一种炭黑油、炭黑油的制备方法及真空吸滤脱蜡装置

申请号 CN202211638967.3 申请日 2022-12-20 公开(公告)号 CN115612514A 公开(公告)日 2023-01-17
申请人 河北亿象超薄路面工程有限公司; 发明人 赵占召; 邢永杰; 李明;
摘要 本 发明 涉及 炭黑 油生产技术领域,且公开了一种炭黑油、炭黑油的制备方法及 真空 吸滤脱蜡装置,所述炭黑油的制备方法,包括以下步骤:用丁 酮 溶剂 对糠 醛 抽出油处理后,再进行吸滤脱蜡处理,得到脱蜡糠醛抽出油;用对苯二甲醇、 聚合物 、脱蜡糠醛抽出油、 对 甲苯 磺酸 、硫磺粉对石油 沥青 改性,得到改性石油沥青混合物;将改性石油沥青混合物与蒽油混合制备得到炭黑油。本发明所制备的改性石油沥青混合物,具有低致癌性、高温 稳定性 、低温柔韧性,进而由改性石油沥青混合物制备得到的炭黑油也具有低致癌性、高温稳定性、低温柔韧性。
权利要求

1.一种由石油沥青制备炭黑油的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)脱蜡糠抽出油的制备:
将糠醛抽出油加热后,加入丁溶剂,并使丁酮溶剂与糠醛抽出油混合均匀,再冷却至室温,然后于冷浴中不断搅拌,冷却后,得到糠醛抽出油改性混合物,再将糠醛抽出油改性混合物置于预先冷却到脱蜡温度真空吸滤脱蜡装置中进行吸滤脱蜡处理,吸滤脱蜡完成后蒸出滤液中的丁酮溶剂,即得到脱蜡糠醛抽出油;
步骤(2)改性石油沥青混合物的制备:
向反应釜中加入石油沥青,搅拌并升温至250 300℃,再利用空气压缩机将空气吹入反~
应釜中,当测得石油沥青的软化点达到80 95℃时,停止吹入空气;待石油沥青降温至150~ ~
185℃流动状态时,在搅拌状态下依次加入甲苯磺酸、对苯二甲醇、脱蜡糠醛抽出油、聚合物,接着在搅拌状态下溶胀,溶胀完成后再加入硫磺粉,持续搅拌,搅拌完成后得到改性石油沥青混合物;
步骤(3)炭黑油的制备:
将步骤(2)制备得到的改性石油沥青混合物与蒽油混合制备炭黑油。
2.根据权利要求1所述的一种由石油沥青制备炭黑油的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,糠醛抽出油与丁酮溶剂的质量比为1:5。
3.根据权利要求1所述的一种由石油沥青制备炭黑油的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,糠醛抽出油的加热温度为45 50℃;冷浴温度为4 8℃,冷浴时间为30min;脱蜡温度~ ~
为‑30 ‑20℃;丁酮溶剂的蒸出条件为:气压为101.3kPa,温度为80℃。
~
4.根据权利要求1所述的一种由石油沥青制备炭黑油的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,加入的石油沥青的软化点为45℃;聚合物按质量百分比包括40%的星型SBS和60%的线型SBS;对苯二甲醇、聚合物、脱蜡糠醛抽出油、对甲苯磺酸、硫磺粉、石油沥青之间的质量比为10:(5 6):(3 3.1):(1.27 1.28):(0.03 0.04):(79 79.7)。
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5.根据权利要求1所述的一种由石油沥青制备炭黑油的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,利用空气压缩机将空气吹入反应釜中时,吹入的空气的压为0.2 0.4MPa,流量为~
1.5 5L/(kg·min)的空气,搅拌速度为1500 2000rpm,溶胀时间为3 6h,持续搅拌的时间为~ ~ ~
3 4h。
~
6.根据权利要求1所述的一种由石油沥青制备炭黑油的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,改性石油沥青混合物与蒽油的质量比为(4 6):(4 6)。
~ ~
7.一种采用权利要求1‑6任一项所述的由石油沥青制备炭黑油的方法制得的炭黑油。
8.一种用于权利要求1‑6任一项所述的由石油沥青制备炭黑油的方法的真空吸滤脱蜡装置,其特征在于,包括罐体(1)、吸滤机构(2)、清理机构(3)和回收机构(4),所述吸滤机构(2)包括吸滤组件和浮力组件,所述吸滤组件通过所述浮力组件漂浮于所述罐体(1)内部液体的液面上;
所述清理机构(3)包括旋转驱动组件和刮板(36),所述刮板(36)转动安装于所述吸滤组件的底面,且所述刮板(36)通过所述旋转驱动组件与所述吸滤组件传动连接,所述吸滤组件沿所述罐体(1)内部液体液位下降时,通过所述旋转驱动组件驱动所述刮板(36)旋转;
所述回收机构(4)包括回收盒(42)、临时存储盒(43)、复位铰链(44)、紧组件以及限位组件,所述临时存储盒(43)通过所述复位铰链(44)安装于转动安装于所述刮板(36)的底部,所述回收盒(42)通过所述锁紧组件安装于所述吸滤组件的下方,所述限位组件在所述临时存储盒(43)移动经过所述回收盒(42)上方时将所述临时存储盒(43)抵接倾斜,所述锁紧组件在随所述吸滤组件移动到所述罐体(1)底部时被罐体(1)底部抵接解锁;
所述罐体(1)的内部安装有制冷器(11),所述罐体(1)的下端安装有位于所述回收盒(42)一侧的密封(12)。
9.根据权利要求8所述的真空吸滤脱蜡装置,其特征在于,所述吸滤组件包括吸液管(21)、漏斗(22)以及吸滤板(25),所述吸滤板(25)的顶面倒立安装有所述漏斗(22),所述漏斗(22)的顶端连接有所述吸液管(21),所述吸液管(21)的一端延伸到所述罐体(1)的外部;
所述浮力组件包括浮板(23)和限位轴(24),所述浮板(23)固定安装于所述吸滤板(25)的外圈,所述限位轴(24)设置有若干个,且若干个所述限位轴(24)等度固定安装于所述罐体(1)的内部,每个所述限位轴(24)均与所述浮板(23)滑动插接;
所述旋转驱动组件包括齿条(31)、传动轴(33)以及齿圈(35),所述齿圈(35)转动安装于所述吸滤板(25)底面的外圈,所述刮板(36)固定安装于所述齿圈(35)的内侧面,所述齿条(31)固定安装于所述限位轴(24)上;
所述传动轴(33)通过轴承座转动安装于所述浮板(23)的底面,所述传动轴(33)的一侧固定安装有主动齿轮(32),所述传动轴(33)的另一端固定安装有从动齿轮(34),且所述主动齿轮(32)与所述齿条(31)啮合传动连接,所述从动齿轮(34)与所述齿圈(35)啮合传动连接;
所述限位组件包括固定抵(46)和活动抵块(47),所述固定抵块(46)固定安装于所述锁紧组件的一侧,所述活动抵块(47)固定安装于所述临时存储盒(43)的一端。
10.根据权利要求9所述的真空吸滤脱蜡装置,其特征在于,所述锁紧组件包括安装座(41)、连接块(49)、销接锁定单元和抵接解锁单元,所述安装座(41)固定安装于所述吸滤板(25)底面的中部,所述安装座(41)的内部设置有插槽(48),所述连接块(49)固定安装于所述回收盒(42)的一端,所述连接块(49)滑动插装于所述插槽(48)内,且所述连接块(49)的两侧与所述安装座(41)之间均通过所述销接锁定单元销接锁定,所述抵接解锁单元安装于所述安装座(41)的底端,且所述抵接解锁单元将所述销接锁定单元抵接解锁;
所述销接锁定单元包括销槽(410)、销轴(411)以及滑槽(412),所述销槽(410)设置于所述连接块(49)上,所述滑槽(412)设置于所述安装座(41)内,所述销轴(411)滑动安装于所述滑槽(412)内,且所述销轴(411)的一端插接于所述销槽(410)内,所述滑槽(412)内安装有抵接于所述销轴(411)一端的弹簧(413);
所述抵接解锁单元包括顶推杆(45)、楔形槽(414)以及楔形块(415),所述楔形槽(414)设置于所述销轴(411)内,所述楔形块(415)滑动抵接于所述楔形槽(414)内,所述楔形块(415)的底端固定安装有所述顶推杆(45),所述顶推杆(45)的底端贯穿延伸到所述安装座(41)的下方。

说明书全文

一种炭黑油、炭黑油的制备方法及真空吸滤脱蜡装置

技术领域

[0001] 本发明涉及炭黑油生产技术领域,具体为一种炭黑油、炭黑油的制备方法及真空吸滤脱蜡装置。

背景技术

[0002] 沥青是由不同分子量的氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物,主要可以分为焦沥青、石油沥青、天然沥青三种,是一种防防潮和防腐的有机凝胶材料,在涂料、塑料、橡胶及筑路、建筑等方面具有广阔的用途。然而沥青中由于含有具有致癌性的多环芳,严重危害人们的健康,限制了沥青的应用。
[0003] 石油沥青的组成极为复杂,通常可以认为其包含沥青质、胶质、芳香分、饱和分四种组分,石油沥青的相关性能也由这四组分决定。为了改善石油沥青的相关性能以适应特定用途,聚合物在各种用途的沥青组合物中应用已经非常普遍,包括聚乙烯PE、乙烯醋酸乙烯酯共聚物EVA、天然橡胶NR、丁苯胶乳SBR和苯乙烯类嵌段共聚物等。这些聚合物分散到石油沥青中可以改善石油沥青及石油沥青混合料的高低温性能,其中苯乙烯类嵌段共聚物对沥青的各项性能综合提高效果较好。
[0004] 而在利用聚合物对沥青进行改性时,通常会用到相容剂,常用的相容剂有溶剂精制抽出油、催化裂化油浆、馏分油和橡胶油。其中糠抽出油在改性沥青中促进沥青生成饱和成分和沥青质互溶,帮助调整沥青质的分散程度,降低沥青软化点,耐高温、凝点低、也可耐低温,与原始沥青相比,在高温性能、拉长拉伸等方面具有明显改进和提高。但糠醛抽出油中含有一定量的蜡,会对沥青产生不良影响,不可以直接用于沥青的改性。

发明内容

[0005] 为了解决上述技术问题,本发明提供了一种炭黑油、炭黑油的制备方法及真空吸滤脱蜡装置,包括以下步骤:步骤(1)脱蜡糠醛抽出油的制备:
将糠醛抽出油加热后,加入丁溶剂,并使丁酮溶剂与糠醛抽出油混合均匀,再冷却至室温,然后于冷浴中不断搅拌,冷却后,得到糠醛抽出油改性混合物,再将糠醛抽出油改性混合物置于预先冷却到脱蜡温度的真空吸滤脱蜡装置中进行吸滤脱蜡处理,吸滤脱蜡完成后蒸出滤液中的丁酮溶剂,即得到脱蜡糠醛抽出油;
步骤(2)改性石油沥青混合物的制备:
向反应釜中加入石油沥青,搅拌并升温至250 300℃,再利用空气压缩机将空气吹~
入反应釜中,当测定石油沥青的软化点达到80 95℃时,停止吹入空气;待石油沥青降温至~
150 185℃流动状态时,在搅拌状态下依次加入甲苯磺酸、对苯二甲醇、脱蜡糠醛抽出油、~
聚合物,接着在搅拌状态下溶胀一段时间,再加入硫磺粉,持续搅拌一段时间,得到改性石油沥青混合物;
步骤(3)炭黑油的制备:
将步骤(2)制备得到的改性石油沥青混合物与蒽油混合制备炭黑油。
[0006] 优选地,所述步骤(1)中,糠醛抽出油与丁酮溶剂的质量比为1:5。
[0007] 优选地,所述步骤(1)中,糠醛抽出油的加热温度为45 50℃;冷浴温度为4 8℃,冷~ ~浴时间为30min;脱蜡温度为‑30 ‑20℃;丁酮溶剂的蒸出条件为:气压为101.3kPa,温度为~
80℃。
[0008] 优选地,所述步骤(2)中,加入的人石油沥青的软化点为45℃;聚合物按质量百分比包括40%的星型SBS和60%的线型SBS;对苯二甲醇、聚合物、脱蜡糠醛抽出油、对甲苯磺酸、硫磺粉、石油沥青之间的质量比为10:(5 6):(3 3.1):(1.27 1.28):(0.03 0.04):(79~ ~ ~ ~ ~79.7)。优选地,所述步骤(2)中,利用空气压缩机将空气吹入反应釜中时,吹入的空气的压为0.2 0.4MPa,流量为1.5 5L/(kg·min)的空气,搅拌速度为1500 2000rpm,溶胀时间为~ ~ ~
3 6h,持续搅拌的时间为3 4h。
~ ~
[0009] 优选地,所述步骤(3)中,改性石油沥青混合物与蒽油的质量比为(4 6):(4 6)。~ ~
[0010] 优选地,本发明公开了一种采用上述的由石油沥青制备炭黑油的方法制得的炭黑油。
[0011] 本发明还提供了一种真空吸滤脱蜡装置,所述真空吸滤脱蜡装置包括罐体、吸滤机构、清理机构和回收机构;所述吸滤机构包括吸滤组件和浮力组件,所述吸滤组件能通过所述浮力组件漂浮
于所述罐体内部液体的液面上;
所述清理机构包括旋转驱动组件和刮板,所述刮板转动安装于所述吸滤组件的底
面,且所述刮板通过所述旋转驱动组件与所述吸滤组件传动连接,所述吸滤组件沿所述罐体内部液体液位下降时能通过所述旋转驱动组件驱动所述刮板旋转;
所述回收机构包括回收盒、临时存储盒、复位铰链紧组件以及限位组件,所述临时存储盒通过所述复位铰链安装于转动安装于所述刮板的底部,所述回收盒通过所述锁紧组件安装于所述吸滤组件的下方,所述限位组件能在所述临时存储盒移动经过所述回收盒上方时将所述临时存储盒抵接倾斜,所述锁紧组件能在随所述吸滤组件移动到所述罐体底部时被罐体底部抵接解锁;
所述罐体的内部安装有制冷器,所述罐体的下端安装有位于所述回收盒一侧的密

[0012] 优选地,所述吸滤组件包括吸液管、漏斗以及吸滤板,所述吸滤板的顶面倒立安装有所述漏斗,所述漏斗的顶端连接有所述吸液管,所述吸液管的一端延伸到所述罐体的外部。
[0013] 优选地,所述浮力组件包括浮板和限位轴,所述浮板固定安装于所述吸滤板的外圈,所述限位轴设置有若干个,且若干个所述限位轴等度固定安装于所述罐体的内部,每个所述限位轴均与所述浮板滑动插接。
[0014] 优选的,所述旋转驱动组件包括齿条传动轴以及齿圈,所述齿圈转动安装于所述吸滤板底面的外圈,所述刮板固定安装于所述齿圈的内侧面,所述齿条固定安装于所述限位轴上;所述传动轴通过轴承座转动安装于所述浮板的底面,所述传动轴的一侧固定安装有主动齿轮,所述传动轴的另一端固定安装有从动齿轮,且所述主动齿轮与所述齿条啮合传动连接,所述从动齿轮与所述齿圈啮合传动连接。
[0015] 优选地,所述限位组件包括固定抵和活动抵块,所述固定抵块固定安装于所述锁紧组件的一侧,所述活动抵块固定安装于所述临时存储盒的一端。
[0016] 优选地,所述锁紧组件包括安装座、连接块、销接锁定单元和抵接解锁单元,所述安装座固定安装于所述吸滤板底面的中部,所述安装座的内部设置有插槽,所述连接块固定安装于所述回收盒的一端,所述连接块滑动插装于所述插槽内,且所述连接块的两侧与所述安装座之间均通过所述销接锁定单元销接锁定,所述抵接解锁单元安装于所述安装座的底端,且所述抵接解锁单元能将所述销接锁定单元抵接解锁;所述销接锁定单元包括销槽、销轴以及滑槽,所述销槽设置于所述连接块上,所述滑槽设置于所述安装座内,所述销轴滑动安装于所述滑槽内,且所述销轴的一端插接于所述销槽内,所述滑槽内安装有抵接于所述销轴一端的弹簧;所述抵接解锁单元包括顶推杆、楔形槽以及楔形块,所述楔形槽设置于所述销轴内,所述楔形块滑动抵接于所述楔形槽内,所述楔形块的底端固定安装有所述顶推杆,所述顶推杆的底端贯穿延伸到所述安装座的下方。
[0017] 与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:1、本发明采用主要原料石油沥青,在加热条件下通过空气化法进行改性,提高了沥青的硬度、软化点、抗老化性,降低沥青的延展性和对温度变化的敏感性;采用对苯二甲醇作为改性剂、对甲苯磺酸作为催化剂对石油沥青中的多环芳烃作用,使其结构发生改变,进而降低石油沥青的致癌性。同时采用质量分数分别为40%的星型SBS和60%的线型SBS组合成聚合物,对石油沥青进行改性,相比其他聚合物,本发明采用的聚合物效果较好;
2、对石油沥青进行改性的相容剂是脱蜡糠醛抽出油,脱蜡后的糠醛抽出油饱和烃含量降低,芳烃含量则升高,芳烃组分可以作为优良的沥青调合组分,使得沥青的组成配伍合理,从而提高改性石油沥青混合物的品质;
3、本发明制备得到的改性石油沥青混合物具有低致癌性、高温稳定性、低温柔韧性,用来制备炭黑油,也提高了炭黑油的相关性能;
4、本发明中的真空吸滤脱蜡装置,吸滤板通过浮板漂浮于罐体内糠醛抽出油改性混合物的液面上,对糠醛抽出油改性混合物进行吸滤,使得罐体内的糠醛抽出油改性混合物经吸滤板和吸液管排出,而糠醛抽出油改性混合物内析出的蜡结晶则由吸滤板过滤拦下,从而实现对糠醛抽出油改性混合物的吸滤脱蜡过程,相对于缓慢沉淀分离脱蜡,吸滤脱蜡能大大提高脱蜡效率;且随着滤液排出罐体内的液位逐渐降低,吸滤板在罐体内随液位同步下行,而在吸滤板下行时沿限位轴向下滑动,进而通过旋转驱动组件驱动刮板在吸滤板的底面旋转移动,进而通过刮板将吸滤板底面吸附的蜡结晶刮除,使吸滤板的表面保持清洁,进而保障吸滤板的吸滤效果。
附图说明
[0018] 图1为本发明中制备脱蜡糠醛抽出油的工艺流程图;图2为本发明中制备改性石油沥青混合物的工艺流程图;
图3为本发明中制备炭黑油的工艺流程图;
图4为本发明中真空吸滤脱蜡装置的罐体的立体结构示意图;
图5为本发明中真空吸滤脱蜡装置的罐体的立体剖切结构示意图;
图6为本发明中真空吸滤脱蜡装置的吸滤机构的立体结构示意图;
图7为本发明中真空吸滤脱蜡装置的回收机构的立体结构示意图;
图8为本发明中真空吸滤脱蜡装置的回收机构的立体剖切结构示意图。
[0019] 图中:1、罐体;11、制冷器;12、密封门;2、吸滤机构;21、吸液管;22、漏斗;23、浮板;24、限位轴;25、吸滤板;3、清理机构;31、齿条;32、主动齿轮;33、传动轴;34、从动齿轮;35、齿圈;36、刮板;4、回收机构;41、安装座;42、回收盒;43、临时存储盒;44、复位铰链;45、顶推杆;46、固定抵块;47、活动抵块;48、插槽;49、连接块;410、销槽;411、销轴;412、滑槽;413、弹簧;414、楔形槽;415、楔形块。

具体实施方式

[0020] 下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0021] 实施例1本实施例公开一种由石油沥青制备炭黑油的方法,包括以下步骤:
(1)将糠醛抽出油加热至50℃,然后加入丁酮溶剂,糠醛抽出油与丁酮溶剂之间的质量比为1:5,并使丁酮溶剂与糠醛抽出油混合均匀,再冷却至室温25℃,然后于8℃冷浴中不断搅拌,使其冷至8℃并保持30min,得到糠醛抽出油改性混合物,再将糠醛抽出油改性混合物置于预先冷却到脱蜡温度‑20℃的真空吸滤脱蜡装置中进行吸滤脱蜡处理,吸滤脱蜡完成后,在101.3kPa、80℃下蒸出滤液中的丁酮溶剂,即得到脱蜡糠醛抽出油;
(2)向反应釜中加入石油沥青,搅拌并升温至270℃,再利用空气压缩机,将压力为
0.4MPa,流量为5L/(kg·min)的空气吹入反应釜中,当石油沥青达到软化点95℃时,停止吹入空气;待石油沥青降温至180℃流动状态时,在转速为1700rpm搅拌状态下依次加入对甲苯磺酸、对苯二甲醇、脱蜡糠醛抽出油、聚合物(聚合物按质量百分比包括40%的星型SBS和
60%的线型SBS),接着在搅拌状态下溶胀6h,再加入硫磺粉,其中对苯二甲醇、聚合物、脱蜡糠醛抽出油、对甲苯磺酸、硫磺粉、石油沥青之间的质量比为10:6:3:1.27:0.03:79.7,持续搅拌4h,得到改性石油沥青混合物;
(3)将步骤(2)制备得到的改性石油沥青混合物与蒽油混合制备炭黑油,其中改性石油沥青混合物与蒽油的质量比为6:4。
[0022] 实施例2本实施例公开一种由石油沥青制备炭黑油的方法,包括以下步骤:
(1)将糠醛抽出油加热至50℃,然后加入丁酮溶剂,糠醛抽出油与丁酮溶剂之间的质量比为1:5,并使丁酮溶剂与糠醛抽出油混合均匀,再冷却至室温25℃,然后于8℃冷浴中不断搅拌,使其冷至8℃并保持30min,得到糠醛抽出油改性混合物,再将糠醛抽出油改性混合物置于预先冷却到脱蜡温度‑20℃的真空吸滤脱蜡装置中进行吸滤脱蜡处理,吸滤脱蜡完成后,在101.3kPa、80℃下蒸出滤液中的丁酮溶剂,即得到脱蜡糠醛抽出油;
(2)向反应釜中加入石油沥青,搅拌并升温至270℃,再利用空气压缩机,将压力为
0.4MPa,流量为5L/(kg·min)的空气吹入反应釜中,当石油沥青达到软化点95℃时,停止吹入空气;待石油沥青降温至180℃流动状态时,在转速为1700rpm搅拌状态下依次加入对甲苯磺酸、对苯二甲醇、脱蜡糠醛抽出油、聚合物(聚合物按质量百分比包括40%的星型SBS和
60%的线型SBS),接着在搅拌状态下溶胀6h,再加入硫磺粉,其中对苯二甲醇、聚合物、脱蜡糠醛抽出油、对甲苯磺酸、硫磺粉、石油沥青之间的质量比为10:5.9:3:1.27:0.03:79.6,持续搅拌4h,得到改性石油沥青混合物;
(3)将步骤(2)制备得到的改性石油沥青与蒽油混合制备炭黑油,其中改性石油沥青混合物与蒽油的质量比为5:5。
[0023] 实施例3本实施例公开一种由石油沥青制备炭黑油的方法,包括以下步骤:
(1)将糠醛抽出油加热至50℃,然后加入丁酮溶剂,糠醛抽出油与丁酮溶剂之间的质量比为1:5,并使丁酮溶剂与糠醛抽出油混合均匀,再冷却至室温25℃,然后于8℃冷浴中不断搅拌,使其冷至8℃并保持30min,得到糠醛抽出油改性混合物,再将糠醛抽出油改性混合物置于预先冷却到脱蜡温度‑20℃的真空吸滤脱蜡装置中进行吸滤脱蜡处理,吸滤脱蜡完成后,在101.3kPa、80℃下蒸出滤液中的丁酮溶剂,即得到脱蜡糠醛抽出油;
(2)向反应釜中加入石油沥青,搅拌并升温至270℃,再利用空气压缩机,将压力为
0.4MPa,流量为5L/(kg·min)的空气吹入反应釜中,当石油沥青达到软化点95℃时,停止吹入空气;待石油沥青降温至180℃流动状态时,在转速为1700rpm搅拌状态下依次加入对甲苯磺酸、对苯二甲醇、脱蜡糠醛抽出油、聚合物(聚合物按质量百分比包括40%的星型SBS和
60%的线型SBS),接着在搅拌状态下溶胀6h,再加入硫磺粉,其中对苯二甲醇、聚合物、脱蜡糠醛抽出油、对甲苯磺酸、硫磺粉、石油沥青间的质量比为10:5.8:3:1.27:0.03:79.5,持续搅拌4h,得到改性石油沥青混合物;
(3)将步骤(2)制备得到的改性石油沥青混合物与蒽油混合制备炭黑油,其中改性石油沥青混合物与蒽油的质量比为4:6。
[0024] 实施例4本实施例公开一种由石油沥青制备炭黑油的方法,包括以下步骤:
(1)将糠醛抽出油加热至45℃,然后加入丁酮溶剂,糠醛抽出油与丁酮溶剂之间的质量比为1:5,并使丁酮溶剂与糠醛抽出油混合均匀,再冷却至室温25℃,然后于6℃冷浴中不断搅拌,使其冷至6℃并保持30min,得到糠醛抽出油改性混合物,再将糠醛抽出油改性混合物置于预先冷却到脱蜡温度‑25℃的真空吸滤脱蜡装置中进行吸滤脱蜡处理,吸滤脱蜡完成后,在101.3kPa、80℃下蒸出滤液中的丁酮溶剂,即得到脱蜡糠醛抽出油;
(2)向反应釜中加入石油沥青,搅拌并升温至250℃,再利用空气压缩机,将压力为
0.3MPa,流量为3L/(kg·min)的空气吹入反应釜中,当石油沥青达到软化点90℃时,停止吹入空气;待石油沥青降温至185℃流动状态时,在转速为1500rpm搅拌状态下依次加入对甲苯磺酸、对苯二甲醇、脱蜡糠醛抽出油、聚合物(聚合物按质量百分比包括40%的星型SBS和
60%的线型SBS),接着在搅拌状态下溶胀5h,再加入硫磺粉,其中对苯二甲醇、聚合物、脱蜡糠醛抽出油、对甲苯磺酸、硫磺粉、石油沥青间的质量比为10:5:3:1.27:0.03:79.1,持续搅拌3h,得到改性石油沥青混合物;
(3)将步骤(2)制备得到的改性石油沥青混合物与蒽油混合制备炭黑油,其中改性石油沥青混合物与蒽油的质量比为6:4。
[0025] 实施例5本实施例公开一种由石油沥青制备炭黑油的方法,包括以下步骤:
(1)将糠醛抽出油加热至48℃,然后加入丁酮溶剂,糠醛抽出油与丁酮溶剂之间的质量比为1:5,并使丁酮溶剂与糠醛抽出油混合均匀,再冷却至室温25℃,然后于5℃冷浴中不断搅拌,使其冷至5℃并保持30min,得到糠醛抽出油改性混合物,再将糠醛抽出油改性混合物置于预先冷却到脱蜡温度‑28℃的真空吸滤脱蜡装置中进行吸滤脱蜡处理,吸滤脱蜡完成后,在101.3kPa、80℃下蒸出滤液中的丁酮溶剂,即得到脱蜡糠醛抽出油;
(2)向反应釜中加入石油沥青,搅拌并升温至290℃,再利用空气压缩机,将压力为
0.2MPa,流量为2L/(kg·min)的空气吹入反应釜中,当石油沥青达到软化点85℃时,停止吹入空气;待石油沥青降温至170℃流动状态时,在转速为1900rpm搅拌状态下依次加入对甲苯磺酸、对苯二甲醇、脱蜡糠醛抽出油、聚合物(聚合物按质量百分比包括40%的星型SBS和
60%的线型SBS),接着在搅拌状态下溶胀4h,再加入硫磺粉,其中对苯二甲醇、聚合物、脱蜡糠醛抽出油、对甲苯磺酸、硫磺粉、石油沥青间的质量比为10:5.7:3.1:1.28:0.04:79.3,持续搅拌3h,得到改性石油沥青混合物;
(3)将步骤(2)制备得到的改性石油沥青混合物与蒽油混合制备炭黑油,其中改性石油沥青混合物与蒽油的质量比为5:5。
[0026] 实施例6本实施例公开一种由石油沥青制备炭黑油的方法,包括以下步骤:
(1)将糠醛抽出油加热至50℃,然后加入丁酮溶剂,糠醛抽出油与丁酮溶剂之间的质量比为1:5,并使丁酮溶剂与糠醛抽出油混合均匀,再冷却至室温25℃,然后于4℃冷浴中不断搅拌,使其冷至4℃并保持30min,得到糠醛抽出油改性混合物,再将糠醛抽出油改性混合物置于预先冷却到脱蜡温度‑30℃的真空吸滤脱蜡装置中进行吸滤脱蜡处理,吸滤脱蜡完成后,在101.3kPa、80℃下蒸出滤液中的丁酮溶剂,即得到脱蜡糠醛抽出油;
(2)向反应釜中加入石油沥青,搅拌并升温至300℃,再利用空气压缩机,将压力为
0.2MPa,流量为1.5L/(kg·min)的空气吹入反应釜中,当石油沥青达到软化点80℃时,停止吹入空气;待石油沥青降温至150℃流动状态时,在转速为2000rpm搅拌状态下依次加入对甲苯磺酸、对苯二甲醇、脱蜡糠醛抽出油、聚合物(聚合物按质量百分比包括40%的星型SBS和60%的线型SBS),接着在搅拌状态下溶胀3h,再加入硫磺粉,其中对苯二甲醇、聚合物、脱蜡糠醛抽出油、对甲苯磺酸、硫磺粉、石油沥青间的质量比为10:5.9:3.05:1.275:0.035:
79.6,持续搅拌3h,得到改性石油沥青混合物;
(3)将步骤(2)制备得到的改性石油沥青混合物与蒽油混合制备炭黑油,其中改性石油沥青混合物与蒽油的质量比为4:6。
[0027] 对比例1本对比例公开一种由石油沥青制备炭黑油方法,包括以下步骤:
(1)向反应釜中加入石油沥青,搅拌并升温至270℃,再利用空气压缩机,将压力为
0.4MPa,流量为5L/(kg·min)的空气吹入反应釜中,当石油沥青达到软化点95℃时,停止吹入空气;待石油沥青降温至180℃流动状态时,在转速为1700rpm搅拌状态下依次加入对甲苯磺酸、对苯二甲醇、糠醛抽出油、聚合物(聚合物按质量百分比包括40%的星型SBS和60%的线型SBS),接着在搅拌状态下溶胀6h,再加入硫磺粉,其中对苯二甲醇、聚合物、糠醛抽出油、对甲苯磺酸、硫磺粉、石油沥青之间的质量比为10:6:3:1.27:0.03:79.7,持续搅拌4h,得到改性石油沥青混合物;
(2)将步骤(1)制备得到的改性石油沥青混合物与蒽油混合制备炭黑油,其中改性石油沥青混合物与蒽油的质量比为6:4。
[0028] 对比例2本对比例公开一种由石油沥青制备炭黑油方法,包括以下步骤:
(1)向反应釜中加入石油沥青,搅拌并升温至270℃,再利用空气压缩机,将压力为
0.4MPa,流量为5L/(kg·min)的空气吹入反应釜中,当石油沥青达到软化点95℃时,停止吹入空气;待石油沥青降温至180℃,加入对甲苯磺酸、对苯二甲醇,其中对苯二甲醇、对甲苯磺酸、石油沥青之间的质量比为9:1:40,搅拌反应4h,得到改性石油沥青混合物;
(2)将步骤(1)制备得到的改性石油沥青混合物与蒽油混合制备炭黑油,其中改性石油沥青混合物与蒽油的质量比为6:4。
[0029] 对比例3本对比例公开一种由石油沥青制备炭黑油方法,包括以下步骤:
(1)将糠醛抽出油加热至50℃,然后加入丁酮溶剂,糠醛抽出油与丁酮溶剂之间的质量比为1:5,并使丁酮溶剂与糠醛抽出油混合均匀,再冷却至室温25℃,然后于8℃冷浴中不断搅拌,使其冷至8℃并保持30min,得到糠醛抽出油改性混合物,再将糠醛抽出油改性混合物置于预先冷却到脱蜡温度‑20℃的真空吸滤脱蜡装置中进行吸滤脱蜡处理,吸滤脱蜡完成后,在101.3kPa、80℃下蒸出滤液中的丁酮溶剂,即得到脱蜡糠醛抽出油;
(2)将石油沥青加热到180℃至流动状态,在转速为1700rpm搅拌状态下依次加入脱蜡糠醛抽出油、聚合物(聚合物按质量百分比包括40%的星型SBS和60%的线型SBS),接着在搅拌状态下溶胀6h,再加入硫磺粉,其中聚合物、脱蜡糠醛抽出油、硫磺粉、石油沥青之间的质量比为10:10:0.3:79.7,持续搅拌4h,得到改性石油沥青混合物;
(3)将步骤(2)制备得到的改性石油沥青混合物与蒽油混合制备炭黑油,其中改性石油沥青混合物与蒽油的质量比为6:4。
[0030] 以上所有实施例、对比例中石油沥青来自于洛阳宛福化工有限公司,型号为110#,货号为1‑1;糠醛抽出油来自于山东星隆新材料有限公司;丁酮来自南京盛庆和化工有限公司,CAS号为78‑93‑3;线型SBS来自于东莞市煜城塑化有限公司,货号为3542;星型SBS来自于博瑞达(东莞)新材料有限公司,货号为D1116AIM;对甲苯磺酸来自于南京大唐化工有限责任公司,CAS号为104‑15‑4;对苯二甲醇来自于青岛和兴精细化学有限公司,CAS号为589‑29‑7;硫磺粉来自于厚普化工有限公司;蒽油来自于邯郸市必和贸易有限公司。
[0031] 以上对比例是在实施例1的基础上,对比例1中使用的是未脱蜡的糠醛抽出油;对比例2不加脱蜡糠醛抽出油、聚合物(聚合物按质量百分比包括40%的星型SBS和60%的线型SBS)、硫磺粉对石油沥青进行改性;对比例3中不加对甲苯磺酸、对苯二甲醇对石油沥青进行改性。
[0032] 试验例对实施例1‑6和对比例1‑3中制得的改性石油沥青混合物进行性能测试:
(1)软化点测试方法:行业标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJ 052‑
2000)中描述的T0606‑2000;
(2)5℃延度测试方法:行业标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJ 
052‑2000)中描述的T0605‑1993;
(3)135℃旋转粘度测试方法:行业标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJ 052‑2000)中描述的T0625‑2000;
(4)多环芳烃总含量检测方法:用气相色谱‑质谱联用法对改性石油沥青进行多环芳烃(PAHs)18项检测。
[0033] 测试结果如表1所示:表1
由表1的测试结果可知,实施例1、2、3、4、5、6的各项数据均优于对比例,说明实施例的方法具有提高石油沥青性能的作用;在对比例1中没有使用脱蜡的糠醛抽出油,除了多环芳烃总含量没有降低,其他数据都低于实施例1,说明脱蜡糠醛抽出油相比糠醛抽出油在对石油沥青进行改性时效果更好;对比例2中未添加聚合物、脱蜡糠醛抽出油、硫磺粉对石油沥青进行改性,与实施例1进行对比,多环芳烃总含量显著降低,其他各项数据也显著降低,说明聚合物对制备改性石油沥青混合物有正向作用,能提高沥青的相关性能。同时对甲苯磺酸、对苯二甲醇含量增高,多环芳烃总含量降低效果更加明显,说明这两者对降低沥青致癌性有优异效果;对比例3中未添加对甲苯磺酸、对苯二甲醇对改性石油沥青中的多环芳烃总含量影响最大,其他数据影响较小,说明对甲苯磺酸、对苯二甲醇对降低沥青中多环芳烃的含量有显著作用,进而降低沥青的致癌性。同时聚合物、脱蜡糠醛抽出油、硫磺粉含量增高,与实施例1进行对比,除了多环芳烃总含量、软化点,其他数据有所提高,说明这三者的添加有利于提高改性石油沥青混合物的相关性能。
[0034] 实施例7本实施例提供了一种真空吸滤脱蜡装置,该真空吸滤脱蜡装置能满足实施例1‑6
和对比例3中制备脱蜡糠醛抽出油时对糠醛抽出油改性混合物的吸滤脱蜡处理。
[0035] 参阅图4‑图6所示,一种真空吸滤脱蜡装置,包括罐体1、吸滤机构2、清理机构3和回收机构4,所述吸滤机构2包括吸滤组件和浮力组件,所述吸滤组件能通过所述浮力组件漂浮于所述罐体1内部液体的液面上;所述清理机构3包括旋转驱动组件和刮板36,所述刮板36转动安装于所述吸滤组件的底面,且所述刮板36通过所述旋转驱动组件与所述吸滤组件传动连接,所述吸滤组件沿所述罐体1内部液体液位下降时能通过所述旋转驱动组件驱动所述刮板36旋转;所述回收机构4包括回收盒42、临时存储盒43、复位铰链44、锁紧组件以及限位组件,所述临时存储盒43通过所述复位铰链44安装于转动安装于所述刮板36的底部,所述回收盒42通过所述锁紧组件安装于所述吸滤组件的下方,所述限位组件能在所述临时存储盒43移动经过所述回收盒42上方时将所述临时存储盒43抵接倾斜,所述锁紧组件能在随所述吸滤组件移动到所述罐体1底部时被罐体1底部抵接解锁;所述罐体1的内部安装有制冷器11,所述罐体1的下端安装有位于所述回收盒42一侧的密封门12;其中,罐体1上设置有进液口,糠醛抽出油改性混合物通过该进液口输送到罐体1
内部,吸滤组件通过浮力组件漂浮于糠醛抽出油改性混合物的液面上,同时制冷器11对罐体1内进行制冷,使糠醛抽出油改性混合物内的蜡结晶析出,吸滤脱蜡时,通过吸滤组件抽吸罐体1内的糠醛抽出油改性混合物,使得罐体1内的糠醛抽出油改性混合物经吸滤组件逐渐吸滤输送到罐体1外部,而析出的蜡结晶则被吸滤组件过滤拦下,从而实现对糠醛抽出油改性混合物的吸滤脱蜡;且随着滤液的排出罐体1内的液位逐渐降低,吸滤组件在浮力组件的作用下在罐体内随液位同步下行,并在下行时通过旋转驱动组件驱动刮板36在吸滤组件的底面旋转移动,进而通过刮板36将吸滤组件底面吸附的蜡结晶刮除,使吸滤组件的底面保持清洁,进而保障吸滤组件的吸滤效果;
同时临时存储盒43随刮板36同步旋转移动,当刮板36将吸滤组件底面的蜡结晶刮
除时,刮下的蜡结晶掉落到临时存储盒43内,而当刮板36和临时存储盒43移动经过回收盒
42上方时,临时存储盒43在限位组件的作用下被抵接倾斜,从而使临时存储盒43内的蜡结晶倾倒到回收盒42内,进而在刮板36的每个旋转周期内对蜡结晶进行一次回收转移,防止临时存储盒43内蜡结晶堆积过多;而当吸滤组件随糠醛抽出油改性混合物液位下行时带动回收盒42、锁紧组件同步下行,当糠醛抽出油改性混合物吸滤脱蜡完成后,吸滤组件和锁紧组件移动到罐体1的底端,锁紧组件被罐体1底部抵接解锁,再打开罐体1底部一侧的密封门
12,即能取出装有蜡结晶的回收盒42,实现蜡结晶的快速回收。
[0036] 参阅图4‑图6所示,实施例中,所述吸滤组件包括吸液管21、漏斗22以及吸滤板25,所述吸滤板25的顶面倒立安装有所述漏斗22,所述漏斗22的顶端连接有所述吸液管21,所述吸液管21的一端延伸到所述罐体1的外部;其中,吸液管21为柔性软管,不会影响吸滤组件在罐体1内的升降,且吸液管21的一端连接有真空罐,同时真空罐上连接安装有真空,吸滤脱蜡时,开启真空泵对真空罐内抽真空,使真空罐处于负压状态,同时真空罐通过负压吸力经吸液管21、漏斗22和吸滤板25抽吸罐体1内的糠醛抽出油改性混合物,从而将罐体1内的糠醛抽出油改性混合物输送到真空罐内,而糠醛抽出油改性混合物内析出的蜡结晶则被吸滤板25过滤拦截,从而实现对糠醛抽出油改性混合物的吸滤脱蜡。
[0037] 参阅图5所示,实施例中,所述浮力组件包括浮板23和限位轴24,所述浮板23固定安装于所述吸滤板25的外圈,所述限位轴24设置有若干个,且若干个所述限位轴24等角度固定安装于所述罐体1的内部,每个所述限位轴24均与所述浮板23滑动插接;浮板23能提供浮力,使吸滤板25漂浮于糠醛抽出油改性混合物液位的上端,当糠醛抽出油改性混合物内的蜡结晶析出,蜡结晶大部分会悬浮于液位的下层,通过将吸滤板25漂浮于液位上端,能减小吸滤过程初期蜡结晶在吸滤板25上的粘附量,提高吸滤脱蜡效率;限位轴24能对浮板23和吸滤板25进行限位,使吸滤板25升降过程更加稳定。
[0038] 参阅图5‑图6所示,实施例中,所述旋转驱动组件包括齿条31、传动轴33以及齿圈35,所述齿圈35转动安装于所述吸滤板25底面的外圈,所述刮板36固定安装于所述齿圈35的内侧面,所述齿条31固定安装于所述限位轴24上;所述传动轴33通过轴承座转动安装于所述浮板23的底面,所述传动轴33的一侧固定安装有主动齿轮32,所述传动轴33的另一端固定安装有从动齿轮34,且所述主动齿轮32与所述齿条31啮合传动连接,所述从动齿轮34与所述齿圈35啮合传动连接;
当浮板23随液位下降下行时,浮板23带动主动齿轮32沿齿条31下行,主动齿轮32
下行时在齿条31啮合驱动作用下进行旋转,进而带动传动轴33和从动齿轮34旋转,从动齿轮34旋转时啮合驱动齿圈35旋转,进而由齿圈35带动刮板36在吸滤板25底面旋转,将吸滤板25底面吸附的蜡结晶刮除;通过齿轮齿条驱动,能在吸滤板25下行时自动驱动刮板36对吸滤板25进行清理,而无需通过额外驱动源对刮板36进行驱动,使刮板36的使用更加方便。
[0039] 参阅图5‑图7所示,实施例中,所述限位组件包括固定抵块46和活动抵块47,所述固定抵块46固定安装于所述锁紧组件的一侧,所述活动抵块47固定安装于所述临时存储盒43的一端;当临时存储盒43随刮板36旋转移动时,临时存储盒43带动活动抵块47旋转移动,而固定抵块46位于活动抵块47的移动轨迹上,当刮板36移动经过回收盒42上方时,活动抵块47移动经过固定抵块46位置,此时固定抵块46对活动抵块47进行抵接限位,使得活动抵块47及临时存储盒43下端不再继续移动,而此时临时存储盒43上端随刮板36继续移动,进而使临时存储盒43在抵接作用下绕复位铰链44向后侧上方旋转移动,同时临时存储盒43前端的开口翻转向下,将其内接收存储的蜡结晶倾倒到回收盒42,直至临时存储盒43移动经过回收盒42,此时活动抵块47完全经过固定抵块46位置,固定抵块46不再对活动抵块47进行限位,临时存储盒43在复位铰链44作用下旋转复位继续工作。
[0040] 参阅图5、图7所示,实施例中,所述锁紧组件包括安装座41、连接块49、销接锁定单元和抵接解锁单元,所述安装座41固定安装于所述吸滤板25底面的中部,所述安装座41的内部设置有插槽48,所述连接块49固定安装于所述回收盒42的一端,所述连接块49滑动插装于所述插槽48内,且所述连接块49的两侧与所述安装座41之间均通过所述销接锁定单元销接锁定,所述抵接解锁单元安装于所述安装座41的底端,当吸滤板25随糠醛抽出油改性混合物液位下行时带动回收盒42、锁紧组件同步下行,当糠醛抽出油改性混合物吸滤脱蜡完成后,吸滤板25和锁紧组件移动到罐体1的底端,此时抵接解锁单元随着吸滤板25下行被罐体1底部抵接上推,从而将销接锁定单元解锁,使得连接块49与安装座41解除锁定,从而方便将回收盒42从吸滤板25上取下。
[0041] 参阅图8所示,实施例中,所述销接锁定单元包括销槽410、销轴411以及滑槽412,所述销槽410设置于所述连接块49上,所述滑槽412设置于所述安装座41内,所述销轴411滑动安装于所述滑槽412内,且所述销轴411的一端插接于所述销槽410内,所述滑槽412内安装有抵接于所述销轴411一端的弹簧413;其中,连接块49的端部和销轴411的外侧端均设置有弧形倒角,当连接块49插入插槽48内时,连接块49通过弧形倒角将销轴411向滑槽412内抵接滑动,进而使销轴411回缩到滑槽412内,同时弹簧413受压收缩,直至连接块49完全插接到插槽48内,此时销轴411的端部正对销槽410,且销轴411在弹簧413的复位弹力作用下插接到销槽410内,进而将连接块49销接固定,从而提高连接块49及回收盒42安装的牢固性。
[0042] 参阅图5、图8所示,实施例中,所述抵接解锁单元包括顶推杆45、楔形槽414以及楔形块415,所述楔形槽414设置于所述销轴411内,所述楔形块415滑动抵接于所述楔形槽414内,所述楔形块415的底端固定安装有所述顶推杆45,所述顶推杆45的底端贯穿延伸到所述安装座41的下方;其中,楔形槽414顶面设置有由滑槽412方向向销槽410方向逐渐倾斜向下的斜面,楔形块415初始抵接于楔形槽414斜面的最下侧,当吸滤板25下行靠近罐体1底部时,顶推杆45的底端抵接于罐体1内部的底面不再向下移动,进而使楔形块415保持不动,之后随着吸滤板25的持续下行,带动销轴411及楔形槽414持续下行,此时楔形块415相对于楔形槽414向上移动,并在向上移动过程中通过楔形斜面将楔形槽414向滑槽412一侧推动,进而将销轴411向滑槽412内推动,使得销轴411滑动回缩到滑槽412内,不再将连接块49销接锁定,完成连接块49及回收盒42的解锁。
[0043] 本发明以对糠醛抽出油改性混合物的吸滤脱蜡处理为例,对真空吸滤脱蜡装置进行其工作原理的介绍:开启真空泵对真空罐内抽真空,使真空罐处于负压状态,同时真空罐通过负压吸
力经吸液管21、漏斗22和吸滤板25抽吸罐体1内的糠醛抽出油改性混合物,从而将罐体1内的糠醛抽出油改性混合物输送到真空罐内,而糠醛抽出油改性混合物内析出的蜡结晶则被吸滤板25过滤拦截,从而实现对糠醛抽出油改性混合物的吸滤脱蜡;
随着滤液的排出罐体1内的液位逐渐降低,浮板23和吸滤板25随液位同步下行,且浮板23带动主动齿轮32沿齿条31下行,主动齿轮32下行时在齿条31啮合驱动作用下进行旋转,进而带动传动轴33和从动齿轮34旋转,从动齿轮34旋转时啮合驱动齿圈35旋转,进而由齿圈35带动刮板36在吸滤板25底面旋转,将吸滤板25底面吸附的蜡结晶刮除;
刮下的蜡结晶掉落到临时存储盒43内,而当刮板36和临时存储盒43移动经过回收
盒42上方时,临时存储盒43在限位组件的作用下被抵接倾斜,从而使临时存储盒43内的蜡结晶倾倒到回收盒42内,进而在刮板36的每个旋转周期内对蜡结晶进行一次回收转移;
当吸滤板25下行靠近罐体1底部时,顶推杆45的底端抵接于罐体1内部的底面不再
向下移动,进而使楔形块415保持不动,之后随着吸滤板25的持续下行,带动销轴411及楔形槽414持续下行,此时楔形块415相对于楔形槽414向上移动,并在向上移动过程中通过楔形斜面将楔形槽414向滑槽412一侧推动,进而将销轴411向滑槽412内推动,使得销轴411滑动回缩到滑槽412内,不再将连接块49销接锁定,完成连接块49及回收盒42的解锁,再打开罐体1底部一侧的密封门12,即能取出装有蜡结晶的回收盒42,实现蜡结晶的快速回收。
[0044] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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