一种从污泥沉渣中提取生物碱的方法 |
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| 申请号 | CN202210420989.6 | 申请日 | 2022-04-21 | 公开(公告)号 | CN114685569A | 公开(公告)日 | 2022-07-01 |
| 申请人 | 深圳市环境科学研究院; | 发明人 | 成功; 李玮; 罗怡雯; 车秀珍; 戴知广; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供了一种从 污泥 沉渣中提取 生物 碱 的方法，使用人工湿地系统前序处理产生的污泥沉渣进行生物碱的提取，可以充分有效地利用污泥沉渣；本发明的方法先对污泥沉渣进行预处理，去除泥沙等杂质，再使用菌种处理分离出的污泥沉渣，在分解 净化 污泥沉渣的同时释放生物碱，离心菌处理液，取离心后沉淀加入醇溶液进行提取生物碱，然后合并前序的上清液的醇液，加入分子筛再辅以强 电场 处理，分离生物碱，最后再洗脱纯化，即得生物碱。本发明提取生物碱的方法简单，易于操作，也可用于其余含有生物碱的污泥沉渣的处理，而且本发明的方法对环境无害，提取生物碱后的污泥沉渣还可利用到 植物 的种植中。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种从污泥沉渣中提取生物碱的方法，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种从污泥沉渣中提取生物碱的方法技术领域[0001] 本发明涉及污泥沉渣处理技术领域，特别涉及一种从污泥沉渣中提取生物碱的方法。 背景技术[0002] 目前，污水处理厂尾水具有排放量大、高氮磷的特征，直接排放容易引起水体富营养化。因此，可通过处理后循环利用起来，达到水资源可持续发展的目标。在众多污水处理技术当中，人工湿地由于高效节能的优点得到广泛应用。但人工湿地处理系统一直存在堵塞问题，所以一般在湿地系统前都会进行预处理，以降低进水中的固体悬浮物含量，减缓湿地的堵塞现象。该预处理步骤再降低水中的固体悬浮物含量的同时，也会产生大量包括不溶于水中的无机物、有机物、泥沙、黏土、微生物以及动植物有机体残骸的污泥沉渣，这部分的污泥沉渣成分复杂、大多当做污泥废物进行处理，尚未开发相关的回收利用技术。因此，需要研究一种污泥沉渣回收再利用的方法。 [0003] 生物碱是存在于自然界中的一类含氮的碱性有机化合物，有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。大多数有复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的生物活性，是中草药中重要的有效成分之一，具有光学活性。有些不含碱性，但具有明显的生物活性，来源于植物的含氮有机化合物，也属于生物碱的范围。现有的生物碱提取方法主要有水蒸气蒸馏法、酸水提取法、乙醇提取法、亲脂性有机溶剂提取法、超声或微波辅助提取法等，但水蒸气蒸馏法提取生物碱的研究尚未成熟，酸水提取法具有腐蚀性和成盐损耗大等缺陷，乙醇提取法提取所得生物碱的脂溶性杂质多，亲脂性有机溶剂毒性高，单一的超声或微波辅助法无法将生物碱与其他成分有效分离。 发明内容[0004] 为解决上述问题，本发明的目的在于提出一种从污泥沉渣中提取生物碱的方法。 [0005] 本发明的技术方案是这样实现的： [0006] 一种从污泥沉渣中提取生物碱的方法，包括以下步骤： [0007] S1.污泥沉渣预处理：收集污泥沉渣，过筛，取筛后的污泥沉渣，加水，再投入菌处理，得处理液； [0008] S2.提取：取步骤S1的处理液，离心，收集上清液，然后向离心后的沉淀中，加入乙醇‑正丁醇混合溶液，搅拌后静置，过滤，得醇液和处理后的污泥沉渣； [0010] 进一步的，所述菌包括枯草芽孢杆菌和纤维二糖乳杆菌，投入菌后的污泥沉渣中6 的菌含量为(1.5～2.4)×10cfu/g，使用枯草芽孢杆菌和纤维二糖乳杆菌处理污泥沉渣，利用枯草芽孢杆菌的分解作用和纤维二糖乳杆菌生化特性，分解利用污泥沉渣中的无机物和有机物，促进生物碱的生成，并释放沉渣中的生物碱，还可对污泥沉渣进行净化处理。 [0011] 进一步的，所述枯草芽孢杆菌和纤维二糖乳杆菌的数量比为(2～4):1，本发明发现在该比例下，枯草芽孢杆菌和纤维二糖乳杆菌具有协同作用，能够增强作用效果。 [0012] 进一步的，所述离心的转速为6000～10000r/min，时间为2～3min。 [0013] 进一步的，所述乙醇‑正丁醇混合溶液中乙醇和正丁醇的质量比为(1.3～2.6)：1。 [0014] 进一步的，所述乙醇‑正丁醇混合溶液的用量为沉淀质量的4～8倍。 [0015] 进一步的，所述过膜为微滤膜。 [0016] 进一步的，所述分子筛为分子筛10X或4A分子筛。 [0017] 进一步的，步骤S3中，所述强电场处理的强度为25～35kv/cm，脉冲数为70～80次，脉冲频率为400～500Hz，处理时间为10～15min。 [0018] 进一步的，所述污泥沉渣可以为污水处理前后以及整个污水处理中所产生的污泥沉渣，并不局限于人工湿地系统预处理所产生的污泥沉渣。 [0019] 与现有技术相比，本发明的有益效果为： [0020] 本发明提出的从污泥沉渣中提取生物碱的方法，先对污泥沉渣进行预处理，去除杂质，然后使用菌种处理分离出的污泥沉渣，在分解利用污泥沉渣的同时将生物碱释放出来，取离心后沉淀加入醇溶液提取生物碱，然后将醇液与前序离心产生的上清液合并，加入分子筛并辅以强电场处理，分离生物碱，最后再洗脱纯化，即得生物碱。本发明提取生物碱的方法简单，易于操作，能够从成分复杂的污泥沉渣中有效提取生物碱，还可用于其余含有生物碱的污泥沉渣的生物碱提取。 [0021] 本发明在加入分子筛的同时辅以强电场，通过挑选分子筛的种类、调节强电场参数，使结合态的生物碱转变为游离态生物碱，同时增强分子筛的吸附效果，实现生物碱的有效分离。 [0022] 本发明的方法使用人工湿地系统前序处理产生的污泥沉渣进行生物碱的提取，可以对污泥沉渣进行充分利用，而且本发明未使用酸碱液，有机溶剂的使用量也少，对环境无害，提取生物碱后的污泥沉渣还可利用到植物的种植中。 具体实施方式[0023] 为对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，发明人结合实施例进行说明，但以下实施例所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0024] 本发明以下实施例使用的枯草芽孢杆菌为市售枯草芽孢杆菌ATCC6633。 [0026] 本发明以下实施例使用的德氏乳杆菌为市售德氏乳杆菌CICC 6098。 [0027] 实施例1 [0028] 一种从污泥沉渣中提取生物碱的方法，包括以下步骤： [0029] S1.污泥沉渣预处理：收集人工湿地系统处理后的污泥沉渣，过50～80目筛，取筛后的污泥沉渣，加入污泥沉渣2倍重量的水，再投入枯草芽孢杆菌和纤维二糖乳杆菌，投入6 菌后污泥沉渣中的枯草芽孢杆菌含量为1.2×10 cfu/g，纤维二糖乳杆菌含量为0.3× 6 10cfu/g，静置24h，得处理液； [0030] S2.提取：取步骤S1的处理液，于6000r/min，离心2min，收集上清液，然后向离心后的沉淀中加入沉淀质量8倍的乙醇‑正丁醇混合溶液(1.3:1)，搅拌后静置，过滤，得醇液和处理后的污泥沉渣； [0031] S3.分离纯化：合并步骤S2的上清液和醇液，过微滤膜，向过膜后的溶液中加入4A分子筛，辅以强电场处理，强电场处理的强度为35kv/cm，脉冲数为80次，脉冲频率为500Hz，处理时间为10min，然后取分子筛，用乙醇洗涤，收集洗涤液，回收溶剂，干燥，得生物碱。 [0032] 实施例2 [0033] 一种从污泥沉渣中提取生物碱的方法，包括以下步骤： [0034] S1.污泥沉渣预处理：收集的人工湿地系统预处理产生的污泥沉渣，过50～80目筛，取筛后的污泥沉渣，加入污泥沉渣1倍重量的水，再投入枯草芽孢杆菌和纤维二糖乳杆6 菌，投入菌后污泥沉渣中的枯草芽孢杆菌含量为1.5×10 cfu/g，纤维二糖乳杆菌含量为 6 0.5×10cfu/g，静置24h，得处理液； [0035] S2.提取：取步骤S1的处理液，于8000r/min，离心3min，收集上清液，然后向离心后的沉淀中加入沉淀质量5倍的乙醇‑正丁醇混合溶液(2.2:1)，搅拌后静置，过滤，得醇液和处理后的污泥沉渣； [0036] S3.分离纯化：合并步骤S2的上清液和醇液，过微滤膜，向过膜后的溶液中加入分子筛10X，辅以强电场处理，强电场处理的强度为30kv/cm，脉冲数为80次，脉冲频率为450Hz，处理时间为10min，然后取分子筛，用乙醇洗涤，收集洗涤液，回收溶剂，干燥，得生物碱。 [0037] 实施例3 [0038] 一种从污泥沉渣中提取生物碱的方法，包括以下步骤： [0039] S1.污泥沉渣预处理：收集中药材厂污水处理后产生的污泥沉渣，过50～80目筛，取筛后的污泥沉渣，加入污泥沉渣3倍重量的水，再投入枯草芽孢杆菌和纤维二糖乳杆菌，6 投入菌后污泥沉渣中的枯草芽孢杆菌含量为1.6×10 cfu/g，纤维二糖乳杆菌含量为0.8× 6 10cfu/g，静置12h，得处理液； [0040] S2.提取：取步骤S1的处理液，于10000r/min，离心3min，收集上清液，然后向离心后的沉淀中加入沉淀质量4倍的乙醇‑正丁醇混合溶液(2.6:1)，搅拌后静置，过滤，得醇液和处理后的污泥沉渣； [0041] S3.分离纯化：合并步骤S2的上清液和醇液，过微滤膜，向过膜后的溶液中加入分子筛10X，辅以强电场处理，强电场处理的强度为25kv/cm，脉冲数为70次，脉冲频率为400Hz，处理时间为15min，然后取分子筛，用乙醇洗涤，收集洗涤液，回收溶剂，干燥，得生物碱。 [0042] 实施例4 [0043] 一种从污泥沉渣中提取生物碱的方法，包括以下步骤： [0044] S1.污泥沉渣预处理：收集人工湿地系统预处理产生的污泥沉渣，过50～80目筛，取筛后的污泥沉渣，加入污泥沉渣1倍重量的水，再投入枯草芽孢杆菌和德氏乳杆菌，投入6 6 菌后污泥沉渣中的枯草芽孢杆菌含量为1.5×10cfu/g，德氏乳杆菌含量为0.5×10 cfu/g，静置24h，得处理液； [0045] S2.提取：取步骤S1的处理液，于8000r/min，离心3min，收集上清液，然后向离心后的沉淀中加入沉淀质量5倍的乙醇‑正丁醇混合溶液(2.2:1)，搅拌后静置，过滤，得醇液和处理后的污泥沉渣； [0046] S3.分离纯化：合并步骤S2的上清液和醇液，过微滤膜，向过膜后的溶液中加入分子筛10X，辅以强电场处理，强电场处理的强度为30kv/cm，脉冲数为80次，脉冲频率为450Hz，处理时间为10min，然后取分子筛，用乙醇洗涤，收集洗涤液，回收溶剂，干燥，得生物碱。 [0047] 实施例5 [0048] 一种从污泥沉渣中提取生物碱的方法，包括以下步骤： [0049] S1.污泥沉渣预处理：收集人工湿地系统预处理产生的污泥沉渣，过50～80目筛，取筛后的污泥沉渣，加入污泥沉渣1倍重量的水，再投入枯草芽孢杆菌和纤维二糖乳杆菌，6 投入菌后污泥沉渣中的枯草芽孢杆菌含量为1.5×10 cfu/g，纤维二糖乳杆菌含量为0.5× 6 10cfu/g，静置24h，得处理液； [0050] S2.提取：取步骤S1的处理液，于8000r/min，离心3min，收集上清液，然后向离心后的沉淀中加入沉淀质量5倍的乙醇‑正丁醇混合溶液(2.2:1)，搅拌后静置，过滤，得醇液和处理后的污泥沉渣； [0051] S3.分离纯化：合并步骤S2的上清液和醇液，过微滤膜，向过膜后的溶液中加入分子筛10X，辅以强电场处理，强电场处理的强度为45kv/cm，脉冲数为90次，脉冲频率为550Hz，处理时间为10min，然后取分子筛，用乙醇洗涤，收集洗涤液，回收溶剂，干燥，得生物碱。 [0052] 实施例6 [0053] 一种从污泥沉渣中提取生物碱的方法，包括以下步骤： [0054] S1.污泥沉渣预处理：收集人工湿地系统预处理产生的污泥沉渣，过50～80目筛，取筛后的污泥沉渣，加入污泥沉渣1倍重量的水，再投入枯草芽孢杆菌和纤维二糖乳杆菌，6 投入菌后污泥沉渣中的枯草芽孢杆菌含量为1.5×10 cfu/g，纤维二糖乳杆菌含量为0.5× 6 10cfu/g，静置24h，得处理液； [0055] S2.提取：取步骤S1的处理液，8000r/min，离心3min，收集上清液，然后向离心后的沉淀中加入沉淀质量5倍的乙醇‑正丁醇混合溶液(2.2:1)，搅拌后静置，过滤，得醇液和处理后的污泥沉渣； [0056] S3.分离纯化：合并步骤S2的上清液和醇液，过微滤膜，向过膜后的溶液中加入Y型分子筛，辅以强电场处理，强电场处理的强度为30kv/cm，脉冲数为80次，脉冲频率为450Hz，处理时间为10min，然后取分子筛，用乙醇洗涤，收集洗涤液，回收溶剂，干燥，得生物碱。 [0057] 实施例7 [0058] 一种从污泥沉渣中提取生物碱的方法，包括以下步骤： [0059] S1.污泥沉渣预处理：收集人工湿地系统预处理产生的污泥沉渣，过50～80目筛，得污泥沉渣； [0060] S2.提取：取步骤S1的污泥沉渣，加入污泥沉渣1倍重量的水，静置12h后，于8000r/min，离心3min，收集上清液，然后向离心后的沉淀中加入沉淀质量5倍的乙醇‑正丁醇混合溶液(2.2:1)，搅拌后静置，过滤，得醇液和处理后的污泥沉渣； [0061] S3.分离纯化：合并步骤S2的上清液和醇液，过微滤膜，向过膜后的溶液中加入分子筛10X，辅以强电场处理，强电场处理的强度为30kv/cm，脉冲数为80次，脉冲频率为450Hz，处理时间为10min，然后取分子筛，用乙醇洗涤，收集洗涤液，回收溶剂，干燥，得生物碱。 [0062] 实施例8 [0063] 一种从污泥沉渣中提取生物碱的方法，包括以下步骤： [0064] S1.污泥沉渣预处理：收集人工湿地系统预处理产生的污泥沉渣，过50～80目筛，取筛后的污泥沉渣，加入污泥沉渣1倍重量的水，再投入枯草芽孢杆菌和纤维二糖乳杆菌，6 投入菌后污泥沉渣中的枯草芽孢杆菌含量为1.5×10 cfu/g，纤维二糖乳杆菌含量为0.5× 6 10cfu/g，静置24h，得处理液； [0065] S2.提取：取步骤S1的处理液，8000r/min，离心3min，收集上清液，然后向离心后的沉淀中加入乙醇‑正丁醇混合溶液(2.2:1)，搅拌后静置，过滤，得醇液和处理后的污泥沉渣； [0066] S3.分离纯化：合并步骤S2的上清液和醇液，过微滤膜，向过膜后的溶液中加入分子筛10X，辅以超声处理，超声处理的功率为300W、频率为33Hz，处理时间为10min，然后取分子筛，用乙醇洗涤，收集洗涤液，回收溶剂，干燥，得生物碱。 [0067] 试验例1 [0068] 在本发明处理前测定污泥沉渣中的平均生物碱含量，然后再取实施例提取所得的生物碱测定其生物碱含量，具体测定方法以及测定结果如下； [0070] 生物碱含量测定方法：取1g生物碱样品，用乙醇溶解稀释100倍，取1mL精密加入10mL硫酸液(0.01mol/L)和15mL水，与3滴甲基红指示液，用氢氧化钠(0.02mol/L)滴定至黄色，记录数据；另设一未加生物碱样品的空白对照。 [0071] 总生物碱含量计算公式如下： [0072] 总生物碱(％)＝C×(V空白‑VNaOH)×M×S÷W×100％； [0073] 式中：C为滴定的氢氧化钠浓度；V空白为空白对照滴定使用的氢氧化钠体积；VNaOH为滴定样品使用的氢氧化钠体积；M为生物碱的相对生物分子量，统一以乌头碱表示；S为稀释倍数；W为样品质量； [0074] 表1总生物碱含量测定结果 [0075] [0076] [0077] 结果显示，采用本发明的方法提取生物碱，提取所得生物碱含量显著大于提取前的污泥沉渣中的生物碱含量，说明本发明能够有效提取出污泥沉渣中的生物碱，且提取效率高，为污泥沉渣开发了新的利用途径。 [0078] 实施例4与实施例2相比，更换菌种后的生物碱未能充分释放，提取所得的生物碱含量较低。 [0079] 实施例5‑6与实施例2相比，改变强电场参数或者分子筛种类，均无法实现生物碱的有效分离，提取后所得的生物碱含量低。 [0080] 实施例7与实施例2相比，未使用菌处理污泥沉渣，生物碱的提取所得量低。 [0081] 实施例8与实施例2相比，将强电场处理换成超声处理，生物碱的分离效果较差，提取后所得的生物碱含量低。 [0082] 试验例2 [0083] 在试验处理前后测定污泥沉渣的性质，测定方法和结果如下； [0084] 测定项目：EC值、pH值、苯比芘、可吸附有机卤化物、总养分、有机物含量； [0085] 参照指标：GB/T 23486‑2009《城镇污水处理厂污泥处置园林绿化用泥质》[0086] 表2理化指标及污染物指标的测定结果 [0087] [0088] 表3养分指标测定结果 [0089] 总养分(％) 有机物含量(％) 实施例2 7.3 31.6 实施例4 5.6 28.5 实施例7 18.2 47.8 [0090] 由表中数据可知，采用本发明的方法处理后(实施例2)的污泥沉渣的EC值、pH值、苯比芘含量、可吸附有机卤化物、总养分和有机物含量均符合GB/T23486‑2009标准，其中，实施例2的EC值小于1mS/cm、pH值符合中性和碱性土壤的要求、苯比芘含量小于3mg/kg干污泥、可吸附有机卤化物小于500mg/kg干污泥，总养分和有机物含量适中；实施例4的EC值小于2mS/cm、pH值过低、苯比芘含量小于3mg/kg干污泥、可吸附有机卤化物小于500mg/kg干污泥，总养分和有机物含量适中；实施例7的EC值过大、pH值符合酸性土壤的要求、苯比芘含量高、可吸附有机卤化物高，总养分和有机物含量过高。 |
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