[0001] 本发明涉及一种生产细晶GH4169合金盘形锻件的工艺方法，属于镍基合金热加工技术领域。

[0002] GH4169合金凭借在高温下可以保持优良的强度、韧性和耐腐蚀性，成为了航空发动机的涡轮盘等关键热端部件的首选材料。GH4169合金在室温下的变形抗力大，所以涡轮盘通常通过热模锻加工成形。然而，涡轮盘的形状复杂，热模锻后锻件的应变分布极其不均匀，并且GH4169的成形工艺参数窄，因而在模锻过程中难以实现完全再结晶。这导致涡轮盘锻件易出现晶粒组织不均匀问题，严重影响涡轮盘的力学性能和服役寿命。因此，如何获得具有细晶组织的GH4169合金锻件，是一个亟需解决的问题。

[0003] 由于退火过程中的静态、亚动态再结晶行为，模锻过程中形成的粗晶/混晶可以通过退火处理得到有效均匀细化。对于GH4169合金，在退火过程中δ相对再结晶形核具有促进作用，同时对晶粒长大行为具有抑制作用。因此，在再结晶退火前，对锻件进行时效处理以析出大量的δ相，充分利用δ相对静态再结晶的促进作用以及晶粒长大行为的抑制作用，从而细化锻造混晶组织。然而，模锻后的锻件应变分布不均匀导致不同区域形成不同程度的混晶组织，目前的热处理工艺难以同时均匀细化GH4169合金模锻件不同区域的混晶组织。因此，急需提出一种经济高效的新方法，可获得具有均匀细晶组织的GH4169合金盘形锻件。

[0004] 本发明的目的在于提供一种生产细晶GH4169合金盘形锻件的工艺方法，该方法通过普通模锻获得盘形锻件，再对锻件进行“δ相时效+多级冷却再结晶退火”，消除普通模锻件不同区域的粗晶和混晶组织，解决了现有工艺成本高或晶粒组织细化效果不理想的问题。

[0005] 本发明解决上述难题的方案是：

[0006] 步骤1：将GH4169合金坯料进行固溶处理，将溶质原子溶入基体，均匀分布溶质原子，待固溶处理完成后将坯料取出进行空冷；

[0007] 步骤2：将步骤1中冷却后的锻件进行时效处理，时效温度控制在890‑910℃，时效处理的时间控制在20‑25小时，均匀析出δ相；

[0008] 步骤3：将步骤2处理的GH4169合金坯料升温至970‑990℃，保温90‑180min；

[0009] 步骤4：将步骤3处理的GH4169合金坯料转移至模锻机，进行模锻成形，液压机下压速率为5‑20mm/s，总变形量控制在40％以上，模锻完成后空冷；

[0010] 步骤5：将步骤4中冷却后的锻件进行第二次时效处理，时效温度控制在890‑910℃，时效处理的时间控制在6‑12小时；

[0011] 步骤6：经过50‑70min炉温升至1005‑1020℃后，保温10‑20min，随后经过3‑10的降温时间，降低炉温至990‑1005℃并保温5‑20min，再经过3‑10min的降温时间，再次降低炉温至970‑985℃并保温30‑60min，最后将锻件取出进行空冷。

[0012] 本发明的设计思想是：通过静态、亚动态再结晶机制对模锻过程中形成的粗晶/混晶组织进行再次细化。此外，在再结晶退火前对锻件采用δ相时效处理，析出足够的δ相以促进之后再结晶退火过程中的静态再结晶形核以及减缓晶粒长大速率。针对模锻件应变分布不均匀导致锻件不同区域混晶程度不同及大锻件升温困难的问题，提出了多级冷却再结晶退火方法。通过第一段高温加快锻件升温的同时刺激锻件小应变区域的静态再结晶形核，随后略微降低高温温度保证形核速率也防止晶粒的过度长大，最后再次降低退火温度实现再结晶速率相对可控，保温一段时间使再结晶晶粒缓慢吞噬变形粗晶，最终获得具有均匀细晶的GH4169合金盘形锻件。

[0013] 专利CN 115261753 A名称为一种生产高均匀性超细晶化镍基高温合金的热加工方法、专利CN 116005087A名称为一种GH4169合金锻件的热处理方法、专利CN 109457201 A名称为一种细化镍基合金锻件晶粒并提高组织均匀性的方法、专利CN 109252120 B名称为一种均匀细化GH4169合金锻件组织的方法、专利CN 111575620 B名称为一种获得GH4169合金超细晶锻件的方法、专利CN 116657067 A名称为一种均匀细化GH4169合金锻件混晶组织与调控δ相含量的热处理方法，这六个专利均公布了生产细晶GH4169合金锻件的热加工方法。专利CN 115261753 A采用“δ相时效处理+等温模锻”的方法获得细晶锻件。专利CN 116005087 A采用“普通模锻+等温再结晶退火”的方法细化锻件的晶粒组织，该方法可以一定程度上细化锻造后的混晶组织。专利CN 109252120 B和专利CN 111575620 B分别提出了“δ相时效+多次等温再结晶退火”和“δ相时效+连续降温再结晶退火”的热处理方法以细化锻造后的混晶组织。为了在细化晶粒的同时调控δ相的剩余含量，专利CN 116657067 A提出了“δ相时效+三阶段再结晶退火”。本发明通过“普通模锻+δ相时效+多级冷却再结晶退火”的工艺方法获得具有细晶组织的GH4169合金盘形锻件，其技术亮点为多级冷却再结晶退火。多级冷却再结晶退火由两个不同温度的高温阶段、三个降温阶段和一个低温阶段组成。
与其余热处理方法的不同点是，多级冷却再结晶退火中的两段不同温度的高温阶段加快了锻件的升温速率和小应变区域的形核速率，有效地解决大型锻件在退火过程中升温困难及锻件小应变区域晶粒组织细化效果不理想的难题。本发明提出的“普通模锻+δ相时效+多级冷却再结晶退火”的方法更加适用于大型GH4169合金细晶锻件的生产，可以经济、高效地获得具有均匀细晶的GH4169合金盘形锻件。

[0014] 本发明的有益效果为：相比于等温模锻制造GH4169合金盘形锻件，该方法采用“普通模锻+热处理”细化锻造混晶组织，可有效节约时间和经济成本。此外，该方法采用“δ相时效+多级冷却再结晶退火”的热处理方式可均匀细化GH4169合金盘形锻件不同区域形成的混晶组织，为面向下一代更高性能的涡轮盘锻件的成形制造提供了新方法。附图说明

[0015] 图1实施例1中GH4169合金盘形锻件热加工工艺方法；

[0016] 图2实施例1中GH4169合金锻后应变分布图；

[0017] 图3实施例1中GH4169盘形锻件经过热处理后各特征位置的晶粒组织；

[0018] 图4对比例1中GH4169合金盘形锻件热加工工艺方法；

[0019] 图5对比例1中GH4169合金锻后应变分布图；

[0020] 图6对比例1中GH4169盘形锻件经过热处理后各特征位置的晶粒组织。

[0021] 下面结合附图和具体实施案例对本发明进行详细说明。

[0022] 本发明是一种生产细晶GH4169合金盘形锻件的工艺方法，下面的实施例中均选用典型的工业用GH4169坯料为对象。

[0023] 实施例1

[0024] 步骤1：将尺寸为φ220mm×133mm的GH4169合金坯料进行固溶处理，固溶温度为1040±5℃，固溶处理的时间为150min，随后将锻坯取出进行空冷；

[0025] 步骤2：将步骤1冷却至室温的GH4169合金坯料加热到900℃并保温24小时；

[0026] 步骤3：对步骤2处理的GH4169合金坯料升温至980±5℃，并保温105min；

[0027] 步骤4：将步骤3处理的GH4169合金坯料转移至模锻机，进行模锻成形，液压机下压速率为10mm/s，将坯料高度减少至68mm(变形量约为51％)，模锻完成后空冷，GH4169合金坯料经步骤1、2、3、4处理的工艺方法如图1所示，模锻后锻件截面的应变分布图如图2所示；

[0028] 步骤5：将步骤4冷却至室温的GH4169合金锻件加热至900℃并保温9h；

[0029] 步骤6：完成步骤5后，通过60min将炉温升至1010‑1020℃，并保温15min，随后经过5min的降温时间，降低炉温至995‑1005℃并保温10min，再经过5min的降温时间再次降低炉温至975‑985℃并保温40min，最后将锻件取出进行空冷。

[0030] 对比例1

[0031] 本对比例中，GH4169合金盘形锻件的热加工方法，包括如下步骤：

[0032] 步骤1：将尺寸为φ220mm×133mm的GH4169合金坯料进行固溶处理，固溶温度为1040±5℃，固溶处理的时间为150min，随后将锻坯取出进行空冷；

[0033] 步骤2：将步骤1冷却至室温的GH4169合金坯料加热到900℃并保温24小时；

[0034] 步骤3：对步骤2处理的GH4169合金坯料升温至950±5℃，并保温105min；

[0035] 步骤4：将步骤3处理的GH4169合金坯料转移至模锻机，进行模锻成形，液压机下压速率为10mm/s，将坯料高度减少至68mm(变形量约为51％)，模锻完成后空冷，GH4169合金坯料经步骤1、2、3、4处理的工艺方法如图4所示，模锻后锻件截面的应变分布图如图5所示；

[0036] 步骤5：将步骤4冷却至室温的GH4169合金锻件加热至900℃并保温9h；

[0037] 步骤6：完成步骤4后，通过40min将炉温升至975‑985℃，并保温90min，随后将锻件取出进行空冷。

[0038] 对实施例1获得的GH4169合金盘形锻件进行微观组织观察，锻件特征位置(特质位置在图2中标注)的电子背散射衍射(EBSD)结果如图3所示。从图3中可以看出，锻件特征位置的晶粒组织由大多数细小的再结晶晶粒和少量的变形晶粒组成，残留的变形晶粒含量较少且尺寸较小。经过统计，锻件特征位置P1‑P6的平均晶粒尺寸分别为6.06μm、8.58μm、7.00μm、7.10μm、8.81μm和6.61μm，晶粒度均达到了ASTM10级。多级冷却再结晶退火的两段高温具有加快锻件小应变区域的再结晶形核速率行为同时加快锻件的升温速率的优势，而进入低温阶段再结晶晶粒的生长速率被减缓。因此，在锻件的小应变区域(如P1和P5)和中心区域(P4和P6)均获得了均匀细小的晶粒组织。

[0039] 对对比例1获得的GH4169合金盘形锻件进行微观组织观察，锻件特征位置(特质位置在图5中标注)的EBSD结果如图6所示。从图6中可以看出，锻件特征位置的晶粒组织中均存在不同含量的粗大变形晶粒。经过统计，锻件特征位置P1‑P6的平均晶粒尺寸分别为12.26μm、14.93μm、7.04μm、13.36μm、21.64μm和7.01μm。由于再结晶退火采用恒温退火的方式且温度相对较低，锻件的小应变区域(如P1和P5)形核速率过慢，微观组织的演变以再结晶晶粒的缓慢长大为主，因此导致大量粗大变形晶粒难以被消除。此外，恒温退火的方式导致锻件心部升温速率慢，导致心部也(如P4)存在一定程度的混晶组织。

[0040] 实例1中锻件的最终晶粒组织的细小程度和均匀性均优于对比例1中的锻件，证明了本发明的优越性。本发明通过“普通模锻+δ相时效+多级冷却再结晶退火”的方法，可获得具有均匀细晶组织的GH4169合金盘形锻件。相比于其余GH4169合金锻件的细晶工艺，本发明具有成本更低、晶粒细化效果更好、效率更高等优势。

[0041] 上面结合附图对本发明的实例进行了描述，但本发明不局限于上述具体的实施方式，上述的具体实施方式仅是示例性的，不是局限性的，任何不超过本发明权利要求的发明创造，均在本发明的保护之内。