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一种防止合金固件表面污染的热处理及检测方法

申请号 CN202311515851.5 申请日 2023-11-15 公开(公告)号 CN117867428A 公开(公告)日 2024-04-12
申请人 北京宇航系统工程研究所; 发明人 何巍; 石玉红; 王帅; 王婕; 胡晓军; 冯韶伟; 李建坤; 卢红立; 闫路; 沈亚秋; 刘佳运; 刘长志; 林万鹏; 鄢东洋; 武园浩;
摘要 本 申请 实施例 提供一种防止 钛 合金 紧 固件 表面污染的 热处理 及检测方法,涉及紧固件技术领域,该方法包括工装准备、 真空 烘炉、紧固件进炉前处理、真空热处理、非破坏性全检以及破坏性抽检。本申请提供的防止钛合金紧固件表面污染的热处理及检测方法,采用不锈 钢 箔加工成装料袋,将紧固件包裹后进行除氢处理,能够对真空炉内的气氛及冷却过程充入的氩气起到隔绝作用,有效避免紧固件表面污染层的形成,能够确保TB9钛合金紧固件除氢过程中无表面污染、且 抗拉强度 高,多批次热处理的 稳定性 表现好。该方法具有成本低、方便快捷的优点。并通过非破坏+破坏检验,实现对除氢过程抑制表面污染效果的综合性能验证。
权利要求

1.一种防止合金固件表面污染的热处理及检测方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
工装准备:采用不锈箔制备得到紧固件加工用装料袋,对所述紧固件加工用装料袋进行手工清洗,并对清洗后的所述紧固件加工用装料袋进行干燥处理;
真空烘炉:将真空炉料筐、所述紧固件加工用装料袋放置在真空炉的有效加热区内进行烘炉加热,烘炉加热完成后,将所述真空炉料筐、所述紧固件加工用装料袋随炉冷至室温,然后出炉;
紧固件进炉前处理:对紧固件进行手工清洗,并对清洗后的所述紧固件进行干燥处理,将所述紧固件装入经过所述真空烘炉后的所述紧固件加工用装料袋中,将所述紧固件加工用装料袋的袋口对折密封;
真空热处理:将装入了紧固件的所述紧固件加工用装料袋平铺在经过所述真空烘炉后的所述真空炉料筐中,将该真空炉料筐放置在所述真空炉的有效加热区内进行热处理,热
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处理完成后向所述真空炉内通入氩气进行冷却,冷却压为1.5×10 ‑1.9×10Pa,在所述真空炉内温度冷却到小于或等于100℃后,将所述紧固件从所述真空炉料筐中取出;
非破坏性全检:对经过所述真空热处理后的所有紧固件进行外观检查和渗透检验,当紧固件出现可疑点且不确定时,将该紧固件头部剖开后在显微镜下进行低倍检查,该紧固件的污染层厚度小于0.08mm时为合格品,否则为不合格品并进行剔除;
破坏性抽检:按照比例在经过剔除后的紧固件中抽取若干个进行破坏性检验,验证紧固件的产品性能,所述产品性能包括表面污染情况、抗拉强度、抗疲劳情况、应力持久性、应力腐蚀性、固态氢含量、抗氢脆性。
2.根据权利要求1所述的防止钛合金紧固件表面污染的热处理及检测方法,其特征在于,所述手工清洗具体包括:佩戴洁净的耐酸手套,采用酒精或丙对所述紧固件加工用装料袋或所述紧固件进行手工清洗。
3.根据权利要求1或2所述的防止钛合金紧固件表面污染的热处理及检测方法,其特征在于,所述干燥处理具体包括:采用洁净的擦拭布对所述紧固件加工用装料袋或所述紧固件进行擦干或采用洁净的压缩空气对所述紧固件加工用装料袋或所述紧固件进行吹干。
4.根据权利要求1所述的防止钛合金紧固件表面污染的热处理及检测方法,其特征在‑2
于,所述烘炉加热具体包括:设定所述真空炉内的真空度P≤6.7×10 Pa,升温至950‑1050℃,保温至少1小时,保温结束后停止加热。
5.根据权利要求1所述的防止钛合金紧固件表面污染的热处理及检测方法,其特征在‑2
于,所述热处理具体包括:设定所述真空炉内的真空度P≤6.7×10 Pa,升温至690‑730℃,保温40‑60min,保温结束后停止加热。
6.根据权利要求1所述的防止钛合金紧固件表面污染的热处理及检测方法,其特征在于,所述破坏性检验具体包括:将所述紧固件去除表面涂层后,将所述紧固件剖切,经试验后进行合格品验证。
7.根据权利要求6所述的防止钛合金紧固件表面污染的热处理及检测方法,其特征在于,所述合格品的判据包括:
剖切后的紧固件头下圆处的晶粒流线应沿圆角轮廓紧密排列,无裂纹、折叠、发纹及夹杂;
进行室温拉伸性能试验,紧固件的抗拉强度σb≥1300MPa,多批次热处理的稳定性Cv≤
3%;
通过拉伸疲劳试验、应力持久试验以及应力腐蚀试验;
对去除表面涂层后的紧固件进行取样,测量取样中的固态氢含量Q,Q≤0.0125%,试验并通过氢脆试验。

说明书全文

一种防止合金固件表面污染的热处理及检测方法

技术领域

[0001] 本申请涉及紧固件技术领域,具体是一种防止钛合金紧固件表面污染的热处理及检测方法。

背景技术

[0002] TB9材料是一种可热处理强化的近β型钛合金,具有比强度高、耐蚀性好等优点,主要用于制造航空航天紧固件。TB9材料对氢脆比较敏感,零件机械加工完成后需进行真空
氢处理。真空除氢加热过程中,由于炉壁、工装等会挥发、脱气,导致真空气氛中存在微量的
等,氧、碳等元素会在加热过程中扩散到材料表面,从而产生由于α稳定剂引起的表面
污染,使材料显微组织边缘存在一层高密度的光亮α相。由于表层富集氧、碳等的表面污染
脆性较大,易导致零件服役过程中产生脆断,进而带来恶劣的影响。因此,对于采用钛合金
材料制备的紧固件进行表面无污染处理十分有必要。
发明内容
[0003] 为了解决上述技术缺陷,本申请实施例中提供了一种防止钛合金紧固件表面污染的热处理及检测方法。
[0004] 根据本申请实施例,提供了一种防止钛合金紧固件表面污染的热处理及检测方法,该方法包括以下步骤:
[0005] 工装准备:采用不锈箔制备得到紧固件加工用装料袋,对所述紧固件加工用装料袋进行手工清洗,并对清洗后的所述紧固件加工用装料袋进行干燥处理;
[0006] 真空烘炉:将真空炉料筐、所述紧固件加工用装料袋放置在真空炉的有效加热区内进行烘炉加热,烘炉加热完成后,将所述真空炉料筐、所述紧固件加工用装料袋随炉冷至
室温,然后出炉;
[0007] 紧固件进炉前处理:对紧固件进行手工清洗,并对清洗后的所述紧固件进行干燥处理,将所述紧固件装入经过所述真空烘炉后的所述紧固件加工用装料袋中,将所述紧固
件加工用装料袋的袋口对折密封;
[0008] 真空热处理:将装入了紧固件的所述紧固件加工用装料袋平铺在经过所述真空烘炉后的所述真空炉料筐中,将该真空炉料筐放置在所述真空炉的有效加热区内进行热处
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理,热处理完成后向所述真空炉内通入氩气进行冷却,冷却压为1.5×10‑1.9×10Pa,在
所述真空炉内温度冷却到小于或等于100℃后,将所述紧固件从所述真空炉料筐中取出;
[0009] 非破坏性全检:对经过所述真空热处理后的所有紧固件进行外观检查和渗透检验,当紧固件出现可疑点且不确定时,将该紧固件头部剖开后在显微镜下进行低倍检查,该
紧固件的污染层厚度小于0.08mm时为合格品,否则为不合格品并进行剔除;
[0010] 破坏性抽检:按照比例在经过剔除后的紧固件中抽取若干个进行破坏性检验,验证紧固件的产品性能,所述产品性能包括表面污染情况、抗拉强度、抗疲劳情况、应力持久
性、应力腐蚀性、固态氢含量、抗氢脆性。
[0011] 作为优选,所述手工清洗具体包括:佩戴洁净的耐酸手套,采用酒精或丙对所述紧固件加工用装料袋或所述紧固件进行手工清洗。
[0012] 作为优选,所述干燥处理具体包括:采用洁净的擦拭布对所述紧固件加工用装料袋或所述紧固件进行擦干或采用洁净的压缩空气对所述紧固件加工用装料袋或所述紧固
件进行吹干。
[0013] 作为优选,所述烘炉加热具体包括:设定所述真空炉内的真空度P≤6.7×10‑2Pa,升温至950‑1050℃,保温至少1小时,保温结束后停止加热。
[0014] 作为优选,所述热处理具体包括:设定所述真空炉内的真空度P≤6.7×10‑2Pa,升温至690‑730℃,保温40‑60min,保温结束后停止加热。
[0015] 作为优选,所述破坏性检验具体包括:将所述紧固件去除表面涂层后,将所述紧固件剖切,经试验后进行合格品验证。
[0016] 作为优选,所述合格品的判据包括:
[0017] 剖切后的紧固件头下圆处的晶粒流线应沿圆角轮廓紧密排列,无裂纹、折叠、发纹及夹杂;
[0018] 进行室温拉伸性能试验,紧固件的抗拉强度σb≥1300MPa,多批次热处理的稳定性Cv≤3%;
[0019] 通过拉伸疲劳试验、应力持久试验以及应力腐蚀试验;
[0020] 对去除表面涂层后的紧固件进行取样,测量取样中的固态氢含量Q,Q≤0.0125%,试验并通过氢脆试验。
[0021] 采用本申请实施例中提供的防止钛合金紧固件表面污染的热处理及检测方法,采用不锈钢箔加工成装料袋,将紧固件包裹后进行除氢处理,能够对真空炉内的气氛及冷却
过程充入的氩气起到隔绝作用,有效避免紧固件表面污染层的形成,能够确保TB9钛合金紧
固件除氢过程中无表面污染、且抗拉强度σb≥1300MPa,多批次热处理的稳定性Cv≤3%。该
方法具有成本低、方便快捷的优点。并通过非破坏+破坏检验,实现对除氢过程抑制表面污
染效果的综合性能验证。
附图说明
[0022] 此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解,构成本申请的一部分,本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请,并不构成对本申请的不当限定。在附图中:
[0023] 图1为本申请实施例提供的防止钛合金紧固件表面污染的热处理及检测方法的流程框图

具体实施方式

[0024] 为了使本申请实施例中的技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图对本申请的示例性实施例进行进一步详细的说明,显然,所描述的实施例仅是本申请的一部分实施
例,而不是所有实施例的穷举。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实
施例中的特征可以相互组合。
[0025] 在实现本申请的过程中,发明人发现,TB9材料是一种可热处理强化的近β型钛合金,具有比强度高、耐蚀性好等优点,主要用于制造航空航天紧固件。TB9材料对氢脆比较敏
感,零件机械加工完成后需进行真空除氢处理。真空除氢加热过程中,由于炉壁、工装等会
挥发、脱气,导致真空气氛中存在微量的氧、碳等,氧、碳等元素会在加热过程中扩散到材料
表面,从而产生由于α稳定剂引起的表面污染,使材料显微组织边缘存在一层高密度的光亮
α相。由于表层富集氧、碳等的表面污染脆性较大,易导致零件服役过程中产生脆断。
[0026] 针对上述问题,本申请实施例中提供了一种如图1所示的防止钛合金紧固件表面污染的热处理及检测方法,能够在达到零件除氢效果的同时,确保紧固件显微组织无表面
污染、且抗拉强度满足σb≥1300MPa,多批次热处理的稳定性Cv≤3%,抗应力腐蚀时间达到
1000h。
[0027] 介于此,本申请通过下列具体实施例对本申请的技术方案进行介绍。
[0028] 实施例1:
[0029] 采用规格为M6的TB9钛合金螺栓,通过使用本发明的方法,对零件进行除氢处理,确保紧固件显微组织无表面污染。本实施例的具体实施方式如下:
[0030] 一种防止钛合金紧固件表面污染的热处理及检测方法,该方法包括如下步骤:
[0031] 步骤一:工装准备。采用厚度0.1mm的不锈钢箔,加工尺寸为长度(20±0.2)cm、宽度(20±0.2)cm的紧固件加工用装料袋,然后佩戴洁净的耐酸碱手套,用酒精对紧固件加工
用装料袋进行手工清洗,去除紧固件加工用装料袋表面油脂、污垢等,最后将紧固件加工用
装料袋擦干;
[0032] 步骤二:真空烘炉。将真空炉料筐、紧固件加工用装料袋放置在真空炉有效加热区‑2
内加热;设定工艺参数进行烘炉,炉内真空度P控制在≤6.7×10 Pa,升温至1020±10℃,保
温1.1小时,保温结束后停止加热,真空炉料筐、紧固件加工用装料袋随炉冷至室温,然后出
炉;
[0033] 步骤三:紧固件进炉前处理。佩戴洁净的耐酸碱手套,采用酒精对零件进行手工清洗,去除紧固件表面油脂、污垢等,然后将紧固件擦干,然后将紧固件装入经步骤二烘炉的
紧固件加工用装料袋中,控制紧固件装料厚度为(12±0.2)mm,将装料袋口对折密封;
[0034] 步骤四:真空热处理。将装入紧固件的装料袋平铺在经步骤二烘炉的真空炉料筐中,然后将真空炉料筐放置在真空炉有效加热区内加热;设定工艺参数,炉内真空度P控制
‑2
在≤6.7×10 Pa,升温至(720±5)℃,保温(45±1)min,保温结束后向真空炉中通入氩气进
5 5
行冷却,冷却压力为1.8×10‑1.9×10Pa,待炉内温度冷却到≤100℃,将紧固件从真空炉
中取出。
[0035] 步骤五:全部紧固件进行外观检查,表面未出现裂纹、疤痕等缺陷;进行渗透检验,未出现可疑点。
[0036] 步骤六:抽取一定比例紧固件,进行破坏性检验,验证紧固件表面污染情况,方法为:(1)将螺栓去除表面涂层后,将紧固件剖切,头下圆角处的晶粒流线应沿圆角轮廓紧密
排列,未出现裂纹、折叠、发纹及夹杂;(2)进行室温拉伸性能试验,抗拉强度σb=1405‑
1432MPa;(3)进行拉伸疲劳试验,高载为室温破坏拉力最小值的10kN,低载为1kN,疲劳寿命
达到13万次;(4)进行应力持久试验,施加22.61kN轴向载荷,在常温下保持24h,螺栓未出现
肉眼可见的裂纹或断裂;(5)进行应力腐蚀试验,1000h后未出现断裂现象,试验后对螺栓进
行探伤,未发现裂纹;(6)去除螺栓的表面涂层,在螺栓头部取样,氢含量=0.00264%;(7)
进行氢脆试验,200h内未出现断裂。
[0037] 采用3炉TB9钛合金原材料,生产3批螺栓,按步骤一‑步骤六完成除氢,3个批次螺栓抗拉强度σb的稳定性Cv=2.1%。
[0038] 对比例1:与本发明实施例1不同之处在于,步骤一中采用厚度0.03mm的不锈钢箔,其他步骤完全相同,在进行至步骤五时,污染层厚度实测值为0.11mm,不满足要求。
[0039] 实施例2:
[0040] 采用规格为MJ14的TB9钛合金螺栓,本发明的具体实施方式如下:
[0041] 步骤一‑步骤三同实施例1。
[0042] 步骤四中,升温至(720±5)℃,保温(55±2)min,保温结束后向真空炉中通入氩气5 5
进行冷却,冷却压力为1.5×10‑1.7×10Pa。
[0043] 步骤五:全部紧固件进行外观检查,表面未出现裂纹、疤痕等缺陷;进行渗透检验,污染层厚度实测值为0.03mm。
[0044] 步骤六:抽取一定比例紧固件,进行破坏性检验,验证紧固件表面污染情况,方法为:(1)将螺栓去除表面涂层后,将紧固件剖切,头下圆角处的晶粒流线应沿圆角轮廓紧密
排列,未出现裂纹、折叠、发纹及夹杂;(2)进行室温拉伸性能试验,抗拉强度σb=1336‑
1348MPa;(3)进行拉伸疲劳试验,高载为室温破坏拉力最小值的10kN,低载为1kN,疲劳寿命
达到13万次;(4)进行应力持久试验,施加136.81kN轴向载荷,在常温下保持24h,螺栓未出
现肉眼可见的裂纹或断裂;(5)进行应力腐蚀试验,1000h后未出现断裂现象,试验后对螺栓
进行探伤,未发现裂纹;(6)去除螺栓的表面涂层,在螺栓头部取样,氢含量=0.00485%;
(7)进行氢脆试验,200h内未出现断裂。
[0045] 采用3炉TB9钛合金原材料,生产3批螺栓,按步骤一‑步骤六完成除氢,3个批次螺栓抗拉强度σb的稳定性Cv=2.3%。
[0046] 在本申请的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本申请和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,
因此不能理解为对本申请的限制。
[0047] 此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者
隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两
个,三个等,除非另有明确具体的限定。
[0048] 在本申请中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
[0049] 尽管已描述了本申请的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优
选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
[0050] 显然,本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样,倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围
之内,则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
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