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芸苔素内酯内酯化反应冰浴反应器
申请号	CN202021075385.5	申请日	2020-06-04	公开(公告)号	CN213160708U	公开(公告)日	2021-05-11
申请人	江西鑫邦科技有限责任公司;			发明人	李志江; 楚娟娟; 林建海;
摘要	本实用新型公开了芸苔素内酯内酯化反应冰浴反应器，包括冷浴室，所述冷浴室内设置有反应室，所述反应室内交错设置有混合隔板，所述混合隔板内部与所述冷浴室连通设置有冰浴腔，所述冷浴室底部连通设置有第一进液管，和第二进液管，所述反应室顶部设置有出液管。发明了一种用于三氟过氧乙酸进行Baeyer‑Villiger反应制备28‑高芸苔素内酯的合适的反应装置，反应器冷水浴冷却效果好，反应器内设置隔板，反应液混合均匀，反应效果好。
权利要求	1.芸苔素内酯内酯化反应冰浴反应器，其特征在于：包括冷浴室(1)，所述冷浴室(1)内设置有反应室(2)，所述反应室(2)内交错设置有混合隔板(3)，所述混合隔板(3)内部与所述冷浴室(1)连通设置有冰浴腔，所述冷浴室(1)底部连通设置有第一进液管(4)和第二进液管(5)，所述反应室(2)顶部设置有出液管(6)。 2.根据权利要求1所述的芸苔素内酯内酯化反应冰浴反应器，其特征在于：所述冷浴室(1)下端设置有冷浴进液管(7)。 3.根据权利要求2所述的芸苔素内酯内酯化反应冰浴反应器，其特征在于：所述冷浴室(1)上端设置有冷浴出液管(8)。 4.根据权利要求1‑3任一项所述的芸苔素内酯内酯化反应冰浴反应器，其特征在于：所述冷浴室(1)上端设置有搅拌器(11)。 5.根据权利要求4所述的芸苔素内酯内酯化反应冰浴反应器，其特征在于：所述反应器上设置有操控面板(12)。 6.根据权利要求5所述的芸苔素内酯内酯化反应冰浴反应器，其特征在于：所述反应室(2)上设置有高压安全阀(21)。 7.根据权利要求6所述的芸苔素内酯内酯化反应冰浴反应器，其特征在于：所述反应室(2)内设置有温度传感器(22)。 8.根据权利要求7所述的芸苔素内酯内酯化反应冰浴反应器，其特征在于：所述温度传感器(22)设置于所述混合隔板(3)上。
说明书全文	芸苔素内酯内酯化反应冰浴反应器技术领域 [0001] 本实用新型涉及芸苔素内酯内酯反应装置领域，具体为芸苔素内酯内酯化反应冰浴反应器。背景技术 [0002] 28‑高芸苔素内酯酮的内酯化反应实际上就是将(2α，3α，22R，23R)‑四羟基‑24S‑乙基‑β‑高‑5α‑胆甾‑6‑酮转化成2α，3α，22R，23R‑四羟基‑24S‑乙基‑β‑高‑7‑氧杂‑5α‑胆甾‑6‑酮的反应过程，目前实验室的方法一般是先将(2，3，22，23)‑四羟基进行甲氧基保护，然后进行Baeyer‑Villiger反应，最后水解得到最终产物，此方法步骤繁琐、过长，大大浪费资源，且收率较低，不适合工业化生产。 [0003] 羟基无需保护即可直接在冰浴条件下，利用三氟过氧乙酸进行Baeyer‑Villiger反应，即可得到目标产物(2α，3α，22R，23R)‑四羟基‑24S‑乙基‑β‑高‑7‑氧杂‑5α‑胆甾‑6‑酮，即28‑高芸苔素内酯。大大简化了内酯化反应工艺流程，同时收率相比于实验室的制备方法明显提高，成本明显下降，非常适合工业化生产。反应需要在冰水浴条件下进行，反应物均匀混合会加快反应，但已有技术中尚未有用于三氟过氧乙酸进行Baeyer‑Villiger反应制备28‑高芸苔素内酯的合适的反应装置。实用新型内容 [0004] 本实用新型提供了芸苔素内酯内酯化反应冰浴反应器，以解决上述背景技术中出现的问题。 [0005] 为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：包括冷浴室，所述冷浴室内设置有反应室，所述反应室内交错设置有混合隔板，所述混合隔板内部与所述冷浴室连通设置有冰浴腔，所述冷浴室底部连通设置有第一进液管，和第二进液管，所述反应室顶部设置有出液管。 [0006] 进一步，所述冷浴室下端设置有冷浴进液管。 [0007] 进一步，所述冷浴室上端设置有冷浴出液管。 [0008] 进一步，所述冷浴室上端设置有搅拌器。 [0009] 进一步，所述反应器上设置有操控面板。 [0010] 进一步，所述反应室上设置有高压安全阀。 [0011] 进一步，所述反应室内设置有温度传感器。 [0012] 进一步，所述温度传感器设置于所述混合隔板上 [0013] 与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：(1)发明了一种用于三氟过氧乙酸进行Baeyer‑Villiger反应制备28‑高芸苔素内酯的合适的反应装置；(2)反应器冷水浴冷却效果好；(3)反应器内设置隔板，反应液混合均匀，反应效果好。附图说明 [0014] 图1为本实用新型示意图 [0015] 图中：1‑冷浴室，2‑反应室，3‑混合隔板，4‑第一进液管，5‑第二进液管，6‑出液管，7‑冷浴进液管，8‑冷浴出液管，11‑搅拌器，12‑操控面板，21‑高压安全阀，22‑温度传感器。具体实施方式 [0016] 为了更清楚地说明本实用新型的技术方案，下面将结合本实用新型的部分实施例，对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述。 [0017] 实施例 [0018] 本实施例结合图1，芸苔素内酯内酯化反应冰浴反应器，冷浴室1，冷浴室1内设置有反应室2，反应室2内交错设置有混合隔板3，混合隔板3内部与冷浴室1连通设置有冰浴腔，冷浴室1底部连通设置有第一进液管4和第二进液管5，反应室2顶部设置有出液管6，冷浴室1下端设置有冷浴进液管7，冷浴室1上端设置有冷浴出液管8，冷浴室1上端设置有搅拌器11，反应器上设置有操控面板12，反应室2上设置有高压安全阀21，反应室2内设置有温度传感器22，温度传感器22设置于混合隔板3上。 [0019] 开始使用时反应液分别从第一进液管4和第二进液管5通入，反应液流入时对流冲击，进行一定程度的混合，经过混合隔板3混合均匀并反应，隔板内流入冷却液，冷却效果更好，搅拌器使得冷却液流动性更好，达到均匀冷却的效果，反映后从出液管流出即可，安全阀21防止压力过大发生危险，温度传感器22实时监控反应温度，在操控面板12上设置反应条件，监控反应压力和温度等，反应室2内设置聚四氟乙烯保护层，防止设备腐蚀。 [0020] 本实用新型并不局限于上述具体实施方式，本领域技术人员还可据此做出多种变化，但任何与本实用新型等同或者类似的变化都应涵盖在本实用新型权利要求的范围内。

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