一种用于饮料的人参皂苷提取物的制备方法 |
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| 申请号 | CN201910761154.5 | 申请日 | 2019-08-17 | 公开(公告)号 | CN110526947B | 公开(公告)日 | 2020-12-11 |
| 申请人 | 赣州禾绿康健生物技术有限公司; | 发明人 | 胡晓雁; 李伟; 张竹; 孙振蛟; 庄培生; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种用于饮料的人参皂苷提取物的制备方法，该方法旨在解决现今人参皂苷提取物溶于 水 后易出现浑浊，难以应用于对澄清度有一定要求的饮料添加的技术问题；大致步骤为：先对原料人参中的人参皂苷进行液态提取，并利用 硅 藻土除去人参皂苷提取过滤液中的油脂，之后再通过三级过滤体系，过滤除去其中不溶性微小杂质，最后进行 喷雾干燥 ，结合 蛋白质 分子量与人参皂苷分子量的差异和 超滤 膜分离，将不稳定的大分子蛋白质分离，从而得到溶液 稳定性 高的人参皂苷提取物。通过该方法得到的人参皂苷提取物与溶液能形成澄清的体系，从而保证得到的人参皂苷提取物具有非常好的溶液稳定性，极大地提高了人参皂苷在饮料中的应用浓度及稳定性。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种用于饮料的人参皂苷提取物的制备方法，其特征在于，该制备方法的具体步骤为： |
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| 说明书全文 | 一种用于饮料的人参皂苷提取物的制备方法技术领域背景技术[0002] 人参为多年生五加科草本植物，具有强身健体、益寿延年的效果，其成分极其复杂，经现代医学研究及化验分析表明，人参之所以具有如此功效，主要是因为其内部富含有一种叫人参皂苷的物质，人参皂苷也是人参内主要的药效成分，其是一种固醇类化合物，在人参中的含量在4％左右，它对调节人的中枢神经系统、强心、抗疲劳、调节物质代谢等具有明显功效，所以对于治疗神经系统、心血管系统、内分泌系统及生殖系统的多种疾病都有很好的效果，此外，人参皂苷还会影响人体内多重的代谢通路，所以其效能也比较复杂。 [0003] 现今对于人参中人参皂苷的提取方法主要有水提取法、有机溶剂提取法、渗露法、蒸馏法、二氧化碳超临界提取法和超声浸渍法等，而且各种方法都具有各自的优势；目前来说，通过现有技术提取得到的人参皂苷提取物均为一定比例的混合物，且虽然人参皂苷类成分本身具有非常好的水溶性，但其本身却含有一定比例的油脂和蛋白类成分，而这些成分基本都难溶于水，或者少部分溶于水，因此，在混合溶液中一定时间后会逐渐析出，导致溶液出现浑浊，这对于有澄清度要求的饮料应用来说有非常大的障碍，所以，若需将人参皂苷提取物较好地应用于饮料添加，便亟需对此进行改进。 发明内容[0004] (1)要解决的技术问题 [0005] 针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于饮料的人参皂苷提取物的制备方法，该方法旨在解决现今人参皂苷提取物溶于水后易出现浑浊，难以应用于对澄清度有一定要求的饮料添加的技术问题；通过该方法能有效地除去人参皂苷提取物中的油脂性成分、不溶性微小杂质、大分子蛋白质，使最后得到的人参皂苷提取物溶液能形成澄清的体系，从而保证得到的人参皂苷提取物具有非常好的溶液稳定性，极大地提高了人参皂苷在饮料中的应用浓度及稳定性。 [0006] (2)技术方案 [0007] 为了解决上述技术问题，本发明提供了这样一种用于饮料的人参皂苷提取物的制备方法，该制备方法的具体步骤为： [0010] 步骤三、将步骤二中得到的人参皂苷提取过滤液依次过聚丙烯过滤芯、聚醚砜过滤芯进行过滤，得到人参皂苷提取澄清液，并将人参皂苷提取澄清液过超滤膜，且将超滤膜透过液再过纳滤膜进行浓缩，将其浓缩至含固量为10-20％，得到人参皂苷浓缩液； [0011] 步骤四、将步骤三中得到的人参皂苷浓缩液进行喷雾干燥，即得到人参皂苷提取物。 [0012] 其中，通过上述步骤得到的人参皂苷提取物中，人参皂苷含量为人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd，且人参皂苷的含量总和为5-15％。 [0013] 在上述制备方法中，通过步骤一，对原料人参中的人参皂苷进行液态提取，得到人参皂苷提取过滤液；并通过步骤二，利用硅藻土的吸收特性，通过其除去人参皂苷提取过滤液中少量的油脂性成分，从而避免最后得到的人参皂苷提取物溶液在长时间状态下形成水包油的状态，形成乳液，影响溶液的澄清度；之后再通过步骤三，采用物理三级过滤体系，利用聚丙烯过滤芯、聚醚砜过滤芯、超滤膜和纳滤膜，过滤除去其中不溶性微小杂质，使最后得到的人参皂苷提取物溶液能形成澄清的体系；最后通过步骤四，进行喷雾干燥热处理，使其中热不稳定的蛋白质变性，将该部分蛋白提前沉淀除去；同时，结合蛋白质分子量(大于10000Dal)与人参皂苷分子量的极大差异(约1000Dal)，在步骤三中采用超滤膜分离的方式，将不稳定的大分子蛋白质分离，从而使得到的人参皂苷提取物具有非常好的溶液稳定性。 [0014] 通过试验验证，用10-20倍质量的水溶解本方案得到的人参皂苷提取物，能够完全溶于水并形成澄清透明的溶液，且通过6个月的加速稳定性试验，仍然保持澄清透明状态，稳定不析出，极大地提高了人参皂苷在饮料中的应用浓度及稳定性，这样便可以较好地应用于饮料添加。 [0015] 优选地，在步骤一中，将原料人参粉碎至10-30目。 [0016] 优选地，在步骤一中，向粉碎的原料人参中加入纯化水的质量为原料人参质量的6-10倍。 [0017] 优选地，在步骤一中，进行加热回流提取的温度为95-100℃。 [0018] 优选地，在步骤一中，静置且冷却的温度为25-35℃，静置且冷却的时间为5-10小时； [0019] 优选地，在步骤二中，向人参皂苷提取过滤液中加入硅藻土的质量为原料人参质量的5-15％。 [0020] 优选地，在步骤二中，搅拌混合均匀的时间为10-20分钟。 [0022] 优选地，在步骤三中，聚醚砜过滤芯的过滤精度为0.1-0.2μm、进口压力为15-25bar。 [0023] 优选地，在步骤三中，超滤膜的分子量为5000-20000Dal，纳滤膜的分子量为100-200Dal。 [0024] (3)有益效果 [0025] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于： [0026] 本发明的制备方法突破性地利用硅藻土的吸收特性，通过其除去人参皂苷提取过滤液中少量的油脂性成分；同时通过物理三级过滤体系，利用聚丙烯过滤芯、聚醚砜过滤芯、超滤膜和纳滤膜，过滤除去其中不溶性微小杂质；并结合蛋白质分子量(大于10000Dal)与人参皂苷分子量的极大差异(约1000Dal)，采用超滤膜分离的方式，将不稳定的大分子蛋白质分离；最后通过喷雾干燥的热处理，使其中热不稳定的蛋白质变性，将该部分蛋白提前沉淀除去。 [0027] 以此，通过除去人参皂苷提取物中的油脂性成分、不溶性微小杂质、大分子蛋白质，从而避免最后得到的人参皂苷提取物溶液在长时间状态下形成乳液，影响溶液的澄清度，使最后得到的人参皂苷提取物溶液能形成澄清的体系，进而保证得到的人参皂苷提取物具有非常好的溶液稳定性，使得到的人参皂苷提取物能够完全溶于水并形成澄清透明的溶液，并且稳定不析出，极大地提高了人参皂苷在饮料中的应用浓度及稳定性。 [0028] 另外，该制备方法工艺简单，工业化可行性高，可较为简便地应用于人参皂苷提取物的饮料添加。 具体实施方式[0029] 为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本发明具体实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，以进一步阐述本发明，显然，所描述的具体实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的样式。 [0030] 实施例1 [0031] 本具体实施方式为制备用于饮料添加的人参皂苷提取物，具体步骤为： [0032] 步骤一、取原料人参1kg，将其粉碎至8目，并向其中加入5kg的纯化水，且在95-100℃下进行加热回流提取1.5小时，之后过滤，得到人参皂苷提取过滤液，并将人参皂苷提取过滤液静置且冷却至温度为30-35℃，静置且冷却5小时； [0033] 步骤二、取40g的硅藻土，将其加入到步骤一中得到的人参皂苷提取过滤液中，并使其搅拌混合均匀25分钟，再通过过滤装置将硅藻土和人参皂苷提取过滤液过滤分离； [0034] 步骤三、将步骤二中得到的人参皂苷提取过滤液依次过聚丙烯过滤芯、聚醚砜过滤芯进行过滤，其中，聚丙烯过滤芯的过滤精度为0.45μm、进口压力为10bar，聚醚砜过滤芯的过滤精度为0.1μm、进口压力为15bar，得到人参皂苷提取澄清液；并将人参皂苷提取澄清液过超滤膜，且将超滤膜透过液再过纳滤膜进行浓缩，将其浓缩至含固量为10％，其中，超滤膜的分子量为5000Dal，纳滤膜的分子量为100Dal，得到人参皂苷浓缩液； [0035] 步骤四、将步骤三中得到的人参皂苷浓缩液进行喷雾干燥，即得到人参皂苷提取物样品1。 [0036] 经检测，人参皂苷提取物样品1中，人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd的含量总和为6.9％。 [0037] 实施例2 [0038] 本具体实施方式为制备用于饮料添加的人参皂苷提取物，具体步骤为： [0039] 步骤一、取原料人参1kg，将其粉碎至10目，并向其中加入6kg的纯化水，且在95-100℃下进行加热回流提取2小时，之后过滤，得到人参皂苷提取过滤液，并将人参皂苷提取过滤液静置且冷却至温度为30-35℃，静置且冷却5小时； [0040] 步骤二、取50g的硅藻土，将其加入到步骤一中得到的人参皂苷提取过滤液中，并使其搅拌混合均匀20分钟，再通过过滤装置将硅藻土和人参皂苷提取过滤液过滤分离； [0041] 步骤三、将步骤二中得到的人参皂苷提取过滤液依次过聚丙烯过滤芯、聚醚砜过滤芯进行过滤，其中，聚丙烯过滤芯的过滤精度为0.6μm、进口压力为12bar，聚醚砜过滤芯的过滤精度为0.12μm、进口压力为18bar，得到人参皂苷提取澄清液；并将人参皂苷提取澄清液过超滤膜，且将超滤膜透过液再过纳滤膜进行浓缩，将其浓缩至含固量为12％，其中，超滤膜的分子量为10000Dal，纳滤膜的分子量为1000Dal，得到人参皂苷浓缩液； [0042] 步骤四、将步骤三中得到的人参皂苷浓缩液进行喷雾干燥，即得到人参皂苷提取物样品2。 [0043] 经检测，人参皂苷提取物样品2中，人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd的含量总和为8.7％。 [0044] 实施例3 [0045] 本具体实施方式为制备用于饮料添加的人参皂苷提取物，具体步骤为： [0046] 步骤一、取原料人参1kg，将其粉碎至20目，并向其中加入8kg的纯化水，且在95-100℃下进行加热回流提取3小时，之后过滤，得到人参皂苷提取过滤液，并将人参皂苷提取过滤液静置且冷却至温度为25-30℃，静置且冷却8小时； [0047] 步骤二、取80g的硅藻土，将其加入到步骤一中得到的人参皂苷提取过滤液中，并使其搅拌混合均匀15分钟，再通过过滤装置将硅藻土和人参皂苷提取过滤液过滤分离； [0048] 步骤三、将步骤二中得到的人参皂苷提取过滤液依次过聚丙烯过滤芯、聚醚砜过滤芯进行过滤，其中，聚丙烯过滤芯的过滤精度为0.75μm、进口压力为15bar，聚醚砜过滤芯的过滤精度为0.15μm、进口压力为20bar，得到人参皂苷提取澄清液；并将人参皂苷提取澄清液过超滤膜，且将超滤膜透过液再过纳滤膜进行浓缩，将其浓缩至含固量为15％，其中，超滤膜的分子量为15000Dal，纳滤膜的分子量为150Dal，得到人参皂苷浓缩液； [0049] 步骤四、将步骤三中得到的人参皂苷浓缩液进行喷雾干燥，即得到人参皂苷提取物样品3。 [0050] 经检测，人参皂苷提取物样品3中，人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd的含量总和为11.2％。 [0051] 实施例4 [0052] 本具体实施方式为制备用于饮料添加的人参皂苷提取物，具体步骤为： [0053] 步骤一、取原料人参1kg，将其粉碎至30目，并向其中加入10kg的纯化水，且在95-100℃下进行加热回流提取4小时，之后过滤，得到人参皂苷提取过滤液，并将人参皂苷提取过滤液静置且冷却至温度为25-30℃，静置且冷却10小时； [0054] 步骤二、取150g的硅藻土，将其加入到步骤一中得到的人参皂苷提取过滤液中，并使其搅拌混合均匀10分钟，再通过过滤装置将硅藻土和人参皂苷提取过滤液过滤分离； [0055] 步骤三、将步骤二中得到的人参皂苷提取过滤液依次过聚丙烯过滤芯、聚醚砜过滤芯进行过滤，其中，聚丙烯过滤芯的过滤精度为1.0μm、进口压力为20bar，聚醚砜过滤芯的过滤精度为0.2μm、进口压力为25bar，得到人参皂苷提取澄清液；并将人参皂苷提取澄清液过超滤膜，且将超滤膜透过液再过纳滤膜进行浓缩，将其浓缩至含固量为0％，其中，超滤膜的分子量为20000Dal，纳滤膜的分子量为200Dal，得到人参皂苷浓缩液； [0056] 步骤四、将步骤三中得到的人参皂苷浓缩液进行喷雾干燥，即得到人参皂苷提取物样品4。 [0057] 经检测，人参皂苷提取物样品4中，人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd的含量总和为14.5％。 [0058] 实施例5 [0059] 本具体实施方式为制备用于饮料添加的人参皂苷提取物，具体步骤为： [0060] 步骤一、取原料人参1kg，将其粉碎至35目，并向其中加入12kg的纯化水，且在95-100℃下进行加热回流提取5小时，之后过滤，得到人参皂苷提取过滤液，并将人参皂苷提取过滤液静置且冷却至温度为25-30℃，静置且冷却12小时； [0061] 步骤二、取160g的硅藻土，将其加入到步骤一中得到的人参皂苷提取过滤液中，并使其搅拌混合均匀10分钟，再通过过滤装置将硅藻土和人参皂苷提取过滤液过滤分离； [0062] 步骤三、将步骤二中得到的人参皂苷提取过滤液依次过聚丙烯过滤芯、聚醚砜过滤芯进行过滤，其中，聚丙烯过滤芯的过滤精度为1.0μm、进口压力为22bar，聚醚砜过滤芯的过滤精度为0.2μm、进口压力为30bar，得到人参皂苷提取澄清液；并将人参皂苷提取澄清液过超滤膜，且将超滤膜透过液再过纳滤膜进行浓缩，将其浓缩至含固量为22％，其中，超滤膜的分子量为20000Dal，纳滤膜的分子量为200Dal，得到人参皂苷浓缩液； [0063] 步骤四、将步骤三中得到的人参皂苷浓缩液进行喷雾干燥，即得到人参皂苷提取物样品5。 [0064] 经检测，人参皂苷提取物样品5中，人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd的含量总和为13.1％。 [0065] 试验验证 [0066] 分别取10g的人参皂苷提取物样品1/2/3/4/5，分别用180g的纯化水将其溶解，观察其状态可以得到，该溶解状态下，五种人参皂苷提取物样品均能够完全溶于水并形成澄清透明的溶液。 [0067] 之后，分别将该五种溶解人参皂苷提取物的溶液进行加速稳定性试验，均分别进行6个月，观察其状态可以得到，在6个月后该溶解状态下，五种人参皂苷提取物样品的溶液仍然保持澄清透明状态，稳定不析出。 [0068] 由此可以得到判断，同该工艺得到的人参皂苷提取物，在溶解的溶液中能避免在长时间状态下形成乳液，影响溶液的澄清度，从而保证得到的人参皂苷提取物具有非常好的溶液稳定性，极大地提高了人参皂苷在饮料中的应用浓度及稳定性。 [0069] 以上描述了本发明的主要技术特征和基本原理及相关优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性具体实施方式的细节，而且在不背离本发明的构思或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将上述具体实施方式看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。 [0070] 此外，应当理解，虽然本说明书按照各实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。 |
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