一种一体化合成及提纯叔丁基砷的装置 |
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| 申请号 | CN202221818182.X | 申请日 | 2022-07-15 | 公开(公告)号 | CN218222333U | 公开(公告)日 | 2023-01-06 |
| 申请人 | 安徽亚格盛电子新材料有限公司; 全椒亚格泰电子新材料科技有限公司; | 发明人 | 王乐强; 代文博; 周明奇; | ||||
| 摘要 | 本实用新型提供一种一体化合成及提纯叔丁基砷的装置，包括高压反应釜、进料置换系统、收集罐、精馏提纯机构、惰性气体置换系统、 真空 泵 、尾气处理系统；高压反应釜进出料口分别与进料置换系统、收集罐管路连接，收集罐与精馏提纯机构连接管路连接，惰性气体置换系统与进料置换系统管路连接；高压反应釜上连接有加料处理机构，加料处理机构与惰性气体置换系统管路和 真空泵 连接，收集罐上设有加压机构。本实用新型减少了分段处理过程，具有操作简单、安全可靠、提高叔丁基砷收率的优点。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种一体化合成及提纯叔丁基砷的装置，包括高压反应釜（1）、进料置换系统（2）、收集罐（3）、精馏提纯机构（4）、惰性气体置换系统（5）、真空泵（6）、尾气处理系统（7）；高压反应釜（1）进出料口分别与进料置换系统（2）、收集罐（3）管路连接，收集罐（3）与精馏提纯机构（4）连接管路连接，惰性气体置换系统（5）与进料置换系统（2）管路连接；其特征在于：高压反应釜（1）上连接有加料处理机构，加料处理机构与惰性气体置换系统（5）和真空泵（6）连接，收集罐（3）上设有加压机构。 |
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| 说明书全文 | 一种一体化合成及提纯叔丁基砷的装置技术领域[0001] 本实用新型涉及金属有机源纯化领域，尤其涉及一种一体化合成及提纯叔丁基砷的装置。 背景技术[0002] 叔丁基胂（tert‑butylarsine，TBAs）为无色液态有机金属物质，自燃物质，密度为1.08g/cm3（20℃），熔点‑1℃，沸点68℃，在与空气接触的情况下，易氧化形成砷‑氧化物。 TBAs主要用于低温外延生长，作为GaAs沉积的砷源，可作为砷烷的替代品。相较于砷烷，TBAs不仅毒性较低，而且由于常温下具有较低的蒸气压，因此，对操作人员使用过程中造成毒害风险也较低。TBAs沉积效率较AsH3高，低温下分解效率比传统的AsH3高。 [0003] 专利号CN112479872A公开了一种用于生产2，4‑二叔丁基苯酚的装置，通过设置苯酚管线、催化剂管线，物料在进行处理后通过管线进行加料，异丁烯高位罐进行原料的添加，物料在反应釜内进行反应，反应后在通过接收罐进行结束，过滤器对产品进行过滤回收后，在进入到精馏装置中进行精馏提纯，有效的减少了资源浪费。 [0004] 现有设备在添加催化剂时都是直接进行添加，催化剂在加料过程中与空气接触，从而吸收了空气中的水分，使水分增加，从而影响合成效率及产物纯度；并且在将合成的产物输送到精馏装置中进行精馏提纯时，物料转移效率较低，并且容易造成物料损失等问题，从而影响生产效率。实用新型内容 [0005] 本实用新型的目的是提供一种一体化合成及提纯叔丁基砷的装置，通过在高压反应釜上设置加料处理机构，催化剂在加料处理机构内处理后直接加入到高压反应釜内，减少了空气接触，提高了物料的合成仓纯度；并且合成的物料在收集罐内通过加压机构压入到精馏提纯机构内进行提纯，提高了物料转移的的效率，减少了物料损失，解决了背景技术中物料添加密封性差，物料转移效率低的问题。 [0006] 本实用新型提供一种一体化合成及提纯叔丁基砷的装置，包括高压反应釜、进料置换系统、收集罐、精馏提纯机构、惰性气体置换系统、真空泵、尾气处理系统；高压反应釜进出料口分别与进料置换系统、收集罐管路连接，收集罐与精馏提纯机构连接管路连接，惰性气体置换系统与进料置换系统管路连接；高压反应釜上连接有加料处理机构，加料处理机构与惰性气体置换系统管路和真空泵连接，收集罐上设有加压机构。 [0007] 进一步改进在于：高压反应釜内设有搅拌机构和控温机构，所述搅拌机构和控温机构由反应釜电仪控制装置进行控制。 [0008] 进一步改进在于：高压反应釜上连接有泄爆口，泄爆口连接尾气处理系统，泄爆口内安装有爆破片。 [0009] 进一步改进在于：高压反应釜与收集罐之间的连接管路上设有隔膜阀和出料减压阀。 [0010] 进一步改进在于：加料处理机构包括加料仓，加料仓出料口与高压反应釜进料口连接，加料仓外侧设有加热套，加料仓上端通过管路与惰性气体置换系统和真空泵连接。 [0011] 进一步改进在于：进料置换系统包括砷烷钢瓶和异丁烯钢瓶；所述砷烷钢瓶和异丁烯钢瓶上通过管路都依次连接有减压阀、气体净化器、压力表以及质量流量计，质量流量计连接管道与高压反应釜进料口连接，进料置换系统与惰性气体置换系统相连，惰性气体置换系统管路上设有单向阀，进料置换系统出气端与真空泵及尾气处理系统相连，[0012] 进一步改进在于：加压机构包括插底管；所述插底管插入设置在收集罐内，插底管外端连接惰性气源，通过通入惰性气体将物料从收集罐内压出。 [0013] 进一步改进在于：精馏提纯机构包括精馏底釜罐、精馏塔、冷凝器、回流分配器、前馏分接收罐、产品接收罐；所述精馏底釜罐进料口与收集罐连接，精馏塔下端进料口与精馏底釜罐连接，冷凝器与精馏塔上端出料口连接，回流分配器进料口与冷凝器出料口连接，回流分配器出料口分别与精馏塔上端、前馏分接收罐、产品接收罐连接，前馏分接收罐卸料口与精馏底釜罐连接。 [0014] 进一步改进在于：所述冷凝器、前馏分接收罐、产品接收罐、高压反应釜上都设有取样口，取样口通过管路与气相色谱检测系统连接。 [0015] 进一步改进在于：精馏底釜罐下端卸料口连接有废料收集罐。 [0016] 本实用新型的有益效果：1、本实用新型通过在高压反应釜上设置加料处理机构对添加的物料进行预处理，便于后续的合成反应使用，提高合成反应的效率；现有的设备中都是对物料直接进行添加，物料与空气接触，对空气中的水分进行吸收，导致在后续合成反应时影响合成的效率和合成产品的纯度；本申请通过设置加料仓，通过上端连接惰性气体置换系统和真空泵，物料加入到加料仓内后，通过惰性气体置换系统和真空泵对加料仓内的气体氛围进行置换和真空处理，减少催化剂在加料过程中与空气的接触，并且在加料仓侧边设置加热套对加料仓进行加热，对催化剂进行加热烘干，从而降低了催化剂内的水分含量，从而提高了反应过程中叔丁基砷的合成效率以及合成产品的纯度，大大提高了生产效率和生产质量。 [0017] 2、本实用新型通过在收集罐中设置有插底管，通过插底管向收集罐中通入惰性气体，使收集罐内产生压力，加压后使收集罐内收集的反应产物压入到精馏底釜罐中，无需拆卸收集罐装置，无需在转移过程中提供无水无氧的环境，解决了操作繁琐、物料损失，以及安全风险等问题，大大提高了生产效率。 [0018] 3、本实用新型通过设置惰性气体置换系统、真空系统、尾气处理系统、废料收集罐，实现反应体系中的无水无氧环境，使废气废料一体化安全处理，以及装置的清洁维护，减少了污染的产生，更加绿色环保，产生了较高的安全和生态效益。附图说明 [0019] 图1是本实用新型的结构示意图。 [0020] 图2是进料置换系统结构示意图。 [0021] 图3是高压反应釜结构示意图。 [0022] 其中：1‑高压反应釜，2‑进料置换系统，3‑收集罐，4‑精馏提纯机构，5‑惰性气体置换系统，6‑真空泵，7‑尾气处理系统，8‑搅拌机构，9‑控温机构，10‑反应釜电仪控制装置，11‑泄爆口，12‑爆破片，13‑隔膜阀，14‑出料减压阀，15‑加料仓，16‑砷烷钢瓶，17‑异丁烯钢瓶，18‑减压阀，19‑气体净化器，20‑压力表，21‑质量流量计，22‑插底管，23‑精馏底釜罐， 24‑精馏塔、25‑冷凝器、26‑回流分配器、27‑前馏分接收罐、28‑产品接收罐，29‑气相色谱检测系统，30‑废料收集罐。 具体实施方式[0023] 为了加深对本实用新型的理解，下面将结合实施例对本实用新型作进一步详述，该实施例仅用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型保护范围的限定。 [0024] 如图1‑3所示，本实施例提供一种一体化合成及提纯叔丁基砷的装置，包括高压反应釜1、进料置换系统2、收集罐3、精馏提纯机构4、惰性气体置换系统5、真空泵6、尾气处理系统7； [0025] 高压反应釜1两侧分别设有进料口和出料口，进料置换系统2管路与高压反应釜1进料口连接，进料置换系统向高压反应釜1内通入反应原料，进料置换系统2包括砷烷钢瓶16和异丁烯钢瓶17；所述砷烷钢瓶16和异丁烯钢瓶17上通过管路都依次连接有减压阀18、气体净化器19、压力表20以及质量流量计21，质量流量计21连接管道与高压反应釜1进料口连接，原料通过质量流量计21输入到高压反应釜1内。 [0026] 高压反应釜1上连接有加料处理机构，通过加料机构添加催化剂，加料处理机构包括加料仓15，加料仓15出料口与高压反应釜1进料口连接，加料仓15上端通过管路与惰性气体置换系统5和真空泵6连接，通过惰性气体置换系统5和真空泵6进行气体的置换和抽真空，从而减少空气的存留，减少与空气接触，加料仓15外侧设有加热套，加热套对加料仓15内的物料进行加热烘干，减少水分含量，便于后续的合成反应快速进行。 [0027] 高压反应釜1出料口与收集罐3连接，反应产物输送到收集罐3内进行收集，高压反应釜1与收集罐3之间的连接管路上设有隔膜阀13和出料减压阀14，反应结束后，通过出料减压阀14控制产物的出料速率。 [0028] 高压反应釜1内设有搅拌机构8和控温机构9，搅拌机构包括搅拌电机和搅拌桨；所述搅拌电机设置在高压反应釜1上端，搅拌桨设置在高压反应釜1内，搅拌电机与搅拌桨驱动连接，搅拌电机带动搅拌桨对高压反应釜1内进行搅拌。控温机构包括加热件、反应釜杜瓦罐、温度传感器；加热件设置在高压反应釜1内壁及底部夹层内，反应釜杜瓦罐对应高压反应釜1配置，通过添加液氮进行降温，温度传感器设置在高压反应釜1内，实时监控反应釜内温度，搅拌机构8和控温机构9由反应釜电仪控制装置10进行控制。 [0029] 高压反应釜1上连接有泄爆口11，泄爆口11连接尾气处理系统7，泄爆口11内安装有爆破片12，反应产生的废气通过输送到尾气处理系统7中进行处理。 [0030] 收集罐3与精馏提纯机构4连接管路连接，精馏提纯机构4包括精馏底釜罐23、精馏塔24、冷凝器25、回流分配器26、前馏分接收罐27、产品接收罐28；精馏底釜罐23进料口与收集罐3连接，收集罐3上设有加压机构，加压机构包括插底管22；所述插底管22插入设置在收集罐3内，插底管22外端连接惰性气源，通过通入惰性气体将合成粗品从收集罐3内压入到精馏底釜罐23中，收集罐3对应配置有收料杜瓦罐。 [0031] 精馏塔24下端进料口与精馏底釜罐23连接，精馏塔24内装有填料，精馏塔24顶出口处装有精馏温度传感器。 [0032] 冷凝器25与精馏塔24上端出料口连接，冷凝机25上配套有制冷机。 [0033] 回流分配器26进料口与冷凝器25出料口连接，回流分配器26出料口分别与精馏塔24上端、前馏分接收罐27、产品接收罐28连接，前馏分接收罐27卸料口与精馏底釜罐23连接，前馏分接收罐27接收最初精馏操作得到的馏出液，产品接收罐28接收产品馏出液。 [0034] 精馏底釜罐23下端卸料口连接有废料收集罐30，精馏完成后的剩余废料转入到废料收集罐30中，精馏废料进行集中收集处理，重复利用。 [0035] 冷凝器25、前馏分接收罐27、产品接收罐28、高压反应釜1上都设有取样口，取样口通过管路与气相色谱检测系统29连接，通过取样口取样，气相色谱检测系统29对取样进行检测。 [0036] 惰性气体置换系统5与砷烷和进料置换系统2相连接，惰性气体置换系统管路上设有单向阀，同时也通过管道支路连接到高压反应釜1、收集罐3、精馏底釜罐23、前馏分接收罐27、产品接收罐28、废料收集罐30，对其独立装置或整体系统进步性吹扫和置换。 [0037] 在实际生产过程中，先向加料仓15中加入一定量的对甲苯磺酸，通过惰性气体置换系统5和真空泵6，将加料仓15内气体氛围进行置换，随后抽负压，并通过加热套对加料仓15进行加热升温，对催化剂进行抽烘除水；同时通过惰性气体置换系统5对高压反应釜1进行吹扫处理。处理完成后将处理好的催化剂加入到处理完的高压反应釜内，将反应系统抽至真空。 [0038] 随后向高压反应釜1配套的反应釜杜瓦罐加入液氮，使高压反应釜温度降至‑50℃后，开始通过进料置换系统2向高压反应釜1内通入原料，先加入一定量的异丁烯，异丁烯加入后通过惰性气体置换系统5对加料管路进行置换清理，随后加入液氮使高压反应釜1的温度保证在‑90℃左右，加入一定量的砷烷。 [0039] 通过反应釜电仪控制装置10控制控温机构9对高压反应釜1进行加热升温，升温到一定温度后，开启搅拌机构8，搅拌电机带动搅拌桨进行搅拌，升温至100℃1hr后完成反应，可从高压反应釜1的取样口进行气相检测，判断反应程度。 [0040] 完成反应后，对收集罐3进行抽真空处理，并向配对的杜瓦罐内加入液氮降温，保持高压反应釜1的温度，进行收料转移。 [0041] 收料完成后，通过插底管22向收集罐3中充入一定压力的氮气或氩气，将产应粗产物压入到精馏底釜罐23中；升温精馏底釜罐23的温度，进行精馏操作，通过冷凝器25的取样口和前馏分接收罐27的取样口进行取样在线分析，确定前馏分的收集量。收集停止后，关闭前馏分接收管路阀门，进行产品收集。 [0042] 精馏结束后，打开前馏分接收罐27的卸料口，将其回收至精馏底釜罐23中，进行下一次精馏；多次精馏结束后，将精馏底釜罐23中的废料通过精馏底釜罐23的卸料口排入到废料收集罐30中统一处理。 |
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