一种利用乙烯焦油和催化油浆生产低硫石油焦的方法及系统 |
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| 申请号 | CN202211449247.2 | 申请日 | 2022-11-18 | 公开(公告)号 | CN115851315A | 公开(公告)日 | 2023-03-28 |
| 申请人 | 中国石油化工股份有限公司; 中石化炼化工程(集团)股份有限公司; | 发明人 | 王宝石; 唐娉玺; 宋须涛; 黄新龙; 班新海; 户勇; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种利用乙烯焦油和催化油浆生产低硫 石油焦 的方法及系统，属于石油化工领域。所述方法包括：乙烯焦油经临氢预处理后与一部分催化油浆混合后进入加热炉的一个 辐射 炉室加热，而另一部分催化油浆直接进入加热炉的另一个辐射炉室加热；两个炉室采用不同的出口 温度 ，两股物流在加热炉炉出口汇合后一同进入 焦炭 塔进行焦化反应。本发明充分利用了乙烯焦油和催化油浆两种物料，在防止炉管结焦的同时制得了高品质、高收率的低硫石油焦。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种利用乙烯焦油和催化油浆生产低硫石油焦的方法，其特征在于，乙烯焦油经临氢预处理后与催化油浆混合加热，随后进行焦化反应，反应后得到的石油焦产物经除焦处理，即得所述低硫石油焦。 |
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| 说明书全文 | 一种利用乙烯焦油和催化油浆生产低硫石油焦的方法及系统技术领域[0001] 本发明涉及石油化工领域，具体涉及一种利用乙烯焦油和催化油浆生产低硫石油焦的方法及系统。 背景技术[0002] 我国低硫焦市场资源量少，硫含量0.8以内的石油焦市场上占比约14％左右。随着时间的推移，我国轻质原油资源储备将持续减少，加之国家新能源市场的不断拓展，市场上对负极材料原材料之一的低硫石油焦市场需求将逐渐扩大，低硫高品质石油焦作为一种紧缺产品在未来价格处于高端价位是一种必然趋势，因此，生产低硫焦的企业带来巨大的经济效益。 [0003] 2021年，我国乙烯焦油产量约为367万吨，其中40％作为燃料油使用，如何合理高效的利用这部分资源使其产生最佳的经济效益，对于提高乙烯装置整体效益及安全环保有着重要意义。乙烯焦油具有硫、灰分等杂质含量低的优点，而且富含芳香烃，是生产低硫石油焦的优质原料或者调和原料。但是，采用延迟焦化装置掺炼乙烯焦油的加工方式会带来一系列问题，主要原因在于乙烯焦油与减压渣油的相溶性差，易破坏减压渣油的胶体体系，容易导致沥青质沉淀析出，不利于延迟焦化装置的长周期运行。 [0004] 催化油浆是催化裂化装置的副产品，由饱和分、芳香分、胶质和少量的沥青质组成，其中饱和分含量一般小于20％，主要富含芳香分及胶质，其中多环芳烃含量超过50％；此外，催化油浆中还含有少量的催化剂粉末。因此，催化油浆的处理是各炼油企业面临的主要难题。炼油企业通常选择将催化油浆送至延迟焦化装置进行加工，催化油浆与减压渣油混合后经辐射泵进入加热炉，加热升温后送至焦炭塔进行焦化反应。由于催化油浆的热裂化性能较低，经焦化反应后，大部分催化油浆作为焦化分馏塔底循环油重新返回焦化加热炉进料，使得催化油浆在焦化装置内转化率不高，导致其在装置内不断循环，增加焦化装置的操作能耗。 [0005] 专利文献CN113122330B公开了催化油浆和乙烯焦油制备石油焦的方法，将两种原料有机结合起来处理，不仅充分利用了两种原料各自的优点，还可以大幅度提高低硫石油焦收率；但是，该方法对于催化油浆的处理过于繁琐，脱固处理后需要进行加氢脱硫处理；而且，该方法中延迟焦化反应分两阶段进行，需要对乙烯焦油的进料进行控制，操作起来十分不便。 [0006] 因此，提供一种更为简单、合理、高效的方法，将乙烯焦油和催化油浆结合起来生产低硫石油焦，是目前亟待解决的技术难题。 发明内容[0007] 针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种利用乙烯焦油和催化油浆生产低硫石油焦的方法，该方法简单、高效，不仅可以提高乙烯焦油和催化油浆的综合利用效率，而且制得的石油焦硫含量低、灰分小、比容量高，可用于锂电负极材料的原材料。 [0008] 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案： [0009] 一种利用乙烯焦油和催化油浆生产低硫石油焦的方法：乙烯焦油经临氢预处理后与催化油浆混合加热后进入焦化反应，反应后得到的石油焦产物经除焦后即得所述低硫石油焦。 [0010] 上述技术方案中，乙烯焦油为烃类裂解生产乙烯得到的副产品，具有硫、灰分等杂质含量低、芳烃含量高等优点，本发明所用乙烯焦油中芳烃含量超过60％，硫含量不到0.1％；催化油浆为催化裂化装置的副产品，主要富含芳香分及胶质，其中芳烃含量超过 50％，硫含量介于1.0％～2.0％之间。 [0011] 作为本发明技术方案的进一步优选，上述方法包括如下步骤： [0012] 乙烯焦油经预热后进行临氢预处理，随后与第一催化油浆物料进行混合分离，得第一气体物料和第一液体物料；所述第一气体物料送入分馏塔进行处理； [0013] 第一液体物料和第二催化油浆物料分别在加热炉的不同辐射炉室进行加热，两股物流于加热炉炉出口汇合后送入焦炭塔中进行焦化反应，焦炭塔所得油气送入分馏塔中进行处理，焦炭塔中所得石油焦经除焦后即得低硫石油焦。 [0014] 作为本发明技术方案的进一步优选，上述方法还包括步骤：将分馏塔分馏得到的焦化循环油与临氢预处理后的乙烯焦油和第一催化油浆物料混合，实现循环。 [0016] 上述技术方案中，解吸气来自加氢装置，其中氢气含量为30％～50％。 [0018] 作为本发明技术方案的进一步优选，第一液体物料炉出口温度为450～470℃，第二催化油浆物料炉出口温度为500～520℃。 [0019] 作为本发明技术方案的进一步优选，焦化反应压力为0.3～0.7MPa，反应温度为440～470℃。 [0020] 作为本发明技术方案的进一步优选，焦化循环油与第一催化油浆物料和临氢预处理后的乙烯焦油混合后所得混合液体中乙烯焦油占30％～70％，催化油浆占10％～20％，焦化循环油占20％～50％。 [0021] 本发明的目的之二在于提供一种用于实施上述方法的系统，其特征在于，包括混合罐、临氢反应器、加热炉、四通阀、焦炭塔、分馏塔；其中，加热炉包括对流段和两个以上独立的辐射炉室；加热炉对流段出口通过管道与临氢反应器底部连通，临氢反应器顶部通过管道与混合罐连通，混合罐底部通过管道与加热炉的一个辐射炉室连通，加热炉辐射炉室的出口通过四通阀与焦炭塔底部连通；焦炭塔顶部和混合罐顶部均通过管道与分馏塔连通，分馏塔设有出口通过管道与混合罐连通。 [0022] 作为本发明技术方案的进一步优选，所述系统还包括第一进料泵，用于将乙烯焦油输送至加热炉对流段；所述系统还包括第二进料泵，将混合罐底部和加热炉的一个辐射炉室连通；所述系统还包括第三进料泵，用于将催化油浆输送至加热炉的另一个辐射炉室或混合罐。 [0023] 作为本发明技术方案的进一步优选，所述系统还包括第一原料罐和第二原料罐，分别用来存储乙烯焦油和催化油浆；其中，第一原料罐经第一进料泵与加热炉对流段连通，第二原料罐经第三进料泵与加热炉的一个辐射炉室或混合罐连通。 [0024] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果： [0026] 2、在对流室入口注入来自加氢装置的解吸气，能够提高加热炉炉管流速，防止乙烯焦油加热炉炉管结焦，采用临氢预处理乙烯焦油，减少乙烯焦油中烯烃等活性组分含量，增强了乙烯焦油的稳定性。与加热炉管注水蒸汽相比，解吸气价格低廉且热负荷小，既能节约能耗，还能减少污水排放。 [0027] 3、优化物料加热方式，含乙烯焦油的物流采用较低的炉出口温度，而催化油浆的物流采用较高的炉出口温度，减缓炉管结焦，实现焦化加热炉长周期运行；本发明催化油浆在进行延迟焦化反应前一部分与临氢预处理后的乙烯焦油混合，一部分不作处理，未经处理的催化油浆采用较高的炉出口温度，可以提高焦炭塔内反应温度，促进塔内物料深度反应，提高石油焦质量和收率。 [0028] 4、焦化循环油与催化油浆和临氢预处理后的乙烯焦油混合，再进行后续的延迟焦化反应，整个循环过程不涉及加氢脱硫处理，工艺简单，但是制得的石油焦硫含量低，而且收率高。 [0030] 图1为本发明工艺流程示意图； [0031] 其中，1、第一原料罐；2、第二原料罐；3、混合罐；4、临氢反应器；5、加热炉；6、四通阀；7、焦炭塔；8、分馏塔；9、第二进料泵；10、第一进料泵；11、第三进料泵。 具体实施方式[0032] 下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。 [0033] 参阅图1，本发明提供一种利用乙烯焦油和催化油浆生产低硫石油焦的方法：乙烯焦油经临氢预处理后与催化油浆混合加热后进入焦化反应，反应后得到的石油焦产物经除焦后即得所述低硫石油焦。 [0034] 上述实施方式中，所用乙烯焦油为乙烯裂解原料在蒸汽裂解过程中的副产品，其具有硫、灰分等杂质含量低、芳烃含量高等优点；所用催化油浆为催化裂化装置的副产品，主要富含芳香分及胶质。作为本发明优选的一种实施方式，两种物料的进料量为10～30t/h，可以是10t/h、15t/h、20t/h、25t/h、30t/h中的任一具体数值或者10～30t/h范围内任一数值，具体进料量可以根据延迟焦化反应情况灵活调整。 [0035] 作为本发明优选的一种实施方式，上述方法具体为： [0036] 乙烯焦油经预热后进行临氢预处理，随后与第一催化油浆物料进行混合分离，得第一气体物料和第一液体物料；所述第一气体物料送入分馏塔进行处理； [0037] 第一液体物料和第二催化油浆物料分别在加热炉的不同辐射炉室进行加热，两股物流于加热炉炉出口汇合后送入焦炭塔中进行焦化反应，焦炭塔所得油气送入分馏塔中进行处理，焦炭塔中所得石油焦经除焦后即得低硫石油焦； [0038] 将分馏塔分馏得到的焦化循环油与第一催化油浆物料和临氢预处理后的乙烯焦油混合，实现循环。 [0039] 本发明将催化油浆物料分两部分处理，一部分催化油浆物料(即第一催化油浆物料)先与临氢预处理后的乙烯焦油和来自分馏塔的焦化循环油混合后再进行延迟焦化反应；另一部分催化油浆物料(即第二催化油浆物料)直接进行延迟焦化反应，两股物料采用不同的炉出口温度，既可以防止炉管结焦，又能充分利用催化油浆物料，提高低硫石油焦收率。 [0040] 上述实施方式中，乙烯焦油进行临氢预处理前先在加热炉中加热到临氢反应温度，加热过程在加热炉的对流段进行，这样可以充分利用加热炉的能量，而且对流段温度相对较低，可以防止乙烯焦油炉管结焦；同时，在加热过程中注入一定量的解吸气，这样可以提高加热炉炉管流速，进一步防止结焦。 [0041] 作为本发明优选的一种实施方式，乙烯焦油在临氢预处理前预热至380～420℃；优选的，可以预热至380～410℃；进一步优选的，预热至380℃、390℃、400℃、410℃；可以理解的是，具体实施时还可以预热至385℃、395℃、405℃、415℃或者是380～420℃范围内任一数值，具体温度可以根据延迟焦化反应程度灵活调整。 [0042] 上述实施方式中，解吸气来自加氢装置，其中氢气含量为30％～50％。与加热炉管注水蒸汽相比，解吸气价格低廉且热负荷小，既能节约能耗，还能减少污水排放。 [0043] 作为本发明优选的一种实施方式，解吸气的注入量为总物流量(乙烯焦油和解吸气)的0.5％～3％，具体实施时解吸气注入量可以为0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％中的任一具体数值或者是0.5～3％范围内任一数值；优选的，解吸气流量为0.2～0.5t/h；可以理解的是，解吸气流量可以是0.2t/h、0.3t/h、0.4t/h、0.5t/h中的任一具体数值或者是0.2～0.5t/h范围内任一数值。 [0044] 上述实施方式中，乙烯焦油在临氢预处理前已预热至临氢反应温度，随后在临氢反应器内进行临氢反应；本发明对乙烯焦油进行临氢预处理，可以减少乙烯焦油中烯烃等活性组分含量，增强乙烯焦油的稳定性。 [0045] 作为本发明优选的一种实施方式，乙烯焦油临氢预处理温度为380℃～410℃，反应压力为0.3～0.7MPa，反应时间为5～60min；可以理解的是，具体实施时临氢预处理温度可以为380℃、385℃、390℃、395℃、400℃、405℃、410℃中的任一具体数值或者是380～410℃范围内任一数值；反应压力可以为0.3MPa、0.35MPa、0.4MPa、0.45MPa、0.5MPa、0.55MPa、0.6MPa、0.65MPa、0.7MPa中的任一具体数值或者是0.3～0.7MPa范围内任一数值；反应时间优选为15～30min，作为进一步优选，可以为15min、20min、25min、30min中的任一具体数值或者是5min～60min范围内任一数值。 [0046] 上述实施方式中，第一液体物料为临氢预处理后的乙烯焦油物料、第一催化油浆物料、焦化循环油三股物料在混合罐混合后得到的液相组分；混合罐内气相组分为第一气体物料；第一气体物料送入分馏塔进行处理； [0047] 第一液体物料则和第二催化油浆物料分别送入加热炉的两个辐射炉室加热，加热后的两股物流在加热炉出口汇合后再送入焦炭塔进行焦化反应，焦炭塔中所得石油焦经除焦后即得所述低硫石油焦，可作为制备锂电负极材料用石油焦。 [0048] 作为本发明优选的一种实施方式，第一液体物料加热至450～470℃，具体实施时可加热至450℃、455℃、460℃、465℃、470℃中的任一具体数值或者是450～470℃范围内任一数值；第二催化油浆物料加热至500～520℃，具体实施时可加热至500℃、505℃、510℃、515℃、520℃中的任一具体数值或者是500～520℃范围内任一数值。 [0049] 本发明加热炉的两个辐射炉室采用不同的炉出口温度，含乙烯焦油、催化油浆、焦化循环油的物流采用较低的炉出口温度，可以防止炉管结焦，实现焦化加热炉长周期运行；而只含催化油浆的物流则采用较高的炉出口温度，这样可以提高焦炭塔内反应温度，促进塔内物料深度反应，提高石油焦质量和收率。 [0050] 作为本发明优选的一种实施方式，焦化反应过程中控制焦炭塔顶压力为0.3～0.7MPa，反应温度为440～470℃；具体实施时焦炭塔顶压力可以为0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa、 0.6MPa、0.7MPa中的任一具体数值或者0.3～0.7MPa范围内任一数值；反应温度可以为440℃、445℃、450℃、455℃、460℃、465℃、470℃中的任一具体数值或者是440～470℃范围内任一数值。 [0051] 上述实施方式中，焦炭塔内还有焦化反应生成的油气，油气经塔顶大油气管线进入分馏塔；分馏塔分馏后得到气体、焦化汽油，焦化柴油、焦化轻蜡油和焦化循环油等产品；将得到的焦化循环油与第一催化油浆物料和临氢预处理后的乙烯焦油混合，实现循环。 [0052] 作为本发明优选的一种实施方式，焦化循环油与第一催化油浆物料和临氢预处理后的乙烯焦油混合后所得混合液体中乙烯焦油占30％～70％，催化油浆占10％～20％，焦化循环油占20％～50％；焦化循环油的循环比为0.3～0.4。 [0053] 本发明还提供一种用于实施上述利用乙烯焦油和催化油浆生产低硫石油焦方法的系统，包括混合罐3、临氢反应器4、加热炉5、四通阀6、焦炭塔7、分馏塔8；其中，加热炉5包括对流段和两个以上独立的辐射炉室；加热炉5对流段出口通过管道与临氢反应器4底部连通，临氢反应器4顶部通过管道与混合罐3连通，混合罐3底部通过管道与加热炉5的一个辐射炉室连通，加热炉5辐射炉室的出口通过四通阀6与焦炭塔7底部连通；焦炭塔7顶部和混合罐3顶部均通过管道与分馏塔8连通，分馏塔8设有出口通过管道与混合罐3连通。 [0054] 作为本发明优选的一种实施方式，所述系统还包括第一进料泵10，用于将乙烯焦油输送至加热炉5对流段；所述系统还包括第二进料泵9，将混合罐3底部和加热炉5的一个辐射炉室连通；所述系统还包括第三进料泵11，用于将催化油浆输送至加热炉5的另一个辐射炉室或混合罐3。 [0055] 作为本发明优选的一种实施方式，所述系统还包括第一原料罐1和第二原料罐2，分别用来存储乙烯焦油和催化油浆物料；其中，第一原料罐1经第一进料泵10与加热炉5对流段连通，第二原料罐2经第三进料泵11与加热炉5的一个辐射炉室或混合罐3连通。 [0056] 下面进一步参阅图1，对本发明工艺原理做如下描述： [0057] 第一原料罐1中的乙烯焦油经第一进料泵10输送至加热炉5的对流段预热，预热的同时在对流段入口注入解吸气；预热后的乙烯焦油和解吸气从临氢反应器4的底部进入反应器进行临氢反应，反应后的物流从临氢反应器4的顶部离开，与来自第二原料罐2中的催化油浆(第三进料泵11从第二原料罐2抽出)混合后一起进入混合罐3，随后混合罐3内气体进入分馏塔8，混合罐3内液体物料经第二进料泵9抽出后进入加热炉5的一个辐射炉室加热；第二原料罐2中的另外一股催化油浆则经第三进料泵11抽出后直接进入加热炉5的另一个辐射炉室加热；加热炉5的两个辐射炉室的出口的两股物流在加热炉5的出口汇合后，再通过四通阀6进入焦炭塔7，在焦炭塔内7进行焦化反应，反应生成的石油焦留在焦炭塔7内，经水力除焦后即得所述低硫石油焦；而焦炭塔7内的油气则从塔顶进入分馏塔8进行分馏，分馏得到的焦化循环油从分馏塔8抽出与来自临氢反应器4顶部的物流(含乙烯焦油)和来自第二原料罐2的催化油浆混合，三股物流一起进入混合罐3，实现循环。 [0058] 可以理解的是，上述技术方案中，加热炉5至少包含两个独立的辐射炉室，至少一个辐射炉室用于加热催化油浆物料，至少一个辐射炉室用于加热乙烯焦油、催化油浆和焦化循环油三者的混合物料；焦炭塔7至少设置两个，至少一个焦炭塔处于反应阶段，至少一个焦炭塔处于除焦阶段。 [0059] 以下结合具体实施例对本发明进行进一步解释说明。需要说明的是，实施例1～6中催化油浆和乙烯焦油的主要性质如下表1所示。 [0060] 表1催化油浆和乙烯焦油的主要性质 [0061] [0062] [0063] 实施例1 [0064] 一种利用乙烯焦油和催化油浆生产低硫石油焦的方法，包括如下步骤： [0065] 乙烯焦油在加热炉对流段预热至380℃，在预热的同时注入2％的解吸气，解吸气流量为0.4t/h；随后乙烯焦油和解吸气的混合物流进入临氢反应器进行临氢预处理，反应温度为380℃，反应压力为0.3MPa，反应时间为30min；反应后的物流与第一催化油浆物料混合后一起进入混合罐，得第一气体物料和第一液体物料；所述第一气体物料送入分馏塔进行处理。 [0066] 第一液体物料和第二催化油浆物料分别送入加热炉的两个辐射炉室加热；第一液体物料炉出口温度为450℃，第二催化油浆物料炉出口温度为520℃；两股物流在加热炉出口汇合后通过四通阀送入焦炭塔中进行焦化反应，控制焦炭塔顶压力为0.4MPa，反应温度为455℃；焦炭塔所得油气送入分馏塔中进行处理，焦炭塔中所得石油焦经除焦后即得所述低硫石油焦。 [0067] 将分馏塔分馏得到的焦化循环油与第一催化油浆物料和临氢预处理后的乙烯焦油混合，实现循环，焦化循环油的循环比为0.3。 [0068] 本实施例中，原料罐中乙烯焦油进料量为20t/h；催化油浆进料量为20t/h。 [0069] 实施例2 [0070] 一种利用乙烯焦油和催化油浆生产低硫石油焦的方法，包括如下步骤： [0071] 乙烯焦油在加热炉对流段预热至380℃，在预热的同时注入2％的解吸气，解吸气流量为0.3t/h；随后乙烯焦油和解吸气的混合物流进入临氢反应器进行临氢预处理，反应温度为380℃，反应压力为0.4MPa，反应时间为30min；反应后的物流与第一催化油浆物料混合后一起进入混合罐，得第一气体物料和第一液体物料；所述第一气体物料送入分馏塔进行处理。 [0072] 第一液体物料和第二催化油浆物料分别送入加热炉的两个辐射炉室加热；第一液体物料炉出口温度为460℃，第二催化油浆物料炉出口温度为510℃；两股物流在加热炉出口汇合后通过四通阀送入焦炭塔中进行焦化反应，控制焦炭塔顶压力为0.5MPa，反应温度为465℃；焦炭塔所得油气送入分馏塔中进行处理，焦炭塔中所得石油焦经除焦后即得所述低硫石油焦。 [0073] 将分馏塔分馏得到的焦化循环油与第一催化油浆物料和临氢预处理后的乙烯焦油混合，实现循环，焦化循环油的循环比为0.4。 [0074] 本实施例中，原料罐中乙烯焦油进料量为15t/h；催化油浆进料量为25t/h。 [0075] 实施例3 [0076] 一种利用乙烯焦油和催化油浆生产低硫石油焦的方法，包括如下步骤： [0077] 乙烯焦油在加热炉对流段预热至390℃，在预热的同时注入1.6％的解吸气，解吸气流量为0.4t/h；随后乙烯焦油和解吸气的混合物流进入临氢反应器进行临氢预处理，反应温度为390℃，反应压力为0.5MPa，反应时间为20min；反应后的物流与第一催化油浆物料混合后一起进入混合罐，得第一气体物料和第一液体物料；所述第一气体物料送入分馏塔进行处理。 [0078] 第一液体物料和第二催化油浆物料分别送入加热炉的两个辐射炉室加热；第一液体物料炉出口温度为470℃，第二催化油浆物料炉出口温度为500℃；两股物流在加热炉出口汇合后通过四通阀送入焦炭塔中进行焦化反应，控制焦炭塔顶压力为0.6MPa，反应温度为470℃；焦炭塔所得油气送入分馏塔中进行处理，焦炭塔中所得石油焦经除焦后即得所述低硫石油焦。 [0079] 将分馏塔分馏得到的焦化循环油与第一催化油浆物料和临氢预处理后的乙烯焦油混合，实现循环，焦化循环油的循环比为0.3。 [0080] 本实施例中，原料罐中乙烯焦油进料量为25t/h；催化油浆进料量为15t/h。 [0081] 实施例4 [0082] 一种利用乙烯焦油和催化油浆生产低硫石油焦的方法，包括如下步骤： [0083] 乙烯焦油在加热炉对流段预热至400℃，在预热的同时注入2％的解吸气，解吸气流量为0.4t/h；随后乙烯焦油和解吸气的混合物流进入临氢反应器进行临氢预处理，反应温度为400℃，反应压力为0.6MPa，反应时间为20min；反应后的物流与第一催化油浆物料混合后一起进入混合罐，得第一气体物料和第一液体物料；所述第一气体物料送入分馏塔进行处理。 [0084] 第一液体物料和第二催化油浆物料分别送入加热炉的两个辐射炉室加热；第一液体物料炉出口温度为460℃，第二催化油浆物料炉出口温度为520℃；两股物流在加热炉出口汇合后通过四通阀送入焦炭塔中进行焦化反应，控制焦炭塔顶压力为0.7MPa，反应温度为465℃；焦炭塔所得油气送入分馏塔中进行处理，焦炭塔中所得石油焦经除焦后即得所述低硫石油焦。 [0085] 将分馏塔分馏得到的焦化循环油与第一催化油浆物料和临氢预处理后的乙烯焦油混合，实现循环，焦化循环油的循环比为0.4。 [0086] 本实施例中，原料罐中乙烯焦油进料量为20t/h；催化油浆进料量为20t/h。 [0087] 实施例5 [0088] 一种利用乙烯焦油和催化油浆生产低硫石油焦的方法，包括如下步骤： [0089] 乙烯焦油在加热炉对流段预热至410℃，在预热的同时注入1.5％的解吸气，解吸气流量为0.3t/h；随后乙烯焦油和解吸气的混合物流进入临氢反应器进行临氢预处理，反应温度为410℃，反应压力为0.6MPa，反应时间为15min；反应后的物流与第一催化油浆物料混合后一起进入混合罐，得第一气体物料和第一液体物料；所述第一气体物料送入分馏塔进行处理。 [0090] 第一液体物料和第二催化油浆物料分别送入加热炉的两个辐射炉室加热；第一液体物料炉出口温度为460℃，第二催化油浆物料炉出口温度为520℃；两股物流在加热炉出口汇合后通过四通阀送入焦炭塔中进行焦化反应，控制焦炭塔顶压力为0.5MPa，反应温度为465℃；焦炭塔所得油气送入分馏塔中进行处理，焦炭塔中所得石油焦经除焦后即得所述低硫石油焦。 [0091] 将分馏塔分馏得到的焦化循环油与第一催化油浆物料和临氢预处理后的乙烯焦油混合，实现循环，焦化循环油的循环比为0.3。 [0092] 本实施例中，原料罐中乙烯焦油进料量为20t/h；催化油浆进料量为20t/h。 [0093] 实施例6 [0094] 一种利用乙烯焦油和催化油浆生产低硫石油焦的方法，包括如下步骤： [0095] 乙烯焦油在加热炉对流段预热至410℃，在预热的同时注入2.5％的解吸气，解吸气流量为0.25t/h；随后乙烯焦油和解吸气的混合物流进入临氢反应器进行临氢预处理，反应温度为410℃，反应压力为0.7MPa，反应时间为15min；反应后的物流与第一催化油浆物料混合后一起进入混合罐，得第一气体物料和第一液体物料；所述第一气体物料送入分馏塔进行处理。 [0096] 第一液体物料和第二催化油浆物料分别送入加热炉的两个辐射炉室加热；第一液体物料炉出口温度为470℃，第二催化油浆物料炉出口温度为520℃；两股物流在加热炉出口汇合后通过四通阀送入焦炭塔中进行焦化反应，控制焦炭塔顶压力为0.5MPa，反应温度为470℃；焦炭塔所得油气送入分馏塔中进行处理，焦炭塔中所得石油焦经除焦后即得所述低硫石油焦。 [0097] 将分馏塔分馏得到的焦化循环油与第一催化油浆物料和临氢预处理后的乙烯焦油混合，实现循环，焦化循环油的循环比为0.3。 [0098] 本实施例中，原料罐中乙烯焦油进料量为10t/h；催化油浆进料量为30t/h。 [0099] 实施例1～6主要操作参数汇总如下表2所示。 [0100] 表2实施例1～6主要操作参数 [0101] [0102] 实施例1～6所得石油焦产品收率及主要性质如下表3所示。 [0103] 表3实施例1～6所得石油焦产品收率及主要性质 [0104] [0105] [0106] 从表3中可以看出，本申请各实施例制得的石油焦具有硫含量低，灰分小，比容量高等特点，应用于锂电负极材料时，具有较好的性能。 [0107] 本发明通过上述实施例来说明本发明的技术构思，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 |
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