一种含氮杂环修饰的氮掺杂的碳量子点及其制备方法与应用 |
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申请号 | CN202410024696.5 | 申请日 | 2024-01-08 | 公开(公告)号 | CN117866626A | 公开(公告)日 | 2024-04-12 |
申请人 | 华东交通大学; | 发明人 | 何忠义; 伏宇航; 刘坚; 熊丽萍; 李丽丽; | ||||
摘要 | 本 发明 公开了一种含氮杂环修饰氮掺杂 碳 量子点 及其制备方法与应用,属于润滑材料领域,将含氮化合物溶解在 醛 类化合物中,在 碱 性溶液中反应;纯化、干燥得到氮掺杂的碳量子点;将所述氮掺杂的碳量子点经SOCl2和脂肪二胺连接,得到脂肪二胺修饰氮掺杂碳量子点;将所述脂肪二胺修饰氮掺杂碳量子点加入含氮杂环乙酰氯中,加热反应,将产物纯化、干燥,得到所述含氮杂环修饰氮掺杂碳量子点。本发明提供的复合润滑液具有优良的 摩擦学 性能,在酸环境中具有缓蚀性和热 稳定性 ,可应用于 钢 铁 、化工、石油、电 力 、造纸、炼油、 船舶 、储存、交通等诸多行业中。 | ||||||
权利要求 | 1.一种含氮杂环修饰氮掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于,将含氮化合物溶解在醛类化合物中,在碱性溶液中反应;纯化、干燥得到氮掺杂的碳量子点;将所述氮掺杂的碳量子点经SOCl2和脂肪二胺连接,得到脂肪二胺修饰氮掺杂碳量子点;将所述脂肪二胺修饰氮掺杂碳量子点加入含氮杂环乙酰氯中,加热反应,将产物纯化、干燥,得到所述含氮杂环修饰氮掺杂碳量子点。 |
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说明书全文 | 一种含氮杂环修饰的氮掺杂的碳量子点及其制备方法与应用技术领域[0001] 本发明属于润滑材料领域,特别是涉及一种含氮杂环修饰的氮掺杂的碳量子点及其制备方法与应用。 背景技术[0002] 近年来,摩擦磨损已成为造成材料和能源消耗的主要因素之一。降低摩擦系数和磨损率对于提高金属加工工艺效率和延长机械设备的使用寿命具有重要意义。纳米粒子以其独特的物理化学性能和优异的摩擦学性能成为研究热点,然而,由于纳米粒子具有较高的比表面积和表面能,因此在流体中容易团聚。因此,开发具有优良润滑性能的稳定纳米润滑油是当今一个永恒的话题。 [0003] 碳点(CDs)是一种新型石墨烯基材料,其形状类似球形粒子,直径约<10nm。CDs的小尺寸石墨烯结构使其在水中稳定分散,具有润滑作用。商旺吉等证明了CDs作为润滑油添加剂具有较低的摩擦系数和良好的耐磨性。更有研究者指出,CDs可以作为有效的缓蚀剂来抑制金属的腐蚀。在此,CDs有希望成为水基润滑剂的纳米添加剂。 [0004] 一般来说,CDs的合成方法可分为“自上而下”和“自下而上”两种方法。经过近20年的快速发展,通过选择合适的前驱体、功能试剂和合成方法,可以人为地设计和控制碳量子点CQDs的组成、结构、形貌和粒径。CQDs的表面功能化和元素掺杂以及在润滑领域的应用是未来的重要发展方向。氮原子作为一种活性原子,通过氢键、范德华引力等方式与金属具有很强的亲和力。含氮杂环是一类具有良好摩擦学性能的润滑添加剂,将其作为氮源可以进一步提升制备氮掺杂碳量子点(N‑CQDs)润滑油添加剂的摩擦学性能。 [0005] 现有的氮掺杂碳量子点(N‑CQDs)制备方法复杂,不易实现工业化生产,稳定性差,容易聚团和沉淀,影响润滑效果。 发明内容[0006] 本发明的目的是提供一种含氮杂环修饰的氮掺杂的碳量子点及其制备方法与应用,以解决上述现有技术存在的问题。 [0007] 本发明提供的技术方案之一: [0008] 一种含氮杂环修饰氮掺杂碳量子点的制备方法,将含氮化合物溶解在醛类化合物中,在碱性溶液中反应;纯化、干燥得到氮掺杂的碳量子点;将所述氮掺杂的碳量子点经SOCl2和脂肪二胺连接,得到脂肪二胺修饰氮掺杂碳量子点;将所述脂肪二胺修饰氮掺杂碳量子点加入含氮杂环乙酰氯中,加热反应,将产物纯化、干燥,得到所述含氮杂环修饰氮掺杂碳量子点。 [0009] 优选的,所述含氮化合物、醛类化合物的用量比为(2‑8)g∶(40‑45)mL。 [0010] 优选的,所述含氮化合物为尿素、苯并三氮唑乙酸、苯并咪唑乙酸、四氮唑乙酸和巯基苯并噻唑乙酸中的一种或多种,更为优选的为尿素。 [0011] 优选的,所述醛类化合物为乙醛。 [0012] 优选的,所述脂肪二胺为乙二胺、丙二胺和丁二胺中的一种或几种,更为优选的为乙二胺。 [0013] 优选的,所述继续搅拌的时间为1‑2d。 [0014] 优选的,所述溶液纯化的方法为:将反应后的溶液过滤,取上清液进行透析纯化。 [0015] 优选的,所述含氮杂环乙酰氯由含氮杂环化衍生物和SOCl2制备得到,所述含氮杂环衍生物为苯并三氮唑乙酸、苯并咪唑乙酸、四氮唑乙酸和巯基苯并噻唑乙酸中的一种或几种。 [0016] 优选的,所述氮掺杂的碳量子点经SOCl2和脂肪二胺连接的方法为:将所得氮掺杂的碳量子点和SOCl2混合,在80℃下加热回流1‑3h,然后加入脂肪二胺,反应,除去过量的脂肪二胺,并用乙醇洗涤多次,干燥18‑26h,得到脂肪二胺修饰氮掺杂碳量子点。 [0017] 优选的,所述含氮杂环乙酰氯由含氮杂环乙酸与SOCl2制备得到。 [0018] 本发明提供的技术方案之二: [0019] 一种上述制备方法制备得到的含氮杂环修饰氮掺杂碳量子点,所述含氮杂环修饰氮掺杂碳量子点的粒径为1‑50nm,优选的,粒径为2‑20nm。 [0020] 本发明提供的技术方案之三: [0021] 上述含氮杂环修饰氮掺杂碳量子点在制备复合润滑液中的应用。 [0022] 本发明提供的技术方案之四: [0023] 一种复合润滑液的制备方法,在氮气气氛下,将上述含氮杂环修饰氮掺杂碳量子点加入乙二醇溶液中,加热搅拌下加入咪唑啉化合物,降至室温后停止搅拌,得到所述复合润滑液。 [0024] 优选的,所述含氮杂环衍生物修饰碳量子点和咪唑啉化合物的质量比为(20‑50)∶(15‑20)。 [0025] 优选的,所述加热搅拌的温度为50±2℃,时间为0.3‑0.5h。 [0028] 本发明利用有一定水溶性的含氮杂环对碳量子点纳米粒子进行共价键表面修饰,可以增加碳量子点在水基中的溶解稳定性,并且含氮杂环本身具有一定的缓蚀性能和抗氧化性能,将它对碳量子点进行表面修饰,可以起到活性协同效果。因此,选用成本低廉的有机试剂作为前驱体,采用操作简单的化学法制备出高效率的CDs,并且对其表面进行修饰,应用于润滑液中,具有良好的缓蚀协同效果。 [0029] 在本发明中,可以根据使用需求,配制含有不同浓度的含氮杂环修饰氮掺杂碳量子点的复合润滑液。 [0030] 本发明的有益效果: [0031] 本发明使用含氮杂环对氮掺杂碳量子点纳米粒子进行表面修饰,可以增加碳量子点在水基中的溶解稳定性,使其充分分散在润滑液中,增加纳米材料的混合程度。 [0032] 本发明中咪唑啉缓蚀添加剂为有机化合物,并且复合润滑液的制备工艺简单,降低了制造成本,易于实现工业化生产,是一种环境友好型的复合润滑液。本发明提供的复合润滑液具有良好的摩擦学性能和防腐性能。 具体实施方式[0034] 现详细说明本发明的多种示例性实施方式,该详细说明不应认为是对本发明的限制,而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。 [0035] 应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式,并非用于限制本发明。另外,对于本发明中的数值范围,应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。 [0036] 除非另有说明,否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料,但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入,用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时,以本说明书的内容为准。 [0037] 在不背离本发明的范围或精神的情况下,可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化,这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。 [0038] 关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等,均为开放性的用语,即意指包含但不限于。 [0039] 实施例1 [0040] S1.将5.6g尿素溶解在45mL乙醛中,然后加入16.0gNaOH和100mL去离子水,搅拌2h,滴入2.5mL盐酸(浓度23%)调节pH至中性,继续搅拌2天,直至溶液体系均匀;将反应后的溶液过滤,取上清液进行透析,将透析后的溶液放入冷冻干燥机中,抽真空,冷冻干燥2d,得到0.9g粉末状样品为氮掺杂的碳量子点; [0041] S2.将S1制备得到的氮掺杂的碳量子点和8.0mLSOCl2混合,在80℃下加热回流2h,然后旋转蒸除剩余的SOCl2,再加入6.7mL乙二胺,在100℃下反应4h,所得混合液用旋转蒸发仪除去过量的乙二胺,并用乙醇洗涤多次,最后在100℃下24小时,得到乙二胺修饰的氮掺杂碳量子点; [0042] S3.将1.2g苯并三氮唑乙酸、30mL甲苯、5mLSOCl2混合,在80℃下加热回流25h,然后旋转蒸除剩余的SOCl2,再加入S2制备得到的乙二胺修饰的氮掺杂碳量子点,在100℃下反应4h,所得混合液用旋转蒸发仪除去过量的乙二胺,并用乙醇洗涤多次,最后在100℃干燥24小时,得到2.2g苯并三氮唑修饰氮掺杂碳量子点,粒径为12nm; [0043] S4.在通N2的情况下,在10.0mL乙二醇溶液中加入S3制备得到的2.2g苯并三氮唑修饰氮掺杂碳量子点,在50±2℃下搅拌,同时加入1.2g油酸咪唑啉,保持搅拌加热0.5h,降温至室温后停止搅拌,得复合润滑液。 [0044] 实施例2 [0045] S1.将5.6g尿素溶解在45mL乙醛中,然后加入16.0g NaOH和100mL去离子水并搅拌2h,滴入2.5mL盐酸(浓度23%)调节pH至中性,继续搅拌2天,直至溶液体系均匀;将反应后的溶液过滤,取上清液进行透析,将透析后的溶液放入冷冻干燥机中,抽真空,冷冻干燥2d,得到0.9g粉末状样品为氮掺杂的碳量子点; [0046] S2.将S1制备得到的氮掺杂的碳量子点和8.0mL SOCl2混合,在80℃加热回流2.5小时h,然后旋转蒸除剩余的SOCl2,再加入7.8mL乙二胺,在100℃下反应4h,所得混合液用旋转蒸发仪除去过量的乙二胺,并用乙醇洗涤多次,最后在100℃干燥18小时,得到乙二胺修饰氮掺杂碳量子点; [0047] S3.将1.0g苯并三氮唑乙酸、30mL甲苯、5mL SOCl2进行混合,在80℃加热回流2h,然后旋转蒸除多余的SOCl2,再加入S2制备得到的乙二胺修饰氮掺杂碳量子点,在100℃反应4h,所得混合液用旋转蒸发仪除去溶剂,并用乙醇洗涤多次,最后在100℃干燥24小时,得到1.7g苯并三氮唑修饰碳量子点;粒径为10nm; [0048] S4.在通N2的情况下,在10.0mL乙二醇溶液(100%)中加入S3制备得到的1.7g苯并三氮唑修饰氮掺杂碳量子点,在50±2℃下搅拌,同时加入1.0g油酸咪唑啉,保持搅拌加热0.5h,降温至室温后停止搅拌,得复合润滑液。 [0049] 实施例3 [0050] S1.将5.6g尿素溶解在45mL乙醛中,然后加入16.0g NaOH和100mL去离子水并搅拌2h,滴入2.5mL盐酸(浓度23%)调节pH至7,继续搅拌2天,直至溶液体系均匀;将反应后的溶液过滤,取上清液进行透析,将透析后的溶液放入冷冻干燥机中,抽真空,冷冻干燥2d,得到 0.9g粉末状样品氮掺杂的碳量子点。 [0051] S2.将S1制备得到的氮掺杂的碳量子点和8.0mL SOCl2混合,在80℃加热回流2h,然后旋转蒸除多余的SOCl2,再加入7.8mL乙二胺,在100℃下反应4h,所得混合液用旋转蒸发仪除去过量的乙二胺,并用乙醇洗涤多次,最后在100℃干燥22小时,得到乙二胺修饰氮掺杂碳量子点。 [0052] S3.将1.0g 2‑(1‑苯并咪唑)乙酸、30mL甲苯、5mL SOCl2进行混合,在80℃加热回流2h,然后旋转蒸除多余的SOCl2,再加入S2制备得到的乙二胺修饰的氮掺杂碳量子点,在100℃反应4h,所得混合液用旋转蒸发仪除去溶剂,并用乙醇洗涤多次,最后在100℃干燥24小时,得到1.6g苯并咪唑修饰氮掺杂碳量子点;粒径为6nm; [0053] S4.在通N2的情况下,在10.0mL乙二醇溶液中加入S3制备得到的1.6g苯并咪唑修饰氮掺杂碳量子点,50±2℃搅拌下加入1.2g油酸咪唑啉,保持0.5h,降温至室温后停止搅拌,得复合润滑液。 [0054] 实施例4 [0055] S1.将4.8g尿素溶解在40mL乙醛中,然后加入16.0g NaOH和100mL去离子水并搅拌2h,滴入2.5mL盐酸(浓度23%)调节pH至中性,继续搅拌1.5天,直至溶液体系均匀;将反应后的溶液过滤,取上清液进行透析,将透析后的溶液放入冷冻干燥机中,抽真空,冷冻干燥 2d,得到0.7g粉末状样品为氮掺杂的碳量子点; [0056] S2.将S1制备得到的氮掺杂的碳量子点和7.5mLSOCl2混合,在80℃下加热回流2h,然后旋转蒸除多余的SOCl2,再加入6.6mL乙二胺,在100℃反应4h,所得混合液用旋转蒸发仪除去过量的乙二胺,并用乙醇洗涤多次,最后在100℃干燥24h,得到乙二胺修饰的氮掺杂碳量子点; [0057] S3.将1.0g 2‑(1‑苯并咪唑)乙酸、30mL甲苯、5mL SOCl2进行混合,在80℃加热回流25h,完成后旋转蒸除多余的SOCl2,再加入S2制备得到的乙二胺修饰的氮掺杂碳量子点,在100℃反应4h,所得混合液用旋转蒸发仪除去过量的乙二胺,并用乙醇洗涤多次,最后在100℃干燥24小时,得到1.5g苯并咪唑修饰碳量子点,粒径为10nm; [0058] S4.在通N2的情况下,在10.0mL乙二醇溶液中加入1.5g苯并咪唑修饰氮掺杂碳量子点,50±2℃搅拌下加入1.2g油酸咪唑啉,保持0.4h,降温至室温后停止搅拌,得复合润滑液。 [0059] 实施例5 [0060] S1.将5.0g尿素溶解在42mL乙醛中,然后加入18.0g KOH和100mL去离子水并搅拌2h,滴入2.3mL盐酸(浓度23%)调节pH至中性,继续搅拌2天,直至溶液体系均匀,将反应后的溶液过滤,取上清液进行透析,将透析后的溶液放入冷冻干燥机中,抽真空,冷冻干燥2d,得到0.6g粉末状样品为氮掺杂的碳量子点。 [0061] S2.将S1制备得到的氮掺杂的碳量子点和7.6mLSOCl2混合,在80℃加热回流2h,然后旋转蒸除多余的SOCl2,再加入7.0mL乙二胺,在100℃反应4h,所得混合液用旋转蒸发仪除去过量的乙二胺,并用乙醇洗涤多次,最后在100℃干燥24小时,得到乙二胺修饰的氮掺杂碳量子点。 [0062] S3.将1.3g巯基苯并噻唑乙酸、30mL甲苯、5mL SOCl2进行混合,在80℃加热回流24h,然后旋转蒸除多余的SOCl2,再加入S2制备得到的乙二胺修饰的氮掺杂碳量子点,在 100℃反应4h,所得混合液用旋转蒸发仪除去过量的乙二胺,并用乙醇洗涤多次,最后在100℃干燥24小时,得到2.3g巯基苯并噻唑修饰碳量子点,粒径为6nm; [0063] S4.在通N2的情况下,在10.0mL乙二醇与水(1:1)混合液中加入S3制备的2.3g巯基苯并噻唑修饰氮掺杂碳量子点,50±2℃下搅拌,同时加入1.2g油酸咪唑啉,保持加热搅拌0.5h,降温至室温后停止搅拌,得复合润滑液。 [0064] 实施例6 [0065] S1.将6.2g尿素溶解在45mL乙醛中,然后加入16.0g NaOH和100mL去离子水并搅拌2h,滴入2.5mL盐酸(浓度23%)调节pH至中性,继续搅拌1天,直至溶液体系均匀;将反应后的溶液过滤,取上清液进行透析,将透析后的溶液放入冷冻干燥机中,抽真空,抽真空,冷冻干燥2d,得到0.8g粉末状样品为氮掺杂的碳量子点; [0066] S2.将S1制备得到的氮掺杂的碳量子点和8.3mLSOCl2混合,在80℃下加热回流2h,然后旋转蒸除多余的SOCl2,再加入7.8mL乙二胺,在100℃下反应4h,所得混合液用旋转蒸发仪除去过量的乙二胺,并用乙醇洗涤多次,最后在100℃干燥24小时,得到乙二胺修饰的氮掺杂碳量子点。 [0067] S3.将1.5g巯基苯并噻唑乙酸、30mL甲苯、5mL SOCl2进行混合,在80℃下加热回流25h,然后旋转蒸除多余的SOCl2,再加入S2制备得到的乙二胺修饰的氮掺杂碳量子点,在 100℃反应4h,所得混合液用旋转蒸发仪除去过量的乙二胺,并用乙醇洗涤多次,最后在100℃干燥24小时,得到2.8g巯基苯并噻唑修饰碳量子点,粒径为5nm; [0068] S4.在通N2的情况下,在10.0mL乙二醇与水(1:1)混合液中加入S3制备得到的2.8g巯基苯并噻唑修饰氮掺杂碳量子点,在50±2℃下搅拌,同时加入1.2g油酸咪唑啉,保持搅拌加热0.4h,降温至室温后停止搅拌,得复合润滑液。 [0069] 实施例7 [0070] S1.将6.2g尿素溶解在45mL乙醛中,然后加入16.0g NaOH和100mL去离子水并搅拌2小时,滴入2.5mL盐酸(浓度23%)调节pH至中性,继续搅拌2天,直至溶液体系均匀;将反应后的溶液过滤,取上清液进行透析,将透析后的溶液放入冷冻干燥机中,抽真空,冷冻干燥 2d,得到0.7g粉末状样品为氮掺杂的碳量子点。 [0071] S2.将S1制备得到的氮掺杂的碳量子点和8.3mLSOCl2混合,在80℃加热回流2h,然后旋转蒸除多余的SOCl2,接着加入7.8mL乙二胺,在100℃反应4h,所得混合液用旋转蒸发仪除去过量的乙二胺,并用乙醇洗涤多次,最后在100℃干燥24小时,得到乙二胺修饰的氮掺杂碳量子点; [0072] S3.将1.8g四氮唑乙酸、30mL甲苯、5mL SOCl2进行混合,在80℃加热回流25h,然后旋转蒸除多余的SOCl2,再加入S2制备得到的乙二胺修饰的氮掺杂碳量子点,在100℃反应4h,所得混合液用旋转蒸发仪除去过量的乙二胺,并用乙醇洗涤多次,最后在100℃干燥24小时,得到2.6g四氮唑修饰氮掺杂碳量子点,粒径为6nm; [0073] S4.在通N2的情况下,在10.0mL乙二醇溶液中加入S3制备得到的2.6g四氮唑修饰氮掺杂碳量子点,在50±2℃下搅拌,同时加入1.2g油酸咪唑啉,保持搅拌加热0.5h,降温至室温后停止搅拌,得复合润滑液。 [0074] 实施例8 [0075] S1.将5.6g尿素溶解在45mL乙醛中,然后加入16.0g NaOH和100mL去离子水并搅拌2h,滴入2.5mL盐酸(浓度23%)调节pH至中性,继续搅拌1天,直至溶液体系均匀;将反应后的溶液过滤,取上清液进行透析,将透析后的溶液放入冷冻干燥机中,抽真空,冷冻干燥2d,得到0.7g粉末状样品为氮掺杂的碳量子点。 [0076] S2.将S1制备得到的氮掺杂的碳量子点和8.0mL SOCl2混合,在80℃加热回流2h,然后旋转蒸除多余的SOCl2,再加入7.2mL乙二胺,在100℃下反应4h,所得混合液用旋转蒸发仪除去过量的乙二胺,并用乙醇洗涤多次,最后在100℃干燥24小时,得到乙二胺修饰的氮掺杂碳量子点。 [0077] S3.将2.2g四氮唑乙酸、30mL甲苯、5mL SOCl2进行混合,在80℃加热回流25h,然后旋转蒸除多余的SOCl2,再加入S2制备得到的乙二胺修饰的氮掺杂碳量子点,在100℃反应4h,所得混合液用旋转蒸发仪除去溶剂,并用乙醇洗涤多次,最后在100℃干燥24小时,得到 2.4g四氮唑修饰氮掺杂碳量子点,粒径为11nm; [0078] S4.在通N2的情况下,在10.0mL乙二醇溶液中加入S3制备得到的2.4g四氮唑修饰氮掺杂碳量子点,在50±2℃下搅拌,同时加入1.2g油酸咪唑啉,保持搅拌加热0.4h,降温至室温后停止搅拌,得复合润滑液。 [0079] 性能测试分析 [0080] 1.复合润滑液的摩擦学性能测试分析 [0081] 采用济南舜茂试验仪器有限公司生产的MMW‑1B型立式万能擦磨损试验机对实施例1‑8制备得到的复合润滑液的摩擦性能进行评价。 [0082] 测试时使用直径为10mm的钢球(GCr15轴承钢,HRC64~66硬度),加入上述实施例制备得到的复合润滑液,在点接触压力下,以滑动摩擦的形式进行测试。摩擦过程中产生的动态摩擦数据由仪器自动记录传输到电脑中生成摩擦曲线,磨斑直径通过奥斯微金相显微镜M203拍摄测量得出,平均摩擦系数和平均磨斑(WSD)直径采用3次摩擦测试的平均值,表1为实施例1‑8中制备的复合润滑液的摩擦学测试结果表。需要注意的是,本发明实施例选用乙二醇或乙二醇+水作为润滑液基液,搅拌下,分别加入实施例1‑8制备得到的含氮杂环修饰的氮掺杂碳量子点以及油酸咪唑啉,得到复合润滑液,混合后再超声处理30min,获得稳定的复合润滑液。 [0083] 表1润滑液的摩擦学性能 [0084] [0085] 从表中1可以看中,本发生制备得到的复合润滑液都具有良好的抗磨减摩性能。 [0086] 2.复合润滑液的缓蚀性能测试分析 [0087] 将实施例1、4和8制备得到的复合润滑液加入到盐酸溶液中,得到针对1.0MHCl酸性环境下使用的不同含量的含氮杂环修饰的氮掺杂碳量子点的缓蚀液。 [0088] 利用CHI‑660E电化学工作站记录了Q235碳钢在1.0MHCl溶液中上述实施例中的缓蚀液在室温下的电化学测量结果。电解液体积为80mL,辅助电极为铂板,参比电极为Hg/2 HgCl2,工作电极为Q235钢,暴露面积为1cm。开路电位稳定30min后,在10‑2Hz~105Hz的频率范围和5mV的振幅范围内分析电化学阻抗谱。用ZView软件对EIS数据进行拟合和分析。然后,在相对于OCP记录的电压为‑250mV~+250mV的范围内,以5mV/s的扫描速率获得极化曲线。在每种条件下重复实验三次。 [0089] 对上述缓蚀液的特性进行电化学试验分析,表2为上述缓蚀液对Q235钢在1.0MHCl溶液中的电化学测试结果。 [0090] 表2缓蚀液的电化学测试 [0091] 组成 拟合参数得出的缓蚀率/% 1 50mg/L实施例1 76.32 2 100mg/L实施例1 87.95 3 200mg/L实施例1 91.65 4 100mg/L实施例4 88.38 5 200mg/L实施例4 94.26 6 50mg/L实施例8 73.81 7 100mg/L实施例8 86.33 8 200mg/L实施例8 91.56 [0092] 从表2中,可以看出,以制备的含氮杂环修饰的氮掺杂碳量子点为基础的复合润滑液,在酸性溶液中都具有良好的缓蚀效果。当所含润滑液的质量分数在50‑200mg/L的范围内时,所得复合润滑液的缓蚀性能随着浓度的增加而增加,缓蚀能力得到明显的改善。 |