提高原位自生铝基复合材料强度和塑性的固溶装置及方法 |
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| 申请号 | CN202210015873.4 | 申请日 | 2022-01-07 | 公开(公告)号 | CN114350917B | 公开(公告)日 | 2024-04-19 |
| 申请人 | 上海交通大学; 上海交通大学安徽(淮北)陶铝新材料研究院; | 发明人 | 罗仙慧; 陈剑; 李宇罡; 耿继伟; 陈东; 夏存娟; 王浩伟; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了提高原位自生 铝 基 复合材料 强度和塑性的固溶装置及方法。所述装置包括固溶炉、脉冲电源、L型 铜 夹具、绝缘平台、数字测温平台等。该装置可通过记录电脉冲固溶过程中 温度 随时间变化快速确定脉冲参数，将脉冲装置一体化，使重复试验无需拆卸装置，仅需控制卡扣即可更换试样，便于在电脉冲固溶后及时对高温试样进行 水 冷。本发明使原位自生铝基复合材料中的第二相基本溶入基体，抑制晶粒长大；提高材料的强度和延伸率，经电脉冲固溶处理后可提高材料的延伸率， 抗拉强度 和 屈服强度 不降反增；缩短固溶时间，提高 热处理 效率，节约成本。 | ||||||
| 权利要求 | 1.提高原位自生铝基复合材料强度和塑性的固溶装置，其特征在于：包括固溶炉(1)，脉冲电源(2)、铜导线(3)、L型铜夹具(6)、绝缘平台(16)、以及数字测温平台(17)；所述固溶炉(1)内部设置循环风扇，侧边开有固溶炉测温孔(a)；位于固溶炉(1)内的两个L型铜夹具(6)左右对称放置于绝缘平台(16)上；一端焊接连接在L型铜夹具(6)上端且靠近上凹槽(11)处的包覆绝缘套的热电偶(5)穿出固溶炉测温孔(a)，与数字测温平台(17)上的数字测温仪(4)连接；脉冲电源(2)与两根包覆绝缘套的铜导线(3)的一端相连，所述铜导线(3)的另一端为带有圆孔的铜鼻子结构(14)，铜鼻子结构(14)穿过固熔炉测温孔(a)紧贴L型铜夹具(6)；铜导线(3)一端、L型铜夹具(6)、绝缘平台(16)通过螺母螺栓紧固成一体；工作过程中，所述L型铜夹具(6)的温度随着固熔炉温度升高而升高。 |
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| 说明书全文 | 提高原位自生铝基复合材料强度和塑性的固溶装置及方法技术领域背景技术[0002] 原位自生TiB2/Al‑Zn‑Mg‑Cu复合材料，是通过原位反应合成的方法在铝合金熔体中生成高模量的TiB2陶瓷颗粒，TiB2颗粒尺寸细小，形貌更规整且颗粒‑基体界面结合良好，比Al‑Zn‑Mg‑Cu系合金具有更优的综合力学性能和机械加工性能。TiB2/Al‑Zn‑Mg‑Cu复合材料的传统固溶处理是在第二相初熔温度以上加热一段时间，使第二相全部或最大限度的溶入铝基体中，经过淬火后形成室温下不稳定的过饱和固溶体，为后续时效过程的析出强化做铺垫。TiB2/Al‑Zn‑Mg‑Cu复合材料常规固溶方法是470℃～480℃加热2h。单一热场温度不够均匀和稳定，热辐射传热速率慢，热处理效率低。 [0003] 脉冲电流是一种能在短时间内产生足够高能量的技术，在其热效应和非热效应共同作用下，能够引起材料微观组织和力学性能显著变化。电脉冲产生热和非热效应，通过影响溶质原子和空位扩散、位错的滑移和攀移从而调控组织和性能。文献报道，当电流密度超2 过10A/mm才有可能通过非热效应影响固态相变，即在较小的电流中是热效应主导。 [0004] 在固溶过程中引入较小的脉冲电流，多场耦合产生更多的热量，可以加快固溶进程，缩短固溶周期，高效节能。但并非任意的脉冲电流参数下都可以达到与传统固溶相媲美的固溶效果，且有效改善材料的强度和塑性。因此，选取合适的脉冲参数，对于实现上述目的具有重要意义。 发明内容[0005] 本发明提供提高原位自生铝基复合材料强度和塑性的固溶装置及方法，目的在于通过电脉冲装置的数字测温平台所记录的不同脉冲参数能达到的最高温度快速确定可行性参数，在短时间内将第二相溶解，实现材料强度和塑性的良好匹配，缩短固溶周期，提高热处理效率。 [0006] 为实现上述目的，采用如下技术方案： [0008] 所述原位自生铝基复合材料优选为TiB2/Al‑Zn‑Mg‑Cu复合材料。 [0009] 所述固溶炉内部设置循环风扇，侧边开有固溶炉测温孔；位于固溶炉内的两个L型铜夹具左右对称放置于绝缘平台上；一端焊接连接在L型铜夹具上端且靠近上凹槽处的包覆绝缘套的热电偶穿出固溶炉测温孔，与数字测温平台上的数字测温仪连接；脉冲电源与两根包覆绝缘套的铜导线的一端相连，所述铜导线的另一端为铜鼻子结构，该结构穿过固熔炉测温孔紧贴L型铜夹具；铜导线一端、L型铜夹具、绝缘平台通过螺母螺栓紧固成一体。 [0010] 进一步地，所述L型铜夹具由互为垂直的竖直部分及水平部分组成；靠近上述竖直部分的上端、沿水平方向设有一中空柱结构的样品台，由沿平行于中空柱径向切割成的上凹槽与下凹槽构成；上凹槽与下凹槽以铰链结构相连，开门角度为180°；铰链结构相对侧设有搭扣使上凹槽与下凹槽开启或扣紧；L型铜夹具的水平部分，沿垂直方向设置螺纹孔。 [0011] 进一步地，所述绝缘平台包括下侧与固溶炉接触的钢板，起支撑和承重作用，以及上侧与L型铜夹具接触的陶瓷板，起绝缘、隔热作用；所述钢板和陶瓷板均开螺纹孔；上述螺纹孔直径与铜鼻子结构圆孔直径相同；所述铜鼻子结构圆孔、L型铜夹具螺纹孔、绝缘平台螺纹孔对齐。 [0012] 进一步的优先方案包括，所述脉冲电源发生装置带有水冷箱。 [0013] 进一步的优先方案包括，所述脉冲电源的参数为：电压为10.4V～22V，脉冲形式为双向脉冲，占空比50％，可调参数包括脉冲电流100A、200A、或300A，脉冲频率60Hz、200Hz、或500Hz，通电时间5min、15min、或30min。 [0014] 进一步的优先方案包括，所述固溶炉测温孔内壁绝缘。 [0015] 进一步地，本发明还提供提高原位自生铝基复合材料强度和塑性的固溶试验方法，采用上述的固溶装置，包括以下步骤： [0017] 2)将试样放置在样品台，关闭搭扣，关上固溶炉炉门，直至温度恢复至目标温度，该过程大概2min～3min； [0018] 3)打开脉冲电源水冷箱，达到散热效果，选择脉冲电流、脉冲频率、通电时间参数，打开脉冲电源进行电脉冲固溶试验； [0019] 4)电脉冲处理结束关闭脉冲电源，打开固溶炉炉门、开启搭扣，翻开合页，取出试样进行水冷；淬火介质为水，淬火温度在15～25℃，淬火转移时间为8s～10s； [0020] 5)从数字测温仪导出电脉冲固溶过程中温度随时间变化的记录，获得在所选脉冲电流、脉冲频率、通电时间处理下的最高温度Ta； [0021] 6)重复操作步骤2)～步骤5)，获得所有可调脉冲参数处理下的最高温度Ta，若最高温度Ta高于传统固溶温度475℃，则该参数可实现快速固溶；所对应的脉冲电流、脉冲频率、通电时间即为提高原位自生铝基复合材料强塑性的快速固溶方法的关键参数； [0022] 7)待全部电脉冲实验结束，关闭脉冲电源水冷箱、固溶炉、数字测温仪，将测温仪与包覆绝缘套的热电偶分离，待炉温降至室温后，卸下螺栓和螺母，将包覆绝缘套的铜导线从测温孔拉出，分别取出热电偶及绝缘套、L型铜夹具和绝缘平台，即完成所述快速固溶装置的分离。 [0023] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于： [0024] 本发明通过通过数字测温平台记录脉冲固溶过程中温度随时间变化，从而快速确定出合适的脉冲参数。L型铜夹具直接和铜导线相连、和绝缘平台相连、和热电偶相连，具有夹持样品、导电功能，使整个脉冲装置实现一体化连接，适用于任一带有测温度孔的固溶炉或时效炉。当需调整参数进行反复试验时不需要拆卸脉冲固溶装置，仅需控制卡扣即可更换试样，有效避免了在更换试样时需拆卸导线、导电夹具的问题，操作方便快捷，利于在电脉冲固溶后及时对高温试样进行水冷，保持高固溶度利于后续时效析出。 [0025] 通过该电脉冲固溶装置，在该脉冲电源可调参数范围内，实现了提高原位自生铝基复合材料，尤其是TiB2/Al‑Zn‑Mg‑Cu复合材料强度和塑性的快速固溶方法，改善材料强度和塑性等力学性能，经电脉冲固溶处理后材料的延伸率可提高36％，抗拉强度和屈服强度不降反增。成功使第二相已经几乎全部溶入基体中，和普通固溶相比一定程度抑制晶粒长大，并使晶粒尺寸维持在6‑7μm。解决了普通固溶在短时间内难以完全固溶第二相，而高温固溶容易产生过烧现象的问题。其次，在固溶过程中施加脉冲电流，将热处理时间从传统固溶2h缩短到30min及以内，缩短80％以上的固溶时间，极大提高了热处理效率，具有节能环保、降低成本的优势。附图说明 [0026] 图1是本发明的固溶装置结构示意图； [0027] 图2是本发明的L型铜夹具的正视图(a图)和后视图(b图)； [0028] 图3是本发明的L型铜夹具和绝缘平台俯视图； [0029] 图4是本发明的实施例4(图a)、实施例5(图b)、以及对比例(图c)后淬火态SEM图； [0030] 图5是本发明的实施例4(图a)、实施例5(图b)、以及对比例(图c)后淬火态晶粒尺寸分布图； [0031] 图中：1固溶炉，2脉冲电源，3铜导线，4数字测温仪，5热电偶，6L型铜夹具，7试样，8陶瓷板，9钢板，10搭扣，11上凹槽，12下凹槽，13铰链结构，14铜鼻子结构,15样品台，16绝缘平台，17数字测温平台，a固溶炉测温孔，M螺纹孔。 具体实施方式[0032] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0033] 以下实施例1‑5均采用如图1‑3所示的固溶装置，包括固溶炉1，脉冲电源2、铜导线3、L型铜夹具6、绝缘平台16(由陶瓷板8和钢板9组成)、以及数字测温平台(由数字测温仪4和热电偶5组成)。 [0034] 固溶炉1内部设置循环风扇，侧边开有固溶炉测温孔a；位于固溶炉1内的两个L型铜夹具6左右对称放置于绝缘平台16上；一端焊接连接在L型铜夹具6上端且靠近上凹槽11处的包覆绝缘套的热电偶5穿出固溶炉测温孔a，与数字测温仪4连接；脉冲电源2与两根包覆绝缘套的铜导线3的一端相连，铜导线3的另一端为带有圆孔的铜鼻子结构，该结构穿过固熔炉测温孔a紧贴L型铜夹具6；铜导线3一端、L型铜夹具6、绝缘平台16通过螺母螺栓紧固成一体。 [0035] L型铜夹具4由互为垂直的竖直部分及水平部分组成；靠近上述竖直部分的上端、沿水平方向设有一中空柱结构的样品台15，由沿平行于中空柱径向切割成的上凹槽11与下凹槽12构成；上凹槽11与下凹槽12以铰链结构13相连，开门角度为180°；铰链结构13相对侧设有搭扣7使上凹槽11与下凹槽12开启或扣紧；L型铜夹具6的水平部分，沿垂直方向设置螺纹孔M。 [0036] 绝缘平台5包括下侧与固溶炉1接触的钢板9，起支撑和承重作用，以及上侧与L型铜夹具6接触的陶瓷板8，起绝缘、隔热作用；钢板和陶瓷板均开螺纹孔M；上述螺纹孔直径与铜鼻子结构圆孔直径相同；铜鼻子结构圆孔、L型铜夹具螺纹孔、绝缘平台螺纹孔对齐。 [0037] 脉冲电源2的参数选择为：电压为10.4V～22V，脉冲形式为双向脉冲，占空比50％，可调参数包括脉冲电流100A、200A、或300A，脉冲频率60Hz、200Hz、或500Hz，通电时间5min、15min、或30min。具体详见实施例1～5。 [0038] 实例1 [0039] 对挤压态3wt％TiB2/Al‑Zn‑Mg‑Cu复合材料进行电脉冲辅助固溶处理，具体步骤： [0040] 步骤一，开启固溶炉1，升温至目标温度455℃±5℃，开启数字测温仪开关4记录温度随时间变化，保温10min，至数字测温仪4显示温度和固溶炉1设置温度相同； [0041] 步骤二，将试样7放入L型铜夹具样品台15中，扣紧搭扣10，关闭固溶炉1炉门至温度恢复至455℃，该过程耗时2min～3min； [0042] 步骤三，打开脉冲电源2水冷箱，达到散热效果，电压为10.4V～22V，脉冲形式为双向脉冲，占空比50％，调整脉冲电流100A、脉冲频率60Hz、通电时间5min，开启脉冲电源2进行电脉冲固溶试验，15min立即后关闭电源； [0043] 步骤四，电脉冲处理结束关闭脉冲电源2，打开固溶炉1炉门、开启搭扣10，翻开合页，取出试样7进行水冷，整个过程约8s～10s，淬火介质为水，淬火温度为15℃； [0044] 步骤五，从数字测温仪4导出记录，在30min内进行室温力学性能测试； [0045] 步骤六，根据导出温度记录显示最高温度Ta为458℃，该温度远低于传统固溶温度475℃，因此该参数下无法实现快速固溶； [0046] 步骤七，关闭水冷箱、固溶炉1、数字测温仪4，待固溶炉炉温降至室温后卸下螺母和螺栓，将包覆的绝缘套的铜导线3从测温孔a拉出，分别取出热电偶5及绝缘套、L型铜夹具6和绝缘平台16，装置分离完成。 [0047] 实例2 [0048] 对挤压态3wt％TiB2/Al‑Zn‑Mg‑Cu复合材料进行电脉冲辅助固溶处理，具体步骤： [0049] 步骤一，开启固溶炉1，升温至目标温度455℃±5℃，开启数字测温仪4开关记录温度随时间变化，保温10min，至数字测温仪4显示温度和固溶炉1设置温度相同； [0050] 步骤二，将试样7放入L型铜夹具样品台15中，扣紧搭扣10，关闭固溶炉1炉门至温度恢复至455℃，该过程耗时2min～3min； [0051] 步骤三，打开脉冲电源2水冷箱，达到散热效果，电压为10.4V～22V，脉冲形式为双向脉冲，占空比50％，调整脉冲电流100A、脉冲频率500Hz、通电时间30min，开启脉冲电源2进行电脉冲固溶试验，15min立即后关闭电源； [0052] 步骤四，电脉冲处理结束关闭脉冲电源2，打开固溶炉1炉门、开启搭扣10，翻开合页，取出试样7进行水冷，整个过程8s～10s，淬火介质为水，淬火温度为15℃； [0053] 步骤五，从数字测温4仪导出记录，在30min内进行室温力学性能测试； [0054] 步骤六，根据导出温度记录显示最高温度Ta为467℃，该温度稍低于传统固溶温度475℃，因此该参数下无法实现快速固溶； [0055] 步骤七，关闭水冷箱、固溶炉1、数字测温仪4，待固溶炉炉温降至室温后卸下螺母和螺栓，将包覆的绝缘套的铜导线3从测温孔a拉出，分别取出热电偶5及绝缘套、L型铜夹具6和绝缘平台16，装置分离完成。 [0056] 实例3 [0057] 对挤压态3wt％TiB2/Al‑Zn‑Mg‑Cu复合材料进行电脉冲辅助固溶处理，具体步骤： [0058] 步骤一，开启固溶炉1，升温至目标温度455℃±5℃，开启数字测温仪4开关记录温度随时间变化，保温10min，至数字测温仪4显示温度和固溶炉1设置温度相同； [0059] 步骤二，将试样7放入L型铜夹具样品台15中，扣紧搭扣10，关闭固溶炉1炉门至温度恢复至455℃，该过程耗时2min～3min； [0060] 步骤三，打开脉冲电源2水冷箱，达到散热效果，电压为10.4V～22V，脉冲形式为双向脉冲，占空比50％，调整脉冲电流200A、脉冲频率200Hz、通电时间30min，开启脉冲电源2进行电脉冲固溶试验，15min立即后关闭电源； [0061] 步骤四，电脉冲处理结束关闭脉冲电源2，打开固溶炉1炉门、开启搭扣10，翻开合页，取出试样7进行水冷，整个过程约8s～10s，淬火介质为水，淬火温度为15℃； [0062] 步骤五，从数字测温仪4导出记录，在30min内进行室温力学性能测试； [0063] 步骤六，根据导出温度记录显示最高温度Ta为473℃，该温度接近传统固溶温度475℃，因此该参数下有可能实现快速固溶； [0064] 步骤七，关闭水冷箱、固溶炉1、数字测温仪4，待固溶炉炉温降至室温后卸下螺母和螺栓，将包覆的绝缘套的铜导线3从测温孔拉出，分别取出热电偶5及绝缘套、L型铜夹具6和绝缘平台16，装置分离完成。 [0065] 实例4 [0066] 对挤压态3wt％TiB2/Al‑Zn‑Mg‑Cu复合材料进行电脉冲辅助固溶处理，具体步骤： [0067] 步骤一，开启固溶炉1，升温至目标温度455℃±5℃，开启数字测温仪4开关记录温度随时间变化，保温10min，至数字测温仪4显示温度和固溶炉1设置温度相同； [0068] 步骤二，将试样7放入L型铜夹具样品台15中，扣紧搭扣10，关闭固溶炉1炉门至温度恢复至455℃，该过程耗时2min～3min； [0069] 步骤三，打开脉冲电源2水冷箱，达到散热效果，电压为10.4V～22V，脉冲形式为双向脉冲，占空比50％，调整脉冲电流300A、脉冲频率500Hz、通电时间15min，开启脉冲电源2进行电脉冲固溶试验，15min立即后关闭电源； [0070] 步骤四，电脉冲处理结束关闭脉冲电源2，打开固溶炉1炉门、开启搭扣10，翻开合页，取出试样7进行水冷，整个过程约8s～10s，淬火介质为水，淬火温度为15℃； [0071] 步骤五，从数字测温仪4导出记录，在30min内进行室温力学性能测试； [0072] 步骤六，根据导出温度记录显示最高温度Ta为485℃，该温度显著高于传统固溶温度475℃，因此该参数可以实现快速固溶,脉冲电流300A、脉冲频率500Hz、通电时间15min为实现快速固溶且提高原位自生铝基复合材料强塑性的关键参数； [0073] 步骤七，关闭水冷箱、固溶炉1、数字测温仪4，待固溶炉炉温降至室温后卸下螺母和螺栓，将包覆的绝缘套的铜导线3从测温孔拉出，分别取出热电偶5及绝缘套、L型铜夹具6和绝缘平台16，装置分离完成。 [0074] 实例5 [0075] 对挤压态3wt％TiB2/Al‑Zn‑Mg‑Cu复合材料进行电脉冲辅助固溶处理，具体步骤： [0076] 步骤一，开启固溶炉1，升温至目标温度455℃±5℃，开启数字测温仪4开关记录温度随时间变化，保温10min，至数字测温仪4显示温度和固溶炉1设置温度相同； [0077] 步骤二，将试样7放入L型铜夹具样品台15中，扣紧搭扣10，关闭固溶炉1炉门至温度恢复至455℃，该过程耗时2min～3min； [0078] 步骤三，打开脉冲电源2水冷箱，达到散热效果，电压为10.4V～22V，脉冲形式为双向脉冲，占空比50％，调整脉冲电流200A、脉冲频率500Hz、通电时间15min，开启脉冲电源2进行电脉冲固溶试验，15min立即后关闭电源； [0079] 步骤四，电脉冲处理结束关闭脉冲电源2，打开固溶炉1炉门、开启搭扣10，翻开合页，取出试样7进行水冷，整个过程约8s～10s，淬火介质为水，淬火温度为15℃； [0080] 步骤五，从数字测温仪4导出记录，在30min内进行室温力学性能测试； [0081] 步骤六，根据导出温度记录显示最高温度Ta为483℃，该温度明显超出传统固溶温度475℃，因此该参数下可以实现快速固溶，脉冲电流200A、脉冲频率500Hz、通电时间15min为实现快速固溶且提高原位自生铝基复合材料强塑性的关键参数； [0082] 步骤七，关闭水冷箱、固溶炉1、数字测温仪4，待固溶炉炉温降至室温后卸下螺母和螺栓，将包覆的绝缘套的铜导线3从测温孔拉出，分别取出热电偶5及绝缘套、L型铜夹具6和绝缘平台16，装置分离完成。 [0083] 对比例 [0084] 对挤压态3wt％TiB2/Al‑Zn‑Mg‑Cu复合材料在475℃保温2h，具体步骤如下： [0085] 步骤一，将固溶炉1升温至475℃，保温10min； [0086] 步骤二，将试样放入固溶炉1内，关闭固溶炉1炉门至温度恢复至475℃，该过程耗时2min～3min； [0087] 步骤三，温度恢复后保温2h，取出试样，水冷淬火，该过程耗时约8s～10s，在30min内进行室温力学性能测试。 [0088] 当电脉冲辅助固溶的最高温度接近传统固溶温度，两者性能也接近。当电脉冲辅助固溶最高温度远低于固溶所需最低温度时，其强度和塑性也远低于传统固溶。当电脉冲辅助固溶最高温度高于传统固溶温度，相应参数即为适宜电脉冲参数，从性能上提升了材料的强度和塑性。如图4所示，筛选出合适的电脉冲参数即实例4和实例5中涉及的参数，使亮白色的非平衡共晶相基本溶入基体中，固溶效果接近对比例，且将固溶时间从2h缩短到30min以内，实现了快速固溶，提高了热处理效率；如图5所示，经过电脉冲处理后晶粒尺寸从6.98μm变为6.34μm，说明电脉冲辅助固溶起到抑制晶粒尺寸效果。 [0089] 实施例及对比例材料的力学性能对比见表1。 [0090] 表1实施例1‑5及对比例材料的力学性能对比 [0091] |
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