폴리에스테르 섬유용 아조 흑색 염료 조성물
본 발명은, 다음 조성으로 구성되는 폴리에스테르 섬유용 아조 흑색 염료 조성물에 관한 것이다. 다음 일반식(Ⅰ)의 아조 염료 5∼30중량%, 다음 일반식(Ⅱ)의 아조 염료 5∼30중량%, 다음 일반식(Ⅲ)의 아조 염료 10∼40중량%, 나프탈렌술포릭액시드포름알데히드컨덴세이트, 아릴술포네이트포름알데히드컨덴세이트, 스페셜폴리카르복실레이트타입분산제, 설파이티드페놀포름알데히드컨덴세이트 중에 선택된 어느하나가 2∼10중량%, 리그닌술포네이트분산제 25∼50중량%, 알킬나프탈렌술포네이트, 디알킬술포석시네이트, 알킬디페닐에테르디술포네이트, 알킬포스페이트, 폴리옥시에틸렌알킬에테르설페이트 중에서 선택된 어느하나가 0∼3중량%, 상기 아조 염료 및 첨가제를 함유하는 분산 염료 조성물은 직물 형태의 폴리에스테르 섬유를 흑색으로 염색시키는데 유용하게 사용될 수 있다. … (Ⅰ) … (Ⅱ) … (Ⅲ) 상기에서, R 1 , R 2 , R 3 , R 4 는 메틸, 에틸기이고, R 5 는 에틸, 시아노에틸, 아세톡시에틸 또는 아릴기이며 R 6 는 에틸, 시아노에틸, 아세톡시에틸 또는 아릴기이며 X, X 1 , X 2 , R 7 , R 8 는 각각 독립적으로 수소, 시아노, 니트로 또는 브롬이고, R 9 , R 10 은 각각 독립적으로 에틸, 시아노에틸 또는 아세톡시 에틸기이다.
본 발명의 목적은 기존의 염료조성물을 사용할 때 염색시 나타나는 균염성 불량, 염색농도 저하, 잔액상태 불량 등의 문제점들을 보완하고 기존 염료의 사용시 인체에 유해를 초래할 수 있는 단점을 제거한 일반식(Ⅲ)의 염료를 함유하는 신규의 흑색 분산 염료 조성물을 제공하는데 있다. 기존의 흑색 분산염료 즉, 일반식(Ⅲ)의 화합물에서 R 7 , R 8 이 염소(Cl)인 염료는 염색 작업 조건에 따라 상기에 언급한 균염성 불량, 염색농도 저하, 잔액 상태의 불량 및 승화, 내광, 세탁견뢰도 등 제반견뢰도의 불량, 품질의 불균일등 작업시 여러가지 문제점들이 발생할 수 있을 뿐만 아니라 사용시 인체에 유해를 초래할 수도 있다. 따라서 일반식 (Ⅲ)의 구조를 갖는 화합물 중에서 R 7 , R 8 의 치환기가 염소로 이루어진 화합물을 함유하는 흑색 조성물은 인체에 알레르기를 유발할 수 있다는 이유로 유럽환경 규격(Oko-Tex)에서 사용을 제한하고 있으며 본 발명은 상기 일반식 (Ⅲ)의 구조에서 치환기를 변화시킨 제품을 사용한 흑색 조성물로써 인체에 대한 알레르기 발생 가능성을 제거시켰다. 본 발명 제품은 이러한 여러가지 제품에 대한 단점을 보완한 제품으로서 빌드업성이 우수하고 적응의 범위, 상용성, 승화, 세탁견로도등 제반견뢰도, 욕비의존성 등이 우수하다. 특히 인체에 대한 유해 가능성을 제거한 환경 친화적 제품으로서 세계적으로 널리 사용되어질 것으로 기대되는 제품이다.
본 발명의 염료 조성물의 제조는 통상적인 방법으로, 예를들어 개별적 염료 성분들과 분산제 및 첨가제들을 규정된 중량비로 혼합시킴으로써 수행된다. 본 발명의 염료 조성물은 임의적으로 다른 종류의 성분, 예를들어, 방향족 화합물의 반응생성물의 술폰화 생성물 또는 리그닌술포네이트, 나프타렌계 분산제와 균염제, 침투제 등의 다른 보조제를 적정한 비율에 따라 첨가함으로써 필요로 하는 물성 및 균염성을 얻을 수 있다. 따라서, 본 발명은 염료 조성물의 중량을 기준으로, 20내지 80중량%의 상기 정의된 염료 혼합물 및 35 내지 85중량%의 분산제 및 첨가제를 함유하는 염료 조성물로써 폴리에스테르 섬유에 흑색으로 염색된다. 사용되는 염료 조성물 및 분산제, 첨가제의 중량% 범위는 각 제품의 색상, 물성 등 각 제품의 특성에 따라 정해진다. 실시예 염료조성물의 제조 일반식 (Ⅰ)의 화합물에서 X 1 가 NO 2 , X 2 가 Br이고, R 1 , R 2 가 CH 2 CH 3 이고 R 3 가 CH 3 인 하기 구조식 (Ⅳ)의 염료화합물 12중량%, 일반식 (Ⅱ)의 화합물에서 X가 Br이고, R 3 가 CH 3 이고, R 4 가 CH 3 이고 R 5 , R 6 가 CH 2 -CH=CH 2 인 하기 구조식 (Ⅴ)의 염료화합물 15중량%, 일반식 (Ⅲ)의 화합물에서 R 7 , R 8 가 Br이고, R 9 가 C 2 H 4 CN이고, R 10 이 CH 2 CH 3 인 하기 구조식(Ⅵ)의 염효화합물 29중량%, 리그닌술포네이트 40%, 나프타렌술포닉에시드포름알데히드콘덴세이트 3.5%, 디알킬술포석시네이트 0.5%를 혼합을 해서 폴리에스테르 섬유 염색용 흑색 염료 조성물 A를 얻었다. … (Ⅳ) … (Ⅴ) … (Ⅵ) 제조예 2 일반식 (Ⅰ)의 화합물에서 X 1 가 NO 2 , X 2 가 Br이고, R 1 , R 2 가 CH 2 CH 3 이고 R 3 가 CH 3 인 하기 구조식(Ⅶ)의 염료화합물 15중량%, 일반식 (Ⅱ)의 화합물에서 X가 Br, R 3 가 CH 3 , R 4 가 CH 3 이고, R 5 , R 6 가 CH 2 -CH=CH 2 인 하기 구조식 (Ⅴ)의 염료화합물 15중량%, 일반식 (Ⅲ)의 화합물에서 R 7 , R 8 가 Br, R 9 가 C 2 H 4 CN, R 10 이 C 2 H 5 경우인 하기 구조식 (Ⅵ)의 20중량%, 일반식 (Ⅲ)의 화합물에서 R 7 , R 8 이 H이며, R 9 이 C 2 H 5 이고, R 10 이 C 2 H 4 CN인 하기 구조식(Ⅶ)의 염료화합물 10중량%, 리그닌술포네이트 34%, 나프타렌술포닉에시드포름알데히드콘덴세이트 5%, 디알킬술포석시네이트 0.5%를 혼합을 해서 폴리에스테르 섬유 염색용 흑색 조성물 B를 얻었다. … (Ⅶ) … (Ⅴ) … (Ⅵ) … (Ⅶ) 제조예 3 일반식 (Ⅰ)의 화합물에서 X 1 가 NO 2 , X 2 가 Br이고, R 1 , R 2 가 CH 2 CH 3 이고 R 3 가 CH 3 인 하기 일반식(Ⅳ)의 염료화합물 9중량%, 일반식 (Ⅱ)의 화합물에서 X가 Br, R 3 가 CH 3 , R 4 가 CH 3 이고, R 5 , R 6 가 CH 2 -CH 3 인 하기 구조식(Ⅴ)의 염료화합물 17중량%, 일반식 (Ⅲ)의 화합물에서 R 7 , R 8 가 Br이고 R 9 이 C 2 H 4 CN이고 R 10 이 C 2 H 5 인 하기 구조식 (Ⅵ)의 염료화합물 18중량%, 일반식 (Ⅲ)의 화합물에서 R 7 , R 8 가 H이고 R 9 가 C 2 H 5이고 R 10 이 CH 2 CH 2 CN인 하기 구조식 (Ⅶ)의 염료화합물 5중량%, 리그닌술포네이트 45%, 나프타렌술포닉에시드포름알데히드콘덴세이트 5.5%, 디알킬술포석시네이트 0.5%를 혼합을 해서 폴리에스테르 섬유 염색용 흑색의 염색물을 얻었다. 제조예 3에서 사용한 염료혼합물의 구조는 아래와 같다. … (Ⅳ) … (Ⅴ) … (Ⅵ) … (Ⅶ) 염색방법(폴리에스테르염색예) 1) 고온고압염색 열과 압력의 힘으로 폴리에스테르 섬유 입자사이의 공간에 염료를 침투시켜 흡착시키는 방법이다. 아세틱산/소듐아세테이트 등의 조제를 사용하여 pH를 4.5∼5.0으로 조정 염색하며 욕비는 1:7∼1:60의 범위내에서 필요시 분산제 및 균염제, 계면활성제를 사용하여 상온-60℃ 근방에서 섬유와 같이 투입하고 30분∼1시간정도 승온하여 120∼140℃에서 담색은 30∼40분 전후로 농색은 40분∼1시간20분 정도 염색후 냉각하여 환원세정을 한다. 혼방 염색은 배합되는 섬유 소재에 따라 염색법을 선택한다. 2) 캐리어염색 캐리어란 염액에 첨가하는 유기화합물로서 염료를 섬유내부로 옮겨주는데 도움을 주는 것을 말하며 염료와 캐리어가 일종의 착체를 형성하고 그 착체가 염료보다 빨리 섬유내부로 염료분자가 들어가기 쉽게하여 염료의 확산속도를 증가하는 방법이다. 아세틱산/소듐아세테이트 등의 조제에 캐리어를 투입하여 고온고압염색법과 유사하나 염색온도는 95∼100℃에서 염색한다. 혼방 염색은 배합되는 섬유 소재에 따라 염색법을 선택한다. 3) 서머졸염색 연속염색법의 일종으로 섬유를 염욕에 침지후 괘딩하여 100∼125℃에서 3분간 예비건조후 175∼210℃에서 30∼120초간 열적고착율 시키는 방법으로 염색한다. 섬유에 염액을 패드한 후 서머졸의 연화점 부분에서 처리하면 섬유분자의 열운동이 증가하여 염료분자가 침입할 수 있는 공극이 순간적으로 생기므로 염색이 이루어지는 것이다. 주의할 점은 200℃ 부근의 고온에서 건열고착되기 때문에 승화견뢰도가 약한 염료의 사용은 피하는 것이 좋다. 혼방 염색은 배합되는 섬유 소재에 따라 염색법을 선택한다. 본 발명의 염료조성물은 균염성 및 욕비의존성이 우수하고 염료용액이 안정성이 있어서 염색시 사용하기에 편리할 뿐만아니라 경제적이면서 불량률이 낮은 특징을 갖고 있는 염료이다. (평가) 상기 실시예 1, 2 및 3에서 얻어진 염료 혼합물을 폴리에스테르에 염색하고 견뢰도를 시험하였다. 견뢰도 시험방법으로는 일광 견뢰도는 KSK 0700의 규격에 따라 시험하였으며 나머지 항목은 자체 실험을 실시하였다. 시험 결과를 다음 표에 제시한다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | | 일광견뢰도 | 5급 | 4∼5급 | 5급 | | 승화견뢰도 | 3∼4급 | 3급 | 3급 | | 세탁견뢰도 | 4급 | 3∼4급 | 3∼4급 | | 균염성 | 양호 | 보통 | 양호 | | 빌드업성 | 양호 | 양호 | 양호 | | pH안정성 | 양호 | 양호 | 양호 | | 욕비의존성 | 양호 | 양호 | 보통 |
본 발명은 폴리에스텔 섬유 염색용 흑색 아조 염료 조성물에서 다음 일반식 (Ⅲ)의 염료를 10∼40중량% 함유시키는 흑색 염료 조성물에 관한 것으로서 기존 흑색 염료 조성물의 염색적 성질을 개선하고 아울러 기존 염료 조성물이 나타내는 인체에 대한 알레르기 유발 가능성을 없에줄 수 있다는 효과가 있다. … (Ⅲ) 여기에서, R 7 , R 8 는 각각 독립적으로 수소, 시아노, 니트로 또는 브롬이고, R 9 , R 10 은 각각 독립적으로 에틸, 시아노에틸 또는 아세톡시 에틸기이다. |
