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一种从辣木叶中提取辣木皂苷的方法
申请号	CN202310743226.X	申请日	2023-06-21	公开(公告)号	CN116726059B	公开(公告)日	2024-05-14
申请人	河北瑞龙生物科技有限公司;			发明人	闫婧怡; 李昂; 王军华; 卢静;
摘要	本发明涉及辣木天然产物分离提纯技术领域，提出了一种从辣木叶中提取辣木皂苷的方法，包括以下步骤：S1、取辣木叶粉加甘油水溶液预处理后，过滤，滤渣加水浸泡，烘干，得辣木叶粗粉；S2、将所述辣木叶粗粉与助溶剂、提取剂混合，提取后，过滤，浓缩，得粗提取物；S3、所述粗提取物经水溶解后，用萃取剂萃取，浓缩有机相，冷冻干燥，得辣木皂苷提取物；步骤S2中，所述提取剂由体积比为1:1的乙醇和氢氧化钠溶液混合而成。通过上述技术方案，解决了现有技术中的提取物里辣木皂苷含量少和提取率低的问题。
权利要求	1.一种从辣木叶中提取辣木皂苷的方法，其特征在于，包括以下步骤： S1、取辣木叶粉加甘油水溶液预处理后，过滤，滤渣加水浸泡，烘干，得辣木叶粗粉； S2、将所述辣木叶粗粉与助溶剂、提取剂混合，提取后，过滤，浓缩，得粗提取物； S3、所述粗提取物经水溶解后，用萃取剂萃取，浓缩有机相，冷冻干燥，得辣木皂苷提取物；步骤S2中，所述提取剂由体积比为1:1的乙醇和氢氧化钠溶液混合而成；步骤S1中，所述甘油水溶液的体积分数为70%；所述辣木叶粉与所述甘油水溶液的料液比为1:25‑35；步骤S1中，所述预处理时间为20‑40min；步骤S1中，所述加水浸泡的时间10‑30min；步骤S2中，所述辣木叶粗粉和所述提取剂的料液比为1:30‑40；步骤S2中，所述氢氧化钠溶液的质量分数为3%；步骤S2中，所述提取的温度为60‑70℃，时间为1‑2h；步骤S2中，所述助溶剂为二甲苯磺酸钠；所述二甲苯磺酸钠与所述辣木叶粗粉的质量比为0.01‑0.05:1；步骤S3中，所述萃取剂为正丁醇。 2.根据权利要求1所述的一种从辣木叶中提取辣木皂苷的方法，其特征在于，步骤S1中，所述辣木叶粉由新鲜的辣木叶经洗净晾干，粉碎得到。
说明书全文	一种从辣木叶中提取辣木皂苷的方法技术领域 [0001] 本发明涉及辣木天然产物分离提纯技术领域，具体的，涉及一种从辣木叶中提取辣木皂苷的方法。背景技术 [0002] 辣木（Moringa oleifera Lam）是辣木科、辣木属热带植物。作为一种功能性植物，辣木不仅可以食用，还有很大的药用价值潜力，常用于治疗肥胖症、心血管病及糖尿病等疾病，被称为“神奇之树”。上世纪60年代，辣木开始引入我国，至今已在我国云南、广西及广东等省份实现产业化。辣木叶中的皂苷具有祛痰、止咳、抗菌、解热、镇静和抗癌等药用价值。 [0003] 目前，皂苷类化合物主要是通过单一有机溶剂室温或加热回流提取后，减压浓缩得到的。这种提取方法具有提取率低、含量少等缺点，已不能适应现代化生产的需要。因此，探究一种高效提取辣木中皂苷类化合物的方法具有极大意义。发明内容 [0004] 本发明提出一种从辣木叶中提取辣木皂苷的方法，解决了相关技术中提取物里辣木皂苷含量少和提取率低的问题。 [0005] 本发明的技术方案如下： [0006] 本发明提出一种从辣木叶中提取辣木皂苷的方法，包括以下步骤： [0007] S1、取辣木叶粉加甘油水溶液预处理后，过滤，滤渣加水浸泡，烘干，得辣木叶粗粉； [0008] S2、将所述辣木叶粗粉与助溶剂、提取剂混合，提取后，过滤，浓缩，得粗提取物； [0009] S3、所述粗提取物经水溶解后，用萃取剂萃取，浓缩有机相，冷冻干燥，得辣木皂苷提取物； [0010] 步骤S2中，所述提取剂由体积比为1:1的乙醇和氢氧化钠溶液混合而成。 [0011] 作为进一步的技术方案，步骤S1中，所述辣木叶粉由新鲜的辣木叶经洗净晾干，粉碎得到。 [0012] 作为进一步的技术方案，步骤S1中，所述甘油水溶液的体积分数为70%，优选地，所述辣木叶粉与所述甘油水溶液的料液比为1:25‑35。 [0013] 作为进一步的技术方案，步骤S1中，所述预处理时间为20‑40min。 [0014] 作为进一步的技术方案，步骤S1中，所述加水浸泡的时间10‑30min。 [0015] 作为进一步的技术方案，步骤S2中，所述辣木叶粗粉和所述提取剂的料液比为1:30‑40。 [0016] 作为进一步的技术方案，步骤S2中，所述氢氧化钠溶液的质量分数为3%。 [0017] 作为进一步的技术方案，步骤S2中，所述提取的温度为60‑70℃，时间为1‑2h。 [0018] 作为进一步的技术方案，步骤S2中，所述助溶剂为二甲苯磺酸钠，优选地，所述二甲苯磺酸钠与所述辣木叶粗粉的质量比为0.01‑0.05:1。 [0019] 作为进一步的技术方案，步骤S3中，所述萃取剂为正丁醇。 [0020] 本发明的工作原理及有益效果为： [0021] 1、本发明中，先采用体积分数70%的甘油水溶液对辣木叶粉进行预处理，后通过加水浸泡，促进提取时细胞内辣木皂苷的流出，从而提高辣木皂苷的提取率。 [0022] 2、本发明中，提取剂由体积比为1:1的乙醇和氢氧化钠溶液混合而成，两者的协同作用，提高了提取物中辣木皂苷的含量，解决了辣木皂苷含量少的问题。 [0023] 3、本发明中，二甲苯磺酸钠助溶剂增强了辣木皂苷在提取剂中的溶解，进一步提升了辣木皂苷的提取效率，从而提高了辣木皂苷的提取率和含量。具体实施方式 [0024] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。 [0025] 下述实施例与对比例中，辣木叶粉的制备方法为将新鲜的辣木叶经洗净晾干，粉碎得到。 [0026] 实施例1 [0027] 一种从辣木叶中提取辣木皂苷的方法，包括以下步骤： [0028] S1、取辣木叶粉加入体积分数为70%的甘油水溶液预处理20min后，过滤，滤渣加水浸泡10min后，烘干，得辣木叶粗粉，其中辣木叶粉与甘油水溶液的料液比为1:35； [0029] S2、将辣木叶粗粉与二甲苯磺酸钠、提取剂混合，60℃下提取2h后，过滤，浓缩，得粗提取物，其中二甲苯磺酸钠与辣木叶粗粉的质量比为0.01:1，提取剂由体积比1:1的乙醇和氢氧化钠溶液（3wt%）混合而成，辣木叶粗粉和提取剂的料液比为1:30； [0030] S3、粗提取物加水溶解后，用正丁醇萃取，浓缩有机相，冷冻干燥，得辣木皂苷提取物。 [0031] 实施例2 [0032] 一种从辣木叶中提取辣木皂苷的方法，包括以下步骤： [0033] S1、取辣木叶粉加入体积分数为70%的甘油水溶液预处理30min后，过滤，滤渣加水浸泡20min后，烘干，得辣木叶粗粉，其中辣木叶粉与甘油水溶液的料液比为1:30； [0034] S2、将辣木叶粗粉与二甲苯磺酸钠、提取剂混合，65℃下提取1.5h后，过滤，浓缩，得粗提取物，其中二甲苯磺酸钠与辣木叶粗粉的质量比为0.03:1，提取剂由体积比1:1的乙醇和氢氧化钠溶液（3wt%）混合而成，辣木叶粗粉和提取剂的料液比为1:35； [0035] S3、粗提取物加水溶解后，用正丁醇萃取，浓缩有机相，冷冻干燥，得辣木皂苷提取物。 [0036] 实施例3 [0037] 一种从辣木叶中提取辣木皂苷的方法，包括以下步骤： [0038] S1、取辣木叶粉加入体积分数为70%的甘油水溶液预处理40min后，过滤，滤渣加水浸泡30min后，烘干，得辣木叶粗粉，其中辣木叶粉与甘油水溶液的料液比为1:25； [0039] S2、将辣木叶粗粉与二甲苯磺酸钠、提取剂混合，70℃下提取1h后，过滤，浓缩，得粗提取物，其中二甲苯磺酸钠与辣木叶粗粉的质量比为0.05:1，提取剂由体积比1:1的乙醇和氢氧化钠（3wt%）溶液混合而成，辣木叶粗粉和提取剂的料液比为1:40； [0040] S3、粗提取物加水溶解后，用正丁醇萃取，浓缩有机相，冷冻干燥，得辣木皂苷提取物。 [0041] 对比例1 [0042] 本对比例与实施例2的区别仅在于未进行步骤S1，直接将辣木叶粉依次进行步骤S2、S3处理。 [0043] 对比例2 [0044] 本对比例与实施例2的区别仅在于步骤S2中未加入二甲苯磺酸钠。 [0045] 对比例3 [0046] 本对比例与实施例2的区别仅在于将步骤S2中的二甲苯磺酸钠替换为等量的吐温60。 [0047] 对比例4 [0048] 本对比例与实施例2的区别仅在于将步骤S2中的提取剂替换为等量的乙醇。 [0049] 对比例5 [0050] 本对比例与实施例2的区别仅在于将步骤S2中的提取剂替换为等量的氢氧化钠溶液（3wt%）。 [0051] 对实施例1‑3及对比例1‑5制备方法中的辣木叶粉和得到的辣木皂苷提取物称重，按如下公式计算提取率： [0052] 提取率（%）=（辣木皂苷提取物质量/辣木叶粉质量）×100； [0053] 采用高效液相色谱法对提取物中辣木皂苷的含量进行测定，提取物经体积分数80%的乙醇溶解后，经0.45μm滤膜过滤，采用反相键合相色谱测定，根据色谱峰保留时间进行定性，根据峰面积计算提取物中皂苷的含量，结果如表1所示。 [0054] 表1实施例1‑3及对比例1‑5的辣木皂苷提取率及含量 [0055] [0056] 由表1中实施例1‑3的结果可知，本发明所述的提取方法不仅提高了辣木皂苷的提取率，并且显著提高了提取物中辣木皂苷的含量，含量最高达96.25%。 [0057] 相较实施例2，对比例1的辣木皂苷提取率低、含量少，这表明采用甘油水溶液对辣木叶粉进行预处理之后再提取，能明显增加提取物中辣木皂苷的含量，提高辣木皂苷的提取率；对比实施例2与对比例2和3的试验结果可知，二甲苯磺酸钠的加入有益于辣木皂苷的提取，且在本发明中，相较吐温60助溶剂，二甲苯磺酸钠助溶剂更有优势。相较实施例2，对比例4和对比例5的辣木皂苷提取率低、含量少，这表明与单一提取剂相比，本发明所述的提取剂大大提高了提取物里辣木皂苷的含量，有效解决了辣木皂苷提取率低的问题。 [0058] 以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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