固化沥青和固化中温沥青的方法

申请号 CN202410149049.7 申请日 2024-02-02 公开(公告)号 CN117903831A 公开(公告)日 2024-04-19
申请人 承德石油高等专科学校; 发明人 孙帅;
摘要 本 发明 公开了一种 固化 沥青 和固化中温 煤 沥青的方法,该方法包括:(1)将中温煤沥青与苯乙烯和二乙烯苯混合后进行共聚;(2)采用萃取剂去除步骤(1)中所得共聚产物中的轻组分,得到颗粒物;(3)将所述颗粒物与浓 硫酸 混合进行 氧 化反应;(4)将步骤(3)得到的氧化产物与 碱 液混合后过滤,得到固化沥青。采用该方法可以快速实现中温煤沥青的固化,并且所得固化沥青产品在氮气保护下,以10℃/min从室温升温至1000℃,并保温0.5h,自然降至室温后,不会发生 软化 、熔融和发泡现象,表明其能耐受高温 热处理 。
权利要求

1.一种固化中温沥青的方法,其特征在于,包括:
(1)将中温煤沥青与苯乙烯和二乙烯苯混合后进行共聚;
(2)采用萃取剂去除步骤(1)中所得共聚产物中的轻组分,得到颗粒物;
(3)将所述颗粒物与浓硫酸混合进行化反应;
(4)将步骤(3)得到的氧化产物与液混合后过滤,得到固化沥青。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述中温煤沥青的软化点为
75‑95℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述苯乙烯和所述二乙烯苯的质量比为(0.1‑0.3):1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述苯乙烯和所述二乙烯苯的总质量与所述中温煤沥青的质量比为1:(2‑3)。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述共聚的温度为110‑200℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述萃取剂包括氯仿、四氯化和二甲基亚砜中至少之一。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述萃取剂与浓硫酸的质量比为1:(1‑2)。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(4)中,所述碱液包括
9.一种固化沥青,其特征在于,所述固化沥青采用权利要求1‑8中任一项所述的方法制备得到。

说明书全文

固化沥青和固化中温沥青的方法

技术领域

[0001] 本发明属于煤焦油加工领域,具体涉及一种固化沥青和固化中温煤沥青的方法。

背景技术

[0002] 中温煤沥青是煤焦油深加工过程中产生的重质组分,成分复杂,常温常压下表现为黑色固体,其软化点一般为75‑95℃,具有深加工为高附加值材料的潜。但是,深加工过程一般需要经过400℃以上的高温热处理,而中温煤沥青在超过其软化点后,就会逐渐软化、熔融、发泡,最终成为泡沫状固体,实用价值不大。因此,在高温热处理之前,需要对中温煤沥青进行固化处理。传统的固化方式一般是联用高温脱轻组分、高温空气化、高温热缩聚等技术,将中温煤沥青中轻组分脱除,同时增加重组分交联度,实现固化,过程耗时长(总反应时间一般超过15h),处理温度高(最高处理温度350‑400℃)。

发明内容

[0003] 本发明所要解决的技术问题是提出一种固化沥青和固化中温煤沥青的方法,采用该方法可以快速实现中温煤沥青的固化,并且所得固化沥青产品在氮气保护下,以10℃/min从室温升温至1000℃,并保温0.5h,自然降至室温后,不会发生软化、熔融和发泡现象,表明其能耐受高温热处理。
[0004] 在本发明的一个方面,本发明提出了一种固化中温煤沥青的方法。根据本发明的实施例,该方法包括:(1)将中温煤沥青与苯乙烯和二乙烯苯混合后进行共聚;(2)采用萃取剂去除步骤(1)中所得共聚产物中的轻组分,得到颗粒物;(3)将所述颗粒物与浓硫酸混合进行氧化反应;(4)将步骤(3)得到的氧化产物与液混合后过滤,得到固化沥青。
[0005] 优选地,在步骤(1)中,所述中温煤沥青的软化点为75‑95℃。
[0006] 优选地,在步骤(1)中,所述苯乙烯和所述二乙烯苯的质量比为(0.1‑0.3):1。
[0007] 优选地,在步骤(1)中,所述苯乙烯和所述二乙烯苯的总质量与所述中温煤沥青的质量比为1:(2‑3)。
[0008] 优选地,在步骤(1)中,所述共聚的温度为110‑200℃。
[0009] 优选地,在步骤(2)中,所述萃取剂包括氯仿、四氯化碳和二甲基亚砜中至少之一。
[0010] 优选地,在步骤(3)中,所述萃取剂与浓硫酸的质量比为1:(1‑2)。
[0011] 优选地,在步骤(4)中,所述碱液包括
[0012] 在本发明的第二个方面,本发明提出了一种固化沥青。根据本发明的实施例,所述固化沥青采用上述的方法制备得到。
[0013] 与现有技术相比,本发明首先将中温煤沥青与苯乙烯和二乙烯苯混合后进行共聚,一个二乙烯苯分子中,两个双键的π键断裂产生的自由基,易引起体型交联,而一个苯乙烯分子中,只有一个双键,其π键产生的自由基,只能引起线型交联,二乙烯苯引起的体型交联,主要帮助聚合后体系提升耐高温性能;苯乙烯引起的线型交联,使得共聚后的沥青具有良好的溶胀性,溶胀后的体系有利于有机溶剂渗透,从而可以使用萃取法去除共聚产物中剩余的轻组分,并且体系中会形成因轻组分溶出而形成的孔道,然后将分离轻组分后的颗粒物与浓硫酸混合,此时浓硫酸可以从这些孔道扩散进入萃取后的体系内部,浓硫酸的强氧化性,会使得被萃取后的体系,发生氧化生成磺酸基(这些基团不但有利于进一步提升体系耐高温性能,还能在高温热处理过程中,产生二硫键等新的交联结构),最后将得到的氧化产物与碱液混合(中和过量硫酸)后过滤,得到固化沥青。由此,采用该方法可以快速实现中温煤沥青的固化,并且所得固化沥青产品在氮气保护下,以10℃/min从室温升温至1000℃,并保温0.5h,自然降至室温后,不会发生软化、熔融和发泡现象,表明其能耐受高温热处理。

具体实施方式

[0014] 下面通过结合实施例及对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
[0015] 在本发明的一个方面,本发明提出了一种固化中温煤沥青的方法。根据本发明的实施例,该方法包括:
[0016] S1:将中温煤沥青与苯乙烯和二乙烯苯混合后进行共聚
[0017] 该步骤中,将中温煤沥青(软化点为75‑95℃)粉碎至可通过300目标准筛后,与苯乙烯和二乙烯苯混合,升温至110‑125℃下搅拌共聚3‑4h后得到黑色粘稠混合物,停止搅拌,将体系升温至190‑200℃,恒温1‑2h后,黑色粘稠混合物转化为黑色固体。具体的,一个二乙烯苯分子中,两个双键的π键断裂产生的自由基,易引起体型交联,而一个苯乙烯分子中,只有一个双键,其π键产生的自由基,只能引起线型交联,该共聚过程中,二乙烯苯引起的体型交联,主要帮助聚合后体系提升耐高温性能(由于沥青组成成分的复杂性,二乙烯苯无法交联组成沥青的所有分子,使得由此提升的耐高温性能一般不超过350℃);苯乙烯引起的线型交联,使得共聚后的沥青具有良好的溶胀性,溶胀后的体系有利于后续萃取剂的萃取而去除轻组分。
[0018] 进一步地,所述苯乙烯和所述二乙烯苯的质量比为(0.1‑0.3):1,并且所述苯乙烯和所述二乙烯苯的总质量与所述中温煤沥青的质量比为1:(2‑3)。发明人发现,若苯乙烯加入过高,则体系线型交联程度过高,将体系升温至190‑200℃,恒温1‑2h后,黑色粘稠混合物难以转化为固体;若苯乙烯加入过少,则体系线型交联程度过少,不利于下一步使用萃取剂溶胀体系,进而萃取去除轻组分;若二乙烯苯加入过高,则体系体型交联程度过高,同样不利于下一步使用萃取剂溶胀体系,进而萃取去除轻组分;若二乙烯苯加入过少,则体系体型交联程度过少,将体系升温至190‑200℃,恒温1‑2h后,黑色粘稠混合物难以转化为固体。由此,本申请控制所述苯乙烯和所述二乙烯苯的混合比例在上述范围内,可以在提高体系交联程度的同时利于后续萃取过程的体系溶胀而去除轻组分。
[0019] S2:采用萃取剂去除步骤S1中共聚产物中的轻组分
[0020] 该步骤中,将步骤S1中得到的共聚产物黑色固体破碎至可通过10目标准筛后,向破碎后的颗粒加入萃取剂(萃取剂包括但不限于氯仿、四氯化碳、二甲基亚砜等萃取剂中的至少一种),升温至50‑80℃并恒温2‑3h,共聚后的沥青在萃取剂中具有良好的溶胀性,溶胀后的体系有利于萃取剂渗透,从而可以使用萃取法去除共聚产物中剩余的轻组分,并且体系中会形成因轻组分溶出而形成的孔道,萃取剂用量是破碎后颗粒质量的4‑6倍。
[0021] S3:将所述颗粒物与浓硫酸混合进行氧化反应
[0022] 该步骤中,将上述分离轻组分后的颗粒物与浓硫酸(浓度98wt%)混合,步骤S2中萃取剂与浓硫酸的质量比为1:(1‑2),将体系恒温在50‑80℃,保持1‑3h,此时浓硫酸可以经上述轻组分溶出而形成的孔道扩散进入萃取后的体系内部,浓硫酸的强氧化性,会使得被萃取后的体系,发生氧化生成磺酸基,这些基团不但有利于进一步提升体系耐高温性能,还能在高温热处理过程中,产生二硫键等新的交联结构。
[0023] S4:将步骤S3得到的氧化产物与碱液混合后过滤
[0024] 该步骤中,将步骤S3中的液相氧化体系降至室温,加入8‑10倍于步骤S3中浓硫酸质量的去离子水,稀释体系,此后加入与步骤S3中浓硫酸质量相同的碱液(氨水,浓度25‑28wt%)中和过量硫酸,过滤得到固体颗粒,并用去离子水多次清洗和过滤得到的固体颗粒,直至滤出液呈中性,然后将得到的固体颗粒烘干,得到黑色固体颗粒,即为固化沥青。
[0025] 由此,采用本申请的方法可以快速实现中温煤沥青的固化,并且所得固化沥青产品在氮气保护下,以10℃/min从室温升温至1000℃,并保温0.5h,自然降至室温后,不会发生软化、熔融和发泡现象,表明其能耐受高温热处理。
[0026] 在本发明的第二个方面,本发明提出了一种固化沥青。根据本发明的实施例,所述固化沥青采用上述的方法制备得到。
[0027] 需要说明的是,上述针对中温煤沥青的方法所描述的特征和优点同样适用于该固化沥青,此处不再赘述。
[0028] 下面参考具体实施例,对本发明进行描述,需要说明的是,这些实施例仅仅是描述性的,而不应以任何方式限制本发明。
[0029] 实施例1
[0030] (1)将苯乙烯和二乙烯苯按质量比0.1:1混合均匀,中温煤沥青破碎至可以通过300目标准筛后,将中温煤沥青和包括苯乙烯和二乙烯苯的混合液搅拌混合,中温煤沥青用量为包括苯乙烯和二乙烯苯的混合液的2倍,维持搅拌,将体系升温至110℃,反应4h后得到黑色粘稠混合物,停止搅拌,将体系升温至200℃,恒温1h后,黑色粘稠混合物转化为黑色固体;
[0031] (2)将步骤(1)中得到的黑色固体破碎至可通过10目标准筛后,向破碎后的颗粒加入氯仿,升温至50℃并恒温3h,萃取体系中的轻组分,萃取剂用量是破碎后颗粒质量的6倍;
[0032] (3)将步骤(2)中的萃取体系过滤去除萃取剂后,加入浓硫酸(浓度98wt%),浓硫酸用量与步骤(2)中萃取剂质量相等,将体系恒温在80℃,保持1h,进行液相氧化;
[0033] (4)将步骤(3)中的液相氧化体系降至室温,加入8倍于步骤(3)中浓硫酸质量的去离子水,稀释体系,此后加入与步骤(3)中浓硫酸质量相同的氨水(浓度25‑28wt%)中和过量硫酸,过滤得到固体颗粒,并用去离子水多次清洗和过滤得到的固体颗粒,直至滤出液呈中性,最后将得到的固体颗粒烘干,得到黑色固体颗粒,即为固化沥青。
[0034] 所固化的产品颗粒,在氮气保护下,10℃/min从室温升温至1000℃,并保温0.5h,自然降至室温后,观察这些颗粒,不会发生软化、熔融和发泡的现象,说明能耐受高温热处理。
[0035] 实施例2
[0036] (1)将苯乙烯和二乙烯苯按质量比0.2:1混合均匀,中温煤沥青破碎至可以通过300目标准筛后,将中温煤沥青和包括苯乙烯和二乙烯苯的混合液搅拌混合,中温煤沥青用量为包括苯乙烯和二乙烯苯的混合液的2.5倍,维持搅拌,将体系升温至120℃,反应3.5h后得到黑色粘稠混合物,停止搅拌,将体系升温至195℃,恒温1.5h后,黑色粘稠混合物转化为黑色固体;
[0037] (2)将步骤(1)中得到的黑色固体破碎至可通过10目标准筛后,向破碎后的颗粒加入四氯化碳,升温至65℃并恒温2.5h,萃取体系中的轻组分,萃取剂用量是破碎后颗粒质量的5倍;
[0038] (3)将步骤(2)中的萃取体系过滤去除萃取剂后,加入浓硫酸(浓度98wt%),浓硫酸用量是步骤(2)中萃取剂质量的1.5倍,将体系恒温在60℃,保持2h,进行液相氧化;
[0039] (4)将步骤(3)中的液相氧化体系降至室温,加入9倍于步骤(3)中浓硫酸质量的去离子水,稀释体系,此后加入与步骤(3)中浓硫酸质量相同的氨水(浓度25‑28wt%)中和过量硫酸,过滤得到固体颗粒,并用去离子水多次清洗和过滤得到的固体颗粒,直至滤出液呈中性,最后将得到的固体颗粒烘干,得到黑色固体颗粒,即为固化沥青。
[0040] 所固化的产品颗粒,在氮气保护下,10℃/min从室温升温至1000℃,并保温0.5h,自然降至室温后,观察这些颗粒,不会发生软化、熔融和发泡的现象,说明能耐受高温热处理。
[0041] 实施例3
[0042] (1)将苯乙烯和二乙烯苯按质量比0.3:1混合均匀,中温煤沥青破碎至可以通过300目标准筛后,将中温煤沥青和包括苯乙烯和二乙烯苯的混合液搅拌混合,中温煤沥青用量为包括苯乙烯和二乙烯苯的混合液的3倍,维持搅拌,将体系升温至125℃,反应4h后得到黑色粘稠混合物,停止搅拌,将体系升温至190℃,恒温2h后,黑色粘稠混合物转化为黑色固体;
[0043] (2)将步骤(1)中得到的黑色固体破碎至可通过10目标准筛后,向破碎后的颗粒加入二甲基亚砜,升温至80℃并恒温2h,萃取体系中的轻组分,萃取剂用量是破碎后颗粒质量的4倍;
[0044] (3)将步骤(2)中的萃取体系过滤去除萃取剂后,加入浓硫酸(浓度98wt%),浓硫酸用量是步骤(2)中萃取剂质量的2倍,将体系恒温在50℃,保持3h,进行液相氧化;
[0045] (4)将步骤(3)中的液相氧化体系降至室温,加入10倍于步骤(3)中浓硫酸质量的去离子水,稀释体系,此后加入与步骤(3)中浓硫酸质量相同的氨水(浓度25‑28wt%)中和过量硫酸,过滤得到固体颗粒,并用去离子水多次清洗和过滤得到的固体颗粒,直至滤出液呈中性,最后将得到的固体颗粒烘干,得到黑色固体颗粒,即为固化沥青。
[0046] 所固化的产品颗粒,在氮气保护下,10℃/min从室温升温至1000℃,并保温0.5h,自然降至室温后,观察这些颗粒,不会发生软化、熔融和发泡的现象,说明能耐受高温热处理。
[0047] 实施例4
[0048] (1)将苯乙烯和二乙烯苯按质量比0.2:1混合均匀,中温煤沥青破碎至可以通过300目标准筛后,将中温煤沥青和包括苯乙烯和二乙烯苯的混合液搅拌混合,中温煤沥青用量为包括苯乙烯和二乙烯苯的混合液的3倍,维持搅拌,将体系升温至120℃,反应4h后得到黑色粘稠混合物,停止搅拌,将体系升温至200℃,恒温1h后,黑色粘稠混合物转化为黑色固体;
[0049] (2)将步骤(1)中得到的黑色固体破碎至可通过10目标准筛后,向破碎后的颗粒加入二甲基亚砜,升温至75℃并恒温2.5h,萃取体系中的轻组分,萃取剂用量是破碎后颗粒质量的5倍;
[0050] (3)将步骤(2)中的萃取体系过滤去除萃取剂后,加入浓硫酸(浓度98wt%),浓硫酸用量是步骤(2)中萃取剂质量的2倍,将体系恒温在55℃,保持3h,进行液相氧化;
[0051] (4)将步骤(3)中的液相氧化体系降至室温,加入10倍于步骤(3)中浓硫酸质量的去离子水,稀释体系,此后加入与步骤(3)中浓硫酸质量相同的氨水(浓度25‑28wt%)中和过量硫酸,过滤得到固体颗粒,并用去离子水多次清洗和过滤得到的固体颗粒,直至滤出液呈中性,最后将得到的固体颗粒烘干,得到黑色固体颗粒,即为固化沥青。
[0052] 所固化的产品颗粒,在氮气保护下,10℃/min从室温升温至1000℃,并保温0.5h,自然降至室温后,观察这些颗粒,不会发生软化、熔融和发泡的现象,说明能耐受高温热处理。
[0053] 实施例5
[0054] (1)将苯乙烯和二乙烯苯按质量比0.1:1混合均匀,中温煤沥青破碎至可以通过300目标准筛后,将中温煤沥青和包括苯乙烯和二乙烯苯的混合液搅拌混合,中温煤沥青用量为包括苯乙烯和二乙烯苯的混合液的3倍,维持搅拌,将体系升温至115℃,反应3h后得到黑色粘稠混合物,停止搅拌,将体系升温至195℃,恒温2h后,黑色粘稠混合物转化为黑色固体;
[0055] (2)将步骤(1)中得到的黑色固体破碎至可通过10目标准筛后,向破碎后的颗粒加入四氯化碳,升温至65℃并恒温2.5h,萃取体系中的轻组分,萃取剂用量是破碎后颗粒质量的5倍;
[0056] (3)将步骤(2)中的萃取体系过滤去除萃取剂后,加入浓硫酸(浓度98wt%),浓硫酸用量是步骤(2)中萃取剂质量的2倍,将体系恒温在80℃,保持1h,进行液相氧化;
[0057] (4)将步骤(3)中的液相氧化体系降至室温,加入10倍于步骤(3)中浓硫酸质量的去离子水,稀释体系,此后加入与步骤(3)中浓硫酸质量相同的氨水(浓度25‑28wt%)中和过量硫酸,过滤得到固体颗粒,并用去离子水多次清洗和过滤得到的固体颗粒,直至滤出液呈中性,最后将得到的固体颗粒烘干,得到黑色固体颗粒,即为固化沥青。
[0058] 所固化的产品颗粒,在氮气保护下,10℃/min从室温升温至1000℃,并保温0.5h,自然降至室温后,观察这些颗粒,不会发生软化、熔融和发泡的现象,说明能耐受高温热处理。
[0059] 对比例1
[0060] (1)将中温煤沥青破碎至可以通过300目标准筛后,将中温煤沥青和苯乙烯搅拌混合,中温煤沥青用量为苯乙烯的2.5倍,维持搅拌,将体系升温至120℃,反应3.5h后得到黑色粘稠混合物,停止搅拌,将体系升温至195℃,恒温1.5h后,黑色粘稠混合物难以转化为黑色固体,体系整体仍表现为高粘度体系,难以破碎,无法进一步得到满足下一步处理要求的颗粒,从而难以继续进行后续工艺。
[0061] 对比例2
[0062] (1)将中温煤沥青破碎至可以通过300目标准筛后,将中温煤沥青和二乙烯苯搅拌混合,中温煤沥青用量为二乙烯苯的2.5倍,维持搅拌,将体系升温至120℃,反应3.5h后得到黑色粘稠混合物,停止搅拌,将体系升温至195℃,恒温1.5h后,黑色粘稠混合物转化为黑色固体;
[0063] (2)将步骤(1)中得到的黑色固体破碎至可通过10目标准筛后,向破碎后的颗粒加入四氯化碳,升温至65℃并恒温2.5h,萃取体系中的轻组分,萃取剂用量是破碎后颗粒质量的5倍;
[0064] (3)将步骤(2)中的萃取体系过滤去除萃取剂后,加入浓硫酸(浓度98wt%),浓硫酸用量是步骤(2)中萃取剂质量的1.5倍,将体系恒温在60℃,保持2h,进行液相氧化;
[0065] (4)将步骤(3)中的液相氧化体系降至室温,加入9倍于步骤(3)中浓硫酸质量的去离子水,稀释体系,此后加入与步骤(3)中浓硫酸质量相同的氨水(浓度25‑28wt%)中和过量硫酸,过滤得到固体颗粒,并用去离子水多次清洗和过滤得到的固体颗粒,直至滤出液呈中性,最后将得到的固体颗粒烘干,得到黑色固体颗粒。
[0066] 所得到的黑色固体颗粒,在氮气保护下,10℃/min从室温升温至1000℃,并保温0.5h,自然降至室温后,观察这些颗粒,会发生软化、熔融和发泡的现象,说明不能耐受高温热处理。其原因是:步骤(1)中只使用了二乙烯苯与沥青共聚,使得体系共聚后体型交联程度过高,导致在步骤(2)中,体系溶胀和轻组分被萃取的程度有限,进而一定程度上减弱了步骤(3)中浓硫酸,通过轻组分溶出而形成的孔道扩散进入萃取后体系内部的强度,从而使得浓硫酸对体系的氧化不充分,影响了体系耐高温性能的提升。
[0067] 对比例3
[0068] (1)将苯乙烯和二乙烯苯按质量比0.2:1混合均匀,中温煤沥青破碎至可以通过300目标准筛后,将中温煤沥青和包括苯乙烯和二乙烯苯的混合液搅拌混合,中温煤沥青用量为包括苯乙烯和二乙烯苯的混合液的2.5倍,维持搅拌,将体系升温至120℃,反应3.5h后得到黑色粘稠混合物,停止搅拌,将体系升温至195℃,恒温1.5h后,黑色粘稠混合物转化为黑色固体;
[0069] (2)将步骤(1)中得到的黑色固体破碎至可通过10目标准筛后,加入浓硫酸(浓度98wt%),浓硫酸用量是黑色固体的7.5倍,将体系恒温在60℃,保持2h,进行液相氧化;
[0070] (3)将步骤(2)中的液相氧化体系降至室温,加入9倍于步骤(2)中浓硫酸质量的去离子水,稀释体系,此后加入与步骤(2)中浓硫酸质量相同的氨水(浓度25‑28wt%)中和过量硫酸,过滤得到固体颗粒,并用去离子水多次清洗和过滤得到的固体颗粒,直至滤出液呈中性,最后将得到的固体颗粒烘干,得到黑色固体颗粒。
[0071] 所得到的黑色固体颗粒,在氮气保护下,10℃/min从室温升温至1000℃,并保温0.5h,自然降至室温后,观察这些颗粒,会发生软化、熔融和发泡的现象,说明不能耐受高温热处理。其原因是:未经萃取,体系没有溶胀,内部轻组分也没有溶出,浓硫酸难以扩散进入体系内部,从而使得浓硫酸主要是氧化了体系表面,难以氧化体系内部,从而影响了体系耐高温性能的提升。
[0072] 对比例4
[0073] (1)将苯乙烯和二乙烯苯按质量比0.2:1混合均匀,中温煤沥青破碎至可以通过300目标准筛后,将中温煤沥青和包括苯乙烯和二乙烯苯的混合液搅拌混合,中温煤沥青用量为包括苯乙烯和二乙烯苯的混合液的2.5倍,维持搅拌,将体系升温至120℃,反应3.5h后得到黑色粘稠混合物,停止搅拌,将体系升温至195℃,恒温1.5h后,黑色粘稠混合物转化为黑色固体;
[0074] (2)将步骤(1)中得到的黑色固体破碎至可通过10目标准筛后,向破碎后的颗粒加入四氯化碳,升温至65℃并恒温2.5h,萃取体系中的轻组分,萃取剂用量是破碎后颗粒质量的5倍;
[0075] (3)将步骤(2)中的萃取体系过滤去除萃取剂后,在氮气保护下,10℃/min从室温升温至1000℃,并保温0.5h,自然降至室温后,观察颗粒,会发生软化、熔融和发泡的现象。其原因是:体系经萃取后,虽然轻组分减少,但萃取后的颗粒没有经过浓硫酸氧化,影响了体系耐高温性能的提升。
[0076] 综上,采用实施例1‑5的方法固化沥青,不仅固化效率高,而且将所得固化沥青产品,在氮气保护下,以10℃/min从室温升温至1000℃,并保温0.5h,自然降至室温后,不会发生软化、熔融和发泡的现象,即所得固化沥青产品能耐受1000℃高温热处理;而对比例1‑4的固化沥青的方法,有的无法完成整个工艺流程(如对比例1),有的将其所得到的颗粒产品,在氮气保护下,10℃/min从室温升温至1000℃,并保温0.5h,自然降至室温后,会发生软化、熔融和发泡的现象。由此表明,本申请的方法不仅可以快速实现中温煤沥青的固化,而且所得固化沥青产品能耐受1000℃高温热处理。
[0077] 以上所述仅是本发明的优先实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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