一种三乙膦酸酯化反应的回收系统

申请号 CN202122586005.5 申请日 2021-10-27 公开(公告)号 CN215906035U 公开(公告)日 2022-02-25
申请人 利民化学有限责任公司; 徐州工程学院; 发明人 李林虎; 李昭; 陆新华;
摘要 本实用新型提供一种三乙膦酸 铝 酯化反应的 废 水 回收系统,包括酯化反应室、第一产物室、第二产物室、刮板 薄膜 蒸发 器 、恒 温室 、储酸室、第一 冷凝器 和第二冷凝器;所述酯化反应室的酯化物料出口连接所述第一产物室;所述酯化反应室的出水口连接所述刮板薄膜 蒸发器 的进料口;所述刮板薄膜蒸发器的 蒸汽 口连接所述第一冷凝器的壳程入口;所述刮板薄膜蒸发器的浓缩口连接第二产物室;所述酯化反应室的气相出口连接所述恒温室的进料口;所述恒温室的液相出口连接所述酯化反应室的回流口;所述恒温室的气相出口连接所述储酸室的进料口;所述储酸室的气相出口连接所述第二冷凝器的壳程入口。该系统有效解决反应中副产物和废水问题,提高 亚 磷酸 二乙酯的产量。
权利要求

1.一种三乙膦酸酯化反应的回收系统,其特征在于:包括酯化反应室(3)、第一产物室(5)、第二产物室(11)、刮板薄膜蒸发器(7)、恒温室(14)、储酸室(16)、第一冷凝器(9)和第二冷凝器(18);
所述酯化反应室(3)的酯化物料出口连接所述第一产物室(5);
所述酯化反应室(3)的出水口连接所述刮板薄膜蒸发器(7)的进料口;所述刮板薄膜蒸发器(7)的蒸汽口连接所述第一冷凝器(9)的壳程入口;所述刮板薄膜蒸发器(7)的浓缩口连接第二产物室(11);
所述酯化反应室(3)的气相出口连接所述恒温室(14)的进料口;所述恒温室(14)的液相出口连接所述酯化反应室(3)的回流口;所述恒温室(14)的气相出口连接所述储酸室(16)的进料口;所述储酸室(16)的气相出口连接所述第二冷凝器(18)的壳程入口。
2.根据权利要求1所述的三乙膦酸铝酯化反应的废水回收系统,其特征在于:所述恒温室(14)包括外壳体和温控发生腔;所述温控发生腔设置于所述外壳体内,并与所述外壳体之间构成回字形通道;
所述回字形通道的一侧设置有隔板(19)将该侧分成上下两层;所述恒温室(14)的进料口位于该侧的上层;所述恒温室(14)的气相出口位于所述回字形通道的另一侧;所述恒温室(14)的液相出口位于所述回字形通道的底部。
3.根据权利要求2所述的三乙膦酸铝酯化反应的废水回收系统,其特征在于:所述恒温室(14)的气相出口设置有防水透气膜(20)。
4.根据权利要求3所述的三乙膦酸铝酯化反应的废水回收系统,其特征在于:所述防水透气膜(20)为PTFE薄膜。
5.根据权利要求2所述的三乙膦酸铝酯化反应的废水回收系统,其特征在于:所述温控发生腔的外壁设有导热条(22)。
6.根据权利要求2所述的三乙膦酸铝酯化反应的废水回收系统,其特征在于:所述外壳体设有测温板(21)。
7.根据权利要求2所述的三乙膦酸铝酯化反应的废水回收系统,其特征在于:所述恒温室(14)的温度为20℃。

说明书全文

一种三乙膦酸酯化反应的回收系统

技术领域

[0001] 本实用新型涉及化工设备的技术领域,特别涉及一种三乙膦酸铝酯化反应的废水回收系统。

背景技术

[0002] 三乙膦酸铝是一种高效、低毒低残留的杀菌剂,应用范维广。它对果树,蔬菜等经济作物能起到防治各种霜霉疫,疫病的作用。
[0003] 现在制取三乙膦酸铝是一种高效、低毒低残留的杀菌剂,应用范维广。它对果树,蔬菜等经济作物能起到防治各种霜霉疫,疫病的作用。现在制取三乙膦酸铝的主要原料是三氯化磷,乙醇水,硫酸铝。它的酯化反应过程是三氯化磷和乙醇反应生成磷酸二乙酯,氯化氢和一氯乙烷。酯化反应是可逆反应而且还是放热反应,反应物的沸点较低,很容易汽化,使得反应物浪费。因此为了使反应高效进行及时分离生成物和使原料更高效的利用变的至关重要。但生成物中的氯化氢和一氯乙烷属于副产物需要及时处理且反应的废水也需要处理。如何处理好副产物和废水成了目前急需解决的问题的主要原料包括三氯化磷、乙醇、氨水和硫酸铝。它的酯化反应过程是三氯化磷和乙醇反应生成亚磷酸二乙酯,氯化氢和一氯乙烷。酯化反应是可逆反应而且还是放热反应,反应物的沸点较低,很容易汽化,使得反应物浪费。因此为了使反应高效进行及时分离生成物及使原料更高效的利用变的至关重要。但生成物中的氯化氢和一氯乙烷属于副产物需要及时处理且反应的废水也需要处理。
[0004] 综上所述,如何处理好副产物和废水成了目前急需解决的问题。实用新型内容
[0005] 为解决背景技术中存在的问题,本实用新型提供一种三乙膦酸铝酯化反应的废水回收系统,包括酯化反应室、第一产物室、第二产物室、刮板薄膜蒸发器、恒温室、储酸室、第一冷凝器和第二冷凝器;
[0006] 所述酯化反应室的酯化物料出口连接所述第一产物室;
[0007] 所述酯化反应室的出水口连接所述刮板薄膜蒸发器的进料口;所述刮板薄膜蒸发器的蒸汽口连接所述第一冷凝器的壳程入口;所述刮板薄膜蒸发器的浓缩口连接第二产物室;
[0008] 所述酯化反应室的气相出口连接所述恒温室的进料口;所述恒温室的液相出口连接所述酯化反应室的回流口;所述恒温室的气相出口连接所述储酸室的进料口;所述储酸室的气相出口连接所述第二冷凝器的壳程入口。
[0009] 进一步地,所述恒温室包括外壳体和温控发生腔;所述温控发生腔设置于所述外壳体内,并与所述外壳体之间构成回字形通道;
[0010] 所述回字形通道的一侧设置有隔板将该侧分成上下两层;所述恒温室的进料口位于该侧的上层;所述恒温室的气相出口位于所述回字形通道的另一侧;所述恒温室的液相出口位于所述回字形通道的底部。
[0011] 进一步地,所述恒温室的气相出口设置有防水透气膜。
[0012] 进一步地,所述防水透气膜为PTFE薄膜。
[0013] 进一步地,所述温控发生腔的外壁设有导热条。
[0014] 进一步地,所述外壳体设有测温板。
[0015] 进一步地,所述恒温室的温度为20℃。
[0016] 本实用新型提供的三乙膦酸铝酯化反应的废水回收系统,采用了刮板薄膜蒸发器,使得废液中的亚磷酸二乙酯被提取出来提高了产量;而且20℃恒温室通过Teflon的PTFE薄膜使得气体和液体分开,更好的回收利用了原料。附图说明
[0017] 为了更清楚地说明本实用新型实施例现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0018] 图1为本实用新型的三乙膦酸铝酯化反应的废水回收系统示意图;
[0019] 图2为恒温室的剖视结构简示图。
[0020] 附图标记:1、第一原料进口;2、第二原料进口;3、酯化反应室;4、第一导管;5、第一产物室;6、第二导管;7、刮板薄膜蒸发器;8、第三导管9、第一冷凝器;10、第四导管;11、第二产物室;12、第五导管;13、第六导管;14、恒温室;15、第七导管;16、储酸室;17、第八导管;18、第二冷凝器;19、隔板;20、防水透气膜;21、测温板;22、导热条;23、温控装置。

具体实施方式

[0021] 为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。实施例
[0022] 如图1和图2所示,本实用新型提供了三乙膦酸铝酯化反应的废水回收系统,包括酯化反应室3,第一产物室5,第二产物室11,刮板薄膜蒸发器7,恒温室14,储酸室16,第一冷凝器9,第二冷凝器18;
[0023] 酯化反应室3是市面上常见的酯化反应装置,酯化反应室3顶部从左往右分别是第一原料进口1和第二原料进口2;其中,第一原料进口1用作三氯化磷的进料;第二原料进口2用作乙醇的进料;酯化反应室3底部的酯化物料出口由第一导管4与第一产物室5相连接;酯化反应室3的出水口由第二导管6与刮板薄膜蒸发器7的进料口连接;使用时,在酯化反应室3中使酯化产物和废液分层,酯化产物亚磷酸二乙酯通过第一导管4进入第一产物室5;废液通过第二导管6进入刮板薄膜蒸发器7;
[0024] 刮板薄膜蒸发器7的蒸汽口通过第三导管8与第一冷凝器9的壳程入口连接,底部的浓缩口通过第四导管10与第二产物室11连接;使用时,废液通过刮板薄膜蒸发器7左侧进料口进入,在重和旋转刮板的带动下,沿着壳体的内壁面形成下旋的薄膜,由于废液中产物亚磷酸二乙酯和水的沸点不同,进而进行蒸发,使得水以蒸汽形式跑出,剩下的产物亚磷酸二乙酯通过第四导管10进入第二产物室11,二次蒸汽从第三导管8进入第一冷凝室9液化为水,可继续用来清洗反应完成的酯化反应室3;
[0025] 酯化反应室3的气相出口由第五导管12与恒温室14连接,恒温室14的液相出口通过第六导管13与酯化反应室3的回流口连接;恒温室14的气相出口通过第七导管15与储酸室16的进料口连接;储酸室16的气相出口通过第八导管17与第二冷凝器18的壳程入口连接;使用时,酯化反应室3反应中产生的蒸汽通过第五导管12进入恒温室14,恒温室14通过控制温度在20℃,利用沸点不同将三氯化磷、乙醇、氯化氢和一氯乙烷分离,冷却的三氯化磷和乙醇液化通过底部的第五导管13进入酯化反应室3继续反应;气体则通过第七导管15进入储酸室16,储酸室16中加有水吸收氯化氢,剩余的气体通过第八导管17进入第二冷凝室18,液化成一氯乙烷。
[0026] 进一步地,恒温室14包括外壳体和温控发生腔;温控发生腔设置于外壳体内,并与外壳体之间构成回字形通道;温控发生腔内安装有温控装置23,用来控温;回字形通道的一侧设置有隔板19将该侧分成上下两层;恒温室14的进料口位于该侧的上层;恒温室14的气相出口位于回字形通道的另一侧;恒温室14的液相出口位于回字形通道的底部。
[0027] 进一步地,恒温室14的气相出口设置有防水透气膜20,防水透气膜20采用Teflon的PTFE薄膜。Teflon的PTFE薄膜只能通过气体,三氯化磷和乙醇无法通过。
[0028] 进一步地,在恒温室14的温控发生腔的外壁设置导热条22,可以加快温度传导。
[0029] 进一步地,在恒温室14的外壳体上设置测温板21,可以用来监测恒温室14的内部温度。
[0030] 最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围。
QQ群二维码
意见反馈