一种色谱分离体系 |
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| 申请号 | CN202020598695.9 | 申请日 | 2020-04-20 | 公开(公告)号 | CN212091012U | 公开(公告)日 | 2020-12-08 |
| 申请人 | 山东兆光色谱分离技术有限公司; | 发明人 | 王兆光; | ||||
| 摘要 | 本实用新型公开了一种色谱分离体系，属于物质分离设备技术领域。该色谱分离体系包括进 水 系统、进料系统、两个色谱分离系统、第一出液系统，进水系统分别与两个色谱分离系统的进水口连通，进料系统分别与两个色谱分离系统的进料口连通，第一出液系统分别与两个色谱分离系统的用于输出提取液的出液口连通。通过两套色谱分离系统的综合利用，将其用于分离甘露糖，能够获得高纯度及高收率的甘露糖产品，提高经济效益。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种色谱分离体系，其特征在于，包括进水系统、进料系统、第一色谱分离系统、第二色谱分离系统、第一出液系统，所述进水系统分别与两个色谱分离系统的进水口连通，所述进料系统分别与两个色谱分离系统的进料口连通，所述第一出液系统分别与两个色谱分离系统的用于输出提取液的出液口连通； |
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| 说明书全文 | 一种色谱分离体系技术领域[0001] 本实用新型涉及物质分离设备技术领域，具体而言，涉及一种色谱分离体系。 背景技术[0002] 甘露糖是一种很重要的六碳糖，粘度大，在医药、食品等行业具有广泛地应用领域。甘露糖的混合液是由25％的甘露糖与74％左右的果糖以及少量的杂糖组成。甘露糖与果糖为同分异构体，在液相的谱图分析中，两者的色谱峰离得很近，分离度＜0.3，分离度较低，所以在正常的生产过程中，很难将这两种物质进行很好地分离，例如利用结晶、纳滤膜、常规色谱等分离手段，一是很难操作；二是分离后很难达到较高的纯度。 [0003] 因此，目前大规模的生产仍然以提取法为主，但该方法效率低，提取物纯度和得率均较低，很难获得较高的经济效益。 [0004] 鉴于此，特提出本申请。实用新型内容 [0005] 本实用新型的目的在于提供一种色谱分离体系，该色谱分离体系通过两套色谱分离系统的综合利用，从根本上解决了混合物中两种相似物质很难分开的问题。 [0006] 本实用新型的实施例是这样实现的： [0007] 本申请提供一种色谱分离体系，包括进水系统、进料系统、第一色谱分离系统、第二色谱分离系统、第一出液系统，进水系统分别与两个色谱分离系统的进水口连通，进料系统分别与两个色谱分离系统的进料口连通，第一出液系统分别与两个色谱分离系统的用于输出提取液的出液口连通。 [0008] 第一出液系统中用于输出第一色谱分离系统分离所得的提取液的部分与进料系统中用于向第二色谱分离系统输入原料的部分连通以使第一色谱分离系统分离所得的提取液作为原料输入第二色谱分离系统中。 [0009] 在可选的实施方式中，色谱分离体系还包括第一蒸发浓缩系统，第一蒸发浓缩系统的出料口与进料系统中用于与第一色谱分离系统连接的部分连接以用于将经过第一蒸发浓缩系统蒸发浓缩后的待分离物料进入第一色谱分离系统进行第一次色谱分离。 [0010] 在可选的实施方式中，色谱分离体系还包括第二蒸发浓缩系统，第一出液系统中用于输出第一色谱分离系统分离所得的提取液的部分与第二蒸发浓缩系统的进料口连通，第二蒸发浓缩系统的出料口与进料系统中用于向第二色谱分离系统输入原料的部分连通。 [0011] 在可选的实施方式中，色谱分离体系还包括第二出液系统，第二出液系统分别与两个色谱分离系统的用于输出提余液的出液口连通。 [0012] 在可选的实施方式中，色谱分离体系还包括酶转化系统，第二出液系统中用于输出第一色谱分离系统分离所得的提余液的部分与酶转化系统的入料口连通，酶转化系统的出料口与进料系统中用于向第一色谱分离系统输入原料的部分连通。 [0013] 在可选的实施方式中，第二出液系统中用于输出第二色谱分离系统分离所得的提余液的部分与进料系统中用于向第一色谱分离系统输入原料的部分连通以使第二色谱分离系统分离所得的提余液作为原料输入第一色谱分离系统中。 [0014] 在可选的实施方式中，第一色谱分离系统包括至少6个第一色谱柱，至少6个第一色谱柱通过第一循环管路依次尾首连通形成一环路系统，相邻两个第一色谱柱之间的循环管路均设有循环泵，进水系统和进料系统分别通过阀门与每个第一色谱柱的进水口和进料口对应连通，第一出液系统和第二出液系统分别通过阀门与每个第一色谱柱的提取液的出液口和提余液的出液口对应连通。 [0015] 在可选的实施方式中，第二色谱分离系统包括至少6个第二色谱柱，至少6个第二色谱柱通过第二循环管路依次尾首连通形成一环路系统，相邻两个第二色谱柱之间的循环管路均设有循环泵，进水系统和进料系统分别通过阀门与每个第二色谱柱的进水口和进料口对应连通，第一出液系统和第二出液系统分别通过阀门与每个第二色谱柱的提取液的出液口和提余液的出液口对应连通。 [0016] 在可选的实施方式中，第一色谱分离系统的第一色谱柱的数量为6个，第二色谱分离系统的第二色谱柱的数量为6个。 [0018] 本实用新型实施例的有益效果是： [0019] 本申请通过将两套色谱分离系统的综合利用，将含有甘露糖的待分离原料以及水输入第一色谱分离系统，分离得到提取液；将第一色谱分离系统分离得到的提取液输入第二色谱分离系统，分离得到甘露糖，能够获得高纯度及高收率的甘露糖产品，提高经济效益。该工艺设备投资少，操作简单，自动化程度高，从根本上解决了传统的设备投资大，工艺路线复杂，操作不便等弊端。附图说明 [0020] 为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本实用新型的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。 [0021] 图1为本实用新型实施例1提供的色谱分离体系的结构示意图。 [0022] 附图标记说明：100-色谱分离体系；10-进水系统；20-进料系统；30-第一色谱分离系统；40-第二色谱分离系统；50-第一出液系统；60-第二出液系统；300-第一色谱柱；301-第一色谱柱A；302-第一色谱柱B；303-第一色谱柱C；304-第一色谱柱D；305-第一色谱柱E；306-第一色谱柱F；400-第二色谱柱；401-第二色谱柱A；402-第二色谱柱B；403-第二色谱柱C；404-第二色谱柱D；405-第二色谱柱E；406-第二色谱柱F；71-第一循环管路；72-第二循环管路；11-进水总管；12-进水支管；21-第一进料总管；22-第一进料支管；23-第二进料总管； 24-第二进料支管；51-第一出液总管A；52-第一出液支管A；53-第一出液总管B；54-第一出液支管B；61-第二出液总管A；62-第二出液支管A；63-第二出液总管B；64-第二出液支管B； 80-阀门。 具体实施方式[0023] 为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本实用新型实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。 [0024] 因此，以下对在附图中提供的本实用新型的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。 [0025] 应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。 [0026] 在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该实用新型产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。 [0027] 此外，术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。 [0028] 在本实用新型的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。 [0029] 实施例1 [0030] 本实施例提出一种色谱分离体系100，请参照图1，其包括进水系统10、进料系统20、第一色谱分离系统30、第二色谱分离系统40、第一出液系统50，进水系统10分别与两个色谱分离系统的进水口连通，进料系统20分别与两个色谱分离系统的进料口连通，第一出液系统50分别与两个色谱分离系统的用于输出提取液的出液口连通。 [0031] 在可选的实施方式中，第一色谱分离系统30包括至少6个第一色谱柱300，至少6个第一色谱柱300通过第一循环管路71依次尾首连通形成一环路系统，相邻两个第一色谱柱300之间的循环管路均设有循环泵，进水系统10和进料系统20分别通过阀门80与每个第一色谱柱300的进水口和进料口对应连通，第一出液系统50和第二出液系统60分别通过阀门 80与每个第一色谱柱300的提取液的出液口和提余液的出液口对应连通。 [0032] 可参考地，第一色谱分离系统30具有6个第一色谱柱300，分别以第一色谱柱A301、第一色谱柱B302、第一色谱柱C303、第一色谱柱D304、第一色谱柱E305以及第一色谱柱F306表示。上述6个第一色谱柱300共对应四个功能区，包括1个Z1区，2个Z2区，2个Z3区以及1个Z4区，其中，Z1区为解析区，Z2区为分离区，Z3区为吸附区，Z4区为隔离区。第一色谱柱A301至第一色谱柱F306通过第一循环管路71依次尾首连通形成一环路色谱分离系统。实际运行过程中，系统进出物料均是通过上述四个功能区的不断切换实现的。 [0033] 在可选的实施方式中，第二色谱分离系统40包括至少6个第二色谱柱400，至少6个第二色谱柱400通过第二循环管路72依次尾首连通形成一环路系统，相邻两个第二色谱柱400之间的循环管路均设有循环泵，进水系统10和进料系统20分别通过阀门80与每个第二色谱柱400的进水口和进料口对应连通，第一出液系统50和第二出液系统60分别通过阀门 80与每个第二色谱柱400的提取液的出液口和提余液的出液口对应连通。 [0034] 可参考地，第二色谱分离系统40具有6个第二色谱柱400，分别以分别以第二色谱柱A401、第二色谱柱B402、第二色谱柱C403、第二色谱柱D404、第二色谱柱E405以及第二色谱柱F406表示。同理地，上述6个第二色谱柱400共对应四个功能区，包括1个Z1区，2个Z2区，2个Z3区以及1个Z4区，其中，Z1区为解析区，Z2区为分离区，Z3区为吸附区，Z4区为隔离区。 第二色谱柱A401至第二色谱柱F406通过第二循环管路72依次尾首连通形成一环路系统。实际运行过程中，系统进出物料均是通过上述四个功能区的不断切换实现的。 [0035] 进水系统10包括进水总管11和多根进水支管12，多根进水支管12并联设置，每根进水支管12的进水口均与进水总管11的出水口连通，多根进水支管12的出水口分别与第一色谱柱A301至第一色谱柱F306以及第二色谱柱A401至第二色谱柱F406的进水口连通。在操作时，水先供入至进水总管11，进水总管11再经过多根进水支管12将水输入至每个色谱柱中。每根进水支管12与色谱柱的进水口之间设有阀门80。值得说明的是，本实施例中两个色谱分离系统共用一个进水系统10，进水系统10的管路上还可设有采用变频控制的色谱进水泵，既可以省电，同时又解决了在色谱进水时压力波动较大的问题。 [0036] 进料系统20包括第一进料总管21、多根第一进料支管22、第二进料总管23和多根第二进料支管24。 [0037] 多根第一进料支管22并联设置，每根第一进料支管22的进料口均与第一进料总管21的出料口连通，多根第一进料支管22的出料口分别与第一色谱柱A301至第一色谱柱F306的进料口连通。每根第一进料支管22与第一色谱柱300的进料口之间设有阀门80。 [0038] 多根第二进料支管24并联设置，每根第二进料支管24的进料口均与第二进料总管23的出料口连通，多根第二进料支管24的出料口分别与第二色谱柱A401至第二色谱柱F406的进料口连通。每根第二进料支管24与第二色谱柱400的进料口之间设有阀门80。 [0039] 第一出液系统50包括第一出液总管A51、多根第一出液支管A52、第一出液总管B53以及多根第一出液支管B54。 [0040] 多根第一出液支管A52并联设置，多根第一出液支管A52的进液口分别与多个第一色谱柱300的用于输出提取液的出液口一一对应连通，每根第一出液支管A52的出液口均与第一出液总管A51的进液口连通。每根第一出液支管A52与第一色谱柱300的用于输出提取液的出液口之间设有阀门80。 [0041] 多根第一出液支管B54并联设置，多根第一出液支管B54的进液口分别与多个第二色谱柱400的用于输出提取液的出液口一一对应连通，每根第一出液支管B54的出液口均与第一出液总管B53的进液口连通。每根第一出液支管B54与第二色谱柱400的用于输出提取液的出液口之间设有阀门80。 [0042] 在可选的实施方式中，第一出液系统50中用于输出第一色谱分离系统30分离所得的提取液的部分与进料系统20中用于向第二色谱分离系统40输入原料的部分连通以使第一色谱分离系统30分离所得的提取液作为原料输入第二色谱分离系统40中。 [0043] 具体的，上述第一出液总管A51的出液口与第二进料总管23的入料口连通，也即第一色谱分离系统30分离出的提取液作为第二色谱分离系统40的原料继续进行分离。 [0044] 第一出液总管B53流出的液体即为分离得到的高纯度的甘露糖(纯度可达98以上)。 [0045] 在操作时，待分离的原料首先输入至第一进料总管21，第一进料总管21再经过多根第一进料支管22将原料分别对应输入至多个第一色谱柱300中。第一色谱分离系统30分离出的提取液经过多根第一出液支管A52汇集于第一出液总管A51中，然后通过第二进料总管23以及多根第二进料支管24分别对应输入至多个第二色谱柱400中。第二色谱分离系统40分离出的提取液则经过多根第一出液支管B54汇集于第一出液总管B53中，得到分离后的甘露糖。 [0046] 在可选的实施方式中，本实施例的色谱分离体系100还可包括第一蒸发浓缩系统(图未示)，第一蒸发浓缩系统的出料口与进料系统20中用于与第一色谱分离系统30连接的部分(也即第一进料总管21)连接以用于将经过第一蒸发浓缩系统蒸发浓缩后的待分离物料进入第一色谱分离系统30进行第一次色谱分离。 [0047] 在可选的实施方式中，本实施例的色谱分离体系100还可包括第二蒸发浓缩系统(图未示)，第一出液系统50中用于输出第一色谱分离系统30分离所得的提取液的部分与第二蒸发浓缩系统的进料口连通，第二蒸发浓缩系统的出料口与进料系统20中用于向第二色谱分离系统40输入原料的部分连通。也即第一出液总管A51的出液口与第二蒸发浓缩系统的进料口连通，第二蒸发浓缩系统的出料口与第二进料总管23的入料口连通。 [0048] 第一色谱分离系统30得到的提取液经过第二蒸发浓缩进入第二色谱分离系统40继续提纯，可获得纯度98％以上的甘露糖产品。 [0049] 在可选的实施方式中，色谱分离体系100还包括第二出液系统60，第二出液系统60分别与两个色谱分离系统的用于输出提余液的出液口连通。 [0050] 第二出液系统60包括第二出液总管A61、多根第二出液支管A62、第二出液总管B63以及多根第二出液支管B64。 [0051] 多根第二出液支管A62并联设置，多根第二出液支管A62的进液口分别与多个第一色谱柱300的用于输出提余液的出液口一一对应连通，每根第二出液支管A62的出液口均与第二出液总管A61的进液口连通。每根第二出液支管A62与第一色谱柱300的用于输出提余液的出液口之间设有阀门80。 [0052] 多根第二出液支管B64并联设置，多根第二出液支管B64的进液口分别与多个第二色谱柱400的用于输出提余液的出液口一一对应连通，每根第二出液支管B64的出液口均与第二出液总管B63的进液口连通。每根第二出液支管B64与第二色谱柱400的用于输出提取液的出液口之间设有阀门80。 [0053] 在可选的实施方式中，色谱分离体系100还包括酶转化系统(图未示)，第二出液系统60中用于输出第一色谱分离系统30分离所得的提余液的部分与酶转化系统的入料口连通，酶转化系统的出料口与进料系统20中用于向第一色谱分离系统30输入原料的部分连通。 [0054] 也即第一出液总管A51的出液口与酶转化系统的进液口连通，酶转化系统的出液口与第一进料总管21的进料口连通，也即第一色谱分离系统30分离得到的提余液经过酶转化后可作为第一色谱分离系统30的原料继续使用。 [0055] 上述操作是由于第一色谱分离系统30分离得到的提余液中果糖含量较高，通过用酶将其转化成甘露糖，作为第二色谱分离系统40的原料继续使用，也即将副产品提余液经转化以后重复利用，从而很大程度地降低了成本。 [0056] 进一步地，在可选的实施方式中，第二出液系统60中用于输出第二色谱分离系统40分离所得的提余液的部分与进料系统20中用于向第一色谱分离系统30输入原料的部分连通以使第二色谱分离系统40分离所得的提余液作为原料输入第一色谱分离系统30中。 [0057] 也即第二出液总管B63的出液口可与第一进料总管21的进料口连通，也即第二色谱分离系统40分离得到的提余液作为第一色谱分离系统30的原料继续使用。 [0058] 值得说明的是，第二色谱分离系统40分离所得的提余液在作为原料输入第一色谱分离系统30前，也可以通过酶转化系统进行转化后再作为第一色谱分离系统30的原料重复利用。 [0059] 可参照地，本实施例中所涉及的阀门80均可为自控开关球阀。 [0060] 实施例2 [0061] 本实施例提供一种如实施例1的色谱分离体系100的应用，将其用于分离甘露糖与果糖的混合液中的甘露糖。该混合液主要由25％左右的甘露糖和74％左右的果糖以及少量的杂糖组成。 [0062] 具体的分离步骤包括：采用上述色谱分离体系100，将含有甘露糖的混合液以及纯水分别通过进料系统20及进水系统10输入第一色谱分离系统30，由第一出液系统50输出分离得到的提取液。 [0063] 将水以及第一色谱分离系统30分离得到的提取液分别通过进水系统10及进料系统20输入第二色谱分离系统40，由第一出液系统50输出分离得到的甘露糖。 [0064] 当色谱分离体系100包括第二出液系统60时，将第一色谱分离系统30分离得到的提余液经过酶转化处理后通过进料系统20进而输入至第一色谱分离系统30中分离，也可以通过第二出液系统60输入至进料系统20进而输入至第一色谱分离系统30中分离。 [0065] 将第二色谱分离系统40分离得到的提余液通过第二出液系统60输入至进料系统20作为原料输入至第一色谱分离系统30中分离。 [0066] 色谱的分离程序是通过三个子步骤来实现的。以第一色谱柱300为例，其分离过程如下： [0067] 第一步循环步： [0068] 开启第一色谱分离系统30中的所有循环泵，色谱自身循环，完成色谱分离的过程。 [0069] 第二步进水出提余液： [0070] 打开第一色谱柱300的用于控制进水的阀门80，开启第一色谱柱A301至第一色谱柱E305这5个色谱柱的循环泵，打开第一色谱柱E305的用于控制提余液的阀门80。这样色谱从第一色谱柱A301进水，从第一色谱柱E305出提余液。 [0071] 第三步全进全出： [0072] 打开第一色谱柱A301的用于控制进水的阀门80，开启第一色谱柱A301的循环泵，开启第一色谱柱A301的用于控制提取液的阀门80出提取液；打开第一色谱柱D304的用于控制进料的阀门80，开启第一色谱柱D304和第一色谱柱E305的循环泵，开启第一色谱柱E305的用于控制提余液的阀门80出提余液。 [0073] 这样经过三个步骤以后，一个小周期即完成。 [0074] 然后，系统切换至第一色谱柱B302依次重复以上的程序直至第一色谱柱A301至第一色谱柱F306完成以后，即完成了色谱的一个大周期。然后色谱继续重复以上的步骤。 [0075] 在上述第一套色谱分离的同时，色谱分出来的提取液经过蒸发浓缩以后作为第二套色谱的原料使用，而提余液由于果糖含量较高，可以与原材料混在一起转化后作为色谱原料二次使用。 [0076] 第二套色谱的操作步骤与第一套色谱相同，仅在运行参数(如色谱进料浓度、水料比、处理量、进料流量、进水流量、提取液出料流量和提余液出料流量)上稍作调整，上述运行参数可根据实际情况进行调整。 [0077] 可参照地，在具体操作时，进料浓度可以设置为40-60wt％，如40wt％、45wt％、50wt％、55wt％或60wt％等。水料比可设置为2-3(质量比)，如2、2.5或3等。进水流量可设置为2-3VB/h，如2VB/h、2.5VB/h或3VB/h等。进料流量可设置为1-2VB/h，如1VB/h、1.5VB/h或 2VB/h等。提取液出料流量可设置为1.2-1.8VB/h，如1.2VB/h、1.5VB/h或1.8VB/h等。提余液出料流量可设置为2.5-3.5VB/h，如2.5VB/h、3VB/h或3.5VB/h等。 [0078] 同理的，经过三个子步骤以后，色谱出来的提取液经过蒸发浓缩以后，再去结晶生产纯度98％，优选为99％以上的甘露糖产品，而提余液则可以回到第一套色谱的原料罐进行二次利用。 [0079] 通过上述方式分离后的甘露糖的纯度为98％，收率为60％。 [0080] 综上所述，本申请提供的色谱分离体系及应用以及甘露糖的分离方法至少具有以下优势： [0081] 1、在整个物料的转化过程中，采用纯水代替自来水，使转化后的物料电导较低，可以省去离交工艺； [0082] 2、两套色谱同时共用一套进水系统，色谱进水泵采用变频控制，既可以省电，同时又解决了在色谱进水时压力波动较大的问题； [0083] 3、两套色谱可以实现同步操作，即便在进料纯度出现波动的情况下，我们也可以通过对运行参数进行微调，最大程度地保证色谱出料纯度的稳定性。 [0084] 4、套色谱的最大优势在于可以合理的对提余液进行分配，最大程度地降低了成本； [0085] 5、该工艺设备投资少，操作简单，自动化程度高，从根本上解决了传统的设备投资大，工艺路线复杂，操作不便等弊端。 [0086] 以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。 |
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