到具有光学增亮效果或者光学幻彩的效果。
[0004] 但是上述镀光学膜的方法只能用硅或硅氧混合材料打底,会导致镀光学膜层之前,产品就已经发黄,且透过率也会下降。该方法打底采用硅或硅氧混合材料打底后,对表面的光学膜层支撑不够,导致所得到的光学膜层耐磨性能不好。该方法得到的光学膜,膜层应力大,膜层结构疏松,整体膜层耐磨性能不好,耐候性能不好。

发明内容

[0005] 本发明的第一目的是提供一种高分子材料表面增亮耐磨镀膜工艺,其具有与高分子材料的界面结合力好,耐磨性能好,光学性能好的优点。
[0006] 本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
[0007] 一种高分子材料表面增亮耐磨镀膜工艺,包括以下步骤:
[0008] 镀氮化硅打底层步骤:通入氩气和氮气混合气体,氩气:氮气的体积比等于1:8到3:1,真空度保持在0.1‑1.33Pa,打开硅靶电源,硅靶电源采用中频电源,频率40KHz‑
170KHz,靶电压200‑800V,靶电流5‑100A,对待镀件表面通过溅射镀膜,镀氮化硅作为氮化硅打底层,厚度为2nm‑200nm,用于与高分子材料界面结合;
[0009] 镀光学膜层步骤:在氮化硅打底层上采用磁控溅射镀氮化硅和化硅合金膜层,然后在氮化硅和碳化硅合金膜层上采用磁控溅射镀氮化硅过渡层,作为一个光学周期,镀光学膜层步骤包括若干光学周期;
[0010] 镀耐磨层步骤:通入氩气、氮气、甲烷混合气体,其中氩气作为镀膜辅助气体,氮气和甲烷作为反应气体,氩气:(氮气+甲烷)的体积比等于1:8到3:1, 其中氮气:甲烷的体积比等于8:1到2:1,打开硅靶电源,镀氮碳化硅,厚度为10nm‑50nm。
[0011] 进一步设置:所述镀光学膜层步骤中,在氮化硅打底层上镀氮化硅和碳化硅合金膜层的工艺条件为:通入氮气和甲烷混合气体,氮气:甲烷的体积比等于8:1到2:1,打开硅靶电源,镀氮碳化硅,厚度为10nm‑100nm。
[0012] 进一步设置:在镀氮化硅打底层步骤、镀光学膜层步骤和镀耐磨层步骤中,镀膜时‑3 ‑7的本底真空度为5.0×10 ‑6.0×10 Pa。
[0013] 进一步设置:所述镀光学膜层步骤和镀耐磨层步骤中,镀制的氮化硅和碳化硅合金膜层内氮原子:碳原子的数量比为20:1‑1:3。
[0014] 进一步设置:包括如下步骤:
[0015] 待镀件预处理步骤:对待镀件进行清洗干燥,将待镀件与遮蔽治具配合后进行超声清洗,烘干后放入真空镀膜机,然后对产品表面进行粒子轰击处理;
[0016] 镀氮化硅打底层步骤:通入氩气和氮气混合气体,氩气:氮气的体积比等于1:8到3:1,真空度保持在0.1‑1.33Pa,打开硅靶电源,硅靶电源采用中频电源,频率40KHz‑
170KHz,靶电压200‑800V,靶电流5‑100A,对待镀件开始进行镀膜,镀氮化硅作为氮化硅打底层,厚度为2nm‑200nm,用于与高分子材料界面结合;
[0017] 镀光学膜层步骤:在氮化硅打底层上采用中频磁控溅射镀氮化硅和碳化硅合金膜层,然后在氮化硅和碳化硅合金膜层上采用中频磁控溅射镀氮化硅过渡层,作为一个光学周期,镀光学膜层步骤包括若干光学周期;
[0018] 镀耐磨层步骤:通入氩气、氮气、甲烷混合气体,其中氩气作为镀膜辅助气体,氮气和甲烷作为反应气体,氩气:(氮气+甲烷)的体积比等于1:8到3:1, 其中氮气:甲烷的体积比等于8:1到2:1,打开硅靶电源,硅靶电源采用中频电源,频率40KHz‑170KHz,靶电压200‑800V,靶电流5‑100A,镀氮碳化硅,厚度为10nm‑50nm;
[0019] 后处理步骤:待真空镀膜机内真空度达到大气压力时,将产品取出,拆遮蔽夹具,外观检验,最后通过喷涂或蒸镀的方式形成AF膜层。
[0020] 进一步设置:所述AF膜层采用端基改性全氟聚醚,膜厚10‑50nm。
[0021] 本发明的另一目的是提供一种光学镀膜,其具有耐磨性能好、光学性能好的优点。
[0022] 本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
[0023] 一种光学镀膜,由上述的高分子材料表面增亮耐磨镀膜工艺制得的光学镀膜。
[0024] 本发明具有以下有益效果:
[0025] 氮化硅和碳化硅合金膜层能形成硅碳氮材料,兼具碳化硅和氮化硅两种材料优良的光学、电学、磁学、热力学和机械特性。氮化硅和碳化硅合金膜层在可见光波长范围内有很高的透过性,并且通过调节碳和氮的含量,可以调节光透过率,满足光学膜的不同需求。并且氮化硅和碳化硅合金膜层具有较大的光学带隙调节范围。氮化硅和碳化硅合金膜层作为光学膜层的组成,主要对外观表现进行调节,能够提供更高的膜层折射率,提升膜层的光泽度和亮度
[0026] 氮化硅材料具有极高的化学稳定性,并且氮化硅薄膜物理气相沉积法的制备所需的温度均较低,有利于可以在高分子材料上进行较好的附着,避免高温破坏高分子材料结构,提高性能稳定。用氮化硅作为打底层,膜层与高分子材料的界面结合力好。
[0027] 氮化硅薄膜的机械性能与力学性能非常优异,能长时间且高强度地抗疲劳以及抗弯折、优良的耐磨损性能,但是氮化硅薄膜在生长或沉积的过程中均会产生应力,应力过大会导致薄膜失效,用氮化硅和碳化硅合金膜层,放在两层氮化硅之间,可以消除氮化硅膜层本身的应力,从而可以将镀膜厚度进行提高,适应更厚的镀膜需求,适用性广。
[0028] 本发明采用磁控溅射进行镀膜具有较高的沉积速率,产量较高,溅射效率较高,并且在加工时,无需很高的基底温度,并且消耗的能量较低,适合工业应用。并且磁控溅射得到的薄膜与高分子材料之间粘附牢固,机械强度高,并且薄膜致密度高。

具体实施方式

[0029] 实施例1:
[0030] 一种高分子材料表面增亮耐磨镀膜工艺,包括如下步骤:
[0031] 待镀件预处理步骤:
[0032] 选取待镀件为表面涂覆了高分子涂料的陶瓷,清洗处理达到PVD前的外观状态,采用钛合金遮蔽治具遮蔽住不需要镀膜的地方;将清洗干净的待镀膜工件安装好干净的遮蔽治具,然后对其一起进行清洗、烘干,然后转移到镀膜挂具上,然后将装好待镀件的挂具装‑3 ‑7进真空镀膜机的转架上;对真空镀膜机抽真空,使本底真空达到9.0×10 ‑6.0×10 Pa,对待镀件施加高电压大电流,充入氩气,对产品表面进行粒子轰击处理,轰击时间50min,循环‑3 ‑7
5次轰击,抽真空至本底真空度达到5.0×10 ‑6.0×10 Pa。
[0033] 镀氮化硅打底层步骤:
[0034] 通入氩气和氮气混合气体,氩气:氮气的体积比等于1:8,真空度保持在0.2Pa。打开硅靶电源,靶电源采用中频电源,频率80KHz,靶电压800V,靶电流100A,对产品开始进行镀膜;镀2nm氮化硅作为镀膜层和高分子材料层的界面结合层,然后抽真空至本底真空度达‑3 ‑7到5.0×10 ‑6.0×10 Pa。
[0035] 镀光学膜层步骤:
[0036] 镀氮化硅和碳化硅合金膜层:通入氮气和甲烷混合气体,氮气:甲烷等于6:1,打开硅靶电源,靶电源采用中频电源,频率50KHz,靶电压400V,靶电流20A,对产品开始进行镀‑3 ‑7膜,镀10nm氮碳化硅,抽真空至本底真空度达到5.0×10 ‑6.0×10 Pa;然后镀氮化硅过渡层:通入氩气和氮气混合气体,氩气:氮气的体积比等于1:8,真空度保持在0.2Pa。打开硅靶电源,靶电源采用中频电源,频率80KHz,靶电压800V,靶电流100A,对产品开始进行镀膜;镀‑3 ‑7
2nm氮化硅,然后抽真空至本底真空度达到5.0×10 ‑6.0×10 Pa;
[0037] 重复镀氮化硅和碳化硅合金膜层和镀氮化硅过渡层7次,形成光学膜层。
[0038] 镀耐磨层步骤:
[0039] 通入氮气和甲烷混合气体,氮气:甲烷等于6:1,打开硅靶电源,靶电源采用中频电源,频率50KHz,靶电压400V,靶电流20A,对产品开始进行镀膜,镀10nm氮碳化硅。
[0040] 后处理步骤:
[0041] 对真空镀膜机内破真空,待炉内真空度达到大气压力时,开,取出产品;下挂、拆遮蔽夹具、外观检验;在产品表面喷涂一层端基改性全氟聚醚材质的AF膜层,膜厚10nm。
[0042] 实施例2:
[0043] 一种高分子材料表面增亮耐磨镀膜工艺,包括如下步骤:
[0044] 待镀件预处理步骤:
[0045] 选取待镀件为表面涂覆了高分子涂料的塑胶,清洗处理达到PVD前的外观状态,采用钛合金遮蔽治具遮蔽住不需要镀膜的地方;将清洗干净的待镀膜工件安装好干净的遮蔽治具,然后对其一起进行清洗、烘干,然后转移到镀膜挂具上,然后将装好待镀件的挂具装‑3 ‑7进真空镀膜机的转架上;对真空镀膜机抽真空,使本底真空达到9.0×10 ‑6.0×10 Pa,对待镀件施加高电压大电流,充入氩气,对产品表面进行粒子轰击处理,轰击时间50min,循环‑3 ‑7
5次轰击,抽真空至本底真空度达到5.0×10 ‑6.0×10 Pa。
[0046] 镀氮化硅打底层步骤:
[0047] 通入氩气和氮气混合气体,氩气:氮气的体积比等于1:5,真空度保持在0.1Pa。打开硅靶电源,靶电源采用中频电源,频率170KHz,靶电压200V,靶电流5A,对产品开始进行镀膜;镀200nm氮化硅作为镀膜层和高分子材料层的界面结合层,然后抽真空至本底真空度达‑3 ‑7到5.0×10 ‑6.0×10 Pa。
[0048] 镀光学膜层步骤:
[0049] 镀氮化硅和碳化硅合金膜层:通入氮气和甲烷混合气体,氮气:甲烷等于2:1,打开硅靶电源,靶电源采用中频电源,频率120KHz,靶电压800V,靶电流100A,对产品开始进行镀‑3 ‑7膜,镀50nm氮碳化硅,抽真空至本底真空度达到5.0×10 ‑6.0×10 Pa;然后镀氮化硅过渡层:通入氩气和氮气混合气体,氩气:氮气的体积比等于1:5,真空度保持在0.1Pa。打开硅靶电源,靶电源采用中频电源,频率170KHz,靶电压200V,靶电流5A,对产品开始进行镀膜;镀‑3 ‑7
100nm氮化硅,然后抽真空至本底真空度达到5.0×10 ‑6.0×10 Pa;
[0050] 重复镀氮化硅和碳化硅合金膜层和镀氮化硅过渡层3次,形成光学膜层。
[0051] 镀耐磨层步骤:
[0052] 通入氮气和甲烷混合气体,氮气:甲烷等于2:1,打开硅靶电源,靶电源采用中频电源,频率120KHz,靶电压800V,靶电流100A,对产品开始进行镀膜,镀50nm氮碳化硅。
[0053] 后处理步骤:
[0054] 对真空镀膜机内破真空,待炉内真空度达到大气压力时,开门,取出产品;下挂、拆遮蔽夹具、外观检验;在产品表面喷涂一层端基改性全氟聚醚材质的AF膜层,膜厚20nm。
[0055] 实施例3:
[0056] 一种高分子材料表面增亮耐磨镀膜工艺,包括如下步骤:
[0057] 待镀件预处理步骤:
[0058] 选取待镀件为PET塑胶,清洗处理达到PVD前的外观状态,采用钛合金遮蔽治具遮蔽住不需要镀膜的地方;将清洗干净的待镀膜工件安装好干净的遮蔽治具,然后对其一起进行清洗、烘干,然后转移到镀膜挂具上,然后将装好待镀件的挂具装进真空镀膜机的转架‑3 ‑7上;对真空镀膜机抽真空,使本底真空达到9.0×10 ‑6.0×10 Pa,对待镀件施加高电压大电流,充入氩气,对产品表面进行粒子轰击处理,轰击时间50min,循环5次轰击,抽真空至本‑3 ‑7
底真空度达到5.0×10 ‑6.0×10 Pa。
[0059] 镀氮化硅打底层步骤:
[0060] 通入氩气和氮气混合气体,氩气:氮气的体积比等于1:1,真空度保持在0.5Pa。打开硅靶电源,靶电源采用中频电源,频率50KHz,靶电压400V,靶电流20A,对产品开始进行镀膜;镀20nm氮化硅作为镀膜层和高分子材料层的界面结合层,然后抽真空至本底真空度达‑3 ‑7到5.0×10 ‑6.0×10 Pa。
[0061] 镀光学膜层步骤:
[0062] 镀氮化硅和碳化硅合金膜层:通入氩气、氮气、甲烷混合气体,其中氩气作为镀膜辅助气体,氮气和甲烷作为反应气体,氩气:(氮气+甲烷)的体积比等于1:2, 其中氮气:甲烷的体积比等于4:1,打开硅靶电源,硅靶电源频率50KHz,靶电压400V,靶电流20A,镀20nm‑3 ‑7氮碳化硅,抽真空至本底真空度达到5.0×10 ‑6.0×10 Pa;然后镀氮化硅过渡层:通入氩气和氮气混合气体,氩气:氮气的体积比等于1:2,真空度保持在0.5Pa。打开硅靶电源,靶电源采用中频电源,频率50KHz,靶电压400V,靶电流20A,对产品开始进行镀膜;镀20nm氮化‑3 ‑7
硅,然后抽真空至本底真空度达到5.0×10 ‑6.0×10 Pa;
[0063] 重复镀氮化硅和碳化硅合金膜层和镀氮化硅过渡层5次,形成光学膜层。
[0064] 镀耐磨层步骤:
[0065] 通入氮气和甲烷混合气体,通入氩气、氮气、甲烷混合气体,其中氩气作为镀膜辅助气体,氮气和甲烷作为反应气体,氩气:(氮气+甲烷)的体积比等于1:2, 其中氮气:甲烷的体积比等于4:1,打开硅靶电源,硅靶电源频率50KHz,靶电压400V,靶电流20A,镀氮碳化硅,厚度为30nm。
[0066] 后处理步骤:
[0067] 对真空镀膜机内破真空,待炉内真空度达到大气压力时,开门,取出产品;下挂、拆遮蔽夹具、外观检验;在产品表面喷涂一层端基改性全氟聚醚材质的AF膜层,膜厚15nm。
[0068] 实施例4:
[0069] 一种高分子材料表面增亮耐磨镀膜工艺,包括如下步骤:
[0070] 待镀件预处理步骤:
[0071] 选取待镀件为涂覆了高分子涂料的金属,清洗处理达到PVD前的外观状态,采用钛合金遮蔽治具遮蔽住不需要镀膜的地方;将清洗干净的待镀膜工件安装好干净的遮蔽治具,然后对其一起进行清洗、烘干,然后转移到镀膜挂具上,然后将装好待镀件的挂具装进‑3 ‑7真空镀膜机的转架上;对真空镀膜机抽真空,使本底真空达到9.0×10 ‑6.0×10 Pa,对待镀件施加高电压大电流,充入氩气,对产品表面进行粒子轰击处理,轰击时间50min,循环5‑3 ‑7
次轰击,抽真空至本底真空度达到5.0×10 ‑6.0×10 Pa。
[0072] 镀氮化硅打底层步骤:
[0073] 通入氩气和氮气混合气体,氩气:氮气的体积比等于2:1,真空度保持在1.33Pa。打开硅靶电源,靶电源采用中频电源,频率130Hz,靶电压500V,靶电流40A,对产品开始进行镀膜;镀100nm氮化硅作为镀膜层和高分子材料层的界面结合层,然后抽真空至本底真空度达‑3 ‑7到5.0×10 ‑6.0×10 Pa。
[0074] 镀光学膜层步骤:
[0075] 镀氮化硅和碳化硅合金膜层:通入氩气、氮气、甲烷混合气体,其中氩气作为镀膜辅助气体,氮气和甲烷作为反应气体,氩气:(氮气+甲烷)的体积比等于2:1, 其中氮气:甲烷的体积比等于5:1,打开硅靶电源,硅靶电源频率60KHz,靶电压600V,靶电流60A,镀30nm‑3 ‑7氮碳化硅,抽真空至本底真空度达到5.0×10 ‑6.0×10 Pa;然后镀氮化硅过渡层:通入氩气和氮气混合气体,氩气:氮气的体积比等于2:1,真空度保持在1.33Pa。打开硅靶电源,靶电源采用中频电源,频率130KHz,靶电压500V,靶电流40A,对产品开始进行镀膜;镀10nm氮‑3 ‑7
化硅,然后抽真空至本底真空度达到5.0×10 ‑6.0×10 Pa;
[0076] 重复镀氮化硅和碳化硅合金膜层和镀氮化硅过渡层4次,形成光学膜层。
[0077] 镀耐磨层步骤:
[0078] 通入氮气和甲烷混合气体,通入氩气、氮气、甲烷混合气体,其中氩气作为镀膜辅助气体,氮气和甲烷作为反应气体,氩气:(氮气+甲烷)的体积比等于2:1, 其中氮气:甲烷的体积比等于5:1,打开硅靶电源,硅靶电源频率60KHz,靶电压600V,靶电流60A,镀氮碳化硅,厚度为40nm。
[0079] 后处理步骤:
[0080] 对真空镀膜机内破真空,待炉内真空度达到大气压力时,开门,取出产品;下挂、拆遮蔽夹具、外观检验;在产品表面喷涂一层端基改性全氟聚醚材质的AF膜层,膜厚40nm。
[0081] 实施例5:
[0082] 一种高分子材料表面增亮耐磨镀膜工艺,包括如下步骤:
[0083] 待镀件预处理步骤:
[0084] 选取待镀件为PBT塑胶,清洗处理达到PVD前的外观状态,采用钛合金遮蔽治具遮蔽住不需要镀膜的地方;将清洗干净的待镀膜工件安装好干净的遮蔽治具,然后对其一起进行清洗、烘干,然后转移到镀膜挂具上,然后将装好待镀件的挂具装进真空镀膜机的转架‑3 ‑7上;对真空镀膜机抽真空,使本底真空达到9.0×10 ‑6.0×10 Pa,对待镀件施加高电压大电流,充入氩气,对产品表面进行粒子轰击处理,轰击时间50min,循环5次轰击,抽真空至本‑3 ‑7
底真空度达到5.0×10 ‑6.0×10 Pa。
[0085] 镀氮化硅打底层步骤:
[0086] 通入氩气和氮气混合气体,氩气:氮气的体积比等于3:1,真空度保持在1Pa。打开硅靶电源,靶电源采用中频电源,频率100KHz,靶电压600V,靶电流80A,对产品开始进行镀膜;镀50nm氮化硅作为镀膜层和高分子材料层的界面结合层,然后抽真空至本底真空度达‑3 ‑7到5.0×10 ‑6.0×10 Pa。
[0087] 镀光学膜层步骤:
[0088] 镀氮化硅和碳化硅合金膜层:通入氮气和甲烷混合气体,氮气:甲烷等于8:1,打开硅靶电源,靶电源采用中频电源,频率60KHz,靶电压600V,靶电流60A,对产品开始进行镀‑3 ‑7膜,镀100nm氮碳化硅,抽真空至本底真空度达到5.0×10 ‑6.0×10 Pa;然后镀氮化硅过渡层:通入氩气和氮气混合气体,氩气:氮气的体积比等于3:1,真空度保持在1Pa。打开硅靶电源,靶电源采用中频电源,频率100KHz,靶电压600V,靶电流80A,对产品开始进行镀膜;镀‑3 ‑7
200nm氮化硅,然后抽真空至本底真空度达到5.0×10 ‑6.0×10 Pa;
[0089] 重复镀氮化硅和碳化硅合金膜层和镀氮化硅过渡层1次,形成光学膜层。
[0090] 镀耐磨层步骤:
[0091] 通入氮气和甲烷混合气体,通入氩气、氮气、甲烷混合气体,其中氩气作为镀膜辅助气体,氮气和甲烷作为反应气体,氩气:(氮气+甲烷)的体积比等于1:6, 其中氮气:甲烷的体积比等于8:1,打开硅靶电源,硅靶电源频率120KHz,靶电压800V,靶电流80A,镀氮碳化硅,厚度为50nm。
[0092] 后处理步骤:
[0093] 对真空镀膜机内破真空,待炉内真空度达到大气压力时,开门,取出产品;下挂、拆遮蔽夹具、外观检验;在产品表面喷涂一层端基改性全氟聚醚材质的AF膜层,膜厚50nm。
[0094] 对比例1:
[0095] 一种高分子材料表面增亮耐磨镀膜工艺,包括如下步骤:
[0096] 待镀件预处理步骤:
[0097] 选取待镀件为PET塑胶,清洗处理达到PVD前的外观状态,采用钛合金遮蔽治具遮蔽住不需要镀膜的地方;将清洗干净的待镀膜工件安装好干净的遮蔽治具,然后对其一起进行清洗、烘干,然后转移到镀膜挂具上,然后将装好待镀件的挂具装进真空镀膜机的转架‑3 ‑7上;对真空镀膜机抽真空,使本底真空达到9.0×10 ‑6.0×10 Pa,对待镀件施加高电压大电流,充入氩气,对产品表面进行粒子轰击处理,轰击时间50min,循环5次轰击,抽真空至本‑3 ‑7
底真空度达到5.0×10 ‑6.0×10 Pa。
[0098] 镀氮化硅打底层步骤:
[0099] 通入氩气和氮气混合气体,氩气:氮气的体积比等于1:1,真空度保持在0.5Pa。打开硅靶电源,靶电源采用中频电源,频率50KHz,靶电压400V,靶电流20A,对产品开始进行镀膜;镀20nm氮化硅作为镀膜层和高分子材料层的界面结合层,然后抽真空至本底真空度达‑3 ‑7到5.0×10 ‑6.0×10 Pa。
[0100] 镀光学膜层步骤:
[0101] 镀氮化硅膜层:通入氩气和氮气混合气体,氩气:氮气的体积比等于1:2,真空度保持在0.5Pa,打开硅靶电源,硅靶电源频率50KHz,靶电压400V,靶电流20A,镀20nm氮化硅,抽‑3 ‑7真空至本底真空度达到5.0×10 ‑6.0×10 Pa;然后镀氮化硅过渡层:通入氩气和氮气混合气体,氩气:氮气的体积比等于1:2,真空度保持在0.5Pa,打开硅靶电源,靶电源采用中频电源,频率50KHz,靶电压400V,靶电流20A,对产品开始进行镀膜;镀20nm氮化硅,然后抽真‑3 ‑7
空至本底真空度达到5.0×10 ‑6.0×10 Pa;
[0102] 重复镀氮化硅和碳化硅合金膜层和镀氮化硅过渡层5次,形成光学膜层。
[0103] 镀耐磨层步骤:
[0104] 通入氮气和甲烷混合气体,通入氩气和氮气混合气体,氩气:氮气的体积比等于1:2,真空度保持在0.5Pa,打开硅靶电源,硅靶电源频率50KHz,靶电压400V,靶电流20A,镀
30nm氮化硅。
[0105] 后处理步骤:
[0106] 对真空镀膜机内破真空,待炉内真空度达到大气压力时,开门,取出产品;下挂、拆遮蔽夹具、外观检验;在产品表面喷涂一层端基改性全氟聚醚材质的AF膜层,膜厚15nm。
[0107] 对比例2:
[0108] 镀有氧化硅打底层和氧化铌光学膜层的PET塑胶。
[0109] 对比例3:
[0110] 镀有氮氧化硅薄膜的PET塑胶。
[0111] 性能测试:
[0112] 将实施例1‑5和对比例1中为未涂覆AF膜的镀膜样品及对比例2‑3的样品,取适量按照下述方法进行性能测试。
[0113] 模拟手汗测试:按行标QB/T1901.2‑93,将按键悬挂在试验容器中,试验持续时间不小于24小时,试验温度为40±2℃。人工汗液配方: 氯化钠(Nacl)20g/L;氯化铵(NH4CL)17.5g/L;尿素(CH4N2O)5g/L;醋酸(CH3COOH)2.5g/L;乳酸(C3H6O3)15g/L;再加入氢氧化钠NaOH,直到溶液PH值达到4.7。每隔24h取出样品观察,记录损坏时的时间。
[0114] 丝绒耐磨测试,在钢丝绒耐摩擦试验机上,使用钢丝绒,承重1000g,钢丝面积20mmx20mm,以60循环/分钟的速度进行,摩擦行程在35‑40mm,在镀膜板样本表面连续摩擦循环,每隔50次观察膜层情况,记录损坏时的次数。
[0115] 附着力测试:按照标准ISO 2409,对试样进行划格试验,记录附着力等级。
[0116] 镀膜反射测试率:利用反射率测试仪,测定反射率。
[0117] 测试结果见下表1。
[0118] 表1性能测试结果表
[0119] 钢丝绒耐磨(次) 镀膜反射率(%) 附着力等级 耐人工汗(h)实施例1 1050 15% 5B 360
实施例2 1150 14% 5B 336
实施例3 1450 17% 5B 408
实施例4 1250 15% 5B 360
实施例5 1150 16% 5B 312
对比例1 700 10% 5B 360
对比例2 50 16% 2B 96
对比例3 350 9% 5B 240
[0120] 从上表中可以看出,本申请的光学镀膜具有较好的耐磨性能、耐腐蚀性能和光学性能,相对于纯氮化硅薄膜、氮氧化硅薄膜和氧化铌光学膜层具有更好的耐磨性能以及提高外观亮度,有利于对待镀件的光学性能调整。
[0121] 以上所述的实施方式,并不构成对该技术方案保护范围的限定。任何在上述实施方式的精神和原则之内所做的修改、等同替换和改进等,均应包含在该技术方案的保护范围之内。
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