一种高纯甲基三氯硅烷的提纯装置 |
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| 申请号 | CN202322353118.X | 申请日 | 2023-08-30 | 公开(公告)号 | CN220237798U | 公开(公告)日 | 2023-12-26 |
| 申请人 | 南通艾佩科半导体材料有限公司; | 发明人 | 刘璧; 鲍坚仁; 徐学强; | ||||
| 摘要 | 本实用新型公开了一种高纯甲基三氯 硅 烷的提纯装置，包括原料罐、脱气塔、精馏塔和产品罐；本实用新型通过设置原料罐、脱气塔、精馏塔、及产品罐，得到一种结构简单、操作复杂度低的高纯甲基三氯硅烷的提纯装置；通过双塔精馏的方式对甲基三氯硅烷进行分离提纯，先后除去甲基三氯硅烷中的轻组分杂质和重组分杂质，可通过对双塔工艺运行参数的调整和优化，获得更高纯度的甲基三氯硅烷，提纯效果好；同时，双精馏塔的运行能耗低，有效地节约了资源，降低了提纯成本。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种高纯甲基三氯硅烷的提纯装置，其特征在于，包括： |
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| 说明书全文 | 一种高纯甲基三氯硅烷的提纯装置技术领域[0001] 本发明涉及材料提纯技术领域，具体涉及一种高纯甲基三氯硅烷的提纯装置。 背景技术[0002] 甲基三氯硅烷(MTS)，又名甲基硅仿、三氯甲基硅烷，分子式为CH3Cl3Si。甲基三氯硅烷常态下是无色液体，具有刺鼻恶臭气味，易潮解，标准大气压下沸点为66.4℃。甲基三氯硅烷是轻要有机硅单体材料，是直接法合成二甲基二氯硅烷中的主要副产物，可以用来制备硅树脂、气相白炭黑和甲基三甲氧基硅烷偶联剂等材料。 [0003] 未提纯的甲基三氯硅烷中，可能含有SiCl4、FeCl3、GaCl2、(CH3)2Cl2Si、2‑甲基‑2戊烯、3‑甲基‑2戊烯等杂质，这些杂质严轻影响了使用甲基三氯硅烷制备的硅树脂、气相白炭黑和甲基三甲氧基硅烷偶联剂等材料的品质。因此，需要对甲基三氯化硅粗产品进行提纯，以去除其中所含的各类杂质。 [0004] 目前，主要通过精馏的方式对对甲基三氯硅烷粗产品进行提纯。然而，因为许多杂质的沸点与甲基三氯硅烷非常接近，若采用传统的板式塔精馏，会使得操作条件极为苛刻，不得不采用巨大的回流比和极高的塔板数，这样不仅会带来巨大的投资费用，也会在后期产生巨大的维护成本和操作费用，极高的塔高甚至难以现实制造。且单纯的精馏很难将甲基三氯硅烷中的杂质彻底去除。 [0005] 因此，有必要发明一种新型的甲基三氯硅烷的提纯装置，以实现甲基三氯硅烷的简单、高效地提纯。 发明内容[0006] 本实用新型的目的是提供一种高纯甲基三氯硅烷的提纯装置，该装置结构简单，提纯效率高，产品纯度高。 [0007] 为达到上述目的，本实用新型提供如下技术方案： [0008] 一种高纯甲基三氯硅烷的提纯装置，包括： [0009] 原料罐； [0010] 脱气塔；所述脱气塔包括脱气塔塔釜、设置于所述脱气塔塔釜上的脱气塔塔身、设置于所述脱气塔塔釜上的脱气塔再沸器、设置于所述脱气塔塔身上的脱气塔冷凝器、分别与所述脱气塔冷凝器及所述脱气塔塔身连通的第一气液分离器，所述脱气塔塔釜、所述脱气塔塔身及所述脱气塔冷凝器自下而上依次连通，所述脱气塔通过进液管与所述原料罐连通，所述脱气塔再沸器与所述脱气塔塔釜连通； [0011] 精馏塔；所述精馏塔包括精馏塔塔釜、设置于所述精馏塔塔釜上的精馏塔塔身、设置于所述精馏塔塔釜上的精馏塔再沸器、设置于所述精馏塔塔身上的精馏塔冷凝器，分别与所述精馏塔冷凝器及所述精馏塔塔身连通的第二气液分离器，所述精馏塔冷凝器、所述精馏塔塔身和所述精馏塔塔釜自上而下依次连通，所述精馏塔塔身通过通液管与所述第一气液分离器连通，所述精馏塔再沸器与所述塔釜连通； [0012] 产品罐；所述精馏塔冷凝器通过出气管与所述产品罐连通。 [0013] 进一步地，所述出气管上设有流量调节阀、在线分析仪。 [0014] 进一步地，所述脱气塔塔身内设置有塔板，所述塔板的数量为20～150。优选地，所述塔板的数量为50～100。 [0015] 进一步地，所述精馏塔塔身内设置有塔板，所述塔板的数量为30～100。优选地，所述塔板的数量为70～90。 [0016] 进一步地，所述脱气塔塔釜、所述精馏塔塔釜内均设有温度计。 [0017] 进一步地，所述进液管上设有过滤器和流量计。 [0018] 优选地，所述脱气塔和所述精馏塔为填料塔。 [0020] 由于上述技术方案运用，本实用新型与现有技术相比具有下列优点： [0021] 本实用新型通过设置原料罐、脱气塔、精馏塔、及产品罐，得到一种结构简单、操作复杂度低的高纯甲基三氯硅烷的提纯装置；通过双塔精馏的方式对甲基三氯硅烷进行分离提纯，先后除去甲基三氯硅烷中的轻组分杂质和重组分杂质，可通过对双塔工艺运行参数的调整和优化，获得更高纯度的甲基三氯硅烷，提纯效果好；同时，双精馏塔的运行能耗低，有效地节约了资源，降低了提纯成本。 附图说明[0023] 为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 [0024] 图1为本实用新型一较佳实施例的高纯甲基三氯硅烷的提纯装置的整体结构示意图； [0025] 图2是本实用新型一较佳实施例的脱气塔的结构示意图； [0026] 图3是本实用新型一较佳实施例的精馏塔的结构示意图。 [0027] 附图中各部件的标号如下： [0028] 1、原料罐；2、进液管；21、过滤器；22、流量计；3、脱气塔；31、脱气塔塔釜；32、脱气塔再沸器；33、脱气塔塔身；34、脱气塔冷凝器；35、第一气液分离器；4、通液管；5、精馏塔；51、精馏塔塔釜；52、精馏塔再沸器；53、精馏塔塔身；54、精馏塔冷凝器；55、第二气液分离器；6、出气管；61、流量调节阀；62、在线分析仪；7、产品罐。 具体实施方式[0029] 下面将结合附图对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。 [0030] 在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“脱气塔”、“精馏塔”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对轻要性。 [0031] 在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。 [0032] 此外，下面所描述的本实用新型不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。 [0033] 请参阅图1至图3所示，本实用新型一较佳实施例所示的一种高纯甲基三氯硅烷的提纯装置，包括原料罐1、脱气塔3、精馏塔5、及产品罐7。 [0035] 脱气塔3包括脱气塔塔釜31、设置于脱气塔塔釜31上的脱气塔塔身33、设置于脱气塔塔釜31上的脱气塔再沸器32、设置于脱气塔塔身33上的脱气塔冷凝器34，分别与脱气塔冷凝器34及脱气塔塔身33连通的第一气液分离器35，脱气塔塔釜31、脱气塔塔身33及脱气塔冷凝器34自下而上依次连通，脱气塔再沸器32与塔釜连通。脱气塔3通过进液管2与原料罐1连通，通过对原料罐1加热增加饱和蒸气压的方式，将未提纯的甲基三氯硅烷从原料罐1中压入脱气塔3。进液管2上设有过滤器21和流量计22，过滤器21可以对未提纯的甲基三氯硅烷原材料中的颗粒杂质进行过滤，根据流量计22示数调节原料罐1的加热功率，可精确控制进入脱气塔3的甲基三氯硅烷的流量大小。 [0036] 脱气塔塔身33内设置有塔板，在本实施例中，脱气塔3的塔板的数量为50～100，塔釜温度为60～150℃，塔顶温度为50～100℃，回流比为10～300。 [0037] 精馏塔5包括精馏塔塔釜51、设置于精馏塔塔釜51上的精馏塔塔身53、设置于精馏塔塔釜51上的精馏塔再沸器52、设置于精馏塔塔身53上的精馏塔冷凝器54，分别与精馏塔冷凝器54及精馏塔塔身53连通的第二气液分离器55，精馏塔冷凝器54、精馏塔塔身53和精馏塔塔釜51自上而下依次连通，精馏塔再沸器52与精馏塔塔釜51连通。精馏塔塔身53通过通液管4与脱气塔塔釜31连通，经脱气塔3处理后，轻组分杂志被分离，甲基三氯硅烷自脱气塔塔釜31通过通液管4进入精馏塔塔身53中。 [0038] 精馏塔塔身53内设置有塔板，在本实施例中，精馏塔5的塔板的数量为70～90，塔釜温度为70～170℃，塔顶温度为30～80℃，回流比为5～100。脱气塔塔釜31、精馏塔塔釜51内均设有温度计，可控制塔釜温度始终保持在设定范围之内。 [0039] 经精馏塔5蒸馏后，重组分杂质被分离，高纯甲基三氯硅烷自精馏塔塔釜51通过出气管6进入产品罐7中，中间没有其他中转结构，可避免沾染新的杂质。本实施例所示的装置可以让甲基三氯硅烷的纯度达到6N，必要的时候，可通过对脱气塔3和精馏塔5的运行参数的调整和优化，获得更高纯度的甲基三氯硅烷。 [0040] 出气管6上设有流量调节阀61和在线分析仪62，通过在线分析仪62实时检测经精馏塔5蒸馏后的甲基三氯硅烷，根据检测结果通过流量调节阀61实时调节出气管6中的气体流量，确保进入产品罐7之前甲基三氯硅烷中的杂质已被彻底除净。 [0041] 优选地，脱气塔3和精馏塔5为填料塔，生产能力大、分离效率高、压降小、持液量小、操作弹性大。 [0042] 在本实施例中，产品罐7同样为密封性良好的钢瓶，可有效防止提纯后的高纯甲基三氯硅烷发生泄漏，同时避免混入新的杂质污染提纯后的高纯甲基三氯硅烷。 [0043] 本实用新型的具体操作方式如下： [0044] 将未提纯的甲基三氯硅烷装入原料罐1中，通过对原料罐1加热增加饱和蒸气压的方式，将未提纯的甲基三氯硅烷通过进液管2从原料罐1中压入脱气塔3中，在脱气塔3中对甲基三氯硅烷进行脱气，除去甲基三氯硅烷中的轻组分杂质；此过程中通过流量计22示数调整加热功率以精确控制甲基三氯硅烷的流量大小；脱气塔3的塔板的数量为50～100，塔釜温度为60～150℃，塔顶温度为50～100℃，回流比为10～300。再将经脱气塔3蒸馏后除去轻组分杂质的甲基三氯硅烷自脱气塔塔釜31通过通液管4进入精馏塔塔身53中，用精馏塔5进行蒸馏，除去甲基三氯硅烷中的重组分；精馏塔5的塔板的数量为70～90，塔釜温度为70～170℃，塔顶温度为30～80℃，回流比为5～100。经精馏塔5蒸馏后，重组分杂质被分离，高纯甲基三氯硅烷自精馏塔塔釜51通过出气管6进入产品罐7中；在此过程中，通过在线分析仪62实时检测经精馏塔5蒸馏后的甲基三氯硅烷，根据检测结果通过流量调节阀61实时调节出气管6中的气体流量，确保甲基三氯硅烷在进入产品罐7前杂质已被彻底除净。通过此装置可制得纯度为6N的高纯甲基三氯硅烷，收率为90％～95％。 [0045] 综上，本实用新型通过设置原料罐、脱气塔、精馏塔、及产品罐，得到一种结构简单、操作复杂度低的高纯甲基三氯硅烷的提纯装置；通过双塔精馏的方式对甲基三氯硅烷进行分离提纯，先后除去甲基三氯硅烷中的轻组分杂质和重组分杂质，可通过对双塔工艺运行参数的调整和优化，获得更高纯度的甲基三氯硅烷，提纯效果好；同时，双精馏塔的运行能耗低，有效地节约了资源，降低了提纯成本。 [0046] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。 |
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