首页 / 专利分类库 / 铁的冶金 / 一种氢能源储运装备用超低温钢及其制备工艺

一种氢能源储运装备用超低温及其制备工艺

申请号 CN202311179616.5 申请日 2023-09-13 公开(公告)号 CN117737607A 公开(公告)日 2024-03-22
申请人 西京学院; 发明人 乔勋; 潘标; 霍蛟飞; 李京泽; 党波; 孟东容; 费立林;
摘要 一种氢 能源 储运装备用超低温 钢 及其制备工艺,包括化学元素 质量 百分数为:C:0.06~0.1%、Ni:6.5~10.5%、Mn:1.0~1.5%、Cr:0.8~1.5%、Si:0.3~0.5%、 铝 Al:0.3~0.5%,其余为Fe元素;在常规Ni系超低温钢成分 基础 上,调整配比,优 化成 分,促进晶粒细化和动态再结晶,改善钢材低温韧性;施加“奥氏体+ 锻造 工艺”,使母相奥氏体(fcc相)晶粒致密化并细化,再通过固态 相变 ,由细化的母相形成更细小的bcc相( 铁 素体或 马 氏体);晶粒超细化可显著提高钢材的低温韧性,晶粒超细化处理增加 晶界 ,可有效阻碍裂纹扩展,降低了韧脆转变 温度 ,显著提高低温韧性。
权利要求

1.一种氢能源储运装备用超低温,其特征在于,包括化学元素质量百分数为:C:0.06~0.1%、Ni:6.5~10.5%、Mn:1.0~1.5%、Cr:0.8~1.5%、Si:0.3~0.5%、Al:0.3~
0.5%,其余为Fe元素。
2.一种氢能源储运装备用超低温钢的制备工艺,其特征在于,具体步骤如下:
步骤一、均匀化处理:将质量百分数为:C:0.06~0.1%、Ni:6.5~10.5%、Mn:1.0~
1.5%、Cr:0.8~1.5%、Si:0.3~0.5%、铝Al:0.3~0.5%,其余为Fe元素的样品加热至
1100~1160℃,保温120~180分钟,直至将合金元素及化物全部溶解,获得均匀的单相奥氏体组织;
步骤二、一次锻造:对获得的单相奥氏体进行锻造,锻造温度区间为850~1050℃,锻造比为50~80%,终锻温度为850‑950℃,之后冷至室温;
步骤三、奥氏体化:对一次锻造后的样品重新加热至800~900℃,保温20~40分钟;
步骤四、二次锻造:对奥氏体化后的样品进行喷雾冷却,冷却至A1温度线以下50~100℃区间时,进行二次锻造:锻造比为50~70%,锻造方向垂直于“一次锻造”方向,终锻温度为A1温度线以下100℃,锻造结束之后立即水冷至室温;
步骤五、两相区加热:对二次锻造后的样品重新加热至A1温度线以上50℃的两相区,保温15~30分钟,获得均匀细小的素体+奥氏体两相组织;
步骤六、三次锻造:对两相区加热后的样品进行喷雾冷却,冷却至A1温度线以下250~
300℃区间,进行三次锻造,锻造比为20~30%,终锻温度为A1温度线以下300℃;
步骤七、四次锻造:三次锻造后的样品立即重新加热至A1温度线以下50~100℃,保温
10~20分钟,待温度均匀后进行四次锻造:锻造温度区间为A1温度线以下100~150℃,锻造比为50~70%,锻造方向垂直于“三次锻造”方向,终锻温度为A1温度线以下300℃,锻造完成之后立即水冷至室温。
3.根据权利要求2所述的一种氢能源储运装备用超低温钢的制备工艺,其特征在于:所述A1温度线≈620~670℃。
4.根据权利要求1所述的一种氢能源储运装备用超低温钢,其特征在于,包括化学元素质量百分数为:C:0.08%、Ni:9.8%、Mn:1.1%、Cr:1.2%、Si:0.5%、铝Al:0.35%,余量为Fe元素。
5.根据权利要求2或3所述的一种氢能源储运装备用超低温钢的制备工艺,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤一、均匀化处理:将质量百分数为:C:0.08%、Ni:9.8%、Mn:1.1%、Cr:1.2%、Si:
0.5%、铝Al:0.35%,其余为Fe元素的样品放入氩气保护炉中加热至1120℃,保温150分钟,直至将合金元素及碳化物全部溶解,获得均匀的单相奥氏体组织;
步骤二、一次锻造:对获得的单相奥氏体样品从炉中取出进行锻造,锻造温度为1000℃,锻造比60%,终锻温度为850℃,之后水冷至室温;
步骤三、奥氏体化:对一次锻造样品重新加热至850℃,保温30分钟;
步骤四、二次锻造:对奥氏体化后对样品进行喷雾冷却,冷却至600℃(A1温度线以下50~100℃)开始锻造,锻造变形方向与“一次锻造”方向垂直,锻造比为60%,终锻温度为500℃,锻造完成之后立即水冷至室温;
步骤五、两相区加热:对二次锻造后的样品重新加热至700℃(A1温度线以上50℃)两相区,保温20分钟,获得均匀细小的铁素体+奥氏体两相组织;
步骤六、三次锻造:对两相区加热后的样品进行喷雾冷却,冷却至400℃(A1温度线以下
250~300℃),进行三次锻造,终锻温度约300℃,锻造比为30%;
步骤七、四次锻造:对三次锻造后的样品立即重新加热至600℃(A1温度线以下50~100℃),保温20分钟,待温度均匀后进行四次锻造:锻造方向垂直于三次锻造方向,始锻温度为
600℃,终锻温度为500℃,锻造比60%,锻造完成之后立即水冷至室温。
6.根据权利要求1所述的一种氢能源储运装备用超低温钢,其特征在于,包括化学元素质量百分数为:0.1%、Ni:10.5%、Mn:1.5%、Cr:1.5%、Si:0.5%、铝Al:0.5%,余量为Fe元素。
7.根据权利要求2或3所述的一种氢能源储运装备用超低温钢的制备工艺,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤一、均匀化处理:将质量百分数为:C:0.1%、Ni:10.5%、Mn:1.5%、Cr:1.5%、Si:
0.5%、铝Al:0.5%,余量为Fe元素的样品放入氩气保护炉中加热至1160℃,保温120分钟,直至将合金元素及碳化物全部溶解,获得均匀的单相奥氏体组织;
步骤二、一次锻造:对获得的单相奥氏体样品从炉中取出进行锻造,锻造温度为1100℃,锻造比80%,终锻温度为900℃,之后水冷至室温;
步骤三、奥氏体化:对一次锻造后的样品重新加热至800℃,保温40分钟;
步骤四、二次锻造:对奥氏体化后对样品进行喷雾冷却,冷却至600℃(A1温度线以下50~100℃)开始锻造,锻造变形方向与“一次锻造”方向垂直,锻造比为70%,终锻温度为500℃;锻造完成之后立即水冷至室温;
步骤五、两相区加热:对二次锻造后的样品重新加热至675℃(A1温度线以上50℃)两相区,保温30分钟,获得均匀细小的铁素体+奥氏体两相组织;
步骤六、三次锻造:对两相区加热后的样品进行喷雾冷却,冷却至400℃(A1温度线以下
250~300℃),进行三次锻造,终锻温度为300℃,锻造比为25%;
步骤七、四次锻造:对三次锻造后的样品立即重新加热至600℃(A1温度线以下50~100℃),保温20分钟,待温度均匀后进行四次锻造:锻造方向垂直于三次锻造方向,始锻温度
600℃,终锻温度为500℃,锻造比50%,锻造完成之后立即水冷至室温。
8.根据权利要求1所述的一种氢能源储运装备用超低温钢,其特征在于,包括化学元素质量百分数为:C:0.06%、Ni:6.5%、Mn:1.1%、Cr:0.8%、Si:0.3%、铝Al:0.3%,余量为Fe元素。
9.根据权利要求2或3所述的一种氢能源储运装备用超低温钢的制备工艺,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤一、均匀化处理:将质量百分数为:C:0.06%、Ni:6.5%、Mn:1.1%、Cr:0.8%、Si:
0.3%、铝Al:0.3%,余量为Fe元素的样品放入氩气保护炉中加热至1100℃,保温180分钟,直至将合金元素及碳化物全部溶解,获得均匀的单相奥氏体组织;
步骤二、一次锻造:对获得的单相奥氏体样品从炉中取出进行锻造,锻造温度为1050℃,锻造比50%,终锻温度为950℃,之后水冷至室温;
步骤三、奥氏体化:对一次锻造后的样品重新加热至900℃,保温20分钟;
步骤四、二次锻造:对奥氏体化后的样品进行喷雾冷却,冷却至600℃(A1温度线以下50~100℃)开始锻造,锻造变形方向与“一次锻造”方向垂直,锻造比为50%,终锻温度为500℃锻造完成之后立即水冷至室温;
步骤五、两相区加热:对二次锻造后的样品重新加热至720℃(A1温度线以上50℃)两相区,保温15分钟;
步骤六、三次锻造:对两相区加热后的样品进行喷雾冷却,冷却至400℃(A1温度线以下
250~300℃),进行三次锻造,终锻温度为300℃,锻造比为20%;
步骤七、四次锻造:对三次锻造后的样品立即重新加热至600℃(A1温度线以下50~100℃),保温20分钟,待温度均匀后进行四次锻造:锻造方向垂直于三次锻造方向,始锻温度为
600℃,终锻温度为500℃,锻造比70%,锻造完成之后立即水冷至室温。
10.根据权利要求1所述的一种氢能源储运装备用超低温钢,其特征在于,包括化学元素质量百分数为:C:0.09%、Ni:8.5%、Mn:1.0%、Cr:1.3%、Si:0.4%、铝Al:0.5%,余量为Fe元素。

说明书全文

一种氢能源储运装备用超低温及其制备工艺

技术领域

[0001] 本发明属于超低温钢技术领域,特别涉及一种氢能源储运装备用超低温钢及其制备工艺。

背景技术

[0002] 超低温钢主要用于液氢、液化天然气、液氮、液等储存和运输,在能源、化工等领域具有广泛应用。氢能源储运装备的重要零部件,如容器、管道、等长时间服役于‑200℃以下低温环境,是低温工业领域关键设备。随着使用温度的降低,钢材料由韧性状态转变为脆性状态,此时若存在缺陷载荷波动,可能引发突发性脆性断裂,从而产生严重安全事故。为提高氢能源储运装备安全性,超低温环境中使用的容器、管道及阀门等通常采用Ni系低温钢制造。通过添加Ni元素增加残余奥氏体含量,促进奥氏体逆转变,改善低温韧性。通常情况下,随着Ni含量的增加,Ni系钢的低温韧性逐渐提高,同时具备足够的强度,可保证氢能源储运装备良好的耐低温性能。
[0003] 近年以来,多项专利申请对Ni系超低温钢的强韧性进行调控。例如,专利申请“一种提高9Ni钢低温冲击韧性的热处理工艺”(CN104745770A)通过两相区淬火、二次淬火、二次正火等工艺,提高其低温冲击韧性,优化9Ni钢的学性能;专利申请“一种高镍低系列钢的强韧化处理工艺”(CN106893816B),结合多道次热处理+深冷处理工艺,通过碳化物析出强化效应,提高强度,改善低温韧性。
[0004] 随着氢能源储运装备的不断发展,对低温韧性、强度及安全性要求的不断提高。在成本可控(Ni含量不增加)原则下,开发工艺性能好,低温韧性优良,强度高的Ni系超低温钢就显得极为关键。通常情况下,钢铁材料的强度与韧性互为矛盾,强度越高则韧性越低,反之亦然。为解决该问题,本发明依据晶粒超细化理论,在不提高Ni元素含量的基础上,开发一种氢能源储运装备用超低温钢及其制备工艺,可降低韧脆转变温度,显著提高低温韧性,并保持良好的强度。

发明内容

[0005] 为了克服上述现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种氢能源储运装备用超低温钢及其制备工艺,依据晶粒超细化理论,在不提高Ni元素含量的基础上,通过实施不同温度多阶段热变形锻造工艺,在微观尺度实现晶粒超细化,提高晶粒均匀性,增加晶界,有效阻碍裂纹扩展,降低韧脆转变温度,可显著提高氢能源储运装备用超低温钢的低温韧性,并保持良好的强度。
[0006] 为了实现上述目的,本发明所采用的具体技术方案如下:
[0007] 一种氢能源储运装备用超低温钢,包括化学元素质量百分数为:C:0.06~0.1%、Ni:6.5~10.5%、Mn:1.0~1.5%、Cr:0.8~1.5%、Si:0.3~0.5%、Al:0.3~0.5%,其余为Fe元素。
[0008] 一种氢能源储运装备用超低温钢的制备工艺,具体步骤如下:
[0009] 步骤一、均匀化处理:将质量百分数为:C:0.06~0.1%、Ni:6.5~10.5%、Mn:1.0~1.5%、Cr:0.8~1.5%、Si:0.3~0.5%、铝Al:0.3~0.5%,其余为Fe元素的样品加热至1100~1160℃,保温120~180分钟,直至将合金元素及碳化物全部溶解,获得均匀的单相奥氏体组织;
[0010] 步骤二、一次锻造:对获得的单相奥氏体进行锻造,锻造温度区间为850~1050℃,锻造比为50~80%,终锻温度为850‑950℃,之后冷至室温;
[0011] 步骤三、奥氏体化:对一次锻造后的样品重新加热至800~900℃,保温20~40分钟;
[0012] 步骤四、二次锻造:对奥氏体化后的样品进行喷雾冷却,冷却至A1温度线以下50~100℃区间时,进行二次锻造:锻造比为50~70%,锻造方向垂直于“一次锻造”方向,终锻温度为A1温度线以下100℃,锻造结束之后立即水冷至室温;
[0013] 步骤五、两相区加热:对二次锻造后的样品重新加热至A1温度线以上50℃的两相区,保温15~30分钟,获得均匀细小的铁素体+奥氏体两相组织;
[0014] 步骤六、三次锻造:对两相区加热后的样品进行喷雾冷却,冷却至A1温度线以下250~300℃区间,进行三次锻造,锻造比为20~30%,终锻温度为A1温度线以下300℃;
[0015] 步骤七、四次锻造:三次锻造后的样品立即重新加热至A1温度线以下50~100℃,保温10~20分钟,待温度均匀后进行四次锻造:锻造温度区间为A1温度线以下100~150℃,锻造比为50~70%,锻造方向垂直于“三次锻造”方向,终锻温度为A1温度线以下300℃,锻造完成之后立即水冷至室温。
[0016] 所述A1温度线≈620~670℃。
[0017] 与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
[0018] 1.合金成分优化:在常规Ni系超低温钢成分基础上,调整配比,优化成分,促进晶粒细化和动态再结晶。通过严格控制C:0.065~0.1%,降低韧脆转变温度,提高低温韧性;添加Ni:6.5~10.5%,降低合金的A1温度线(为共析转变温度,随合金成分而变动,A1温度线≈620~670℃,如图1所示)、A3(为铁素体与奥氏体相互转变温度线,随合金成分而变动,本发明中A3≈680~730℃,如图1所示)临界点,细化合金中的铁素体相,促进奥氏体逆转变,显著降低韧脆转变温度;添加Cr:0.8~1.5%,提高奥氏体稳定性,降低氏体Ms点,利于动态再结晶;添加Mn:1~1.5%,扩大钢中的奥氏体区,从而改善韧性;添加Si:0.3~
05%,可以细化钢中的晶粒,避免晶粒粗大,可改善钢材的低温韧性;添加铝Al:0.3~05%,可以与N形成铝AlN,细化晶粒改善钢材低温韧性。
[0019] 2.锻造与动态再结晶:实施“二次锻造”和“四次锻造”,可细化晶粒,结合动态再结晶,可形成细小均匀的等轴晶,两种工艺相结合,可获得细小均匀的等轴晶粒。锻造比必须大于50%,以增加动态再结晶提供驱动力。锻造温度的选取极为关键,应位于A1温度线以下100~150℃,C曲线鼻尖温度以上,利于实现动态再结晶。动态再结晶受相变驱动力、形核率及扩散速度影响,温度过高,扩散速度快,但相变驱动力和形核率均低,难以完成动态再结晶;反之温度过低,扩散速度低,也不利于动态再结晶。
[0020] 3.锻造与固态相变:施加“奥氏体+锻造工艺”,使母相奥氏体(fcc相)晶粒致密化并细化,再通过固态相变,由细化的母相形成更细小的bcc相(铁素体或马氏体),至此,晶粒可显著得到细化;之后重复进行“奥氏体+锻造+固态相变工艺”,新形成的母相晶粒更加细小,进而使后续bcc相晶粒持续细化,最终获得细小均匀的等轴晶,实现晶粒超细化。其中,为避免母相奥氏体粗大,多次循环的奥氏体化温度和加热时间应依次降低。
[0021] 4.细晶强化:晶粒细化可同时提高金属材料强度、塑性和韧性。晶粒越细小均匀,单位体积内晶粒数多,单位晶界上的杂质较少,材料变形时分散到单个晶粒上的变形量也更小,变形均匀,可有效阻碍裂纹的扩展,材料强度越高、韧性和塑性越好。晶粒超细化可显著提高钢材的低温韧性,晶粒超细化处理增加晶界,可有效阻碍裂纹扩展,降低了韧脆转变温度,显著提高低温韧性。附图说明
[0022] 图1为本发明制备工艺示意图。
[0023] 图2为本发明铁素体型bcc结构晶粒取向图(EBSD)。
[0024] 图3为母相奥氏体晶粒图(SEM)。

具体实施方式

[0025] 下面将结合附图对本发明做进一步清楚完整的描述。
[0026] 实施例1:
[0027] 一种氢能源储运装备用超低温钢,其化学元素质量百分数为:C:0.08%、Ni:9.8%、Mn:1.1%、Cr:1.2%、Si:0.5%、铝Al:0.35%,余量为Fe元素。
[0028] 一种氢能源储运装备用超低温钢的制备工艺,具体包括以下步骤:
[0029] 步骤一、均匀化处理:将质量百分数为:C:0.08%、Ni:9.8%、Mn:1.1%、Cr:1.2%、Si:0.5%、铝Al:0.35%,其余为Fe元素的样品放入氩气保护炉中加热至1120℃,保温150分钟,直至将合金元素及碳化物全部溶解,获得均匀的单相奥氏体组织;
[0030] 步骤二、一次锻造:对获得的单相奥氏体样品从炉中取出进行锻造,锻造温度为1000℃,锻造比60%,终锻温度为850℃,奥氏体晶粒得到初步细化并致密化,之后水冷至室温,获得以马氏体为主的组织;
[0031] 步骤三、奥氏体化:对一次锻造后的样品重新加热至850℃,保温30分钟,进行奥氏体化处理,获得微观组织细小的奥氏体组织,避免形成粗大晶粒;
[0032] 步骤四、二次锻造:对奥氏体化后对样品进行喷雾冷却,冷却至约600℃(A1温度线以下50~100℃)开始锻造,锻造变形方向与“一次锻造”方向垂直,锻造比为60%,终锻温度为500℃,该温度下晶粒发生动态再结晶,得到细化均匀的等轴晶粒;锻造完成之后立即水冷至室温,获得以细小板条马氏体为主,残余奥氏体为辅的组织;
[0033] 步骤五、两相区加热:对二次锻造后的样品重新加热至700℃(A1温度线以上约50℃)两相区,保温20分钟,以避免晶粒长大,获得均匀细小的铁素体+奥氏体两相组织;
[0034] 步骤六、三次锻造:对两相区加热后的样品进行喷雾冷却,冷却至400℃(A1温度线以下250~300℃),进行三次锻造,终锻温度为300℃,锻造比为30%;该温度发生固态相变形成铁素体并施加锻造,可使晶粒组织得到明显细化;
[0035] 步骤七、四次锻造:对三次锻造后的样品立即重新加热至600℃(A1温度线以下50~100℃),保温20分钟,待温度均匀后进行四次锻造:锻造方向垂直于三次锻造方向,始锻温度为600℃,终锻温度为500℃,锻造比60%,锻造完成之后立即水冷至室温,最终样品微观组织得到显著细化。
[0036] 经上述工艺后,对实施例1样品进行测试。背散射电子衍射(EBSD)观察晶粒取向与尺寸,结果如图2所示,bcc结构晶粒平均尺寸约为0.45μm;为测量母相奥氏体晶粒尺寸,实施例1经过350℃短时间回火,抛光腐蚀后,通过扫描电子显微镜(SEM)观察微观组织,如图3所示,母相奥氏体晶粒平均尺寸约为6.5μm。由此可知,母相奥氏体与bcc结构晶粒均得到显著细化。
[0037] 力学性能测试:超细化处理工艺为“预处理”工艺,为测量最终“回火态”力学性能,对超细化后的样品进行560℃,2小时高温回火。“回火态”样品测量结果:低温‑196℃测定Charpy冲击吸收功Ak=201J;室温测定其抗拉强度Rm=857±15MPa,低温韧性比传统工艺提高40%,抗拉强度提高20%。
[0038] 实施例2:
[0039] 一种氢能源储运装备用超低温钢,其化学元素质量百分数为:C:0.1%、Ni:10.5%、Mn:1.5%、Cr:1.5%、Si:0.5%、铝Al:0.5%,余量为Fe元素。
[0040] 一种氢能源储运装备用超低温钢的制备工艺,具体包括以下步骤:
[0041] 步骤一、均匀化处理:将质量百分数为:C:0.1%、Ni:10.5%、Mn:1.5%、Cr:1.5%、Si:0.5%、铝Al:0.5%,余量为Fe元素的样品放入氩气保护炉中加热至1160℃,保温120分钟,直至将合金元素及碳化物全部溶解,获得均匀的单相奥氏体组织;
[0042] 步骤二、一次锻造:对获得的单相奥氏体样品从炉中取出进行锻造,锻造温度为1100℃,锻造比80%,终锻温度为900℃,奥氏体晶粒得到初步细化并致密化,之后水冷至室温,获得以马氏体为主的组织;
[0043] 步骤三、奥氏体化:对一次锻造后的样品重新加热至800℃,保温40分钟,进行奥氏体化处理,获得微观组织细小的奥氏体组织,避免形成粗大晶粒;
[0044] 步骤四、二次锻造:对奥氏体化后对样品进行喷雾冷却,冷却至600℃(A1温度线以下50~100℃)开始锻造,锻造变形方向与“一次锻造”方向垂直,锻造比为70%,终锻温度为500℃,该温度下晶粒发生动态再结晶,得到细化均匀的等轴晶粒;锻造完成之后立即水冷至室温,获得以细小板条马氏体为主,残余奥氏体为辅的组织;
[0045] 步骤五、两相区加热:对二次锻造后的样品重新加热至675℃(A1温度线以上50℃)两相区,保温30分钟,以避免晶粒长大,获得均匀细小的铁素体+奥氏体两相组织;
[0046] 步骤六、三次锻造:对两相区加热后的样品进行喷雾冷却,冷却至约400℃(A1温度线以下250~300℃),进行三次锻造,终锻温度300℃,锻造比为25%;该温度发生固态相变形成铁素体并施加锻造,可使晶粒组织得到明显细化;
[0047] 步骤七、四次锻造:对三次锻造后的样品立即重新加热至600℃(A1温度线以下50~100℃),保温20分钟,待温度均匀后进行四次锻造:锻造方向垂直于三次锻造方向,始锻温度600℃,终锻温度500℃,锻造比50%,锻造完成之后立即水冷至室温,最终样品微观组织得到显著细化。
[0048] 力学性能测试:“回火态”样品测量结果:低温‑196℃测定Charpy冲击吸收功Ak=158J;室温测定其抗拉强度Rm=935±15MPa。
[0049] 实施例3:
[0050] 一种氢能源储运装备用超低温钢,其化学元素质量百分数为:C:0.06%、Ni:6.5%、Mn:1.1%、Cr:0.8%、Si:0.3%、铝Al:0.3%,余量为Fe元素及不可避免的杂质。
[0051] 一种氢能源储运装备用超低温钢的制备工艺,具体包括以下步骤:
[0052] 步骤一、均匀化处理:将质量百分数为:C:0.06%、Ni:6.5%、Mn:1.1%、Cr:0.8%、Si:0.3%、铝Al:0.3%,余量为Fe元素的样品放入氩气保护炉中加热至1100℃,保温180分钟,直至将合金元素及碳化物全部溶解,获得均匀的单相奥氏体组织;
[0053] 步骤二、一次锻造:对获得的单相奥氏体样品从炉中取出进行锻造,锻造温度为1050℃,锻造比50%,终锻温度950℃,奥氏体晶粒得到初步细化并致密化,之后水冷至室温,获得以马氏体为主的组织;
[0054] 步骤三、奥氏体化:对一次锻造后的样品重新加热至900℃,保温20分钟,进行奥氏体化处理,获得微观组织细小的奥氏体组织,避免形成粗大晶粒;
[0055] 步骤四、二次锻造:对奥氏体化后对样品进行喷雾冷却,冷却至约600℃(A1温度线以下50~100℃)开始锻造,锻造变形方向与“一次锻造”方向垂直,锻造比为50%,终锻温度500℃,该温度下晶粒发生动态再结晶,得到细化均匀的等轴晶粒;锻造完成之后立即水冷至室温,获得以细小板条马氏体为主,残余奥氏体为辅的组织;
[0056] 步骤五、两相区加热:对二次锻造后的样品重新加热至720℃(A1温度线以上50℃)两相区,保温15分钟,以避免晶粒长大,获得均匀细小的铁素体+奥氏体两相组织;
[0057] 步骤六、三次锻造:对两相区加热后的样品进行喷雾冷却,冷却至400℃(A1温度线以下250~300℃),进行三次锻造,终锻温度300℃,锻造比为20%;该温度发生固态相变形成铁素体并施加锻造,可使晶粒组织得到明显细化;
[0058] 步骤七、四次锻造:对三次锻造后的样品立即重新加热至600℃(A1温度线以下50~100℃),保温20分钟,待温度均匀后进行四次锻造:锻造方向垂直于三次锻造方向,始锻温度600℃,终锻温度500℃,锻造比70%,锻造完成之后立即水冷至室温,最终样品微观组织得到显著细化。
[0059] 力学性能测试:“回火态”样品测量结果:低温‑196℃测定Charpy冲击吸收功Ak=195J;室温测定其抗拉强度Rm=778±15MPa。
[0060] 实施例4:
[0061] 一种氢能源储运装备用超低温钢,其化学元素质量百分数为:C:0.09%、Ni:8.5%、Mn:1.0%、Cr:1.3%、Si:0.4%、铝Al:0.5%,余量为Fe元素及不可避免的杂质。
[0062] 一种氢能源储运装备用超低温钢的制备工艺,具体包括以下步骤:
[0063] 步骤一、均匀化处理:将质量百分数为:C:0.09%、Ni:8.5%、Mn:1.0%、Cr:1.3%、Si:0.4%、铝Al:0.5%,余量为Fe元素的样品放入氩气保护炉中加热至1130℃,保温120分钟,直至将合金元素及碳化物全部溶解,获得均匀的单相奥氏体组织;
[0064] 步骤二、一次锻造:对获得的单相奥氏体样品从炉中取出进行锻造,锻造温度为1050℃,锻造比50%,终锻温度900℃,奥氏体晶粒得到初步细化并致密化,之后水冷至室温,获得以马氏体为主的组织;
[0065] 步骤三、奥氏体化:对一次锻造后的样品重新加热至860℃,保温30分钟,进行奥氏体化处理,获得微观组织细小的奥氏体组织,避免形成粗大晶粒;
[0066] 步骤四、二次锻造:对奥氏体化后对样品进行喷雾冷却,冷却至600℃(A1温度线以下50~100℃)开始锻造,锻造变形方向与“一次锻造”方向垂直,锻造比为70%,终锻温度500℃,该温度下晶粒发生动态再结晶,得到细化均匀的等轴晶粒;锻造完成之后立即水冷至室温,获得以细小板条马氏体为主,残余奥氏体为辅的组织;
[0067] 步骤五、两相区加热:对二次锻造后的样品重新加热至710℃(A1温度线以上50℃)两相区,保温15分钟,以避免晶粒长大,获得均匀细小的铁素体+奥氏体两相组织;
[0068] 步骤六、三次锻造:对两相区加热后的样品进行喷雾冷却,冷却至400℃(A1温度线以下250~300℃),进行三次锻造,终锻温度300℃,锻造比为30%;该温度发生固态相变形成铁素体并施加锻造,可使晶粒组织得到明显细化;
[0069] 步骤七、四次锻造:对三次锻造后的样品立即重新加热至600℃(A1温度线以下50~100℃),保温15分钟,待温度均匀后进行四次锻造:锻造方向垂直于三次锻造方向,始锻温度600℃,终锻温度500℃,锻造比60%,锻造完成之后立即水冷至室温,最终样品微观组织得到显著细化。
[0070] 力学性能测试:“回火态”样品测量结果:低温‑196℃测定Charpy冲击吸收功Ak=166J;室温测定其抗拉强度Rm=873±15MPa。
[0071] 实施例5:
[0072] 一种氢能源储运装备用超低温钢,其化学元素质量百分数为:C:0.07%、Ni:7.8%、Mn:1.4%、Cr:1.2%、Si:0.5%、铝Al:0.4%,余量为Fe元素。
[0073] 一种氢能源储运装备用超低温钢的制备工艺,具体包括以下步骤:
[0074] 步骤一、均匀化处理:将质量百分数为:C:0.08%、Ni:9.8%、Mn:1.1%、Cr:1.2%、Si:0.5%、铝Al:0.35%,其余为Fe元素的样品放入氩气保护炉中加热至1120℃,保温150分钟,直至将合金元素及碳化物全部溶解,获得均匀的单相奥氏体组织;
[0075] 步骤二、一次锻造:对获得的单相奥氏体样品从炉中取出进行锻造,锻造温度为1000℃,锻造比60%,终锻温度850℃,奥氏体晶粒得到初步细化并致密化,之后水冷至室温,获得以马氏体为主的组织;
[0076] 步骤三、奥氏体化:对一次锻造后的样品重新加热至890℃,保温30分钟,进行奥氏体化处理,获得微观组织细小的奥氏体组织,避免形成粗大晶粒;
[0077] 步骤四、二次锻造:对奥氏体化后对样品进行喷雾冷却,冷却至600℃(A1温度线以下50~100℃)开始锻造,锻造变形方向与“一次锻造”方向垂直,锻造比为60%,终锻温度500℃,该温度下晶粒发生动态再结晶,得到细化均匀的等轴晶粒;锻造完成之后立即水冷至室温,获得以细小板条马氏体为主,残余奥氏体为辅的组织;
[0078] 步骤五、两相区加热:对二次锻造后的样品重新加热至700℃(A1温度线以上约50℃)两相区,保温25分钟,以避免晶粒长大,获得均匀细小的铁素体+奥氏体两相组织;
[0079] 步骤六、三次锻造:对两相区加热后的样品进行喷雾冷却,冷却至400℃(A1温度线以下250~300℃),进行三次锻造,终锻温度300℃,锻造比为25%;该温度发生固态相变形成铁素体并施加锻造,可使晶粒组织得到明显细化;
[0080] 步骤七、四次锻造:对三次锻造后的样品立即重新加热至600℃(A1温度线以下50~100℃),保温20分钟,待温度均匀后进行四次锻造:锻造方向垂直于三次锻造方向,始锻温度600℃,终锻温度500℃,锻造比70%,锻造完成之后立即水冷至室温,最终样品微观组织得到显著细化。
[0081] 力学性能测试:“回火态”样品测量结果:低温‑196℃测定Charpy冲击吸收功Ak=172J;室温测定其抗拉强度Rm=822±15MPa。
[0082] 对比例1:
[0083] 一种氢能源储运装备用超低温钢及其制备工艺,采用与实施例1相同成分的样品。按照传统工艺进行热处理,不采用超细化处理工艺。传统工艺关键步骤为:(1)样品放入氩气保护炉中加热至900℃,保温60分钟,之后水淬至室温;(2)淬火后样品进行560℃高温回火,保温120分钟,之后空冷至室温。力学性能测试:低温‑196℃测定Charpy冲击吸收功Ak=
106J;室温测定其抗拉强度Rm=718±15MPa,力学性能明显降低。
[0084] 对比例2:
[0085] 一种氢能源储运装备用超低温钢及其制备工艺,采用与实施例1相同成分的样品。按照传统工艺进行热处理,不采用超细化处理工艺。传统工艺关键步骤为:(1)样品放入氩气保护炉中加热至800℃,保温60分钟,之后水淬至室温;(2)样品再次加热至690℃,保温40分钟,之后水淬至室温;(3)淬火后样品进行560℃高温回火,保温120分钟,之后空冷至室温。力学性能测试:低温‑196℃测定Charpy冲击吸收功Ak=134J;室温测定其抗拉强度Rm=
752±15MPa,力学性能明显降低。
[0086] 对比例3:
[0087] 一种氢能源储运装备用超低温钢及其制备工艺,采用与实施例1相同成分的样品。主要步骤采用超细化处理工艺,但取消各次锻造工艺。对力学性能测试,“回火态”样品测试结果:低温‑196℃测定Charpy冲击吸收功Ak=146J;室温测定其抗拉强度Rm=753±15MPa,力学性能明显降低。
[0088] 本发明利用晶粒细化原理,结合合金成分优化、锻造与动态再结晶、锻造与固态相变等工艺,开发一种氢能源储运装备用超低温钢及其制备工艺,获得的有益效果为:
[0089] (1)微观组织晶粒超细化:
[0090] 经超细化处理工艺后,获得以马氏体为主、残余奥氏体及铁素体为辅的组织,晶粒细小均匀。对样品进行EBSD观察,其中bcc结构晶粒取向如图2所示,平均bcc晶粒尺寸为0.3~0.8μm。
[0091] 对样品进行350℃短时间回火,CuCl2饱和苦味酸溶液腐蚀后,通过SEM观察其母相奥氏体晶粒,如图3所示,母相fcc奥氏体晶粒细化至5~8μm。由此可知,晶粒超细化处理后,无论是最终bcc晶粒,还是母相fcc奥氏体晶粒,均得到显著细化,而母相fcc晶粒超细化是后续晶粒进一步细化的基础。
[0092] (2)提高低温韧性与强度:
[0093] 本发明开发的氢能源储运装备用超低温钢晶粒超细化处理工艺为一种“预处理”工艺,经后续常规高温回火,达到“回火态”后进行力学性能测试和对比。超细化处理的样品进行580℃回火,保温2小时,之后测量其力学性能。在低温‑196℃测量“回火态”样品低温冲击韧性,Charpy冲击吸收功最高可达200J以上,比传统工艺提高45%;室温测量“回火态”样品抗拉强度,最高可达950MPa以上,比传统工艺提高30%。
QQ群二维码
意见反馈