一种含黑果腺肋花楸果、苹果、针叶樱桃和桑葚浓缩粉的组合物及其制备和应用 |
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| 申请号 | CN202310672319.8 | 申请日 | 2023-06-08 | 公开(公告)号 | CN116784476A | 公开(公告)日 | 2023-09-22 |
| 申请人 | 杭州天草科技有限公司; | 发明人 | 程勇; 邵云东; 关磊; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种含黑果腺肋花楸果、苹果、针叶樱桃和桑葚浓缩粉的组合物及其制备和应用。黑果腺肋花楸果、苹果、针叶樱桃和桑葚浓缩粉的组合物制备工艺方法包括：黑果腺肋花楸果中花青素的制备；苹果中多酚的制备；针叶樱桃中维生素C的制备；桑葚中花青素的制备等。本发明创造性的使用黑果腺肋花楸果、苹果、针叶樱桃和桑葚浓缩粉来制备一种具有抗 氧 化、美容美白、消炎祛痘的组合物产品，其制备过程中创造性的使用 溶剂 提取法、 超滤 膜提取法、 微波 辅助提取法分别提取多酚、维生素C、花青素等，其具有流程工艺简单、提取效率高、提取物 质量 高等优点。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种含黑果腺肋花楸果、苹果、针叶樱桃和桑葚浓缩粉的组合物，其特征在于：所述组合物包含有黑果腺肋花楸果莓浓缩粉、苹果浓缩粉、针叶樱桃浓缩粉和桑葚浓缩粉，所述黑果腺肋花楸果莓浓缩粉中的花青素质量含量为1% 4%，所述苹果浓缩粉中的多酚质量含~ |
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| 说明书全文 | 一种含黑果腺肋花楸果、苹果、针叶樱桃和桑葚浓缩粉的组合物及其制备和应用 技术领域[0001] 一种含黑果腺肋花楸果、苹果、针叶樱桃和桑葚浓缩粉的组合物及其制备和应用，属于食品技术领域。 背景技术[0002] 花青素具有保护心脑血管、降低胆固醇、抗氧化、保湿、美容美白等功效，其广泛存在于水果、蔬菜等中。其中黑果腺肋花楸果和桑葚等都富含大量的多酚类物质，其中以花青素类含量最高。维生素C是人体必需的营养元素它具有多种生理功能，能够增强人体抵抗力，预防感染、心血管系统疾病能，改善铁、钙和叶酸的利用，有抗坏血、抗氧化等作用，能够有效增强人体抵抗力。针叶樱桃就富含各种维生素，其中维生素C的含量较高，因而其也被广泛应用于维生素C的产品制造中。苹果味甘，性凉，富含丰富的纤维素和多酚类物质，对于美容养颜、改善皮肤弹性、较少皱纹等具有非常好的效果。 [0003] 花青素、多酚、维生素C等都具有美容养颜、抗氧化、消炎祛痘等功效，其生产原材料黑果腺肋花楸果、桑葚、苹果、针叶樱桃等广泛作为美容养颜等领域重要原材料。随着时代的进步，人们都美容养颜等需求越来越大，相关的浓缩保健粉的发明越来越受到学者的关注。因而发明制作流程简单，使用效果好的组合物浓缩粉工艺流程对时代进步与发展有着非常重要的意义。 发明内容[0004] 为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种含黑果腺肋花楸果、苹果、针叶樱桃和桑葚浓缩粉的组合物的制备工艺流程。 [0005] 一种含黑果腺肋花楸果、苹果、针叶樱桃和桑葚浓缩粉的组合物，其所述组合物包含有黑果腺肋花楸果莓浓缩粉、苹果浓缩粉、针叶樱桃浓缩粉和桑葚浓缩粉，所述黑果腺肋花楸果莓浓缩粉中的花青素质量含量为1% 4%，所述苹果浓缩粉中的多酚质量含量为30%~ ~50%，所述针叶樱桃浓缩粉中的维生素C质量含量为15 20%，所述桑葚浓缩粉中的花青素质~ 量含量为1% 4%。 ~ [0006] 本发明提供的一种含黑果腺肋花楸果、苹果、针叶樱桃和桑葚浓缩粉的组合物的制备工艺流程，包括以下步骤： [0007] 步骤（1）黑果腺肋花楸果中花青素的制备 [0008] 取黑果腺肋花楸新鲜果实和果实榨汁后的果渣冻冻干后粉碎，得全果及果渣粉末备用。准确称取花楸全果及果渣粉末若干，使用不同浓度的乙醇和醋酸酸化水作为辅助催化剂，超声辅助提取后离心、浓缩、冻干、得到花楸全果及果渣源花青素提取物。将浓缩的花青素提取物加入到预先装填了柱层析填料的柱子中，进行分离纯化。然后收集每个分离出来的纯化物并浓缩，去除残留的溶剂，得到花青素； [0009] 步骤（2）苹果中多酚的制备 [0010] 将未完全成熟的苹果，用粉碎机破碎成苹果渣备用，准确称取苹果渣若干放入锥形瓶中，加入一定量的盐酸和乙醇和丙酮混合溶剂，并放于磁力搅拌器上搅拌溶解一段时间。然后经过过滤分离、纯化，得到富含多酚的乙醇酸性溶液。在经过磁力搅拌水浴加热蒸发乙醇浓缩并冻结干燥，得到苹果多酚； [0011] 步骤（3）针叶樱桃中维生素C的制备 [0012] 取新鲜的针叶樱桃果实和果实榨汁后的果渣冻干后粉碎备用，准确称取针叶樱桃果渣粉末，加入催化剂三氟乙酸和乙醇，不断搅拌使其溶解，将针叶樱桃果渣的混合物放入超滤设备的膜腔中进行超滤，获得富含维生素C的浓缩浆液，再利用旋转蒸发器的低压和高温条件，使其浓缩，去除水分，再冷冻干燥获得含有维生素C的针叶樱桃浓缩粉； [0013] 步骤（4）桑葚中花青素的制备 [0014] 将新鲜的桑葚用蒸馏水清洗，晾干，取一定的桑葚放入干净的研钵中，研磨一定时间，至桑葚果肉连同果皮一起研磨粉碎、均匀，研磨期间注意曝光。准确称量一定研磨均匀桑葚粉与锥形瓶中，加入一定质量分数的乙醇溶液和催化剂甲基叔丁基醚，使用微波辅助提取仪器提取一定时间。将提取液过滤，再放入旋转蒸发器中使其浓缩，去除水分，得到含有富含花青素的桑葚浓缩粉； [0015] 步骤（5）组合物粉末的合成 [0016] 将黑果腺肋花楸果浓缩粉、苹果多酚浓缩粉、针叶樱桃浓缩粉、桑葚浓缩粉的混合粉末投入到萃取罐，萃取后加入一定的果胶酶溶液，于室温下浸泡，过滤得到截留液，在截留液中加入一定的麦芽糊精，再进行浓缩混合，将浓缩混合后的料体由高压泵是送入干燥设备中进行干燥，过筛得到浓缩粉组合物。 [0017] 作为优选，步骤（1）黑果腺肋花楸果中花青素的制备包括取黑果腺肋花楸新鲜果实和果实榨汁后的果渣冻干后粉碎，过40 60目筛，得全果及果渣粉末备用。准确称取花楸~全果及果渣粉末2 4g，加入2 5mL的醋酸酸化水作为辅助催化剂，再使用体积分数为60%~ ~ ~ 80%的乙醇溶剂，超声辅助提取后离心、浓缩、冻干、得到花楸全果及果渣源花青素提取物。 将浓缩的花青素提取物加入到预先装填了柱层析填料的柱子中，进行分离纯化。然后收集每个分离出来的纯化物并浓缩，去除残留的溶剂，得到含有1% 4%花青素的黑果腺肋花楸果~ 粉。 [0018] 本方法制备中，使用黑果腺肋花楸果作为花青素的原料来源之一，是因为花楸果实中一般呈黑紫色，富含大量的多酚类物质，其中花青素的含量最高。而花青素具有保护心脑血管、降低胆固醇、抗氧化、保湿等功效，对皮肤有着美容美白的保护作用。在制备过程中选用与花青素相似相溶性好的极性乙醇和辅助催化剂醋酸酸化水的混合溶剂作为主要的萃取剂，能够在保持萃取环境为酸性避免花青素分解引入其他杂质的情况下提高萃取效率；再经过超声辅助后使得花楸果渣中的花青素能充分的和乙醇和醋酸酸化水的混合溶剂接触并可以被分离出来在提纯。提纯之后的混合物在经过柱层析的方式进一步提纯浓缩，其操作方法简便，快捷提高的产物的生成效率。 [0019] 作为优选，步骤（2）苹果中多酚的制备包括包括将未完全成熟的苹果，用粉碎机破碎成苹果渣备用，过40 60目筛，准确称取5 8g苹果渣若干放入锥形瓶中，加入1 3mL，0.1~ ~ ~ ~0.2mol/L盐酸和10 15mL体积分数为60% 80%的乙醇和丙酮混合溶剂，并放于磁力搅拌器上~ ~ 搅拌溶解30 60分钟。然后经过过滤分离、纯化，得到富含多酚的乙醇酸性溶液。在经过磁力~ 搅拌水浴加热蒸发乙醇浓缩并冻结干燥，得到含有30%‑50%多酚的苹果粉。 [0020] 本方法中使用发放简单、高效的有机溶剂提取法来提取苹果中的多酚，并制备成富含多酚的苹果粉。因为苹果中的多酚结构中所含羟基具有一定极性，根据相似相溶原理，苹果中的多酚能够与乙醇和丙酮有非常好的相溶性，能有效的从苹果的果肉组织中提取出来。在提取过程中加入一定量的盐酸，是为了防止提取过程中多酚与空气中的氧气等物质发放氧化反应，导致提纯的产物不纯。 [0021] 作为优选，步骤（3）针叶樱桃中维生素C的制备包括取新鲜的针叶樱桃果实和果实榨汁后的果渣冻干后粉碎备用，过40 60目筛，准确称取6 10g针叶樱桃果渣粉末，加入2~ ~ ~3mL催化剂三氟乙酸和15 20mL体积分数为60 80%的乙醇，搅拌30 60min使其完全溶解，然~ ~ ~ 后避光冷浸3 5h，将冷浸后的针叶樱桃果渣的混合物放入超滤设备的膜腔中进行超滤，获~ 得富含维生素C的浓缩浆液，再利用旋转蒸发器的低压和高温条件，使其浓缩，去除水分，再冷冻干燥获得含有17% 19%维生素C的针叶樱桃浓缩粉。超滤设备参数：直径：90 100，膜面 2 ~ ~ 积：16.8 17.2m ，截留分子量：10000 100000道尔顿，膜丝直径：外径0.5 0.8mm，内径0.2~ ~ ~ ~ 0.4mm。 [0022] 本方法中创造性的使用了先进的超滤膜技术来分离提纯樱桃中维生素C。超滤膜提取方法具有回收率高、生产周期短、低能耗、无二次污染等优点，能够使提取过程中的效率大大提高。在超滤过程中能有效的把果肉中的大分子比如蛋白质、脂肪等筛分掉，以保证最终产物的质量，提高最终组合物的消炎祛痘美白的功效。本方法在超滤过程中使用了催化剂三氟乙酸，能够创造一个超滤的酸性环境避免产物氧化引入新杂质并且还能加快超滤的效率；且在超滤膜提取前对原料进行遮光冷浸处理，目的是让原料中果肉细胞充分与溶剂混合，更利于后续超滤提纯效果。 [0023] 作为优选，步骤（4）桑葚中花青素的制备包括将新鲜的桑葚用蒸馏水清洗，晾干，取桑葚放入干净的研钵中，研磨2 3h，至桑葚果肉连同果皮一起研磨粉碎、均匀，研磨期间~注意曝光。准确称量5 8g研磨均匀桑葚粉与锥形瓶中，加入10 15mL体积分数为60% 80%乙~ ~ ~ 醇溶液和1 3mL催化剂甲基叔丁基醚，使用微波辅助提取仪器提取30 60分钟。将提取液过~ ~ 滤，再放入旋转蒸发器中使其浓缩，去除水分，得到含有含有1% 4%花青素的桑葚浓缩粉。 ~ [0024] 本方法在桑葚中提取花青素时使用了微波辅助提取的方法，目的是利用微波穿透萃取介质到达桑葚内部的微管束和腺胞系统，由于细胞吸收了微波能，细胞内部的温度将迅速上升，从而使细胞内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能力；结果细胞破裂，其内的有效成分自由流出，并在较低的温度溶解与萃取介质中。其方法具有操作时间短、溶剂消耗量少等优点。在桑葚原料研磨处理时，需注意避免强烈曝光，防止在研磨过程中细胞中的花青素因强曝光导致氧化变质，导致引入不必要的杂质。 [0025] 作为优选，步骤（5）组合物粉末的合成包括取20 40g过30 50目筛的黑果腺肋花楸~ ~果浓缩粉、苹果多酚浓缩粉、针叶樱桃浓缩粉、桑葚浓缩粉的混合粉末投入到萃取罐，萃取压力为20 30MPa，萃取温度为50 70℃，萃取时间2 3h；然后加入5 10mL果胶酶溶液，于室温~ ~ ~ ~ 下浸泡30 60分钟，过滤得到截留液，在截留液中加入5 8g麦芽糊精，再进行浓缩混合，将浓~ ~ 缩混合后的料体由高压泵是送入干燥设备中进行干燥，过筛得到浓缩粉组合物。 [0026] 本方法在制备浓缩物组合粉过程中使用了麦芽糊精，是由于利用糊精既具有糖连接成链状的分子结构，使得各组分能够更好的组合在一块并且具有类似于链状架构，浓缩后的组合物的物理性能更稳定，更利于后续的储存。 [0028] 图1是一种含黑果腺肋花楸果、苹果、针叶樱桃和桑葚浓缩粉的组合物制备工艺流程图。 具体实施方式[0029] 实施例1 [0030] 本发明提供的一种含黑果腺肋花楸果、苹果、针叶樱桃和桑葚浓缩粉的组合物的制备工艺流程，包括以下步骤： [0031] 步骤（1）黑果腺肋花楸果中花青素的制备 [0032] 取黑果腺肋花楸新鲜果实和果实榨汁后的果渣冻干后粉碎，过40目筛，得全果及果渣粉末备用。准确称取花楸全果及果渣粉末2g，加入2mL的醋酸酸化水作为辅助催化剂，使用体积分数为60%的乙醇溶剂，超声辅助提取后离心、浓缩、冻干、得到花楸全果及果渣源花青素提取物。将浓缩的花青素提取物加入到预先装填了柱层析填料的柱子中，进行分离纯化。然后收集每个分离出来的纯化物并浓缩，去除残留的溶剂，得到含有1%花青素的黑果腺肋花楸果粉； [0033] 步骤（2）苹果中多酚的制备 [0034] 将未完全成熟的苹果，用粉碎机破碎成苹果渣备用，过40目筛，准确称取5g苹果渣若干放入锥形瓶中，加入1mL、0.1mol/L盐酸和10mL体积分数为60%的乙醇和丙酮混合溶剂，并放于磁力搅拌器上搅拌溶解30分钟。然后经过过滤分离、纯化，得到富含多酚的乙醇酸性溶液。在经过磁力搅拌水浴加热蒸发乙醇浓缩并冻结干燥，得到含有30%多酚的苹果粉; [0035] 步骤（3）针叶樱桃中维生素C的制备 [0036] 取新鲜的针叶樱桃果实和果实榨汁后的果渣冻干后粉碎备用，过40目筛，准确称取6g针叶樱桃果渣粉末，加入2mL催化剂三氟乙酸和15mL体积分数为60%的乙醇，搅拌30min使其完全溶解，然后避光冷浸3h，将冷浸后的针叶樱桃果渣的混合物放入超滤设备的膜腔中进行超滤，获得富含维生素C的浓缩浆液，再利用旋转蒸发器的低压和高温条件，使其浓缩，去除水分，再冷冻干燥获得含有17%维生素C的针叶樱桃浓缩粉。超滤设备参数：直径：2 90，膜面积：16.8m，截留分子量：10000 100000道尔顿，膜丝直径：外径0.5mm，内径0.2mm； ~ [0037] 步骤（4）桑葚中花青素的制备 [0038] 将新鲜的桑葚用蒸馏水清洗，晾干，取桑葚放入干净的研钵中，研磨2h，至桑葚果肉连同果皮一起研磨粉碎、均匀，研磨期间注意曝光。准确称量5g研磨均匀桑葚粉与锥形瓶中，加入10mL体积分数为60%乙醇溶液和1mL催化剂甲基叔丁基醚，使用微波辅助提取仪器提取30分钟。将提取液过滤，再放入旋转蒸发器中使其浓缩，去除水分，得到含有含有1%花青素的桑葚浓缩粉； [0039] 步骤（5）组合物粉末的合成 [0040] 取20g过30目筛的黑果腺肋花楸果浓缩粉、苹果多酚浓缩粉、针叶樱桃浓缩粉、桑葚浓缩粉的混合粉末投入到萃取罐，萃取压力为20MPa，萃取温度为50℃，萃取时间2h；然后加入5mL果胶酶溶液，于室温下浸泡30分钟，过滤得到截留液，在截留液中加入5g麦芽糊精，再进行浓缩混合，将浓缩混合后的料体由高压泵是送入干燥设备中进行干燥，过筛得到浓缩粉组合物。 [0041] 实施例2 [0042] 步骤（1）黑果腺肋花楸果中花青素的制备 [0043] 取黑果腺肋花楸新鲜果实和果实榨汁后的果渣冻干后粉碎，过45目筛，得全果及果渣粉末备用。准确称取花楸全果及果渣粉末3g，加入3mL的醋酸酸化水作为辅助催化剂，使用体积分数为65%的乙醇溶剂，超声辅助提取后离心、浓缩、冻干、得到花楸全果及果渣源花青素提取物。将浓缩的花青素提取物加入到预先装填了柱层析填料的柱子中，进行分离纯化。然后收集每个分离出来的纯化物并浓缩，去除残留的溶剂，得到含有2%花青素的黑果腺肋花楸果粉； [0044] 步骤（2）苹果中多酚的制备 [0045] 将未完全成熟的苹果，用粉碎机破碎成苹果渣备用，过45目筛，准确称取6g苹果渣若干放入锥形瓶中，加入2mL、0.15mol/L盐酸和12mL体积分数为65%的乙醇和丙酮混合溶剂，并放于磁力搅拌器上搅拌溶解40分钟。然后经过过滤分离、纯化，得到富含多酚的乙醇酸性溶液。在经过磁力搅拌水浴加热蒸发乙醇浓缩并冻结干燥，得到含有35%多酚的苹果粉; [0046] 步骤（3）针叶樱桃中维生素C的制备 [0047] 取新鲜的针叶樱桃果实和果实榨汁后的果渣冻干后粉碎备用，过45目筛，准确称取7g针叶樱桃果渣粉末，加入2.3mL催化剂三氟乙酸和16mL体积分数为65%的乙醇，搅拌40min使其完全溶解，然后避光冷浸3.5h，将冷浸后的针叶樱桃果渣的混合物放入超滤设备的膜腔中进行超滤，获得富含维生素C的浓缩浆液，再利用旋转蒸发器的低压和高温条件，使其浓缩，去除水分，再冷冻干燥获得含有17.5%维生素C的针叶樱桃浓缩粉。超滤设备参 2 数：直径：90，膜面积：17.0m ，截留分子量：10000 100000道尔顿，膜丝直径：外径0.6mm，内~ 径0.3mm； [0048] 步骤（4）桑葚中花青素的制备 [0049] 将新鲜的桑葚用蒸馏水清洗，晾干，取桑葚放入干净的研钵中，研磨2.2h，至桑葚果肉连同果皮一起研磨粉碎、均匀，研磨期间注意曝光。准确称量6g研磨均匀桑葚粉与锥形瓶中，加入11mL体积分数为65%乙醇溶液和1.5mL催化剂甲基叔丁基醚，使用微波辅助提取仪器提取40分钟。将提取液过滤，再放入旋转蒸发器中使其浓缩，去除水分，得到含有含有2%花青素的桑葚浓缩粉； [0050] 步骤（5）组合物粉末的合成 [0051] 取25g过35目筛的黑果腺肋花楸果浓缩粉、苹果多酚浓缩粉、针叶樱桃浓缩粉、桑葚浓缩粉的混合粉末投入到萃取罐，萃取压力为23MPa，萃取温度为55℃，萃取时间2.3h；然后加入6mL果胶酶溶液，于室温下浸泡40分钟，过滤得到截留液，在截留液中加入6g麦芽糊精，再进行浓缩混合，将浓缩混合后的料体由高压泵是送入干燥设备中进行干燥，过筛得到浓缩粉组合物。 [0052] 实施例3 [0053] 步骤（1）黑果腺肋花楸果中花青素的制备 [0054] 取黑果腺肋花楸新鲜果实和果实榨汁后的果渣冻干后粉碎，过50目筛，得全果及果渣粉末备用。准确称取花楸全果及果渣粉末3g，加入4mL的醋酸酸化水作为辅助催化剂，使用体积分数为70%的乙醇溶剂，超声辅助提取后离心、浓缩、冻干、得到花楸全果及果渣源花青素提取物。将浓缩的花青素提取物加入到预先装填了柱层析填料的柱子中，进行分离纯化。然后收集每个分离出来的纯化物并浓缩，去除残留的溶剂，得到含有3%花青素的黑果腺肋花楸果粉； [0055] 步骤（2）苹果中多酚的制备 [0056] 将未完全成熟的苹果，用粉碎机破碎成苹果渣备用，过50目筛，准确称取7g苹果渣若干放入锥形瓶中，加入2.5mL、0.17mol/L盐酸和13mL体积分数为70%的乙醇和丙酮混合溶剂，并放于磁力搅拌器上搅拌溶解50分钟。然后经过过滤分离、纯化，得到富含多酚的乙醇酸性溶液。在经过磁力搅拌水浴加热蒸发乙醇浓缩并冻结干燥，得到含有40%多酚的苹果粉; [0057] 步骤（3）针叶樱桃中维生素C的制备 [0058] 取新鲜的针叶樱桃果实和果实榨汁后的果渣冻干后粉碎备用，过50目筛，准确称取8g针叶樱桃果渣粉末，加入2.5mL催化剂三氟乙酸和18mL体积分数为70%的乙醇，搅拌50min使其完全溶解，然后避光冷浸4h，将冷浸后的针叶樱桃果渣的混合物放入超滤设备的膜腔中进行超滤，获得富含维生素C的浓缩浆液，再利用旋转蒸发器的低压和高温条件，使其浓缩，去除水分，再冷冻干燥获得含有18%维生素C的针叶樱桃浓缩粉。超滤设备参数：直 2 径：95，膜面积：17.0m ，截留分子量：10000 100000道尔顿，膜丝直径：外径0.6mm，内径~ 0.3mm； [0059] 步骤（4）桑葚中花青素的制备 [0060] 将新鲜的桑葚用蒸馏水清洗，晾干，取桑葚放入干净的研钵中，研磨2.5h，至桑葚果肉连同果皮一起研磨粉碎、均匀，研磨期间注意曝光。准确称量7g研磨均匀桑葚粉与锥形瓶中，加入12mL体积分数为70%乙醇溶液和2mL催化剂甲基叔丁基醚，使用微波辅助提取仪器提取50分钟。将提取液过滤，再放入旋转蒸发器中使其浓缩，去除水分，得到含有含有3%花青素的桑葚浓缩粉； [0061] 步骤（5）组合物粉末的合成 [0062] 取30g过40目筛的黑果腺肋花楸果浓缩粉、苹果多酚浓缩粉、针叶樱桃浓缩粉、桑葚浓缩粉的混合粉末投入到萃取罐，萃取压力为25MPa，萃取温度为60℃，萃取时间2.5h；然后加入8mL果胶酶溶液，于室温下浸泡50分钟，过滤得到截留液，在截留液中加入7g麦芽糊精，再进行浓缩混合，将浓缩混合后的料体由高压泵是送入干燥设备中进行干燥，过筛得到浓缩粉组合物。 [0063] 实施例4 [0064] 步骤（1）黑果腺肋花楸果中花青素的制备 [0065] 取黑果腺肋花楸新鲜果实和果实榨汁后的果渣冻干后粉碎，过60目筛，得全果及果渣粉末备用。准确称取花楸全果及果渣粉末4g，加入5mL的醋酸酸化水作为辅助催化剂，使用体积分数为75%的乙醇溶剂，超声辅助提取后离心、浓缩、冻干、得到花楸全果及果渣源花青素提取物。将浓缩的花青素提取物加入到预先装填了柱层析填料的柱子中，进行分离纯化。然后收集每个分离出来的纯化物并浓缩，去除残留的溶剂，得到含有4%花青素的黑果腺肋花楸果粉； [0066] 步骤（2）苹果中多酚的制备 [0067] 将未完全成熟的苹果，用粉碎机破碎成苹果渣备用，过60目筛，准确称取8g苹果渣若干放入锥形瓶中，加入3mL、0.2mol/L盐酸和15mL体积分数为80%的乙醇和丙酮混合溶剂，并放于磁力搅拌器上搅拌溶解60分钟。然后经过过滤分离、纯化，得到富含多酚的乙醇酸性溶液。在经过磁力搅拌水浴加热蒸发乙醇浓缩并冻结干燥，得到含有50%多酚的苹果粉; [0068] 步骤（3）针叶樱桃中维生素C的制备 [0069] 取新鲜的针叶樱桃果实和果实榨汁后的果渣冻干后粉碎备用，过60目筛，准确称取9g针叶樱桃果渣粉末，加入3mL催化剂三氟乙酸和20mL体积分数为80%的乙醇，搅拌60min使其完全溶解，然后避光冷浸4.5h，将冷浸后的针叶樱桃果渣的混合物放入超滤设备的膜腔中进行超滤，获得富含维生素C的浓缩浆液，再利用旋转蒸发器的低压和高温条件，使其浓缩，去除水分，再冷冻干燥获得含有19%维生素C的针叶樱桃浓缩粉。超滤设备参数：直径：2 100，膜面积：17.2m，截留分子量：10000 100000道尔顿，膜丝直径：外径0.8mm，内径0.4mm； ~ [0070] 步骤（4）桑葚中花青素的制备 [0071] 将新鲜的桑葚用蒸馏水清洗，晾干，取桑葚放入干净的研钵中，研磨3h，至桑葚果肉连同果皮一起研磨粉碎、均匀，研磨期间注意曝光。准确称量8g研磨均匀桑葚粉与锥形瓶中，加入15mL体积分数为80%乙醇溶液和2.5mL催化剂甲基叔丁基醚，使用微波辅助提取仪器提取60分钟。将提取液过滤，再放入旋转蒸发器中使其浓缩，去除水分，得到含有含有5%花青素的桑葚浓缩粉； [0072] 步骤（5）组合物粉末的合成 [0073] 取40g过50目筛的黑果腺肋花楸果浓缩粉、苹果多酚浓缩粉、针叶樱桃浓缩粉、桑葚浓缩粉的混合粉末投入到萃取罐，萃取压力为30MPa，萃取温度为70℃，萃取时间3h；然后加入10mL果胶酶溶液，于室温下浸泡60分钟，过滤得到截留液，在截留液中加入8g麦芽糊精，再进行浓缩混合，将浓缩混合后的料体由高压泵是送入干燥设备中进行干燥，过筛得到浓缩粉组合物。 [0074] 对比例1 [0075] 步骤（1）黑果腺肋花楸果中花青素的制备 [0076] 取黑果腺肋花楸新鲜果实和果实榨汁后的果渣冻干后粉碎，过40目筛，得全果及果渣粉末备用。准确称取花楸全果及果渣粉末5g，使用体积分数为60%的丁醇溶剂，超声辅助提取后离心、浓缩、冻干、得到花楸全果及果渣源花青素提取物。将浓缩的花青素提取物加入到预先装填了柱层析填料的柱子中，进行分离纯化。然后收集每个分离出来的纯化物并浓缩，去除残留的溶剂，得到含有1%花青素的黑果腺肋花楸果粉； [0077] 步骤（2）苹果中多酚的制备 [0078] 将未完全成熟的苹果，用粉碎机破碎成苹果渣备用，过40目筛，准确称取5g苹果渣若干放入锥形瓶中，加入1mL、0.1mol/L冰醋酸和10mL体积分数为60%的丁醇，并放于磁力搅拌器上搅拌溶解30分钟。然后经过过滤分离、纯化，得到富含多酚的乙醇酸性溶液。在经过磁力搅拌水浴加热蒸发乙醇浓缩并冻结干燥，得到含有30%多酚的苹果粉; [0079] 步骤（3）针叶樱桃中维生素C的制备 [0080] 取新鲜的针叶樱桃果实和果实榨汁后的果渣冻干后粉碎备用，过40目筛，准确称取6g针叶樱桃果渣粉末，加入2mL稀醋酸盐和15mL体积分数为60%的丁醇，搅拌30min使其完全溶解，然后避光冷浸3h，将冷浸后的针叶樱桃果渣的混合物放入超滤设备的膜腔中进行超滤，获得富含维生素C的浓缩浆液，再利用旋转蒸发器的低压和高温条件，使其浓缩，去除水分，再冷冻干燥获得含有17%维生素C的针叶樱桃浓缩粉。超滤设备参数：直径：90，膜面2 积：16.8m，截留分子量：10000 100000道尔顿，膜丝直径：外径0.5mm，内径0.2mm； ~ [0081] 步骤（4）桑葚中花青素的制备 [0082] 将新鲜的桑葚用蒸馏水清洗，晾干，取桑葚放入干净的研钵中，研磨2h，至桑葚果肉连同果皮一起研磨粉碎、均匀，研磨期间注意曝光。准确称量5g研磨均匀桑葚粉与锥形瓶中，加入10mL体积分数为60%丁醇溶液，使用微波辅助提取仪器提取30分钟。将提取液过滤，再放入旋转蒸发器中使其浓缩，去除水分，得到含有含有1%花青素的桑葚浓缩粉； [0083] 步骤（5）组合物粉末的合成 [0084] 取20g过30目筛的黑果腺肋花楸果浓缩粉、苹果多酚浓缩粉、针叶樱桃浓缩粉、桑葚浓缩粉的混合粉末投入到萃取罐，萃取压力为20MPa，萃取温度为50℃，萃取时间2h；然后加入5mL果胶酸酶溶液，于室温下浸泡30分钟，过滤得到截留液，在截留液中加入5g白糊精，再进行浓缩混合，将浓缩混合后的料体由高压泵是送入干燥设备中进行干燥，过筛得到浓缩粉组合物。 [0085] 对比例2 [0086] 步骤（1）黑果腺肋花楸果中花青素的制备 [0087] 取黑果腺肋花楸新鲜果实和果实榨汁后的果渣冻干后粉碎，过55目筛，得全果及果渣粉末备用。准确称取花楸全果及果渣粉末8g，使用体积分数为80%的丁醇溶剂，超声辅助提取后离心、浓缩、冻干、得到花楸全果及果渣源花青素提取物。将浓缩的花青素提取物加入到预先装填了柱层析填料的柱子中，进行分离纯化。然后收集每个分离出来的纯化物并浓缩，去除残留的溶剂，得到含有4%花青素的黑果腺肋花楸果粉； [0088] 步骤（2）苹果中多酚的制备 [0089] 将未完全成熟的苹果，用粉碎机破碎成苹果渣备用，过60目筛，准确称取8g苹果渣若干放入锥形瓶中，加入3mL、0.2mol/L冰醋酸和15mL体积分数为80%的丁醇，并放于磁力搅拌器上搅拌溶解50分钟。然后经过过滤分离、纯化，得到富含多酚的乙醇酸性溶液。在经过磁力搅拌水浴加热蒸发乙醇浓缩并冻结干燥，得到含有50%多酚的苹果粉; [0090] 步骤（3）针叶樱桃中维生素C的制备 [0091] 取新鲜的针叶樱桃果实和果实榨汁后的果渣冻干后粉碎备用，过60目筛，准确称取9g针叶樱桃果渣粉末，加入3mL稀醋酸盐和20mL体积分数为80%的丁醇，搅拌50min使其完全溶解，然后避光冷浸5h，将冷浸后的针叶樱桃果渣的混合物放入超滤设备的膜腔中进行超滤，获得富含维生素C的浓缩浆液，再利用旋转蒸发器的低压和高温条件，使其浓缩，去除水分，再冷冻干燥获得含有19%维生素C的针叶樱桃浓缩粉。超滤设备参数：直径：100，膜面2 积：17.2m，截留分子量：10000 100000道尔顿，膜丝直径：外径0.8mm，内径0.4mm； ~ [0092] 步骤（4）桑葚中花青素的制备 [0093] 将新鲜的桑葚用蒸馏水清洗，晾干，取桑葚放入干净的研钵中，研磨3h，至桑葚果肉连同果皮一起研磨粉碎、均匀，研磨期间注意曝光。准确称量8g研磨均匀桑葚粉与锥形瓶中，加入15mL体积分数为80%丁醇溶液，使用微波辅助提取仪器提取60分钟。将提取液过滤，再放入旋转蒸发器中使其浓缩，去除水分，得到含有含有4%花青素的桑葚浓缩粉； [0094] 步骤（5）组合物粉末的合成 [0095] 取40g过50目筛的黑果腺肋花楸果浓缩粉、苹果多酚浓缩粉、针叶樱桃浓缩粉、桑葚浓缩粉的混合粉末投入到萃取罐，萃取压力为25MPa，萃取温度为60℃，萃取时间3h；然后加入8mL果胶酸酶溶液，于室温下浸泡50分钟，过滤得到截留液，在截留液中加入8g白糊精，再进行浓缩混合，将浓缩混合后的料体由高压泵是送入干燥设备中进行干燥，过筛得到浓缩粉组合物。 [0096] 将实例1至4所得的浓缩粉的组合物及对比例产品1、2进行检测，具体检测方法如下： [0097] 密度测试 [0098] 采用BETA401Z型密度测定仪，根据阿基米德原理进行测量制得的浓缩粉的组合物的样品，多次测量取平均值。 [0099] 含水量测试 [0100] 采用SFY‑20D粉体水分检测仪，采用干燥失重原理，将不同样品放入样品盘，接通后电源加热，使样品中的水分在短时间内蒸发，等仪器测试结束后，读取屏幕示数，多次测定取平均值。 [0101] 粉体粒度测试 [0102] 使用LT3600Plus型激光粒度分析仪器，将不同样品粉末分散在仪器样品池中，等仪器测试结束读取示数，多次测量取平均值。 [0103] 皮肤含水量、鳞屑占比测试 [0104] 分别对31 40岁人群各30人，分别使用实施例1‑4和对比例1和2的组合物产品30~天，使用CM‑825皮肤水分测试探头、TM‑300皮肤水分散失测试探头、皮肤脱屑胶带及MPA 6主机（德国CK公司）测试30天前后各组人员皮肤含水量和皮肤鳞屑占比改变，记录平均值。 [0105] 表1 密度测试结果 [0106] [0107] 由表1中可知，实施例1至4均比对比例1和2有着更高的密度。这是由于对比例使用丁醇作为萃取剂的主要溶剂，而丁醇虽然也能通过相似相溶原理进行萃取提纯原料，但是由于其极性较弱，没有乙醇的极性强，导致在和花青素、多酚等物质作用时，提取效果不好，且在提取过程中加入了萃取辅助催化剂，加快了提取的效率和质量，使得而使用乙醇和辅助催化剂作为萃取时主要溶剂制备的产品致密性更高，密度更高。 [0108] 表2 含水量测试结果 [0109] [0110] 由表2含水量测试结果中可知，实施例1至4均比对比例1和2的有更低的含水量，且满足食品级组合物粉末对对含水量小于9%的标准。组合物粉末含水量越低，其质量、稳定性、储存寿命越长。从测试结算看，最后使用白糊精制备的组合物含水量明显比实施例中使用麦芽糊精制备的组合物含水量高。这是由于麦芽糊精因其具有糖连接成链状的分子结构能有效链接花青素、多酚、维生素C等成本形成网状结构，利于制备过程中水分的蒸发使得含水量降低。 [0111] 表3 粉体粒度测试结果 [0112] [0113] 由表3粉体粒度测试结果中可知，实施例实施例1至4均比对比例1和2的有小的粉体粒度。粉体粒度越大，会影响浓缩粉组合物在实际使用中的吸水率，导致组合物粉体中的花青素、多酚、维生素C等物质的人体吸收效果不佳。实施例中采用于各原料组分结合更好的麦芽糊精，使得制备的组合物粉体的粒径均匀没有出现团聚等现象，粉体的平均粒度均较小。 [0114] 表4 皮肤含水量、鳞屑占比测试结果 [0115] [0116] 由表4皮肤含水量、鳞屑占比测试结果中可知，实施例1‑4制备的组合物产品对应测试人群的皮肤含水量增加量比对比例对应测试人群的皮肤含水量增加量高，实施例1‑4制备的组合物产品对应测试人群的皮肤鳞屑占比减少量比对比例对应测试人群的皮肤鳞屑占比减少量高。表明实施例比对比例有更好的美容美白抗氧化的效果，这是由于实施例和对比例均制备了含有维生素C、多酚、花青素等具有抗氧化美容美白效果的组合物，由于实施例中使用了与各组分相似相溶性更好的制备溶剂以及在提取过程中新增了催化剂，使得制备的纯度更高、产品质量更好，在实际使用的过程中有更好的美容美白效果。 |
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