一种稳定化DHA纳米乳液及其制备方法 |
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| 申请号 | CN202311416304.1 | 申请日 | 2023-10-30 | 公开(公告)号 | CN117441895A | 公开(公告)日 | 2024-01-26 |
| 申请人 | 上海统益生物科技有限公司; | 发明人 | 解秀娟; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种稳定化DHA 纳米乳 液及其制备方法，属于 食品加工 技术领域，所述稳定化DHA纳米乳液的主要成分包括DHA油脂、油溶性乳化剂、 水 溶性乳化剂、稳定剂、抗 氧 化剂、 氨 基酸、抗氧增效剂和去离子水。所述制备方法包括：制备油相和油溶液、制备水相、将油溶液和水相混合得到成品。本发明制备的稳定化DHA纳米乳液澄清透明， 风 味良好，能够在常温和高温环境下长期稳定储存，具有乳液 稳定性 、亲水性和溶解性强等优点。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种稳定化DHA纳米乳液，其特征在于，包括如下质量份数的组分：DHA油脂1～50份、油溶性乳化剂0.1～40份、水溶性乳化剂0.1～40份、稳定剂0.2～30份、抗氧化剂0.1～10份、氨基酸0.1～10份、抗氧增效剂0.01～3份和去离子水0.5～38份。 |
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| 说明书全文 | 一种稳定化DHA纳米乳液及其制备方法技术领域背景技术[0002] DHA(二十二碳六烯酸，C22H32O2)属于Omega‑3多元不饱和脂肪酸，俗称脑黄金，是神经细胞生长和维持神经系统功能的主要成分之一，也是大脑和视网膜的重要构成成分，分别占大脑和视网膜所含全部Omega‑3脂肪酸的97％和93％。虽然DHA在体内可由α‑亚麻酸生成，但生产量较低，仍需要通过食物补充。DHA对人体健康的益处不是仅限于生命早期，而是贯穿整个生命周期。提高人体对DHA的摄入量，能够减少心血管疾病、炎症性肠病等慢性疾病的患病风险，对于维持血脂(甘油三酯)健康水平、降低血压、预防阿尔兹海默症等具有重要作用。 [0003] 当前DHA的主要来源为深海鱼油和藻类，但由于腥味、与水不混溶、难以直接摄取等导致DHA类产品应用受限。首先，DHA含有多个不饱和双键以及五个活泼的亚甲基，使得其极易受光照、氧气、高温、金属离子等外界因素的影响，从而发生氧化反应和哈败现象，产生强烈的腥味和酸败味，以及生成对人体有害的过氧化物。其次，DHA是高度疏水分子，水溶性低，不能引入大多数以水为基础的食品，如液态奶、果汁、酱料等。最后，DHA进入人体后，依次经过胃和小肠，尽管其靶向吸收器官是人体的小肠，但常常在被小肠消化吸收之前就已经降低甚至丧失了原有的生理活性，在人体中不能最大限度的发挥其功能。因此，如何提升DHA的稳定性、亲水性和溶解性，提高其在人体内的利用效率，更好的发挥其生理功效，成为发展功能性DHA急需解决的问题。 [0004] 目前已经商业化的DHA藻油/鱼油软胶囊产品在一定程度缓解了DHA油脂由于氧化带来的缺陷，但对于儿童及老年人等群体，服用较不便捷，口感差，吸收利用率低。将DHA油脂进行微胶囊化尽管可以包埋DHA活性成分，使其免受不利因素影响，但生产过程繁杂且生产率差，胶囊品在高温工序中也容易发生劣化。此外，在保存DHA油脂胶囊品的过程中，存在能够用于食品和饲料等领域的胶囊种类少的问题。 [0005] 乳液是由油、水、表面活性剂等按照适当比例组成的透明或半透明稳定体系，根据油水分散情况分为O/W和W/O两种类型，广泛应用于食品、医药等领域。乳液一般有两相，一相是水或水溶液，另一相是与水不互溶的有机液体或微粒，如油脂、脂溶性维生素等。普通乳液的制备过程简单，成本低，但产品在环境压力下极不稳定，不适合对DHA油脂进行包埋。纳米乳液是一种透明或半透明的热力学稳定体系，粒径为50～500nm，作为纳米级油脂传输体系能够负载高含量的DHA油脂，极大掩盖DHA油脂原有的气味，改善DHA的理化稳定性和体内外消化特性，对DHA起到比较理想的保护作用。然而现有技术中关于纳米乳液包埋DHA油脂的研究较少，尚不能满足在食品、饲料、医药等方面的应用需求。 发明内容[0006] 本发明的目的在于提供一种稳定化DHA纳米乳液及其制备方法，以解决现有技术中DHA容易劣化、产品应用受限、乳液稳定性、亲水性和溶解性不足的问题。 [0007] 为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案： [0008] 本发明提供了一种稳定化DHA纳米乳液，包括如下质量份数的组分：DHA油脂1～50份、油溶性乳化剂0.1～40份、水溶性乳化剂0.1～40份、稳定剂0.2～30份、抗氧化剂0.1～10份、氨基酸0.1～10份、抗氧增效剂0.01～3份和去离子水0.5～38份。 [0009] 优选的，所述DHA油脂为海藻油和/或鱼油。 [0010] 优选的，所述油溶性乳化剂包括卵磷脂、柠檬酸脂肪酸甘油酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、聚甘油蓖麻醇酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯、山梨醇三硬脂酸酯、山梨醇酐单油酸酯、硬脂酰乳酸钠和硬脂酰乳酸钙中的一种或多种。 [0011] 优选的，所述水溶性乳化剂包括蔗糖酯、聚甘油脂肪酸酯、山梨醇酐单月桂酸酯、山梨醇酐单棕榈酸酯、吐温20、吐温60、吐温80和辛癸酸甘油酯中的一种或多种。 [0012] 优选的，所述稳定剂包括海藻糖、普鲁兰多糖、乳糖、低聚果糖、葡萄糖、大豆多糖、环糊精、山梨糖醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇、木糖醇和甘露糖醇中的一种或多种。 [0013] 优选的，所述抗氧化剂包括γ‑谷维素、竹叶抗氧化物、茶多酚、甘草抗氧化物、葡萄籽提取物、迷迭香提取物和没食子酸中的一种或多种。 [0014] 优选的，所述氨基酸包括赖氨酸、谷氨酸、组氨酸、精氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、色氨酸、缬氨酸、半胱氨酸、甘氨酸、天冬酰胺、丝氨酸、苏氨酸、谷氨酰胺、酪氨酸和天冬氨酸中的一种或多种。 [0016] 优选的，所述稳定化DHA纳米乳液的粒径＜200nm。 [0017] 本发明还提供了稳定化DHA纳米乳液的制备方法，包括如下步骤： [0018] (1)将DHA油脂和抗氧化剂混合，得到油相； [0019] (2)将油溶性乳化剂、水溶性乳化剂和油相混合，得到油溶液； [0020] (3)将稳定剂、氨基酸、抗氧增效剂和去离子水混合，得到水相； [0021] (4)将油溶液和水相混合后搅拌，保温，得到稳定化DHA纳米溶液； [0022] 优选的，步骤(1)～(4)中所述混合的温度独立为40～60℃； [0023] 优选的，步骤(1)～(2)中所述混合的时间独立为5～15min； [0024] 优选的，步骤(4)中所述混合的时间为20～40min，所述保温的温度为70～80℃，所述保温的时间为25～35min。 [0025] 本发明具有如下技术效果和优点： [0026] 本发明通过对特定的油溶性乳化剂和水溶性乳化剂按照一定比例进行复配，制备得到的稳定化DHA纳米乳液的粒径小于100nm，从而提高了乳液稳定性；多糖类稳定剂的使用能够提高乳液稳定性并且减少分层或沉淀现象出现；抗氧化剂、抗氧增效剂和氨基酸的复配使用能够增强稳定化DHA纳米乳液的抗氧化效果，延长乳液贮存时间，避免出现哈败味； [0027] 本发明制备得到的稳定化DHA纳米乳液澄清透明、不破乳，风味良好，生物利用度高，乳液稳定性、亲水性和溶解性强，在常温和高温环境下能够长期稳定储存，解决了DHA容易劣化、产品应用受限的问题； [0029] 图1为实施例1制备的稳定化DHA纳米乳液的粒径测定结果，图中横坐标表示乳液粒径，纵坐标表示粒级百分含量； [0030] 图2为实施例2制备的稳定化DHA纳米乳液的粒径测定结果，图中横坐标表示乳液粒径，纵坐标表示粒级百分含量； [0031] 图3为实施例3制备的稳定化DHA纳米乳液的粒径测定结果，图中横坐标表示乳液粒径，纵坐标表示粒级百分含量； [0032] 图4为对比例1制备的DHA纳米乳液的粒径测定结果，图中横坐标表示乳液粒径，纵坐标表示粒级百分含量； [0033] 图5为对比例2制备的DHA纳米乳液的粒径测定结果，图中横坐标表示乳液粒径，纵坐标表示粒级百分含量； [0034] 图6为对比例3制备的DHA纳米乳液的粒径测定结果，图中横坐标表示乳液粒径，纵坐标表示粒级百分含量； [0035] 图7为实施例1制备的稳定化DHA纳米乳液的CDM值测定结果，图中横坐标表示时间，两个纵坐标分别表示电导率和二阶导数； [0036] 图8为实施例2制备的稳定化DHA纳米乳液的CDM值测定结果，图中横坐标表示时间，两个纵坐标分别表示电导率和二阶导数； [0037] 图9为对比例4制备的DHA纳米乳液的CDM值测定结果，图中横坐标表示时间，两个纵坐标分别表示电导率和二阶导数； [0038] 图10为对比例5制备的DHA纳米乳液的CDM值测定结果，图中横坐标表示时间，两个纵坐标分别表示电导率和二阶导数。 具体实施方式[0039] 本发明提供了一种稳定化DHA纳米乳液，包括如下质量份数的组分：DHA油脂1～50份，优选为20～40份，进一步优选为30份；油溶性乳化剂0.1～40份，优选为5～20份，进一步优选为7份；水溶性乳化剂0.1～40份，优选为15～25份，优选为21份；稳定剂0.2～30份，优选为5～20份，进一步优选为10份；抗氧化剂0.1～10份，优选为0.5～2份，进一步优选为0.8份；氨基酸0.1～10份，优选为0.5～2份，进一步优选为1份；抗氧增效剂0.01～3份，优选为0.1～0.5份，进一步优选为0.2份；去离子水0.5～38份，优选为10～30份，进一步优选为30份。 [0040] 在本发明中，所述DHA油脂为海藻油和/或鱼油，优选为鱼油。 [0041] 在本发明中，所述油溶性乳化剂包括卵磷脂、柠檬酸脂肪酸甘油酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、聚甘油蓖麻醇酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯、山梨醇三硬脂酸酯、山梨醇酐单油酸酯、硬脂酰乳酸钠和硬脂酰乳酸钙中的一种或多种，优选为柠檬酸脂肪酸甘油酯。 [0042] 在本发明中，所述水溶性乳化剂包括蔗糖酯、聚甘油脂肪酸酯、山梨醇酐单月桂酸酯、山梨醇酐单棕榈酸酯、吐温20、吐温60、吐温80和辛癸酸甘油酯中的一种或多种，优选为辛癸酸甘油酯。 [0043] 在本发明中，所述稳定剂包括海藻糖、普鲁兰多糖、乳糖、低聚果糖、葡萄糖、大豆多糖、环糊精、山梨糖醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇、木糖醇和甘露糖醇中的一种或多种，优选为海藻糖。 [0044] 在本发明中，所述抗氧化剂包括γ‑谷维素、竹叶抗氧化物、茶多酚、甘草抗氧化物、葡萄籽提取物、迷迭香提取物和没食子酸中的一种或多种，优选为γ‑谷维素和竹叶抗氧化物。 [0045] 在本发明中，所述氨基酸包括赖氨酸、谷氨酸、组氨酸、精氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、色氨酸、缬氨酸、半胱氨酸、甘氨酸、天冬酰胺、丝氨酸、苏氨酸、谷氨酰胺、酪氨酸和天冬氨酸中的一种或多种，优选为赖氨酸。 [0046] 在本发明中，所述抗氧增效剂包括柠檬酸、EDTA、酒石酸、磷酸、单宁酸、苹果酸、植酸和抗坏血酸中的一种或多种，优选为苹果酸。 [0047] 在本发明中，所述稳定化DHA纳米乳液的粒径＜200nm。 [0048] 本发明还提供了稳定化DHA纳米乳液的制备方法，包括如下步骤： [0049] (1)将DHA油脂和抗氧化剂混合，得到油相； [0050] (2)将油溶性乳化剂、水溶性乳化剂和油相混合，得到油溶液； [0051] (3)将稳定剂、氨基酸、抗氧增效剂和去离子水混合，得到水相； [0052] (4)将油溶液和水相混合后搅拌，保温，得到稳定化DHA纳米溶液； [0053] 在本发明中，步骤(1)～(4)中所述混合的温度独立为40～60℃，优选为50℃； [0054] 在本发明中，步骤(1)～(2)中所述混合的时间独立为5～15min，优选为10min； [0055] 在本发明中，步骤(4)中所述混合的时间为20～40min，优选为30min；所述保温的温度为70～80℃，优选为75℃；所述保温的时间为25～35min，优选为30min。 [0056] 在本发明中，稳定化DHA纳米乳液的DHA含量的测定方法参照《GB 5009.168‑2016食品中脂肪酸的测定》进行检测。 [0057] 在本发明中，稳定化DHA纳米乳液的粒径的测定方法为：将稳定化DHA纳米乳液与己烷按照体积比为5～15μL:1～3mL的比例混合后进行测定，所述稳定化DHA纳米乳液与己烷的体积比优选为5μL:1mL，优选使用Zetasizer Nano ZS纳米粒度分析仪进行测定；所述测定的温度为10～30℃，优选为20℃；测定时，DHA纳米乳液与己烷混合后需要平衡3～5min，优选为4min；所述测定的角度为160°～180°，优选为173°。 [0058] 在本发明中，稳定化DHA纳米乳液的CDM值的测定方法为使用Rancimat CDM试验机进行测定，所述测定的稳定化DHA纳米乳液的加入量为1～5g，优选为3g；所述测定的加水量为50～100mL，优选为70mL；所述测定的空气吹入量为10～30L/h，优选为20L/h；所述测定的温度为80～100℃，优选为96℃。 [0059] 下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。 [0060] 实施例1 [0061] 取30g鱼油、0.5gγ‑谷维素和0.3g竹叶抗氧化物在50℃水浴下混合10min，得到油相；在油相中加入7g柠檬酸脂肪酸甘油酯和21g辛癸酸甘油酯，在50℃水浴下混合10min，得到油溶液；取10g海藻糖、1g赖氨酸、0.2g苹果酸和30mL去离子水在50℃水浴下混合，溶解后得到水相；将水相缓慢滴加到油溶液中，搅拌至均一透明，滴加结束后在50℃下继续搅拌30min，然后在75℃下保温30min，得到稳定化DHA纳米乳液。 [0062] 实施例2 [0063] 取30g鱼油、0.5g茶多酚和0.3g迷迭香提取物在50℃水浴下混合10min，得到油相；在油相中加入13g聚甘油蓖麻醇酸酯和15g吐温60，在50℃水浴下混合10min，得到油溶液； 取10g大豆多糖、1g丙氨酸、0.2g植酸和30mL去离子水在50℃水浴下混合，溶解后得到水相； 将水相缓慢滴加到油溶液中，搅拌至均一透明，滴加结束后在50℃下继续搅拌30min，然后在75℃下保温30min，得到稳定化DHA纳米乳液。 [0064] 实施例3 [0065] 取30g鱼油、0.5g甘草抗氧化物和0.3g没食子酸在50℃水浴下混合10min，得到油相；在油相中加入10g卵磷脂和18g蔗糖酯，在50℃水浴下混合10min，得到油溶液；取10g普鲁兰多糖、1g缬氨酸、0.2g单宁酸和30mL去离子水在50℃水浴下混合，溶解后得到水相；将水相缓慢滴加到油溶液中，搅拌至均一透明，滴加结束后在50℃下继续搅拌30min，然后在75℃下保温30min，得到稳定化DHA纳米乳液。 [0066] 对比例1 [0067] 取30g鱼油、0.5gγ‑谷维素和0.3g竹叶抗氧化物在50℃水浴下混合10min，得到油相；在油相中加入28g柠檬酸脂肪酸甘油酯，在50℃水浴下混合10min，得到油溶液；取10g海藻糖、1g赖氨酸、0.2g苹果酸和30mL去离子水在50℃水浴下混合，溶解后得到水相；将水相缓慢滴加到油溶液中，搅拌至均一透明，滴加结束后在50℃下继续搅拌30min，然后在75℃下保温30min，得到DHA纳米乳液。 [0068] 对比例2 [0069] 取30g鱼油、0.5g茶多酚和0.3g迷迭香提取物在50℃水浴下混合10min，得到油相；在油相中加入28g聚甘油蓖麻醇酸酯，在50℃水浴下混合10min，得到油溶液；取10g大豆多糖、1g丙氨酸、0.2g植酸和30mL去离子水在50℃水浴下混合，溶解后得到水相；将水相缓慢滴加到油溶液中，搅拌至均一透明，滴加结束后在50℃下继续搅拌30min，然后在75℃下保温30min，得到DHA纳米乳液。 [0070] 对比例3 [0071] 取30g鱼油、0.5g甘草提取物和0.3g没食子酸在50℃水浴下混合10min，得到油相；在油相中加入28g蔗糖酯，在50℃水浴下混合10min，得到油溶液；取10g普鲁兰多糖、1g缬氨酸、0.2g单宁酸和30mL去离子水在50℃水浴下混合，溶解后得到水相；将水相缓慢滴加到油溶液中，搅拌至均一透明，滴加结束后在50℃下继续搅拌30min，然后在75℃下保温30min，得到DHA纳米乳液。 [0072] 对比例4 [0073] 取30g鱼油和0.3g维生素E在50℃水浴下混合10min，得到油相；在油相中加入7g柠檬酸脂肪酸甘油酯和21g吐温80，在50℃水浴下混合10min，得到油溶液；取10g海藻糖和31.7mL去离子水在50℃水浴下混合，溶解后得到水相；将水相缓慢滴加到油溶液中，搅拌至均一透明，滴加结束后在50℃下继续搅拌30min，然后在75℃下保温30min，得到DHA纳米乳液。 [0074] 对比例5 [0075] 取30g鱼油和0.3g TBHQ在50℃水浴下混合10min，得到油相；在油相中加入7g柠檬酸脂肪酸甘油酯和21g吐温80，在50℃水浴下混合10min，得到油溶液；取10g海藻糖和31.7mL去离子水在50℃水浴下混合，溶解后得到水相；将水相缓慢滴加到油溶液中，搅拌至均一透明，滴加结束后在50℃下继续搅拌30min，然后在75℃下保温30min，得到DHA纳米乳液。 [0076] 实验例1：稳定化DHA纳米乳液的DHA含量检测 [0077] 参照《GB 5009.168‑2016食品中脂肪酸的测定》对实施例1～3制备的稳定化DHA纳米乳液、对比例1～5制备的DHA纳米乳液的DHA含量进行检测，结果见表1。 [0078] 结果表明，实施例1～3制备的稳定化DHA纳米乳液中的DHA含量与对比例1～5制备的DHA纳米乳液中的DHA含量无明显差异。 [0079] 实验例2：稳定化DHA纳米乳液的粒径测定 [0080] 取实施例1～3制备的稳定化DHA纳米乳液、对比例1～3制备的DHA纳米乳液，使用ZetasizerNano ZS纳米粒度分析仪测定粒径，具体方法为：将稳定化DHA纳米乳液与己烷按照体积比为5μL:1mL的比例混合后平衡4min进行测定，设置测定的温度为20℃，测定的角度为173°。稳定化DHA纳米乳液的粒径测定结果见表1和图1～6。 [0081] 结果表明，实施例1～3制备的稳定化DHA纳米乳液澄清透明，乳液粒径在100nm以下；而对比例1～3制备的DHA纳米乳液呈奶昔状，乳液粒径偏高，均大于200nm。 [0082] 实验例3：稳定化DHA纳米乳液的CDM值测定 [0083] 取实施例1～2制备的稳定化DHA纳米乳液、对比例4～5制备的DHA纳米乳液，使用Rancimat CDM试验机测定CDM值，测定条件为：稳定化DHA纳米乳液的加入量为3g，加水量为70mL，空气吹入量为20L/h，测定的温度为96℃。稳定化DHA纳米乳液的CDM氧化稳定性测定结果见表1和图7～10。 [0084] 结果表明，实施例1～2制备的稳定化DHA纳米乳液的CDM值高，抗氧化能力更强；对比例4～5制备的DHA纳米乳液的CDM值低，氧化稳定性较差。 [0085] 表1稳定化DHA纳米乳液的理化性质检测结果 [0086] 实施例和对比例 DHA含量 粒径/nm CDM值/h实施例1 12.12 35.58 73.69 实施例2 12.15 42.94 68.11 实施例3 12.13 36.11 —— 对比例1 12.07 205.38 —— 对比例2 12.09 306.12 —— 对比例3 12.05 242.30 —— 对比例4 11.87 —— 2.06 对比例5 11.96 —— 2.24 [0087] 实验例4：稳定化DHA纳米乳液的稳定性加速试验 [0088] 将实施例1～3制备的稳定化DHA纳米乳液、对比例1～5制备的DHA纳米乳液在环境温度为37℃、环境湿度为65％的条件下放置90d后，利用实验例1的方法测定稳定化DHA纳米乳液的DHA含量，利用实验例2的方法测定稳定化DHA纳米乳液的粒径，利用实验例3的方法测定稳定化DHA纳米乳液的CDM值，测定结果见表2。 [0089] 稳定化DHA纳米乳液的DHA含量测定结果表明，在37℃下放置90d后，实施例1～3制备的稳定化DHA纳米乳液中，DHA含量并未发生显著变化；而对比例1～5制备的DHA纳米乳液中，DHA含量降低14.97％～38.42％，表明DHA纳米乳液发生了严重氧化。 [0090] 稳定化DHA纳米乳液的粒径测定结果表明，在37℃下放置90d后，实施例1～3制备的稳定化DHA纳米乳液依然澄清透明、均一稳定，未出现分层或沉淀现象，乳液粒径变化不明显；而对比例1～3制备的DHA纳米乳液分层和沉淀现象严重，稳定性差。 [0091] 稳定化DHA纳米乳液的CDM值测定结果表明，在37℃下放置90d后，实施例1～2制备的稳定化DHA纳米乳液中，CDM值并未发生显著变化，表明实施例1～2制备的稳定化DHA纳米乳液抗氧化能力强；而对比例4～5制备的DHA纳米乳液的CDM值极低，表明对比例4～5制备的DHA纳米乳液已经严重变质。 [0092] 表2稳定性加速试验中稳定化DHA纳米乳液的理化性质检测结果 [0093]实施例和对比例 DHA含量 粒径/nm CDM值/h 实施例1 12.01 40.94 68.49 实施例2 12.05 49.55 63.36 实施例3 12.00 41.32 —— 对比例1 10.26 361.87 —— 对比例2 10.28 556.21 —— 对比例3 10.23 444.72 —— 对比例4 7.31 —— 0.33 对比例5 7.57 —— 0.51 [0094] 由以上实施例可知，本发明提供了一种稳定化DHA纳米乳液及其制备方法。按照本发明的方法制备得到的稳定化DHA纳米乳液澄清透明，不破乳，风味良好，生物利用度高，不易氧化，能够在常温和高温环境下长期稳定储存，具有乳液稳定性、亲水性和溶解性强等优点。 [0095] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。 |
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