一种利用分子模板分离沥青组分及重新组装的方法 |
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| 申请号 | CN202311669058.0 | 申请日 | 2023-12-07 | 公开(公告)号 | CN117720944A | 公开(公告)日 | 2024-03-19 |
| 申请人 | 山东海韵沥青有限公司; 山东京博石油化工有限公司; 武汉理工大学; 京博(海南)新材料有限公司; | 发明人 | 祁聪; 赵都; 刘鹏; 周浩; 张文慧; 肖克; 刘建伟; 栾波; 王耀伟; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种利用分子模板分离 沥青 组分及重新组装的方法，具有分离的专一性、 吸附 率高、能够高效准确的分离沥青组分，重新组装后获得优异性能的沥青。将功能 单体 混合物与模板分子混合，加入 溶剂 三氯乙烯，使甲基 丙烯酸 与沥青组分分子充分分散和混合。然后在 混合液 中加入交联剂和引发剂，进行聚合，并持续通入氮气，得到暗黄色 聚合物 固体产品。干燥之后取出进行 研磨 粉状颗粒。最后将将粉状聚合物放入回流圆底烧瓶中，加入混合液，加热回流过滤干燥后既得沥青组分分子印迹聚合物。配制沥青三氯乙烯溶液，加入粉状聚合物，容器封口后在 振荡器 上振荡后得到分离的沥青组分，将分离出的三种组分进行重新组装，可获得低温性能优异的沥青。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种利用分子模板分离沥青组分及重新组装的方法，其特征在于，采用以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种利用分子模板分离沥青组分及重新组装的方法技术领域[0001] 本发明属于分子模板分离技术领域，具体涉及一种利用分子模板分离沥青组分及重新组装的方法。 背景技术[0002] 沥青是一种结构极其复杂的物质，包括烃类和非烃类(如硫化物、氧化物和有机金属化合物)等数千上万种不同化学成分。由于其相对分子质量较大，单纯将沥青按单体化合物进行分离几乎是不可行的。因此，通常将沥青中的物质按照物理化学特性相近作为一个组分进行分离和分析，以便进一步研究各个组分的特性。目前，国内外最常用的沥青组分分析方法是四组分分析法，将沥青分离为四个组分：饱和组分、芳香组分、胶质组分和沥青质组分。这四个组分的组成及在沥青材料中的含量差异与沥青的路用性能有着紧密的联系。 [0003] 四组分分析的关键在于将组分分离为饱和组分、芳香组分、胶质组分和沥青质组分。饱和组分为非极性物质，包括直链、支链和环状饱和烃化合物，它们可能包含少量的芳环结构，包括脂肪侧链。芳香组分为含有一个或多个芳环的物质，具有更强的极性。通常是黄色到浅棕色的，具有脂肪环，并可能包含少量的杂原子碳和氢，可能是一些噻吩硫，以及很少或没有杂原子，形成芳香组分，可以通过包含一个或多个芳烃环来与饱和组分区分。 [0004] 剩下的两个组分，胶质组分和沥青质组分，具有极性取代基团。沥青质组分具有最重的分子量，有着复杂的结构和组成。它们具有平面芳香结构和烷烃基团，以及与之相连的硫、氮和氧等杂原子。沥青质组分中的大多数分子具有中心的多环芳香结构，即多个芳香环通过共用边缘原子相互连接到中心环。胶质组分和沥青质组分相似，但与沥青质组分相比，胶质组分的极性和分子量较低，具有更多的脂肪环或侧链，并且含有较少的杂原子。胶质组分与沥青质组分的另一个区别在于沥青质组分在过量庚烷(或戊烷)中不溶，而胶质组分与庚烷(或戊烷)可溶。这种分类系统很有用，因为它确定了与沥青质组分稳定性有关的油组分，因此对于确定存在潜在沥青质组分问题的油具有帮助。 发明内容[0005] 本发明的目的在于提供一种利用分子模板分离沥青组分及重新组装的方法，针对沥青组分极其复杂的问题，利用分子印迹聚合物对模板分子进行专一识别的技术，将模板分子与合适的功能单体(通常为小分子化合物)及交联剂混合使之相互作用并将其聚合，再用适当的方法将印迹的分子去除，得到的聚合物即为分子印迹聚合物，以准确高效的分离沥青组分。 [0006] 为实现上述目的，本申请的技术方案为： [0007] 一种利用分子模板分离沥青组分及重新组装的方法，包括以下步骤： [0011] S4、将粉状颗粒放入回流圆底烧瓶中，加入混合溶剂，加热回流至粉状颗粒由暗黄色转变为白色，过滤干燥后既得沥青组分分子印迹聚合物； [0013] 进一步的，步骤S1中，功能单体混合物为甲基丙烯酸和甲基丙烯酸乙酯或氨基丙烯酸的混合物。 [0014] 进一步的，步骤S1中，甲基丙烯酸和甲基丙烯酸乙酯或氨基丙烯酸的体积比为1：1‑1：5。 [0015] 进一步的，步骤S1中，三氯乙烯与重混物的质量比为：50：1。 [0016] 进一步的，步骤S1中的模板分子为正辛烷、苯、菲和 的混合液中的一种。 [0017] 进一步的，步聚S2中，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯的用量与混合液的质量比为1：25；引发剂偶氮二异丁腈的用量与混合液的质量比为1：2000。 [0018] 进一步的，步骤S3中，粉状颗粒的尺寸为200目。 [0019] 进一步的，所述混合溶剂为石油醚和二氯甲烷按体积比为2：1混合而成。 [0020] 进一步的，步骤S5中，沥青溶液的浓度为10mg/L。 [0021] 与现有技术相比，本发明的有益效果是： [0022] 本技术方案与传统的四组分分离方法只能获得组分复杂的混合物相比，能够获得高纯度的烷烃组分，并且分离沥青组分有较高的回收率，而且分离出的沥青组分可重新组装获得不同性能的沥青，而且性能可调，本技术方案的工艺简单。 具体实施方式[0023] 以下通过实施例对本发明的技术方案进行详细的说明，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。 [0024] 本申请以下实施例所涉及的工艺均为常规工艺及常规条件，并且所涉及到的试剂及设备在没有明确说明的情况下，无能够通过商业获得。 [0025] 实施例1 [0026] S1、将功能单体甲基丙烯酸和甲基丙烯酸乙酯按体积比为1：1混合得到的混合物与模板分子正辛烷混合得到重混物，加入溶剂三氯乙烯，常温搅拌2小时，使功能单体与溶剂充分分散和混合得到混合液。 [0027] S2、将步骤S1的混合液加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，在60℃温度下进行聚合，并持续通入氮气，时间为15小时，得到暗黄色聚合物固体产品。 [0028] S3、将聚合物固体产品置于真空干燥箱中，在50℃下保持24小时，取出后研磨成尺寸为200目的粉状颗粒。 [0029] S4、将粉状颗粒放入回流圆底烧瓶中，加入石油醚和二氯甲烷按体积比为2：1混合的混合溶剂，加热回流至粉状颗粒由暗黄色转变为白色，过滤干燥后既得沥青组分分子印迹聚合物。 [0030] S5、在容器中加入浓度为10mg/L的沥青溶液及100克步骤S4的沥青组分分子印迹聚合物，容器封口后在振荡器上振荡2小时，将吸附好的分子印迹聚合物进行冲洗脱附，获得吸附沥青组分，用气质联用检测所吸附沥青组分，烷烃类占90％。 [0031] 实施例2 [0032] S1、将功能单体甲基丙烯酸和甲基丙烯酸乙酯按体积比为1：5混合得到的混合物与模板分子正辛烷混合得到重混物，加入溶剂三氯乙烯，常温搅拌2小时，使功能单体与溶剂充分分散和混合得到混合液。 [0033] S2、将步骤S1的混合液加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，在60℃温度下进行聚合，并持续通入氮气，时间为15小时，得到暗黄色聚合物固体产品。 [0034] S3、将聚合物固体产品置于真空干燥箱中，在50℃下保持24小时，取出后研磨成尺寸为200目的粉状颗粒。 [0035] S4、将粉状颗粒放入回流圆底烧瓶中，加入石油醚和二氯甲烷按体积比为2：1混合的混合溶剂，加热回流至粉状颗粒由暗黄色转变为白色，过滤干燥后既得沥青组分分子印迹聚合物。 [0036] S5、在容器中加入浓度为10mg/L的沥青溶液及100克步骤S4的沥青组分分子印迹聚合物，容器封口后在振荡器上振荡2小时，将吸附好的分子印迹聚合物进行冲洗脱附，获得吸附沥青组分，用气质联用检测所吸附沥青组分，烷烃类占100％。 [0037] 实施例3 [0038] S1、将功能单体甲基丙烯酸和甲基丙烯酸乙酯按体积比为1：5混合得到的混合物与模板分子苯混合得到重混物，加入溶剂三氯乙烯，常温搅拌2小时，使功能单体与溶剂充分分散和混合得到混合液。 [0039] S2、将步骤S1的混合液加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，在60℃温度下进行聚合，并持续通入氮气，时间为15小时，得到暗黄色聚合物固体产品。 [0040] S3、将聚合物固体产品置于真空干燥箱中，在50℃下保持24小时，取出后研磨成尺寸为200目的粉状颗粒。 [0041] S4、将粉状颗粒放入回流圆底烧瓶中，加入石油醚和二氯甲烷按体积比为2：1混合的混合溶剂，加热回流至粉状颗粒由暗黄色转变为白色，过滤干燥后既得沥青组分分子印迹聚合物。 [0042] S5、在容器中加入浓度为10mg/L的沥青溶液及100克步骤S4的沥青组分分子印迹聚合物，容器封口后在振荡器上振荡2小时，将吸附好的分子印迹聚合物进行冲洗脱附，获得吸附沥青组分，用气质联用检测所吸附沥青组分，多环芳烃类占100％。 [0043] 实施例4 [0044] S1、将功能单体甲基丙烯酸和氨基丙烯酸按体积比为1：1混合得到的混合物与模板分子菲和 的混合液(菲和 的混合液为200mg/L，二氯甲烷溶液)进行混合，加入溶剂三氯乙烯，常温搅拌2小时，使功能单体与溶剂充分分散和混合得到混合液。 [0045] S2、将步骤S1的混合液加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，在60℃温度下进行聚合，并持续通入氮气，时间为15小时，得到暗黄色聚合物固体产品。 [0046] S3、将聚合物固体产品置于真空干燥箱中，在50℃下保持24小时，取出后研磨成尺寸为200目的粉状颗粒。 [0047] S4、将粉状颗粒放入回流圆底烧瓶中，加入石油醚和二氯甲烷按体积比为2：1混合的混合溶剂，加热回流至粉状颗粒由暗黄色转变为白色，过滤干燥后既得沥青组分分子印迹聚合物。 [0048] S5、在容器中加入浓度为10mg/L的沥青溶液及100克步骤S4的沥青组分分子印迹聚合物，容器封口后在振荡器上振荡2小时，将吸附好的分子印迹聚合物进行冲洗脱附，获得吸附沥青组分，用气质联用检测所吸附沥青组分，多环芳烃类占80％。 [0049] 实施例5 [0050] S1、将功能单体甲基丙烯酸和氨基丙烯酸按体积比为1：3混合得到的混合物与模板分子菲和 的混合液(菲和 的混合液为200mg/L，二氯甲烷溶液)进行混合，加入溶剂三氯乙烯，常温搅拌2小时，使功能单体与溶剂充分分散和混合得到混合液。 [0051] S2、将步骤S1的混合液加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，在60℃温度下进行聚合，并持续通入氮气，时间为15小时，得到暗黄色聚合物固体产品。 [0052] S3、将聚合物固体产品置于真空干燥箱中，在50℃下保持24小时，取出后研磨成尺寸为200目的粉状颗粒。 [0053] S4、将粉状颗粒放入回流圆底烧瓶中，加入石油醚和二氯甲烷按体积比为2：1混合的混合溶剂，加热回流至粉状颗粒由暗黄色转变为白色，过滤干燥后既得沥青组分分子印迹聚合物。 [0054] S5、在容器中加入浓度为10mg/L的沥青溶液及100克步骤S4的沥青组分分子印迹聚合物，容器封口后在振荡器上振荡2小时，将吸附好的分子印迹聚合物进行冲洗脱附，获得吸附沥青组分，用气质联用检测所吸附沥青组分，多环芳烃类占100％。 [0055] 实施例6 [0056] S1、将功能单体甲基丙烯酸和氨基丙烯酸按体积比为1：5混合得到的混合物与模板分子菲和 的混合液(菲和 的混合液为200mg/L，二氯甲烷溶液)进行混合，加入溶剂三氯乙烯，常温搅拌2小时，使功能单体与溶剂充分分散和混合得到混合液。 [0057] S2、将步骤S1的混合液加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，在60℃温度下进行聚合，并持续通入氮气，时间为15小时，得到暗黄色聚合物固体产品。 [0058] S3、将聚合物固体产品置于真空干燥箱中，在50℃下保持24小时，取出后研磨成尺寸为200目的粉状颗粒。 [0059] S4、将粉状颗粒放入回流圆底烧瓶中，加入石油醚和二氯甲烷按体积比为2：1混合的混合溶剂，加热回流至粉状颗粒由暗黄色转变为白色，过滤干燥后既得沥青组分分子印迹聚合物。 [0060] S5、在容器中加入浓度为10mg/L的沥青溶液及100克步骤S4的沥青组分分子印迹聚合物，容器封口后在振荡器上振荡2小时，将吸附好的分子印迹聚合物进行冲洗脱附，获得吸附沥青组分，用气质联用检测所吸附沥青组分，多环芳烃类占85％。 [0061] 实施例7 [0062] 将实施例2、实施例3、实施例5所获得的沥青组分按比例进行混合，获得重新组装的沥青样品，根据不同的比例，可以获得不同的玻璃化转化温度，见下表： [0063] |
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