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钯膜贯通缺陷修复方法
申请号	CN202311815931.2	申请日	2023-12-27	公开(公告)号	CN117862485A	公开(公告)日	2024-04-12
申请人	有研工程技术研究院有限公司;			发明人	李帅; 殷朝辉; 于庆河; 杜淼; 米菁; 郝雷;
摘要	本发明提出一种钯膜贯通缺陷修复方法，其包括：第一步，清洗钯膜管，随后烘干；第二步，将钯膜管置于密封腔体中，密封腔体内装填纳米粉体；第三步，采用真空泵组使钯膜管内保持负压，采用高速气流吹扫密封腔体内的纳米粉体，完成缺陷封孔；第四步，对钯膜管进行还原气氛热处理，完成钯膜管缺陷修复。该方法可对钯膜微孔、裂纹等缺陷进行修复，提高钯膜纯化氢气的纯度。
权利要求	1.一种钯膜贯通缺陷修复方法，其特征在于，包括：第一步，清洗钯膜管，随后烘干；第二步，将钯膜管置于密封腔体中，密封腔体内装填纳米粉体；第三步，采用真空泵组使钯膜管内保持负压，采用高速气流吹扫密封腔体内的纳米粉体，完成缺陷封孔；第四步，对钯膜管进行还原气氛热处理，完成钯膜管缺陷修复。 2.如权利要求1所述钯膜贯通缺陷修复方法，其特征在于：所述钯膜为管状膜管。 3.如权利要求1或2所述钯膜贯通缺陷修复方法，其特征在于：所述钯膜可以为纯钯、钯银、钯金、钯铜或钯银铜。 4.如权利要求1至3所述钯膜贯通缺陷修复方法，其特征在于：所述第一步中清洗钯膜管采用乙醇或去离子水。 5.如权利要求1至4所述钯膜贯通缺陷修复方法，其特征在于：所述第二步中，纳米粉体为氧化银、氧化铜或二者组合。 6.如权利要求1至5所述钯膜贯通缺陷修复方法，其特征在于：所述第二步中，纳米粉体的粒径为10‑50纳米。 7.如权利要求1至6所述钯膜贯通缺陷修复方法，其特征在于：所述第三步中，高速气流可采用空气、氮气或氩气。 8.如权利要求1至7所述钯膜贯通缺陷修复方法，其特征在于：所述第四步中，热处理气氛为还原气体。 9.如权利要求8所述钯膜贯通缺陷修复方法，其特征在于：所述还原气体可以是纯氢或氢与氮气或氩气或氦气构成的混合气，混合气中氢体积含量为5‑100％。 10.如权利要求1至9所述钯膜贯通缺陷修复方法，其特征在于：所述第四步中，热处理温度为500‑800℃，时间为1‑12小时。
说明书全文	钯膜贯通缺陷修复方法技术领域 [0001] 本发明涉及氢气分离纯化技术领域，具体涉及一种钯膜贯通缺陷修复方法。背景技术 [0002] 氢作为原料、保护气、载带气广泛应用于合成甲醇、氨、石油化工、冶金和电子等行业。氢气的分离纯化是氢制备、应用过程中的重要一环。氢气分离纯化方法主要有变压吸附法、催化吸附、金属氢化物吸附和膜分离法等。钯分离法属于膜分离法，其原理是利用金属钯对氢气具有唯一透过性，非氢气体无法透过，实现氢气的分离纯化。 [0003] 近些年来，多孔载体负载钯膜由于其氢渗透效率高，贵金属钯用量少，成本低，正在逐步替代传统的拉拔钯管。多孔载体负载钯膜由于载体表面缺陷、膜层沉积、高温热处理等原因，钯膜表面极易存在微孔、裂纹等微观缺陷。钯膜管缺陷会造成杂质气体渗透，影响纯化后氢气纯度。因此，亟需解决多孔载体负载钯膜的缺陷文献，提高钯膜纯化氢气纯度。发明内容 [0004] 本发明的目的是提供一种钯膜贯通缺陷修复方法，以解决多孔载体负载钯膜管存在的表面缺陷造成氢气纯度过低的问题。 [0005] 为解决上述技术问题，本发明提供一种钯膜贯通缺陷修复方法，其包括： [0006] 第一步，清洗钯膜管，随后烘干； [0007] 第二步，将钯膜管置于密封腔体中，密封腔体内装填纳米粉体； [0008] 第三步，采用真空泵组使钯膜管内保持负压，采用高速气流吹扫密封腔体内的纳米粉体，完成缺陷封孔； [0009] 第四步，对钯膜管进行还原气氛热处理，完成钯膜管缺陷修复。 [0010] 所述钯膜为管状膜管。 [0011] 所述钯膜包括但不限于纯钯、钯银、钯金、钯铜、钯银铜等二元或多元合金。 [0012] 所述第一步中清洗钯膜管采用乙醇或去离子水。 [0013] 所述第二步中，纳米粉体为氧化银、氧化铜或二者组合。 [0014] 所述第二步中，纳米粉体的粒径为10‑50纳米。 [0015] 所述第三步中，高速气流可采用空气、氮气、氩气等任意气体。 [0016] 所述第三步中，缺陷封孔处理时间为0.5‑5小时。 [0017] 所述第四步中，热处理气氛为还原气体，可以是纯氢或氢与氮气或氩气或氦气等惰性气体的混合气，混合气中氢体积含量为5‑100％。 [0018] 所述第四步中，热处理温度为500‑800℃，时间为1‑12小时。 [0019] 本发明的有益效果 [0020] 本发明采用了一种新的钯膜管贯穿缺陷修复方法，可对钯膜微孔、裂纹等缺陷进行修复，提高钯膜纯化氢气的纯度。附图说明 [0021] 图1钯膜缺陷修复装置示意图。具体实施方式 [0022] 以下采用实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。 [0023] 实施例1：纯钯膜管缺陷修复 [0024] 纯钯膜管1尺寸为直径12mm，长度300mm，将膜管分别置于乙醇、去离子水中清洗1小时，清洗后的膜管置于烘箱中120℃干燥12小时。 [0025] 将纯钯膜管置于密封腔体2中，腔体内部装填纳米氧化银粉体3，氧化银粉体平均粒度为10nm。 [0026] 采用真空泵组使纯钯膜管内保持负压，采用压缩空气气流吹扫密封腔体内的纳米氧化银粉体，缺陷封孔处理时间为0.5小时。 [0027] 将纯钯膜管置于管式气氛炉中，通氢气进行500℃热处理，热处理时间为4小时。 [0028] 经修复后纯钯膜管的氢/氮选择系数由50提升至1000。 [0029] 实施例2：钯铜膜管缺陷修复 [0030] 钯铜膜管尺寸为直径12mm，长度200mm，将膜管分别置于乙醇、去离子水中清洗1小时，清洗后的膜管置于烘箱中120℃干燥12小时。 [0031] 将钯铜膜管置于密封腔体中，腔体内部装填纳米氧化铜粉体，氧化铜粉体平均粒度为50nm。 [0032] 采用真空泵组使钯铜膜管内保持负压，采用压缩空气气流吹扫密封腔体内的纳米氧化铜粉体，缺陷封孔处理时间为2小时。 [0033] 将钯铜膜管置于管式气氛炉中，通氢气进行800℃热处理，热处理时间为12小时。 [0034] 经修复后钯铜膜管的氢/氮选择系数由200提升至2000。 [0035] 实施例3：钯银膜管缺陷修复 [0036] 钯银膜管尺寸为直径12mm，长度500mm，将膜管分别置于乙醇、去离子水中清洗1小时，清洗后的膜管置于烘箱中120℃干燥12小时。 [0037] 将钯银膜管置于密封腔体中，腔体内部装填纳米氧化银粉体，氧化银粉体平均粒度为30nm。 [0038] 采用真空泵组使钯银膜管内保持负压，采用压缩空气气流吹扫密封腔体内的纳米氧化银粉体，缺陷封孔处理时间为5小时。 [0039] 将钯银膜管置于管式气氛炉中，通50％氢‑50％氮气进行700℃热处理，热处理时间为12小时。 [0040] 经修复后钯银膜管的氢/氮选择系数由500提升至10000。 [0041] 所有上述的首要实施这一知识产权，并没有设定限制其他形式的实施这种新产品和/或新方法。本领域技术人员将利用这一重要信息，上述内容修改，以实现类似的执行情况。但是，所有修改或改造基于本发明新产品属于保留的权利。 [0042] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

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