[0001] 本实用新型涉及一种应用于亚磷酸二甲酯真空尾气处理装置，具体为泄放自控处理装置，属于化工设备技术领域。

[0002] 亚磷酸二甲酯是一种有机化合物，分子式为C2H7O3P。为无色油状液体，溶于水和多数有机溶剂，是制备草甘膦、敌百虫等农药的原料，同时也可作为有机缓蚀剂、染料添加剂、塑料助剂及阻燃剂的原料。亚磷酸二甲酯在生产过程一般采用三氯化磷与甲醇反应制得，反应迅速、放热量大，同时伴随氯甲烷及氯化氢等副产物生成。此反应过程副反应较多，反应过程复杂，因此该反应需要在负压条件下进行，在负压条件下进行生产的同时，定期还需要将中间存储容器内的物料进行转运存储，因反应系统为负压状态，故转运前须先进行卸压后再起泵，但真空系统在泄压时，往往因为负压原因，空气存在倒吸进入储存容器的风险，致使亚磷酸二甲酯物料气味溢出，有一定的环保风险，同时空气中夹带的水汽也对产品质量及生产安全有影响，大量的空气在转料时进入中间槽，后期在下次充装前，又须对该中间槽抽真空，致使大量空气被带入后续氯甲烷系统，导致氯甲烷系统氧含量超标。发明内容

[0003] 本实用新型提供了一种应用于亚磷酸二甲酯中间罐真空尾气泄放自控处理装置，主要是通过氮气平衡，通过压力调节储罐压力减少真空卸放时的异味溢出，同时因亚磷酸二甲酯生产忌水，可防范水汽进入影响产品质量，同时也减少后续放空中大量空气水汽进入后续氯甲烷生产系统，造成氯甲烷回收阶段氧含量超标，发生安全生产风险。

[0004] 本实用新型所提供的一种应用于亚磷酸二甲酯中间罐真空尾气泄放自控处理的装置具体实施步骤如下：

[0005] 一种应用于亚磷酸二甲酯真空系统尾气处理的装置，三氯化磷进料管、甲醇进料管分别与对冲反应管连接，对冲反应管与酯化反应釜的顶部连接；

[0006] 酯化反应釜底部与一级脱酸釜连接；

[0007] 一级脱酸釜与二级脱酸釜连接，二级脱酸釜分别与亚磷酸二甲酯中间罐A及亚磷酸二甲酯中间罐B连接。

[0008] 酯化反应釜顶部与酯化冷凝器连接；

[0009] 酯化冷凝器与第一气液分离器连接；

[0010] 一级脱酸釜与一级脱酸冷凝器连接；

[0011] 二级脱酸釜与第二气液分离器连接；

[0012] 一级脱酸冷凝器与第二气液分离器连接。

[0013] 第一气液分离器、一级脱酸冷凝器、第二气液分离器顶部经管道汇合后连接至粗酯系统气相管；

[0014] 第一气液分离器、第二气液分离器、二级脱酸冷凝器底部经冷凝甲醇进入管汇合后连接至酯化反应釜。

[0015] 亚磷酸二甲酯中间罐A及亚磷酸二甲酯中间罐B顶部分别经真空管与粗酯系统气相管连接，真空管与粗酯系统气相管的连接管路上分别设置有气动调节阀一、气动调节阀二。

[0016] 亚磷酸二甲酯中间罐A及亚磷酸二甲酯中间罐B顶部分别经放空管与氮气缓冲罐连接，放空管与氮气缓冲罐的连接管路上分别设置有气动调节阀三、气动调节阀四。

[0017] 不可避免的脱酸反应器底部出料管与亚磷酸二甲酯中间罐顶部进料管连接，并装有切断阀。亚磷酸二甲酯中间罐底部出料管与物料转运泵连接,连接管之间装有切断阀。

[0018] 亚磷酸二甲酯中间罐上装有雷达液位计和压力变送器。

[0019] 氮气缓冲罐上装有压力变送器。

[0020] 优选的方案中，一般的为满足系统连续化生产，避免转料过程影响，一般一套酯化系统可对应两个或多个亚磷酸二甲酯的中间储罐，便于切换转料过程不影响生产连续性。

[0021] 优选的方案中，所述的调节阀均可根据系统压力、中间罐的压力以及氮气缓冲压力设置相应联锁控制，以实现自控。

[0022] 优选方案中，所述的切断阀、均可根据中间罐液位设置条件联锁，实现自控。

[0023] 优选方案中，所述的氮气缓冲罐压力可通过调节，保持氮气缓冲罐稳定，确保多套中间槽同时补氮气时气量稳定。

[0024] 本发明提供的一种用于亚磷酸二甲酯中间罐真空尾气泄放自控处理装置，有益效果如下：1、可实现亚磷酸二甲酯生产时，物料在装满转运过程中，避免无组织放空，同过氮气补充的方式，将中间槽负压平衡至常压后进行转料，减少了真空泄压时异味产生，以及大量水汽被吸入物料中间槽，产生质量或安全风险。同时补入的氮气在下次充装亚磷酸二甲酯前抽真空的阶段，被抽入后续氯甲烷系统，避免了空气、氧气的进入，可降低氯甲烷系统氧含量，确保氯甲烷回收过程更加安全可靠。附图说明

[0025] 图1为一种应用于亚磷酸二甲酯真空系统尾气处理的装置，酯化反应釜1，三氯化磷进料管2，甲醇进料管3，一级脱酸釜4，酯化冷凝器5，二级脱酸釜6，亚磷酸二甲酯中间罐A 7‑1，亚磷酸二甲酯中间罐B 7‑2，第一气液分离器8，一级脱酸冷凝器9，第二气液分离器10，二级脱酸冷凝器11，对冲反应管12，氮气缓冲罐13，气动调节阀一14‑1，气动调节阀二14‑2，气动调节阀三14‑3、气动调节阀四14‑4，切断阀V101，切断阀V102，压力变送器PT1，压力变送器PT2，雷达液位计L1。

[0026] 一种应用于亚磷酸二甲酯真空系统尾气处理的装置，三氯化磷进料管2、甲醇进料管3分别与对冲反应管12连接，对冲反应管12与酯化反应釜1的顶部连接；

[0027] 酯化反应釜1底部与一级脱酸釜4连接；

[0028] 一级脱酸釜4与二级脱酸釜6连接，二级脱酸釜6分别与亚磷酸二甲酯中间罐A 7‑1及亚磷酸二甲酯中间罐B 7‑2连接。

[0029] 酯化反应釜1顶部与酯化冷凝器5连接；

[0030] 酯化冷凝器5与第一气液分离器8连接；

[0031] 一级脱酸釜4与一级脱酸冷凝器9连接；

[0032] 二级脱酸釜6与第二气液分离器10连接；

[0033] 一级脱酸冷凝器9与第二气液分离器10连接。

[0034] 第一气液分离器8、一级脱酸冷凝器9、第二气液分离器10顶部经管道汇合后连接至粗酯系统气相管；

[0035] 第一气液分离器8、第二气液分离器10、二级脱酸冷凝器11底部经冷凝甲醇进入管汇合后连接至酯化反应釜1。

[0036] 亚磷酸二甲酯中间罐A 7‑1及亚磷酸二甲酯中间罐B 7‑2顶部分别经真空管与粗酯系统气相管连接，真空管与粗酯系统气相管的连接管路上分别设置有气动调节阀一 14‑1、气动调节阀二14‑2。

[0037] 亚磷酸二甲酯中间罐A 7‑1及亚磷酸二甲酯中间罐B 7‑2顶部分别经放空管与氮气缓冲罐13连接，放空管与氮气缓冲罐13的连接管路上分别设置有气动调节阀三14‑3、气动调节阀四14‑4。

[0038] 不可避免的脱酸反应器底部出料管与亚磷酸二甲酯中间罐顶部进料管连接，并装有切断阀V101。

[0039] 亚磷酸二甲酯中间罐底部出料管与物料转运泵连接,连接管之间装有切断阀V102。

[0040] 亚磷酸二甲酯中间罐上装有雷达液位计L1和压力变送器PT1。

[0041] 氮气缓冲罐上装有压力变送器PT2。

[0042] 优选的方案中，一般的为满足系统连续化生产，避免转料过程影响，一般一套酯化系统可对应两个或多个亚磷酸二甲酯的中间储罐，便于切换转料过程不影响生产连续性。

[0043] 优选的方案中，所述的调节阀FIC1、FIC2、FIC3均可根据系统压力、中间罐的压力以及氮气缓冲压力设置相应联锁控制，以实现自控。

[0044] 优选方案中，所述的切断阀V101、V102均可根据中间罐液位L1设置条件联锁，实现自控。

[0045] 采用上述装置进行的工艺步骤如下：三氯化磷通过质量流量计控制从对冲反应器顶部进入，原料甲醇通过质量流量计从对冲反应器侧面进入。其中开车阶段，在真空度达到‑95Kpa时，可以开始投料，投料过程中先投甲醇，再投三氯化磷，三氯化磷和甲醇按照1：0.730的质量比在开车阶段进行控制。待酯化冷凝器开始有冷凝回流，回流甲醇通过管进入值化反应器，根据回流甲醇流量，对投料配比进行调整，监测反应体系温度和压力变化，在此期间因反应发生，反应温度为70℃，系统真空度势必会逐渐降低，但仍需要保持系统真空度高于‑80Kpa，在反应过程中，甲醇略微过量，30分钟累计配比建议保持在1：0.685‑0.720之间，随后物料进行两级脱酸系统，一级脱酸系统真空度控制在‑80Kpa以上，温度控制在
65‑75℃之间，二级脱酸釜真空度控制在‑80Kpa以上，温度在75‑85℃之间，随后经两次脱酸后，得到酯化粗品，酯化粗品分别进入亚磷酸二甲酯中间罐A及亚磷酸二甲酯中间罐B，正常生产过程中，按连续生产设计，当中间罐A罐液位到达雷达液位计LI设定上限时，则V101关闭，V201打开，物料将从A罐切换至中间罐B。此时通过调节阀FIC2控制A罐压力，对中间罐A进行氮气补充，直至中间槽压力PT1为0，当PT1压力为0，可开启中间槽底阀转料切断阀V102，启动转运泵，完成转料操作。当雷达液位计LI检测中间槽达到液位下限时，V102关闭，停泵，转料过程完成，此时调节阀FIC2将关闭，整个转料过程中，FIC2根据中间槽A压力进行调节。转料完后，需要将中间罐A抽成真空备用，待中间罐B装满后进行切换，随后通过调节FIC1对中间罐A抽真空，待中间罐A的真空度抽到与酯化系统一致时，关闭FIC1。随后酯化粗品进行后续精馏提纯工序，最终得到主含量亚磷酸二甲酯成品，主含量为97.8%。