一种废白土的提油工艺 |
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申请号 | CN202110867580.4 | 申请日 | 2021-07-29 | 公开(公告)号 | CN113528245B | 公开(公告)日 | 2022-05-03 |
申请人 | 江苏恒茂再生能源有限公司; | 发明人 | 田世豪; 田永林; | ||||
摘要 | 本 发明 针对 现有技术 中 微波 辅助处理废白土中存在的问题,提出了一种利用湿法球磨配合微波预处理废白土的工艺,其可以在保证废白土油脂回收率的 基础 上,将微波预处理的功率降低至200W,显著降低了处理成本。本发明提出的废白土油脂回收工艺可以应用于 润滑油 、 植物 油 等多种油品精炼过程中产生的废白土。 | ||||||
权利要求 | 1.一种废白土的提油工艺,其特征在于所述工艺包括以下步骤: |
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说明书全文 | 一种废白土的提油工艺技术领域背景技术[0002] 一般的润滑油和植物油在生产过程中需要精炼以满足产品纯度要求,而白土是精炼过程中常用到的吸附脱色剂。白土精炼脱色后形成废白土,废白土中含有大量油脂,直接与空气接触还容易发生自燃,引发火灾,随着人们对环保意识的增强,回收废白土中的油脂越来越得到人们的重视。废白土油脂回收一般采用溶剂法、表面活性剂法、高温煅烧法、酯交换法、高压压榨法、水剂法、离心分离法等,单一的方法处理能力有限,多种工艺的组合可以显著的提升废白土中的油脂回收率。除此之外,其他的一些的方法也逐渐的被挖掘出来,诸如CN106318594A公开了利用超声的空化效应和微波的制热效应可以将油脂的回收率达到93%以上,且可以缩短油水分离时间。但是其在应用过程中需要同时实现微波和超声共同作用的工业设备,显著增加了前期投资。而基于申请人发表的文章“超声‑微波预处理含油废白土的工艺条件研究”一文中可以看出,微波最佳的处理功率为450W,但是如此高功率的微波对于易燃的油脂而言是危险的。因此,急需对现有的微波处理含油废白土工艺进行改良。 发明内容[0003] 针对上述问题,本发明提出了一种改良后的废白土的提油工艺,其仅仅依靠低功率的微波辅助处理便可以提升油脂的回收率。 [0004] 本发明提供了一种废白土的提油工艺,其包括以下步骤: [0005] (1)将含油率为15‑20%的废白土破碎至20‑80目后与水混合形成固液混合物,微波预处理5‑10min; [0006] (2)将经过步骤(1)预处理固液混合物继续添加表面活性剂,搅拌混匀后置于球磨罐中并进行湿法球磨处理; [0007] (3)将经过步骤(2)球磨处理后的混合物进行微波破乳处理2‑5min,静置处理后回收上层回收液体; [0008] (4)将步骤(3)中的回收液体离心处理后回收上层油脂液体,过滤,得到毛油。 [0009] 特别优选的,所述废白土为植物油、润滑油中的一种在精炼过程中产生的。 [0010] 特别优选的,步骤(2)中的微波预处理温度为50‑80℃,功率为100‑200W。 [0011] 特别优选的,所述(2)中的微波预处理为阶梯预处理,即在50‑60℃下预处理1‑2min,后继续在60‑80℃下预处理4‑8min。 [0012] 特别优选的,表面活性剂的添加量为为0.1‑0.5%(w/v)。 [0013] 特别优选的,步骤(2)中,废白土与水的质量比为1:3‑1:10。 [0014] 特别优选的,球磨转速为200‑500rpm,球磨时间为0.5‑2h,按照球磨处理1‑3min暂停1min的方式处理。 [0015] 特别优选的,微波破乳处理200‑250W,60‑80℃下处理2‑3min。 [0017] 特别优选的,所述的表面活性剂为复配的表面活性剂,具体为重量比为3‑5:1‑2的十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种与脂肪醇聚氧乙烯醚的复配。 [0018] 特别优选的,步骤(1)中离心处理是将废白土加热至50‑80℃后,置于2500‑6000rpm中的离心装置中离心处理20‑40min。 [0019] 本发明针对现有技术中微波辅助处理废白土中存在的问题,利用湿法球磨技术配合微波技术,可以将微波处理的功率降低至200W,显著降低了处理成本。而且,本发明利用湿法球技术磨辅助乳化,一方面利用大幅度减少废白土粒径以提升表面活性剂与废白土接触的比表面积,另一方面利用湿法球磨过程中的摩擦生热效应,均有利于废白土中油脂的快速回收,实现了在低功率微波辅助以及单一表面活性剂的情况下,除颜色、酸值、皂化值、过氧化值等基本要求与现有的废白土油脂回收产品相差不大外,可以实现95%以上的油脂回收率。 具体实施方式[0020] 实施例1 [0021] 该实施例的废白土的提油工艺包括以下步骤: [0022] (1)将含油率为18%的(w/w)的亚麻籽油精炼过程中产生的废白土破碎至40目后与水按照1:5的比例混合形成固液混合物,置于微波炉中,设置微波功率为200W,处理程序为50℃下预处理2min,后继续在70℃下预处理6min; [0023] (2)将经过步骤(1)预处理固液混合物中继续添加0.2%(w/v)的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠,搅拌混匀后置于球磨罐中并进行湿法球磨处理,设置球磨转速为300rpm,球磨时间为1h,以工作2min停机1min的间歇模式处理; [0024] (3)将经过步骤(2)处理的混合物放入微波炉中进行微波破乳处理3min,设置微波功率为200W,温度为60℃,静置处理后回收上层回收液体; [0025] (4)步骤(4)中的回收液体离心处理后回收上层油脂液体,过滤,得到毛油。经计算,油脂回收率为96.9%。 [0026] 实施例2 [0027] 该实施例的废白土的提油工艺包括以下步骤: [0028] (1)将含油率为20%的(w/w)的润滑油精炼过程中产生的废白土破碎至40目后与水按照1:5的比例混合形成固液混合物,置于微波炉中,设置微波功率为200W,处理程序为50℃下预处理2min,后继续在70℃下预处理6min; [0029] (2)将经过步骤(1)预处理固液混合物中继续添加0.2%(w/v)的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠,搅拌混匀后置于球磨罐中并进行湿法球磨处理,设置球磨转速为300rpm,球磨时间为1h,以工作2min停机1min的间歇模式处理; [0030] (3)将经过步骤(2)处理的混合物放入微波炉中进行微波破乳处理3min,设置微波功率为200W,温度为60℃,静置处理后回收上层回收液体; [0031] (4)步骤(4)中的回收液体离心处理后回收上层油脂液体,过滤,得到毛油。经计算,油脂回收率为97.2%。 [0032] 实施例3 [0033] 该实施例的废白土的提油工艺与实施例1不同之处在于步骤(1)中设置微波功率为200W,处理程序为70℃下预处理8min。经计算,油脂回收率为95.1%。 [0034] 实施例3 [0035] 该实施例的废白土的提油工艺与实施例1不同之处在于步骤(2)中添加0.2%(w/v)的将十二烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚按照质量比4:1混合的复配的表面活性剂。经计算,油脂回收率为97.8%。 [0036] 对比例1 [0037] (1)将含油率为18%的(w/w)的亚麻籽油精炼过程中产生的废白土破碎至40目后与水按照1:2的比例混合形成固液混合物,置于带有超声‑微波炉中,设置微波功率为450W,超声功率400W,处理程序为70℃下预处理6min; [0038] (2)将经过步骤(1)预处理后的固液混合物中继续添加0.2%(w/v)的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠,65℃300W超声乳化7min; [0039] (3)将经过步骤(2)处理的混合物放入微波炉中进行微波破乳处理3min,设置微波功率为500w,温度为60℃,静置处理后回收上层回收液体; [0040] (4)将步骤(4)中的回收液体离心处理后回收上层油脂液体,过滤,得到毛油。经计算,油脂回收率为86.8%。 [0041] 对比例2 [0042] 该对比例的废白土的提油工艺与实施例1不同之处在于步骤(2)中将经过步骤(2)预处理固液混合物中继续添加0.2%(w/v)的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠,并持续搅拌乳化1h。经计算,油脂回收率为81.4%。 [0043] 对比例3 [0044] 该对比例的废白土的提油工艺与实施例1不同之处在于步骤(1)中将经过步骤(1)处理的废白土破碎至40目后与水按照1:5的比例混合形成固液混合物,置于微波炉中,设置微波功率为450W下处理8min。经计算,油脂回收率为96.7%。 [0045] 对比例4 [0046] 该对比例的废白土的提油工艺与实施例1不同之处在于省略步骤(1)中微波预处理。油脂回收率为83.5%。 [0047] 由上述实施例结果可以看出,采用本发明的废白土提油工艺,可以使得润滑油和植物油精炼过程中产生的废白土中油脂回收率在单一的表面活性剂下提取还可以实现大于95%的油脂回收率,具有较高的应用价值。 [0048] 以上所述的仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。 |