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一种用于连续转化分离有机硅共沸物的系统
申请号	CN202123042305.3	申请日	2021-12-06	公开(公告)号	CN216513617U	公开(公告)日	2022-05-13
申请人	合盛硅业股份有限公司;			发明人	兰永平; 罗立国; 罗烨栋; 罗燚; 瞿龙学;
摘要	本实用新型涉及一种用于连续转化分离有机硅共沸物的系统，包括：歧化反应器，其具有至少第一入口、出口以及至少一台歧化反应床；第一精馏装置，其位于所述歧化反应器的下游并连接至所述歧化反应器；反歧化反应器，其位于所述第一精馏装置的下游并连接至所述第一精馏装置，所述反歧化反应器具有第一入口、第二入口、出口以及至少一台反歧化反应床；以及第二精馏装置，其位于所述反歧化反应器的下游且连接至所述反歧化反应器；所述第二精馏装置还连接至所述歧化反应器。该系统既避免生产过程中H2SiCl2的危险性，又实现HSiCl3的循环利用，从而实现有机硅共沸物的连续转化分离。
权利要求	1.一种用于连续转化分离有机硅共沸物的系统，其特征在于，所述系统包括：歧化反应器，其具有至少第一入口、出口以及至少一台歧化反应床，所述歧化反应器的至少第一入口被配置成接收三氯氢硅，所述歧化反应床被配置成使三氯氢硅发生歧化反应生成包括二氯二氢硅和四氯化硅的第一产物，所述歧化反应器的出口被配置成输出所述第一产物；第一精馏装置，其位于所述歧化反应器的下游并连接至所述歧化反应器，所述第一精馏装置被配置成使所述第一产物中的二氯二氢硅和四氯化硅分离；反歧化反应器，其位于所述第一精馏装置的下游并连接至所述第一精馏装置，所述反歧化反应器具有第一入口、第二入口、出口以及至少一台反歧化反应床，所述反歧化反应器的第一入口被配置成接收来自所述第一精馏装置的二氯二氢硅，所述反歧化反应器的第二入口被配置成接收所述有机硅共沸物，所述反歧化反应床被配置成使二氯二氢硅和所述有机硅共沸物中的四氯化硅发生反歧化反应而使二氯二氢硅和所述有机硅共沸物中的四氯化硅转化为包括三氯氢硅的第二产物，以及所述反歧化反应器的出口被配置成输出所述第二产物和所述有机硅共沸物中的三甲基一氯硅烷；以及第二精馏装置，其位于所述反歧化反应器的下游且连接至所述反歧化反应器；所述第二精馏装置还连接至所述歧化反应器；所述第二精馏装置被配置成分离所述第二产物和所述有机硅共沸物中的三甲基一氯硅烷且将分离后的所述第二产物中的三氯氢硅返回至所述歧化反应器的至少第一入口。 2.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第一精馏装置和所述第二精馏装置各自包括精馏塔、储器、输送泵和冷凝器。 3.如权利要求1所述的系统，其特征在于，还包括设置在所述歧化反应器的出口处的第一液封管和设置在所述反歧化反应器的出口处的第二液封管，所述第一液封管被配置成使液封高度高于所述歧化反应床的床高度，以及所述第二液封管被配置成使液封高度高于所述反歧化反应床的床高度。 4.如权利要求1所述的系统，其特征在于，还包括设置在所述歧化反应器的出口处的第一过滤网和设置在所述反歧化反应器的出口处的第二过滤网。 5.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述歧化反应床和所述反歧化反应床是固定床反应器。
说明书全文	一种用于连续转化分离有机硅共沸物的系统技术领域 [0001] 本实用新型涉及有机硅领域，且尤其涉及一种用于连续转化分离有机硅共沸物的系统。背景技术 [0002] 在直接法合成二甲基二氯硅烷(CH3)2SiCl2的生产过程中，由于反应工艺条件及反应设备结构的复杂性，在生成主产物二甲基二氯硅烷的同时，还会生成三甲基一氯硅烷(CH3)3SiCl与四氯化硅SiCl4的副产物共沸物，此种共沸物被称为有机硅共沸物。该共沸物中，三甲基一氯硅烷约为55％‑60％，四氯化硅约为30％‑35％，三甲基一氯硅烷的沸点为57.7℃，而四氯化硅的沸点57.6℃，采用常规的精馏方法无法将其分离。另外，由于共沸物市场应用有限，长期储存或直接排放都会对环境造成极大的危害。 [0003] 对于有机硅共沸物的分离和深加工，目前采取的主要方法有恒沸精馏法、酯化精馏法、萃取精馏法等。恒沸精馏法需要往共沸物中加入第三组分，增大组分间的挥发度，一般加入的第三组分溶剂具有毒性，且分离过程中能耗较大。酯化精馏法产生的正硅酸乙酯收率低，仅为20‑30％，副产物多且难以处理(例如参见朱玉彪等人的专利CN112094286A)。萃取精馏法加入的萃取剂会玷污产品，萃取剂毒性大，不易回收，精馏效率低下。 [0004] 鉴于上述分离有机硅共沸物工艺中的缺点，因而需要开发一种高效节能的用于实施有机硅共沸物处理工艺的连续转化分离有机硅共沸物的系统来解决有机硅生产过程中副产物共沸物的处理问题。实用新型内容 [0005] 本实用新型的目的是提供一种用于连续转化分离有机硅共沸物的系统。 [0006] 本实用新型的用于连续转化分离有机硅共沸物的系统包括：歧化反应器，其具有至少第一入口、出口以及至少一台歧化反应床，所述歧化反应器的至少第一入口被配置成接收三氯氢硅，所述歧化反应床被配置成使三氯氢硅发生歧化反应生成包括二氯二氢硅和四氯化硅的第一产物，所述歧化反应器的出口被配置成输出所述第一产物；第一精馏装置，其位于所述歧化反应器的下游并连接至所述歧化反应器，所述第一精馏装置被配置成使所述第一产物中的二氯二氢硅和四氯化硅分离；反歧化反应器，其位于所述第一精馏装置的下游并连接至所述第一精馏装置，所述反歧化反应器具有第一入口、第二入口、出口以及至少一台反歧化反应床，所述反歧化反应器的第一入口被配置成接收来自所述第一精馏装置的二氯二氢硅，所述反歧化反应器的第二入口被配置成接收所述有机硅共沸物，所述反歧化反应床被配置成使二氯二氢硅和所述有机硅共沸物中的四氯化硅发生反歧化反应而使二氯二氢硅和所述有机硅共沸物中的四氯化硅转化为包括三氯氢硅的第二产物，以及所述反歧化反应器的出口被配置成输出所述第二产物和所述有机硅共沸物中的三甲基一氯硅烷；以及第二精馏装置，其位于所述反歧化反应器的下游且连接至所述反歧化反应器；所述第二精馏装置还连接至所述歧化反应器；所述第二精馏装置被配置成分离所述第二产物和所述有机硅共沸物中的三甲基一氯硅烷且将分离后的所述第二产物中的三氯氢硅返回至所述歧化反应器的至少第一入口。 [0007] 在本实用新型中，有机硅共沸物来自于二甲基二氯硅烷的生产工艺，如来自该工艺中的精馏车间共沸塔的塔顶，有机硅共沸物的组分主要是四氯化硅与三甲基一氯硅烷的混合物。 [0008] 在本实用新型中，歧化反应器可以采用能够使三氯氢硅发生歧化反应生成二氯二氢硅和四氯化硅的任何反应器，如固定床反应器。通常采用两台或更多台固定床反应器，当其中一台反应器的催化剂失效后，可以切换另一台反应器继续工作，同时将失效的催化剂床层进行吹扫彻底后，更换催化剂备用。 [0009] 歧化反应中通常采用带胺基的碱性催化剂，反应温度通常为150‑200℃，压力0.4‑0.6MPa。2mol三氯氢硅通常转化为1mol二氯二氢硅及1mol四氯化硅。 [0010] 歧化反应器的至少一个入口所接收的三氯氢硅可以来自于市售的或来自于本实用新型中的第二精馏装置输送返回的三氯氢硅。 [0011] 歧化反应器的出口处可以设置有第一液封管，第一液封管被配置成使液封高度高于歧化反应床的床高度。 [0012] 歧化反应器的出口处可以设置有第一过滤网，以防止支撑填料与催化剂的损失。 [0013] 在本实用新型中，第一精馏装置可以连接至歧化反应器并与歧化反应器流体相通。第一精馏装置可以采用能够精馏分离二氯二氢硅和四氯化硅的任何精馏装置，通常包括精馏塔、储器、输送泵、冷凝器等。通常，精馏塔的塔顶馏出二氯二氢硅，塔釜馏出四氯化硅。四氯化硅可以被输送到储器(如储罐)中作为成品外售，而二氯二氢硅可以被继续输送至反歧化反应器作为反歧化反应的原料。 [0014] 在本实用新型中，反歧化反应器可以连接至第一精馏装置并与第一精馏装置流体相通。反歧化反应器可以采用能够使二氯二氢硅和有机硅共沸物中的四氯化硅发生反歧化反应以使二氯二氢硅和所述有机硅共沸物中的四氯化硅转化为三氯氢硅的任何反应器，如固定床反应器。通常采用两台或多台固定床反应器。当其中一台反应器的催化剂失效后，可以切换另一台反应器继续工作，同时将失效的催化剂床层进行吹扫彻底后，更换催化剂备用。 [0015] 反歧化反应器中通常采用碱性树脂催化剂，反应温度通常为150‑200℃，压力0.4‑0.6MPa，二氯二氢硅与共沸物的质量比约1：4‑6。 [0016] 反歧化反应器的出口处可以设置第二液封管，第二液封管被配置成使液封高度高于反歧化反应床的床高度。 [0017] 反歧化反应器的出口处可以设置有第二过滤网，以防止支撑填料与催化剂的损失。 [0018] 在反歧化反应中，四氯化硅需要完全转化为三氯氢硅，否则四氯化硅与三甲基一氯硅烷一起进入后续的精馏装置中，由于两者的沸点接近无法分离，最终导致三甲基一氯硅烷中含有杂质，产品不合格。因此，需要定期对反歧化反应的产物进行跟踪分析，一旦催化效率降低就需要切换固定床反应器。 [0019] 在本实用新型中，第二精馏装置可以连接至反歧化反应器并与反歧化反应器流体相通。第二精馏装置还同时连接至歧化反应器并与歧化反应器流体相通。 [0020] 第二精馏装置可以采用能够精馏分离三氯氢硅和有机硅共沸物中的三甲基一氯硅烷的任何精馏装置，通常包括精馏塔、储罐、输送泵、冷凝器等。通常，精馏装置的精馏塔塔顶馏出三氯氢硅而塔釜馏出三甲基一氯硅烷。三甲基一氯硅烷可以被输送到储器(如储罐)中作为成品外售，而三氯氢硅被循环返回至歧化反应器作为歧化反应的原料。 [0021] 由于H2SiCl2在空气中易燃，44℃以上能自燃，燃烧氧化后生成氯化氢和氧化硅，在运输的过程中较危险，而且用钢瓶储存，价格较贵。因此，通过采用本实用新型的系统可以避免生产过程中H2SiCl2的危险性，又可以将共沸物中的SiCl4进行转化，实现了有机共沸物中三甲基一氯硅烷(CH3)3SiCl与四氯化硅SiCl4的分离，同时还实现HSiCl3的循环利用，使得本系统能够实现有机硅共沸物的连续转化分离。 [0022] 本实用新型的系统占地小、投资低、效率高、操作简单、运行费低、且能耗低，且将共沸物直接资源化回收转为可用的产品。附图说明 [0023] 此处所说明的附图用来提供对本实用新型的进一步理解，构成本实用新型的一部分，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中： [0024] 图1为根据本实用新型一实施例的用于转化分离有机硅共沸物的系统的示意图。具体实施方式 [0025] 为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型具体实施例及相应的附图对本实用新型技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。 [0026] 本文中所述的“连接”包含直接“连接”与间接“连接”。举例来说，A装置与B装置“连接”可包含：A装置与B装置直接“连接”；以及A装置与B装置之间通过C装置间接“连接”等形式。 [0027] 本实用新型提供的用于连续转化分离有机硅共沸物的系统包括：歧化反应器，其具有至少第一入口、出口以及至少一台歧化反应床，所述歧化反应器的至少第一入口被配置成接收三氯氢硅，所述歧化反应床被配置成使三氯氢硅发生歧化反应生成包括二氯二氢硅和四氯化硅的第一产物，所述歧化反应器的出口被配置成输出所述第一产物；第一精馏装置，其位于所述歧化反应器的下游并连接至所述歧化反应器，所述第一精馏装置被配置成使所述第一产物中的二氯二氢硅和四氯化硅分离；反歧化反应器，其位于所述第一精馏装置的下游并连接至所述第一精馏装置，所述反歧化反应器具有第一入口、第二入口、出口以及至少一台反歧化反应床，所述反歧化反应器的第一入口被配置成接收来自所述第一精馏装置的二氯二氢硅，所述反歧化反应器的第二入口被配置成接收所述有机硅共沸物，所述反歧化反应床被配置成使二氯二氢硅和所述有机硅共沸物中的四氯化硅发生反歧化反应而使二氯二氢硅和所述有机硅共沸物中的四氯化硅转化为包括三氯氢硅的第二产物，以及所述反歧化反应器的出口被配置成输出所述第二产物和所述有机硅共沸物中的三甲基一氯硅烷；以及第二精馏装置，其位于所述反歧化反应器的下游且连接至所述反歧化反应器；所述第二精馏装置还连接至所述歧化反应器；所述第二精馏装置被配置成分离所述第二产物和所述有机硅共沸物中的三甲基一氯硅烷且将分离后的所述第二产物中的三氯氢硅返回至所述歧化反应器的至少第一入口。 [0028] 下面参考由图1所示的根据本实用新型一实施例的用于转化分离有机硅共沸物的系统的示意图来示意性地说明该系统是如何实现有机硅共沸物的连续转化分离。 [0029] 为了简化，图1省去了一些常规的装置，如加热器、用于输送物料的输送泵、进料泵等。 [0030] 本申请的用于转化分离有机硅共沸物的系统1主要包括歧化反应器10、第一精馏装置20、反歧化反应器40以及第二精馏装置50。 [0031] 首先将第一精馏装置20和第二精馏装置50按照工艺要求进行全回流，歧化反应器10、反歧化反应器40的夹套内通入蒸汽加热至需要的温度，确认各反应床催化剂已装好，各设备处于完好状态。 [0032] 待以上条件具备，启动三氯氢硅(三氯氢硅来自外购和/或第二精馏装置输送返回的)进料泵向歧化反应器10进料，通过本领域常规的PLC自动控制进料流量，反应温度、压力，使其处于合适的反应条件(如反应温度为150‑200℃，压力0.4‑0.6MPa，催化剂为本领域常用的带胺基的碱性催化剂)。 [0033] 完全反应的三氯氢硅转化为二氯二氢硅与四氯化硅，并进入储器，然后通过输送泵进入第一精馏装置20。通过气液交换，在精馏塔内不断进行传质传热，塔顶馏出二氯二氢硅，塔釜馏出四氯化硅，四氯化硅被输送至第一储器30作为成品外卖，二氯二氢硅被输送至反歧化反应器40。 [0034] 在反歧化反应器40中，二氯二氢硅与共沸物按照比例(如二氯二氢硅与共沸物的质量比约1：4‑6)进料，通过本领域常规的PLC自动控制进料流量，反应温度、压力，使其处于合适的反应条件(如反应温度为150‑200℃，压力0.4‑0.6MPa，采用本领域常用的碱性树脂催化剂)。二氯二氢硅与共沸物中的四氯化硅完全转化为三氯氢硅。 [0035] 接着三氯氢硅与共沸物中的三甲基一氯硅烷进入储罐缓冲，通过输送泵进入第二精馏装置50。通过气液交换，在精馏塔内不断进行传质传热，塔顶馏出三氯氢硅，塔釜馏出三甲基一氯硅烷。三甲基一氯硅烷被输送至第二储器60作为成品外卖。三氯氢硅被输送返回至歧化反应器10作为歧化反应的原料而被循环利用。 [0036] 本实用新型的系统避免了生产过程中H2SiCl2的危险性，又可以将共沸物中的SiCl4进行转化，实现了有机共沸物中三甲基一氯硅烷(CH3)3SiCl与四氯化硅SiCl4的分离，同时还实现HSiCl3的循环利用，从而实现有机硅共沸物的连续转化分离。 [0037] 本实用新型的系统占地小、投资低、效率高、操作简单、运行费低、且能耗低，且将共沸物直接资源化回收转为产品。 [0038] 以上所述仅为本实用新型的实施例而已，并不用于限制本实用新型。对于本领域技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的权利要求范围之内。

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