[0001] 本实用新型涉及酮肟基硅烷的生产领域，尤其是一种酮肟基硅烷连续化生产装置。

[0002] 酮肟基硅烷是最主要的室温固化硅橡胶交联剂，其制备室温固化硅橡胶有工艺简单稳定、储存期长、综合性能好、应用广泛的有点。酮肟基硅烷常用品种有甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷、乙烯基三异丁酮肟基硅烷、甲基三戊酮肟基硅烷、四戊酮肟基硅烷等。

[0003] 酮肟基硅烷的制备工艺有很多报道。有采用向带搅拌的反应釜内加酮肟、溶剂在滴加氯硅烷，反应后分层，再在釜内进行中和，然后过滤、蒸馏的生产方式。也有采用在带搅拌的釜内加酮肟、溶剂，然后同时滴加氯硅烷、通氨进行反应，然后过滤、蒸馏的生产方式。也有采用其他形式的反应的报道。各种方式各有优缺点。

[0004] 中国专利公开号CNCN208213186U，公开了一种用于连续化生产丁酮肟基硅烷交联剂的集束管式反应器，包括反应加料器、出料汇集腔和至少一个集束管式反应模块，反应加料器位于集束管式反应模块顶部，集束管式反应模块底部设置有出料汇集腔；反应加料器主要由上腔体、设在上腔体底部的下腔体构成，上腔体顶部设有原料进口，下腔体的侧部设有混合物料进料口；集束管式反应模块包括基材本体，基材本体内轴向设有变径物料管，变径物料管具有扩张段和收缩段，基材本体内还设有冷却水管；下腔体底轴向设置有多个导流细管，导流细管上端穿过下腔体顶部与上腔体连通，导流细管下端伸入至变径物料管中；出料汇集腔底部设有反应物料出料口。其不足之处在于，变径物料管自上而下会呈现明显的温度梯度，在变径物料管内完成反应，会出现物料混合不匀、反应不完全的情况；整个反应器内有多个变径物料管，独立的变径物料管内反应是否同步进行不可控；变径物料管结构复杂多变发生问题也不易排查；反应体系未后处理，出料仍需额外进行一套完整的后处理过程，降低了效率。
发明内容

[0005] 本使用新型是为了克服现有技术反应不充分、过程不可控、结构复杂、仍需独立后处理的不足，提供一种反应过程可控、反应充分、结构简单、可连续化后处理的一种酮肟基硅烷连续化生产装置。

[0006] 为了实现上述发明目的，本实用新型采用的技术方案如下：

[0007] 一种酮肟基硅烷连续化生产装置，包括进料器、与进料器连接的反应装置、与反应装置出口连接的分层装置、与分层装置出口连接的中和装置。本实用新型通过进料器将物料连续输送进入反应装置，再通过反应装置连续出料，出料连续进入分层装置，在分层装置内，轻组分的产物溶液连续进入中和装置进行进一步中和除杂，完成后处理过程，得到较为纯净的产物，本实用新型适用于连续生产各种酮肟基硅烷，包括甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三异丁酮肟基硅烷、甲基三戊酮肟基硅烷、四戊酮肟基硅烷之类酮肟基硅烷，且效率高、耗能少。

[0008] 进一步地，反应装置包括反应器，均匀分布于反应器内壁的填料，反应器外设有循环装置，循环装置的输入端与反应器相连，循环装置的输出端与换热装置输入端相连，换热装置的输出端与进料器相连，反应器上设有反应装置出口。填料用于使反应物料混合充分，循环装置将浓度较低的反应液与不断输入的物料混合均匀，还可通过循环在换热装置处将反应热及时分散，维持反应体系内温度稳定。

[0009] 进一步地，分层装置包括与反应装置出口连接的分层器、与分层器连接的中间罐，分层装置出口分为设于分层器底部的盐出口、设于中间罐底部的粗产品出口。装置运行过程中，反应装置的连续出料进入分层装置，反应液在分层装置内完成分层，上层轻组分即为酮肟基硅烷溶液的粗产品，收集于中间罐后再进行下一步处理；下层重组分为酮肟盐酸盐，将二者分离后分别处理，即可从上层轻组分得到目标产物，从下层重组分分离得到酮肟原料。

[0010] 进一步地，分层器内部设有螺旋式搅拌器，分层器外部设有界面计。在对轻、重组分分离时，需要时刻注意界面的变化，控制重组分的出料速度，以防轻组分随重组分流出，造成不必要的损失，设置螺旋式搅拌器可以强化传质，使物料分散，提高分离效率和分层效果，设置界面计则可以实时观测分层器内部上下层界面所在，方便控制出料速度以避免出现分层失控造成的损失。

[0011] 进一步地，中和装置包括与盐出口相连的第一中和器，与粗产品出口相连的第二中和器。重组分由于含有酮肟盐酸盐，可在中和器第一中和器碱处理后得到酮肟原料重复利用；轻组分内含有少量的溶解态氯化氢，在第二中和器内碱处理后即可去除。

[0012] 进一步地，第一中和器包含第一分布器，第二中和器包含第二分布器，第一、第二分布器外套有带填料转子，填料呈方形网格状。分布器可实现底物的均匀分布，填料呈方形网格状，可增大与底物的接触面积和碰撞几率，也利于体系的混合均匀，增强分散效果和反应效果。

[0013] 进一步地，第一分布器上设有酮肟盐进口、中和后物料出口。在酮肟盐进口向第一分布器连续通入酮肟盐，并按比例连续投加碱处理重组分，选择碱性水溶液即可在处理后完成分液得到酮肟原料，经中和后物料出口放出回收。

[0014] 进一步地，第二中和器还包括与第二分布器并联的中和气体循环装置，中和气体循环装置上设有中和气体入口，第二分布器设有中和产物出口、与粗产品出口连接的中和物料进口。粗产品溶液经粗产品出口、中和物料进口连续进入第二分布器内，经中和气体入口按比例连续通入中和气体吸收体系中的氯化氢，中和气体可选用氨气，调节体系中pH在89范围内，通过气体循环装置使中和气体循环利用，最后氯化氢便以氯化铵的形式从溶液~
中分离出来，提高了氨气的利用率，经过滤便可从中和产物出口得到纯度较高的产物的溶液。

[0015] 由于采用以上的技术方案，本发明具有这样的有益效果：反应体系混合均匀、反应充分、温度稳定、连续化处理节能、高效，可直接获得纯度较高的终产物，且结构简单，易于控制反应过程。附图说明

[0016] 图1是本发明的结构示意图。

[0017] 其中，1、反应器；2、填料；3、循环泵；4、换热器；5、进料器；6、分层器；7、螺旋式搅拌器；8、界面计；9、第一输送泵；10、中间罐；11、第二输送泵；12、氨气进口；13、转动轴；14、第二分布器；15、带填料转子；16、中和物料进口；17、氨气排放口；18、中和产物出口；19、氨气循环机；20、粗产品出口；21、氨水进口；22、酮肟盐进口；23、第一分布器；24、盐出口；25、中和后物料出口；26、第二中和器；27、第一中和器。

[0018] 下面结合附图与具体实施方式对本发明做进一步的描述。

[0019] 一种酮肟基硅烷连续化生产装置，如图1所示，包括进料器5、与进料器连接的反应装置、与反应装置出口连接的分层装置、与分层装置出口连接的中和装置。

[0020] 反应装置包含反应器1，反应器1内部均匀固定有填料2，反应器1外部连接循环泵3的输入端，循环泵3的输出端连接换热器4输入端，换热器4的输出端与进料器5连接，反应装置工作时，反应器1内的部分物料经循环泵3连续泵入换热器4，带走部分热量，再连续进入进料器5，与连续进料一同进入反应器1。

[0021] 反应器1出口经管道连接分层装置，分层装置包括分层器6，分层器6内设有螺旋式搅拌器7，分层器6外部设有界面计8，可通过界面计8观察分层器6内的界面位置，分层器6还与中间罐10相连，中间罐10底部设有粗产品出口20，粗产品出口20连接第二输送泵11，通过第二输送泵11将粗产品泵入中和装置进行进一步纯化，分层器6底部设有盐出口24，盐出口24与第一输送泵9连接，通过第一输送泵9将酮肟盐泵入中和装置进行分离纯化回收。

[0022] 中和装置分为第一中和器27和第二中和器26，第一中和器27包括第一分布器23，第一分布器23的酮肟盐进口22与第一输送泵9连接，第一分布器23上端设有氨水进口21，下端设有中和后物料出口25，第一分布器23外套有带填料转子15；第二中和器26内设有第二分布器14，第二分布器14外套有带填料转子15，第二分布器14上端设有中和物料进口16，中和物料进口16与第二输送泵11连接，第二中和器26外接有氨气循环机19，氨气循环机19与第二分布器13并联，第二中和器26上设有氨气进口12用以通入氨气，并由氨气排放口17去氨气循环机19进行循环，经第二中和器26处理后的底物由中和产物出口18放出，再另行静置后过滤即得较为纯净的目标产物。

[0023] 下面以某酮肟基硅烷生产厂家的单次生产甲基三酮肟基硅烷流程对本实用新型的应用进行进一步的描述。

[0024] 将3000L溶剂油加入到6000L反应器1中，开启循环泵3，使反应器内物料以100m3/hr的流速经过换热器4进入反应器1，控制换热器出口物料温度20 40℃，保持反应器内温度~为60℃，然后将加料速度300kg/hr的甲基三氯硅烷、1080kg/hr的丁酮肟、800kg/hr的溶剂油连续加入反应器的进料器5中，经过在进料器5内初步反应后，进入反应器1在填料2的作用下进一步反应，然后从反应器1的出口流出反应器1。从反应器1出口流出的物料经分层器
6分层，开动螺旋式搅拌器7，加速物料分散分离，由界面计8观察分层器6内部的上下层界面情况，控制出料速度使上下层界面始终控制在分层器6中间位置，上层主要成分为甲基三酮肟基硅烷、溶剂油，上层轻组分经管道流入中间罐10，将中间罐10内轻组分经粗产品出口20由第二输送泵11通过中和物料进口16泵入第二中和器26内，下层重组分由盐出口24流出，重组分再经第一输送泵9由酮肟盐进口22进入第一中和器27内。在第一中和器27内，由氨水进口21注入氨水，由第一分布器23分散，在带填料转子15的搅拌作用下，对氨水与酮肟盐进行混合反应，随后由中和后物料出口25放出，然后另行分层，上层即为丁酮肟溶液，随后分离，另行蒸发浓缩回收再利用。在第二中和器26内，由氨气进口12通入氨气，打开氨气循环机19，体系内氨气由氨气排放口17进入氨气循环机19进行循环，由第二分布器14完成对各组分的均匀分布，由转动轴13带动带填料转子15转动，实现氨气对溶液体系中氯化氢的中和并生成氯化铵沉淀，产物溶液由中和产物出口18放出，另行过滤、蒸发浓缩得到甲基三酮肟基硅烷产品。经蒸馏、干燥后，得到含量98.2%的甲基三丁酮肟基硅烷。