一种清洁剂组合物及其制备方法和应用 |
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| 申请号 | CN202311482857.7 | 申请日 | 2023-11-09 | 公开(公告)号 | CN117530884A | 公开(公告)日 | 2024-02-09 |
| 申请人 | 南京达群医疗科技有限公司; | 发明人 | 杨济维; 杨家复; 王庆康; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供了一种清洁剂组合物及其制备方法和应用，属于清洁剂技术领域。本发明以辛烯基 琥珀酸 淀粉 钠、羟甲基 纤维 素钠和 蔗糖 脂肪酸 酯三者共同作为壁材使用，可以对作为芯材的天然香精形成包裹，使天然香精从微胶囊中缓慢释放，降低了单位时间内天然香精的释放量，进而降低了清洁剂组合物入口后对牙体和 口腔 软组织、 牙龈 的刺激性；采用辛烯基琥珀酸淀粉钠、蔗糖脂肪酸酯、羧甲基 纤维素 钠、羟甲基纤维素钠、十二烷基 葡萄糖 苷、海藻酸丙二醇酯、海藻酸钠和聚 丙烯酸 钠共同作用，降低 水 的表面张 力 ，使水更能扩散、渗透到各个部位缝隙， 表面活性剂 的亲水亲油性同时作用，分别作用于油脂和水，将油脂分散在水中，从而更好地清洁油脂、污垢和细菌。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种清洁剂组合物，包括微胶囊、复合表面活性剂、聚乙二醇、除菌剂、防腐剂和水； |
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| 说明书全文 | 一种清洁剂组合物及其制备方法和应用技术领域[0001] 本发明属于清洁剂技术领域，具体涉及一种清洁剂组合物及其制备方法和应用。 背景技术[0002] 口腔中90％以上难闻的异味由挥发性含硫化合物所组成，其中硫化氢和甲硫醇占90％，通过消除挥发性硫化物可以从根源改善口腔异味。漱口水(Mouthwash)也称为含漱剂(Oral rinses)，主要功效在于清洁口腔，掩盖由于细菌或酵母菌分解食物残渣引起的口臭，以及使口腔内留下舒适清爽感。 [0003] 现有漱口水通常包含溶剂、助溶剂、pH调节剂、表面活性剂、着色剂、防腐剂等组分，其中，表面活性剂包括月桂醇硫酸钠、PEG‑40氢化蓖麻油等，助溶剂为酒精，酒精同时还具有杀菌作用。然而，上述表面活性剂和助溶剂的使用都会造成口腔黏膜变白脱落，对口腔黏膜刺激性大。 发明内容[0004] 有鉴于此，本发明目的在于提供一种清洁剂组合物及其制备方法和应用，本发明提供的人体清洁剂组合物对口腔黏膜的刺激性小。 [0005] 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案： [0006] 本发明提供了一种清洁剂组合物，包括微胶囊、复合表面活性剂、聚乙二醇、除菌剂、防腐剂和水；所述微胶囊包括壁材和芯材； [0008] 所述芯材包括天然香精； [0010] 所述除菌剂包括内酯型槐糖脂。 [0011] 优选的，以质量份数计，所述清洁剂组合物的制备原料包括：辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅰ和辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅱ的总和10～20份，羟甲基纤维素钠Ⅰ和羟甲基纤维素钠Ⅱ的总和0.02～18份，蔗糖脂肪酸酯Ⅰ和蔗糖脂肪酸酯Ⅱ的总和0.1～7份，天然香精0.03～0.35份，羧甲基纤维素钠0.02～0.5份，十二烷基葡萄糖苷5～15份，海藻酸丙二醇酯0.2～15份，海藻酸钠0.2～30份，聚丙烯酸钠0.2～4份，除菌剂0.02～2份，聚乙二醇4～20份，防腐剂0.2～0.6份和水。 [0012] 优选的，所述壁材和复合表面活性剂的总质量与水的质量之比为1：100～150。 [0013] 优选的，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅰ和辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅱ的质量比为1～2：1； [0014] 所述羟甲基纤维素钠Ⅰ和羟甲基纤维素钠Ⅱ的质量比为10～700：1； [0015] 所述蔗糖脂肪酸酯Ⅰ和蔗糖脂肪酸酯Ⅱ的质量比为5～10：1。 [0016] 优选的，当所述天然香精包括天然玫瑰香精和天然柠檬香精时，所述天然玫瑰香精和天然柠檬香精的质量比为0.05～7.5：1。 [0017] 优选的，以质量份数计，所述清洁剂组合物的制备原料包括：辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅰ9份，辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅱ5份，羟甲基纤维素钠Ⅰ14份，羟甲基纤维素钠Ⅱ0.02份，蔗糖脂肪酸酯Ⅰ3份，蔗糖脂肪酸酯Ⅱ0.3份，天然玫瑰香精0.14份，天然柠檬香精0.2份，羧甲基纤维素钠0.02份，十二烷基葡萄糖苷8份，海藻酸丙二醇酯4份，海藻酸钠2份，聚丙烯酸钠0.6份，内酯型槐糖脂0.3份，聚乙二醇8份，山梨酸钾0.2份和水5192.2份。 [0018] 本发明提供了上述技术方案所述清洁剂组合物的制备方法，包括以下步骤： [0019] 将辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅰ、羟甲基纤维素钠Ⅰ、蔗糖脂肪酸酯Ⅰ和水第一混合，得到壁材溶液； [0020] 将所述壁材溶液和天然香精第二混合，得到微胶囊溶液； [0021] 将辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅱ、羧甲基纤维素钠、羟甲基纤维素钠Ⅱ、十二烷基葡萄糖苷、蔗糖脂肪酸酯Ⅱ、海藻酸丙二醇酯、海藻酸钠、聚丙烯酸钠、内酯型槐糖脂、聚乙二醇和水第三混合，得到混合溶液； [0022] 将所述混合溶液、所述微胶囊溶液和防腐剂第四混合，得到清洁剂组合物。 [0023] 优选的，所述第一混合、第二混合、第三混合和第四混合的温度独立地为55～60℃，时间独立地为10～15min； [0024] 所述第一混合、第二混合、第三混合和第四混合为剪切混合；所述第一混合、第三混合和第四混合的剪切速度独立地为13000～15000rpm；所述第二混合的剪切速度为17000～18000rpm。 [0025] 本发明提供了上述技术方案所述清洁剂组合物或上述技术方案所述制备方法得到的清洁剂组合物在人体洗涤剂、生活洗涤剂、工业用洗涤剂或医疗用具洗涤剂中的应用； [0026] 所述人体洗涤剂包括口腔清洁剂或体表清洁剂； [0027] 所述生活洗涤剂包括餐具洗涤剂或衣物洗涤剂。 [0028] 优选的，所述口腔清洁剂包括漱口水。 [0029] 本发明提供了一种清洁剂组合物，包括微胶囊和溶剂。本发明以辛烯基琥珀酸淀粉钠、羟甲基纤维素钠和蔗糖脂肪酸酯作为微胶囊的壁材，辛烯基琥珀酸淀粉钠的分子量较大，在油水界面可形成一层高强度的薄膜，可以稳定水包油型的乳浊液；蔗糖脂肪酸酯具有表面活性，能降低表面张力，同时有良好的乳化、分散、增溶、润滑、渗透性能，三者共同作为壁材使用，可以对作为芯材的天然香精形成包裹，使天然香精从微胶囊中缓慢释放，降低了单位时间内天然香精的释放量，进而降低了清洁剂组合物入口后对牙体和口腔软组织、牙龈的刺激性；本发明采用了多种表面活性剂复配使用，其中，十二烷基葡萄糖苷能明显降低水的界面张力及表面张力，去污能力强，化学性能稳定，发泡性能好；羧甲基纤维素钠具有增粘性和高表面活性；蔗糖脂肪酸酯、辛烯基琥珀酸淀粉钠和羟甲基纤维素钠具有增稠剂、乳化剂和稳定剂的作用；海藻酸丙二醇酯具有增稠作用，乳化能力和泡沫稳定性好，对油性胶体有稳定作用；海藻酸钠具有独特的增稠性、亲水性、稳定性、胶凝性、耐油性；聚丙烯酸钠既具有表面活性，同时也有助洗剂的效果，上述表面活性剂共同作用，降低水的表面张力，使水更能扩散、渗透到各个部位缝隙，表面活性剂的亲水亲油性同时作用，分别作用于油脂和水，将油脂分散在水中，从而更好地清洁油脂、污垢和细菌。同时，本发明采用内酯型槐糖脂作为除菌剂，起到抗菌和防治龋齿的作用。而且，本发明采用的表面活性剂均为天然基产物，对人体皮肤无刺激，更温和，生物降解性好。此外，本发明采用的表面活性剂辛烯基琥珀酸淀粉钠、羟甲基纤维素钠、蔗糖脂肪酸酯、羧甲基纤维素钠、十二烷基葡萄糖苷和海藻酸丙二醇酯都有增溶功能，仅需加入一种助溶剂—聚乙二醇即可保证清洁剂组合物分散均匀，各组分相容性好，清洁剂组合物更为稳定，且助溶剂种类少，清洁剂组合物的刺激性更小。而且，本发明避免了使用具有刺激性或毒副作用的化学成份(氟化物、氯化物、过氧化氢和醇类)，进而避免了口腔黏膜的干燥、变白脱落，减少龋病的同时降低了添加物对口腔和人体的刺激和风险，既达到了漱口清洁护理效果，也最大程度保护了口腔黏膜、肠胃黏膜等不同接触部位。本发明提供的清洁剂组合物具有适应皮肤、人体粘膜的温和性，可用于全身的清洗清洁，又具备良好的去污力。 [0030] 本发明提供了上述技术方案所述清洁剂组合物的制备方法，本发明提供的制备方法，操作简单，成本低，绿色环保，具有广泛的适用性，适宜工业化生产。 具体实施方式[0031] 本发明提供了一种清洁剂组合物，包括微胶囊、复合表面活性剂、聚乙二醇、除菌剂、防腐剂和水；所述微胶囊包括壁材和芯材； [0032] 所述壁材的制备原料包括辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅰ、羟甲基纤维素钠Ⅰ和蔗糖脂肪酸酯Ⅰ； [0033] 所述芯材包括天然香精； [0034] 所述复合表面活性剂包括辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅱ、羧甲基纤维素钠、羟甲基纤维素钠Ⅱ、十二烷基葡萄糖苷、海藻酸丙二醇酯、海藻酸钠、聚丙烯酸钠和蔗糖脂肪酸酯Ⅱ； [0035] 所述除菌剂包括内酯型槐糖脂。 [0036] 在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。 [0037] 在本发明中，以质量份数计，所述清洁剂组合物的制备原料优选包括：辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅰ和辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅱ的总和10～20份，羟甲基纤维素钠Ⅰ和羟甲基纤维素钠Ⅱ的总和0.02～18份，蔗糖脂肪酸酯Ⅰ和蔗糖脂肪酸酯Ⅱ的总和0.1～7份，天然香精0.03～0.35份，羧甲基纤维素钠0.02～0.5份，十二烷基葡萄糖苷5～15份，海藻酸丙二醇酯0.2～ 15份，海藻酸钠0.2～30份，聚丙烯酸钠0.2～4份，除菌剂0.02～2份，聚乙二醇4～20份，防腐剂0.2～0.6份和水。 [0038] 在本发明中，以质量份数计，所述清洁剂组合物的制备原料优选包括辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅰ和辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅱ的总和10～20份，更优选为12～18份，最优选为13～14份。在本发明中，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅰ和辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅱ的质量比优选为1～2：1，更优选为1.2～1.8：1，最优选为1.3～1.5：1。本发明以辛烯基琥珀酸淀粉钠同时作为微胶囊壁材和表面活性剂使用，减少了过多额外成份对清洁剂组合物的干扰，具有增稠和乳化作用，在油水界面可形成一层高强度的薄膜，可以稳定水包油型的乳浊液，提高了清洁剂组合物的稳定性。 [0039] 在本发明中，以质量份数计，所述清洁剂组合物的制备原料优选包括羟甲基纤维素钠Ⅰ和羟甲基纤维素钠Ⅱ的总和0.02～18份，更优选为2～15份，最优选为5～10份。在本发明中，所述所述羟甲基纤维素钠Ⅰ和羟甲基纤维素钠Ⅱ的质量比优选为10～700：1，更优选为100～500：1，最优选为300～400：1。本发明以羟甲基纤维素钠同时作为微胶囊壁材和表面活性剂使用，能够包覆芯材并控制释放，提高芯材的包覆稳定性，提高清洁剂组合物的黏度和稳定性。 [0040] 在本发明中，以质量份数计，所述清洁剂组合物的制备原料优选包括蔗糖脂肪酸酯Ⅰ和蔗糖脂肪酸酯Ⅱ的总和0.1～7份，更优选为1～5份，最优选为2～4份。在本发明中，所述蔗糖脂肪酸酯Ⅰ和蔗糖脂肪酸酯Ⅱ的质量比优选为5～10：1，更优选为6～9：1，最优选为7～8：1。本发明采用的蔗糖脂肪酸酯具有良好的乳化、分散、增溶、润滑、渗透性能，同时以蔗糖脂肪酸酯作为微胶囊壁材助剂和表面活性剂使用，能降低清洁剂组合物的表面张力，提高了芯材的包覆稳定性及清洁剂组合物的稳定性。 [0041] 在本发明中，以质量份数计，所述清洁剂组合物的制备原料优选包括天然香精0.03～0.35份，更优选为0.1～0.3份，最优选为0.15～0.2份。在本发明中，所述天然香精优选包括天然玫瑰香精和/或天然柠檬香精。在本发明中，当所述天然香精包括天然玫瑰香精和天然柠檬香精时，所述天然玫瑰香精和天然柠檬香精的质量比优选为0.05～7.5：1，更优选为1～5：1，最优选为2～4：1。本发明以天然香精作为芯材使用，对口腔黏膜刺激性小；以壁材(辛烯基琥珀酸淀粉钠、羟甲基纤维素钠和蔗糖脂肪酸酯)对芯材(天然香精)包裹，使天然香精从微胶囊中缓慢释放，降低了单位时间内天然香精的释放量，进而降低了清洁剂组合物入口后对牙体和口腔软组织、牙龈的刺激性。 [0042] 在本发明中，以质量份数计，所述清洁剂组合物的制备原料优选包括羧甲基纤维素钠0.02～0.5份，更优选为0.1～0.3份，最优选为0.15～0.2份。本发明采用的羧甲基纤维素钠具有增粘性和高的表面活性，增溶效果好，提高了清洁剂组合物的稳定性和清洁效果。 [0043] 在本发明中，以质量份数计，所述清洁剂组合物的制备原料优选包括十二烷基葡萄糖苷5～15份，更优选为7～12份，最优选为8～10份。本发明以十二烷基葡萄糖苷作为表面活性剂使用，能明显降低水的界面张力及表面张力，清洁剂组合物的去污能力强，化学性能稳定，发泡性能好。 [0044] 在本发明中，以质量份数计，所述清洁剂组合物的制备原料优选包括海藻酸丙二醇酯0.2～15份，更优选为7～12份，最优选为8～10份。本发明采用的海藻酸丙二醇为天然基化合物，具有双亲(亲水亲油)结构，具有乳化能力和泡沫稳定性，降低了清洁剂组合物对口腔黏膜刺激性的同时还提高了清洁剂组合物的稳定性。 [0045] 在本发明中，以质量份数计，所述清洁剂组合物的制备原料优选包括海藻酸钠0.2～30份，更优选为5～25份，最优选为10～20份。本发明采用的海藻酸钠为天然基化合物，降低了清洁剂组合物对口腔黏膜的刺激性，清洁剂组合物的均匀性和稳定性好。 [0046] 在本发明中，以质量份数计，所述清洁剂组合物的制备原料优选包括聚丙烯酸钠0.2～4份，更优选为1～3.5份，最优选为2～3份。本发明采用的聚丙烯酸钠具有表面活性，同时也有助洗剂的效果，提高了清洁剂组合物的稳定性及洗涤能力，清洁效果好。 [0047] 在本发明中，以质量份数计，所述清洁剂组合物的制备原料优选包括除菌剂0.02～2份，更优选为0.5～1.5份，最优选为0.8～1份。本发明采用的除菌剂包括内酯型槐糖脂，为天然基化合物，具有增溶性、乳化性、润湿性、发泡性和分散性，能够降低溶液表面张力，对于引发龋齿的变形链球菌有很好的抑制作用，提高了清洁剂组合物的生物降解性、抑菌性、稳定性和发泡效果。 [0048] 在本发明中，以质量份数计，所述清洁剂组合物的制备原料优选包括聚乙二醇4～20份，本发明以聚乙二醇作为助溶剂，各组分分散均匀，相容性好，清洁剂组合物更为稳定。 [0049] 在本发明中，以质量份数计，所述清洁剂组合物的制备原料优选包括防腐剂0.2～0.6份，更优选为0.3～0.5份，最优选为0.4～0.45份。在本发明中，所述防腐剂优选包括山梨酸钾。 [0050] 在本发明中，所述壁材和复合表面活性剂的总质量与水的质量之比优选为1：100～150，更优选为1：110～140，最优选为1：120～130。 [0051] 在本发明中，以质量份数计，所述清洁剂组合物的制备原料优选包括：辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅰ9份，辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅱ5份，羟甲基纤维素钠Ⅰ14份，羟甲基纤维素钠Ⅱ0.02份，蔗糖脂肪酸酯Ⅰ3份，蔗糖脂肪酸酯Ⅱ0.3份，天然玫瑰香精0.14份，天然柠檬香精0.2份，羧甲基纤维素钠0.02份，十二烷基葡萄糖苷8份，海藻酸丙二醇酯4份，海藻酸钠2份，聚丙烯酸钠0.6份，内酯型槐糖脂0.3份，聚乙二醇8份，山梨酸钾0.2份和水5192.2份。 [0052] 本发明提供了上述技术方案所述清洁剂组合物的制备方法，包括以下步骤： [0053] 将辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅰ、羟甲基纤维素钠Ⅰ、蔗糖脂肪酸酯Ⅰ和水第一混合，得到壁材溶液； [0054] 将所述壁材溶液和天然香精第二混合，得到微胶囊溶液； [0055] 将辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅱ、羧甲基纤维素钠、羟甲基纤维素钠Ⅱ、十二烷基葡萄糖苷、蔗糖脂肪酸酯Ⅱ、海藻酸丙二醇酯、海藻酸钠、聚丙烯酸钠、内酯型槐糖脂、聚乙二醇和水第三混合，得到混合溶液； [0056] 将所述混合溶液、所述微胶囊溶液和防腐剂第四混合，得到清洁剂组合物。 [0057] 本发明将辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅰ、羟甲基纤维素钠Ⅰ、蔗糖脂肪酸酯Ⅰ和水第一混合，得到壁材溶液。在本发明中，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅰ、羟甲基纤维素钠Ⅰ、蔗糖脂肪酸酯Ⅰ的质量之和与水的质量之比优选为1：100～150，更优选为1：110～140，最优选为1：120～130。在本发明中，所述第一混合的温度优选为55～60℃，更优选为56～59℃，最优选为57～58℃；所述第一混合的时间优选为10～15min，更优选为11～14min，最优选为12～13min。在本发明中，所述第一混合优选为剪切混合；所述剪切混合的剪切速度优选为13000～ 15000rpm，更优选为13500～14500rpm，最优选为14000～14300rpm。 [0058] 得到壁材溶液后，本发明将将所述壁材溶液和天然香精第二混合，得到微胶囊溶液。在本发明中，所述第二混合的温度和时间优选与第一混合相同，在此不再赘述。在本发明中，所述第二混合优选为剪切混合；所述剪切混合的剪切速度优选为17000～18000rpm，更优选为17200～17800rpm，最优选为17300～17500rpm。 [0059] 本发明将辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅱ、羧甲基纤维素钠、羟甲基纤维素钠Ⅱ、十二烷基葡萄糖苷、蔗糖脂肪酸酯Ⅱ、海藻酸丙二醇酯、海藻酸钠、聚丙烯酸钠、内酯型槐糖脂、聚乙二醇和水第三混合，得到混合溶液。在本发明中，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠Ⅱ、羧甲基纤维素钠、羟甲基纤维素钠Ⅱ、十二烷基葡萄糖苷、蔗糖脂肪酸酯Ⅱ、海藻酸丙二醇酯、海藻酸钠和聚丙烯酸钠的质量之和与水的质量之比优选为1：100～150，更优选为1：110～140，最优选为1：120～130。在本发明中，所述第三混合的温度和时间优选与第一混合相同，在此不再赘述。在本发明中，所述第三混合优选为剪切混合；所述剪切混合的剪切速度优选为13000～15000rpm，更优选为13500～14500rpm，最优选为14000～14300rpm。 [0060] 得到微胶囊溶液和混合溶液后，本发明将所述混合溶液、所述微胶囊溶液和防腐剂第四混合，得到清洁剂组合物。在本发明中，所述第四混合的温度和时间优选与第一混合相同，在此不再赘述。在本发明中，所述第四混合优选为剪切混合；所述剪切混合的剪切速度优选为13000～15000rpm，更优选为13500～14500rpm，最优选为14000～14300rpm。 [0061] 本发明提供了上述技术方案所述清洁剂组合物或上述技术方案所述制备方法得到的清洁剂组合物在在人体洗涤剂、生活洗涤剂、工业用洗涤剂或医疗用具洗涤剂中的应用； [0062] 所述人体洗涤剂包括口腔清洁剂或体表清洁剂； [0063] 所述生活洗涤剂包括餐具洗涤剂或衣物洗涤剂。 [0064] 在本发明中，所述口腔清洁剂优选包括漱口水。 [0065] 下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0066] 实施例1 [0067] 以质量份数计，将6份十二烷基葡萄糖苷、0.7份蔗糖脂肪酸酯、6份辛烯基琥珀酸淀粉钠、0.1份羧甲基纤维素钠、0.2份羟甲基纤维素钠、4份海藻酸丙二醇酯、6份海藻酸钠、1份聚丙烯酸钠和3120份水混合，水的温度为56℃。再加入8份聚乙二醇和1.2份内酯型槐糖脂，进行剪切混合，剪切速度为13200rpm，时间为12min，得到混合溶液。 [0068] 将8份辛烯基琥珀酸淀粉钠、8份羟甲基纤维素钠、4份蔗糖脂肪酸酯和2000份水剪切混合，水的温度为56℃，剪切速度为13300rpm，时间为13.5min，得到壁材溶液。 [0069] 保持温度为56℃，将0.02份天然玫瑰香精和0.06份天然柠檬香精混合后加入壁材溶液中，剪切速度为17500rpm，时间为14min，得到微胶囊溶液。 [0070] 保持温度为56℃，将微胶囊溶液加入混合溶液中，最后加入0.2份山梨酸钾作为防腐剂，剪切混合，剪切速度为14600rpm，时间为12.5min，得到清洁剂组合物。 [0071] 实施例2 [0072] 以质量份数计，将7份十二烷基葡萄糖苷、0.4份蔗糖脂肪酸酯、5份辛烯基琥珀酸淀粉钠、0.08份羧甲基纤维素钠、0.6份羟甲基纤维素钠、5份海藻酸丙二醇酯、8份海藻酸钠、1.2份聚丙烯酸钠和3546.4份水混合，水的温度为57℃。再加入9份聚乙二醇和1份内酯型槐糖脂，进行剪切混合，剪切速度为13300rpm，时间为13min，得到混合溶液。 [0073] 将6份辛烯基琥珀酸淀粉钠、6份羟甲基纤维素钠、3份蔗糖脂肪酸酯和1500份水剪切混合，水的温度为57℃，剪切速度为13400rpm，时间为12min，得到壁材溶液。 [0074] 保持温度为57℃，将0.03份天然玫瑰香精和0.09份天然柠檬香精混合后加入壁材溶液中，剪切速度为17800rpm，时间为14min，得到微胶囊溶液。 [0075] 保持温度为57℃，将微胶囊溶液加入混合溶液中，最后加入0.3份山梨酸钾作为防腐剂，剪切混合，剪切速度为14700rpm，时间为11.5min，得到清洁剂组合物。 [0076] 实施例3 [0077] 以质量份数计，将8份十二烷基葡萄糖苷、0.5份蔗糖脂肪酸酯、8份辛烯基琥珀酸淀粉钠、0.1份羧甲基纤维素钠、0.7份羟甲基纤维素钠、6份海藻酸丙二醇酯、2份海藻酸钠、1.4份聚丙烯酸钠和3471份水混合，水的温度为58℃。再加入10份聚乙二醇和1.2份内酯型槐糖脂，进行剪切混合，剪切速度为13400rpm，时间为13.5min，得到混合溶液。 [0078] 将8份辛烯基琥珀酸淀粉钠、8份羟甲基纤维素钠、4份蔗糖脂肪酸酯和2000份水剪切混合，水的温度为58℃，剪切速度为13400rpm，时间为13min，得到壁材溶液。 [0079] 保持温度为58℃，将0.04份天然玫瑰香精和0.12份天然柠檬香精混合后加入壁材溶液中，剪切速度为17900rpm，时间为13.5min，得到微胶囊溶液。 [0080] 保持温度为58℃，将微胶囊溶液加入混合溶液中，最后加入0.4份山梨酸钾作为防腐剂，剪切混合，剪切速度为14800rpm，时间为12min，得到清洁剂组合物。 [0081] 实施例4 [0082] 以质量份数计，将9份十二烷基葡萄糖苷、0.6份蔗糖脂肪酸酯、9份辛烯基琥珀酸淀粉钠、0.12份羧甲基纤维素钠、0.08份羟甲基纤维素钠、7份海藻酸丙二醇酯、4份海藻酸钠、1.6份聚丙烯酸钠和4264份水混合，水的温度为59℃。再加入12份聚乙二醇和1.4份内酯型槐糖脂，进行剪切混合，剪切速度为13500rpm，时间为14min，得到混合溶液。 [0083] 将10份辛烯基琥珀酸淀粉钠、10份羟甲基纤维素钠、5份蔗糖脂肪酸酯和2500份水剪切混合，水的温度为59℃，剪切速度为13500rpm，时间为13.5min，得到壁材溶液。 [0084] 保持温度为59℃，将0.06份天然玫瑰香精和0.16份天然柠檬香精混合后加入壁材溶液中，剪切速度为17900rpm，时间为14min，得到微胶囊溶液。 [0085] 保持温度为59℃，将微胶囊溶液加入混合溶液中，最后加入0.5份山梨酸钾作为防腐剂，剪切混合，剪切速度为14850rpm，时间为12.5min，得到清洁剂组合物。 [0086] 实施例5 [0087] 以质量份数计，将10份十二烷基葡萄糖苷、0.8份蔗糖脂肪酸酯、10份辛烯基琥珀酸淀粉钠、0.2份羧甲基纤维素钠、1份羟甲基纤维素钠、9份海藻酸丙二醇酯、7份海藻酸钠、1.8份聚丙烯酸钠和5174份水混合，水的温度为60℃。再加入15份聚乙二醇和1.8份内酯型槐糖脂，进行剪切混合，剪切速度为14000rpm，时间为15min，得到混合溶液。 [0088] 将12份辛烯基琥珀酸淀粉钠、12份羟甲基纤维素钠、6份蔗糖脂肪酸酯和3000份水剪切混合，水的温度为60℃，剪切速度为14000rpm，时间为14min，得到壁材溶液。 [0089] 保持温度为60℃，将0.08份天然玫瑰香精和0.18份天然柠檬香精混合后加入壁材溶液中，剪切速度为18000rpm，时间为15min，得到微胶囊溶液。 [0090] 保持温度为60℃，将微胶囊溶液加入混合溶液中，最后加入0.6份山梨酸钾作为防腐剂，剪切混合，剪切速度为15000rpm，时间为14min，得到清洁剂组合物。 [0091] 实施例6 [0092] 以质量份数计，将8份十二烷基葡萄糖苷、0.3份蔗糖脂肪酸酯、5份辛烯基琥珀酸淀粉钠、0.02份羧甲基纤维素钠、0.02份羟甲基纤维素钠、4份海藻酸丙二醇酯、2份海藻酸钠、0.6份聚丙烯酸钠和2592.2份水混合，水的温度为60℃。再加入8份聚乙二醇和0.3份内酯型槐糖脂，进行剪切混合，剪切速度为14000rpm，时间为15min，得到混合溶液。 [0093] 将9份辛烯基琥珀酸淀粉钠、14份羟甲基纤维素钠、3份蔗糖脂肪酸酯和2600份水剪切混合，水的温度为60℃，剪切速度为14000rpm，时间为14min，得到壁材溶液。 [0094] 保持温度为60℃，将0.14份天然玫瑰香精和0.2份天然柠檬香精混合后加入壁材溶液中，剪切速度为18000rpm，时间为15min，得到微胶囊溶液。 [0095] 保持温度为60℃，将微胶囊溶液加入混合溶液中，最后加入0.2份山梨酸钾作为防腐剂，剪切混合，剪切速度为15000rpm，时间为14min，得到清洁剂组合物。 [0096] 对比例1 [0097] 以质量份数计，将6份烷基苯磺酸钠、0.7份脂肪醇聚氧乙烯醚、6份脂肪醇醚硫酸钠、0.1份羧甲基纤维素钠、0.2份羟甲基纤维素钠、4份海藻酸丙二醇酯、6份海藻酸钠、1份聚丙烯酸钠和3120份水混合，水的温度为56℃。再加入8份聚乙二醇和1.2份内酯型槐糖脂，进行剪切混合，剪切速度为13200rpm，时间为12min，得到混合溶液。 [0098] 将8份辛烯基琥珀酸淀粉钠、8份羟甲基纤维素钠、4份蔗糖脂肪酸酯和2000份水剪切混合，水的温度为56℃，剪切速度为13300rpm，时间为13.5min，得到壁材溶液。 [0099] 保持温度为56℃，将0.02份天然玫瑰香精和0.06份天然柠檬香精混合后加入壁材溶液中，剪切速度为17500rpm，时间为14min，得到微胶囊溶液。 [0100] 保持温度为56℃，将微胶囊溶液加入混合溶液中，最后加入0.2份山梨酸钾作为防腐剂，剪切混合，剪切速度为14600rpm，时间为12.5min，得到清洁剂组合物。 [0101] 对比例2 [0102] 以质量份数计，将6份十二烷基葡萄糖苷、0.7份蔗糖脂肪酸酯、6份辛烯基琥珀酸淀粉钠、0.1份羧甲基纤维素钠、0.2份羟甲基纤维素钠、4份海藻酸丙二醇酯、6份海藻酸钠、1份聚丙烯酸钠和3120份水混合，水的温度为56℃。再加入8份聚乙二醇和1.2份内酯型槐糖脂，进行剪切混合，剪切速度为13200rpm，时间为12min，得到混合溶液。 [0103] 将8份辛烯基琥珀酸淀粉钠和1040份水剪切混合，水的温度为56℃，剪切速度为13300rpm，时间为13.5min，得到壁材溶液。 [0104] 保持温度为56℃，将0.02份天然玫瑰香精和0.06份天然柠檬香精混合后加入壁材溶液中，剪切速度为17500rpm，时间为14min，得到微胶囊溶液。 [0105] 保持温度为56℃，将微胶囊溶液加入混合溶液中，最后加入0.2份山梨酸钾作为防腐剂，剪切混合，剪切速度为14600rpm，时间为12.5min，得到清洁剂组合物。 [0106] 测试例1 [0107] 硫化物测试 [0108] 将30名受试者分为五组，每组6人，分别使用本发明实施例1得到的清洁剂组合物、市售漱口水产品A、B和C，以及去离子纯净水。受试者条件：牙无缺损，牙周健康，没有牙周病，也没有接受任何种类的牙周治疗、不患有黏膜病、没有口腔疾病病理学，在过去1个月内没有任何系统性疾病，也没有服用抗生素。受试者检测之前勿刷牙、不进食喝水、不吸烟、勿在之前使用漱口液、化妆品等影响测定结果的物品，检测前不食用大蒜、韭菜、等含硫较高食物，排除非口源性因素引起的口腔异味。 [0110] 市售漱口水产品B的配方为：山梨(糖)醇、薄荷醇、PEG‑40氢化蓖麻油、EDTA二钠、糖精钠、苯甲酸钠、氟化钠、西吡氯铵和香精； [0111] 市售漱口水产品C的配方为：山梨(糖)醇、丙二醇、甘油、泊洛沙姆407、苯甲醇、香精、磷酸二氢钠、西吡氯铵、糖精钠和氟化钠。 [0112] 使用便携式硫化物检测器Halimeter检测记录每名受试者口腔内的挥发性硫化物气体值。Halimeter是一种气体分析机，用于测量一定体积气体中硫键的量，使用Halimeter，可以直接测量口气中挥发性硫化物值(VSCs)的数值(PPB)。受试者闭口5min后将Halimeter的采气管伸入口腔内置于舌背上，用鼻呼吸，通过仪器记录口腔中挥发性硫化物含量，记录VSCs值。每名受试者重复测量3次并取平均值，结果如表1～3所示，其中，表1为各组受试者漱口前空口测量结果，表2为各受试者组分别使用样品(清洁剂组合物、市售A、B和C牌漱口水和去离子纯净水)含漱30s吐出后的测量结果，表3为各组受试者在表2测试后，经5h，期间不喝水、不漱口、不吃食物，再次测量结果。 [0113] 表1各受试者组漱口前空口测量结果 [0114] [0115] 表2各受试者组分别使用样品含漱30s吐出测量结果 [0116] [0117] [0118] 表3各组受试者在表2测试后，经5h，期间不喝水、不漱口、不吃食物，再次测量结果[0119] [0120] 由表1～3结果可知，使用本发明提供的清洁剂组合物，在漱口30s后，挥发性硫化物VSCs浓度降低了55.14～64.02％，远高于市售产品挥发性硫化物VSCs浓度的降低效果；5h后再次测试，挥发性硫化物VSCs浓度反弹较小，说明本发明提供的清洁剂组合物作为漱口水使用对导致口腔异味的硫化物的消除和减少具有显著作用。 [0121] 测试例2 [0122] 去污力和水油相间渗透测试 [0123] 使用去油率法，依照国家标准《GB 9985‑2000手洗餐具用洗涤剂》，对实施例1和2、对比例1提供的清洁剂组合物及市售漱口水产品D、E、F、G和H的去污力进行测试。使人工污垢(食物类)均匀附着于载玻片上，用漱口水溶液在规定条件下洗涤后，测定污垢的去除百分率。 [0124] 其中，市售漱口水产品D的配方为：甘油、丙二醇、麦芽糖醇、PEG‑60氢化蓖麻油、食用香精、西吡氯铵、柠檬酸钠、羟苯甲酯、柠檬酸和糖精钠； [0125] 市售漱口水产品E的配方为：甘油、丙二醇、山梨(糖)醇、焦磷酸四钾、聚山梨醇酯、焦磷酸四钠、柠檬酸、香精、苯甲醇、氟化钠、薄荷醇、糖精钠和葡聚糖酶； [0126] 市售漱口水产品F的配方为：山梨(糖)醇、丙二醇、泊洛沙姆407、月桂醇硫酸酯钠、桉叶油素、苯甲酸、苯甲酸钠、水杨酸甲酯、麝香草酚、糖精钠、薄荷醇、食用香精和三氯半乳糖； [0127] 市售漱口水产品G的配方为：山梨醇、丙二醇、PEG‑40氢化蓖麻油、木糖醇、三氯半乳糖、对羟基苯乙酮、辛甘醇、1,2‑己二醇，西吡氯铵、甘草酸二钢、樱花提取物、稻糟提取物、丁二醇、焦磷酸四钠、柠檬酸、柠檬酸钠和香精； [0128] 市售漱口水产品H的配方为：山梨糖醇、丙二醇、甘油、泊洛沙姆、苯甲醇、香精、磷酸二氯钠、西吡氯铵、糖精钠和氟化钠。 [0129] 测试仪器如下：电子分析天平：型号THTP，台恒电子科技(张家港)有限公司；恒温磁力搅拌器：型号DF型，苏州威尔实验用品有限公司；电热恒温鼓风干燥箱(常州普天仪器制造有限公司)；载玻片：76mm×26mm，单片约1.275g；载玻片架；洗涤桶：制作三只带注水口和排水口的桶型洗涤槽类器具作为洗涤桶配合恒温搅拌器，以代替国标《GB 9985‑2000》中使用的大型立式去污测定机；温度计。 [0130] 测试试剂如下：硬水：按照《GB 1603‑2001》中的方法配制标准硬水；蒸馏水若干。 [0131] 测试步骤如下：按照国家标准《GB 9985‑2000》的规定，将载玻片煮沸、洗涤、洗液浸泡、漂洗、过蒸馏水、干燥箱中干燥。将处理好的载玻片每4片为一组，放在称量架上，用电子分析天平称量，记质量为m0。 [0132] 按照国家标准《GB 9985‑2000》的规定，制备人工污垢。人工污垢采用模拟日常食物的配方：牛油100g、猪油100g、菜籽油100g、面包50g、熟米饭50g、蔬菜70g和白糖30g，混合后打碎搅拌均匀，并加入25g单硬脂肪酸甘油酯(相对国家标准的“人工污垢混合油”配方增加了面包、米饭、蔬菜，以便更接近日常食物比例，适合观察漱口水去污效果。 [0133] 按照国家标准《GB 9985‑2000》的规定，对载玻片涂污。将载玻片制作为涂有人工污垢的污片，将载玻片按照上述国家标准程序逐一涂上上述人工污垢，依次制备污片。用电子分析天平精确称量，记质量为m1。 [0134] 按照国家标准《GB 9985‑2000》的规定去污。采用三套相同的如下设备完成去污操作：每套由恒温搅拌机提供动力，配套装置为：载玻片架、有注水口和排水口的洗涤桶。使用搅拌器配合洗涤桶代替大型立式去污测定机，温度转速均按国家标准里的实验要素，设置洗涤温度为30℃，转速为160rpm，洗涤时间为3min。 [0135] 称5g待测样品，加入250mg/L的硬水2500mL，混合摇匀后，分别量取800mL试液加入三台恒温搅拌机的三个洗涤桶中，当试液温度升到30℃时，快速将涂有污物的载玻片浸入洗涤桶内，浸泡1min，启动去污装置，开始洗涤，3min时停机，拿出载玻片，将洗涤的后的载玻片挂晾3h后用电子分析天平精确称量，记质量为m2。 [0136] 去污力测试过程中：1、在室温保持恒温下涂污，确保每组污片污垢量在(0.5±0.05)g；2、每个待测样品准备三组污片对照，4片作为一组。重量合计为m0。 [0137] 去油率(x％)计算式如式1所示： [0138] [0139] 式1中，m0――涂食物残留物前载玻片的质量(g)； [0140] m1――涂食物残留物后载玻片的质量(g)； [0141] m2――使用各漱口液诜涤后载玻片的质量(g)。 [0142] 去污力测试结果如表4所示。 [0143] 表4待测样品去污力测试结果 [0144] [0145] [0146] 由表4可知，市售漱口水产品D～H的去油率为26.69～30.12％，对比例1使用了三个现有洗涤剂常用的石化类表面活性剂，对水油相间的环境所发挥的表面活性作用较为惰性，分离渗透较慢，去油率为31.76％，而本发明采用的是水油两亲表面活性剂，对水油相间的环境具有迅速渗透分离的作用，提供的清洁剂组合物作为漱口水使用时去油率为43.52％，去油率高，去污力强。 [0147] 取制两只上述污片和两只相同烧杯，分别注入20ml实施例1和对比例1提供的清洁剂组合物，分别滴入0.02ml蓝色墨水作为颜色标记使用，搅拌后至颜色均匀，然后从这两杯中分别各自取2ml带蓝色的溶液分别滴在上述污片上(记为实施例组合对比例组)，观察10min，发现实施例组的蓝色区域已经大量混入了食物污物，边界非常模糊，而对比例组蓝色圆形边界依旧清楚，面积为前者的1/3。说明本发明提供的清洁剂组合物中的表面活性剂更好地适应了水油相间的环境，清洁剂组合物的加速分散、渗透污物的作用更强。 [0148] 测试例3 [0149] 口腔黏膜刺激性测试 [0150] 采用口腔黏膜刺激试验对实施例1和对比例2提供的清洁剂组合物及市售漱口水产品I、J、K、L、M、N和O进行测试。 [0151] 其中，市售漱口水产品I的配方为：复方氯已定、甲硝唑、吐温80、甘油、乙醇、薄荷香精、糖精钠、柠檬黄和浓薄荷水； [0152] 市售漱口水产品J的配方为：甘油、丙二醇、过氧化氢、六偏磷酸钠、泊洛沙姆407、食用香精、柠檬酸钠、糖精钠、柠檬酸和三氯半乳糖； [0153] 市售漱口水产品K的配方为：山梨糖醇、薄荷醇、PEG‑40氢化蓖麻油、薄荷提取物、糖精钠、苯甲酸钠和香精； [0154] 市售漱口水产品L的配方为：氯化十六烷基吡啶水合物、甘草酸二钾、薄荷醇、桉叶油、茴香油、糖精钠和丙二醇； [0155] 市售漱口水产品M的配方为：甘油、泊洛沙姆407、月桂醇硫酸酯钠、香精、苯甲酸钠、苯甲醇、糖精钠、柠檬酸和蜂胶提取物； [0156] 市售漱口水产品N的配方为：乙醇、甘油、丙二醇、山梨醇、氢化蓖麻油、柠檬酸钠、香精、羟苯甲酯、西吡氯铵、柠檬酸和糖精钠； [0157] 市售漱口水产品O的配方为：甘油、丙二醇、山梨(糖)醇、泊洛沙姆407、香精、糖精钠西呲氯、山梨酸钾、氟化钠、薄荷醇和茶叶提取物。 [0158] 口腔黏膜刺激试验是一种评估人体对外源性刺激的敏感程度的试验。受试者取坐位，使用待测漱口水含漱30s，观察受试者口腔黏膜的刺激反应情况，包括疼痛、瘙痒、麻木、流涎、吞咽困难、恶心等(说明受测漱口水可能会对口腔组织产生不良刺激)。记录受试者反映后的5min，再重复施加一次观察刺激度反映。测试结果如表5所示。 [0159] 表5待测样品口腔黏膜刺激性测试结果 [0160] [0161] 由表5可知，市售漱口水产品I～O均有不同程度的刺激感，而本发明提供的清洁剂组合物作为漱口剂使用时，既达到了漱口清洁护理效果，同时最大程度保护了口腔粘膜、肠胃粘膜等不同接触部位。 [0162] 测试例4 [0163] 对实施例1和对比例1提供的清洁剂组合物的皮肤刺激感进行试验，试验者为一名少年(皮肤稚嫩体现更明显)，用排笔刷将实施例1制备的清洁剂组合物涂在少年左手手心和手背，用另一只排笔将对比例1制备的清洁剂组合物涂在少年右手手心和手背，10min后，问少年手部感受，左手皮肤涂实施例1制备的清洁剂组合物后无任何感觉，而涂了对比例1制备的清洁剂组合物的右手皮肤，略有灼刺感，且略有微红。之后分别清洗少年的左右手，左手很容易洗净，而右手较难洗净，特别是指缝间沟槽大量水冲洗却始终有滑腻感，清洗时间比左手多出一倍，使用了比左手更多水。证明了对比例1采用的用作洗涤剂主要成份的化学物质生物相容性差，制备得到的清洁剂组合物会对皮肤产生刺激。 [0164] 尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。 |
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