乙交酯生产装置 |
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| 申请号 | CN202321275568.5 | 申请日 | 2023-05-24 | 公开(公告)号 | CN219964882U | 公开(公告)日 | 2023-11-07 |
| 申请人 | 山东谷雨春生物科技有限公司; | 发明人 | 袁文博; 张销寒; 牛自芬; 王春燕; 靳安琪; 王文静; | ||||
| 摘要 | 本实用新型公开了一种乙交酯生产装置，包括反应釜I、反应釜II；反应釜I依次通过管道I和管道II与反应釜II相连；其中，管道I与管道II均倾斜设置，所述管道II上设置有换热器；反应釜I用于羟基乙酸的脱 水 和低聚物的裂解，反应釜II用于乙交酯粗品的收集和纯化。本实用新型将乙交酯的生产和纯化装置一体化，既解决了乙交酯生产过程中脱水，物料 碳 化和管道堵塞等问题，又节省了生产成本和生产空间，可用于乙交酯的工业化生产中。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种乙交酯生产装置，其特征在于，包括反应釜I(1)、反应釜II(2)；反应釜I(1)依次通过管道I(3)和管道II(4)与反应釜II(2)相连；其中，管道I(3)与管道II(4)均倾斜设置，所述管道II(4)上设置有换热器(5)。 |
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| 说明书全文 | 乙交酯生产装置技术领域[0001] 本实用新型属于化工技术领域，具体涉及一种乙交酯生产装置。 背景技术[0002] 纯净的乙交酯是白色片状晶体，其熔点为84℃，沸点330℃，溶于乙酸乙酯，是制备聚乙丙交酯(PLGA)、聚乙醇酸(PGA)等聚酯材料的关键原料。乙交酯实际应用中常用的制备方法通常为两步法，首先乙醇酸分子间相互反应酯化脱水生成较低分子量的聚乙醇酸，低聚乙醇酸高温裂解环化生成乙交酯；再将乙交酯粗品进行精制得到乙交酯纯品。乙交酯生产过程中，乙交酯蒸汽蒸出时，室温会使乙交酯蒸汽凝结在管道壁和收集釜内壁，容易造成堵塞；在脱水缩聚过程中，反应产生的水若不及时排出，水汽可能会留在反应釜内影响乙交酯粗品；且随着乙交酯的蒸馏，设备传热传质不均匀，高温下反应釜壁局部过热，物料会结焦在反应釜内壁；现有的乙交酯在生产装置上并未实现反应和纯化一体化，因此需要提供一种乙交酯生产装置克服上述缺陷。实用新型内容 [0003] 针对上述乙交酯生产过程中容易产生的问题，本实用新型提供了一种乙交酯生产装置。该装置适用于两步法制备乙交酯，实现了生产和纯化一体化，解决了乙交酯易结焦、管道堵塞等问题。 [0004] 本实用新型采用的技术方案如下： [0005] 一种乙交酯生产装置，包括反应釜I、反应釜II；反应釜I依次通过管道I和管道II与反应釜II相连；其中，管道I与管道II均倾斜设置，所述管道II上设置有换热器，在减压蒸馏乙交酯蒸汽进入反应釜II时，换热器既可以在蒸馏过程中起到保温作用，避免乙交酯蒸汽凝结在管道内壁，防止管道堵塞，使反应顺利进行；又可以在纯化过程中起到冷凝回流作用。 [0006] 所述管道I和所述管道II与地面的水平夹角均为30°～60°，有利于乙交酯蒸汽顺利进入所述反应釜II。 [0007] 所述反应釜II内自上而下依次设置有喷淋盘和冷凝管；所述冷凝管位于所述反应釜II内部空腔，呈螺旋状分布，所述冷凝管两端均延伸出所述反应釜II外部，所述冷凝管的一端与进液管相连，另一端与出液管相连；所述喷淋盘固定于所述反应釜II顶部，所述喷淋盘上均匀设置有若干个喷嘴。 [0008] 所述喷淋盘为圆环形，分为内环和外环，外环上的喷嘴垂直向下，内环上的喷嘴垂直向上喷向釜顶；向上和向下的喷嘴可以全方位喷向整个反应釜和反应釜内的冷凝管上，不仅将凝结的乙交酯冲洗下来，还可以使粗品乙交酯与重结晶溶剂混合更均匀。 [0009] 所述反应釜I的一侧通过管道依次连接有冷凝器和分水器；所述分水器具有水相出口和有机相出口，所述水相出口位于所述分水器下端，用于排放脱水过程中产生的水，避免水汽影响乙交酯粗品，所述有机相出口位于所述分水器侧面与所述反应釜I相连，使得有机相重新回流进入反应釜I。 [0010] 所述反应釜I内部设有搅拌轴，所述搅拌轴的上部至少设置有一个S型刮板，所述S型刮板与所述反应釜I内壁相接触，所述S型刮板靠近所述搅拌轴一侧为镂空结构；在具体使用时，所述S型刮板可以随着所述搅拌轴旋转，既有利于传质传热，又可避免反应釜结焦，其镂空结构可以减少搅拌阻力。 [0012] 所述反应釜I与所述反应釜II的搅拌形式可选为框式或螺旋推进式，有利于传质传热。 [0013] 本实用新型的有益效果： [0014] (1)管道上设置的换热器在减压蒸馏乙交酯时，可以起到保温作用，保证乙交酯蒸汽顺利进入反应釜II，避免乙交酯蒸汽凝结在管道上，造成管道堵塞；在纯化过程中，通过调节换热器温度，起到冷凝回流作用； [0015] (2)乙交酯纯化过程中重结晶溶剂通过喷淋盘上的喷嘴喷出，可将反应釜II内壁、釜顶和冷凝管上凝结的乙交酯冲洗下来，使重结晶溶剂与粗品乙交酯混合均匀； [0018] 图1是本实用新型实施例4的结构示意图； [0019] 图2是本实用新型喷淋盘的结构示意图； [0020] 附图标记说明： [0021] 1反应釜I；2反应釜II；3管道I；4管道II；5换热器；6喷淋盘；7喷嘴；8冷凝管；9进液口；10出液口；11冷凝器；12分水器；13分水器水相出口；14分水器有机相出口；15S型刮板；16搅拌轴。 具体实施方式[0022] 下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。 [0023] 实施例1 [0024] 一种乙交酯生产装置，包括反应釜I1、反应釜II2；反应釜I1依次通过管道I3和管道II4与反应釜II2相连；其中，管道I3与管道II4均倾斜设置，管道II4上设置有换热器5。 [0025] 所述管道I3和所述管道II4与地面的水平夹角均为30°～60°。 [0026] 所述管道I3与所述管道II4上均包覆有硅酸铝保温层。 [0027] 实施例2 [0028] 在实施例1的基础上，反应釜II2内自上而下依次设置有喷淋盘6和冷凝管8；冷凝管8位于反应釜II2内部空腔，呈螺旋状分布，冷凝管8两端均延伸出反应釜II2外部，冷凝管8的一端与进液管9相连，另一端与出液管10相连；喷淋盘6固定于反应釜II2顶部，喷淋盘6上均匀设置有若干个喷嘴7。 [0029] 所述喷淋盘6为圆环形，分为内环和外环，外环上的喷嘴7垂直向下，内环上的喷嘴7垂直向上喷向釜顶。 [0030] 实施例3 [0031] 在实施例2的基础上，反应釜I1的一侧通过管道依次连接有冷凝器11和分水器12；分水器12具有水相出口13和有机相出口14，水相出口13位于分水器12下端，有机相出口14位于分水器12的侧面与反应釜I1相连。 [0032] 如上所述的一种乙交酯生产装置的工作流程如下： [0033] 第一阶段：向反应釜I1中加入20kg羟基乙酸，加入催化剂三氧化二锑0.8kg，开启搅拌混匀物料，关闭管道I3上的阀门，将反应釜I1升温至100～120℃，反应釜I1压力控制在‑0.09MPa～‑0.1MPa；开始减压脱水，蒸气通过冷凝器11冷凝进入分水器12，水分通过水相出口13流出，羟基乙酸通过有机相出口14回流进反应釜I1，脱水至分水器12中无馏分。关闭反应釜I1进入冷凝器11的管道上的阀门，打开管道I上的阀门，打开真空泵，升高温度至200～220℃，使低聚物解聚，换热器5控温在100～120℃，此时粗品乙交酯蒸汽流经换热器5进入反应釜II2。 [0034] 第二阶段：减压蒸馏完毕后，向反应釜II2中加入乙酸乙酯，将乙酸乙酯通过喷嘴7喷出，升温至60～70℃使乙交酯溶解，此时将换热器5温度控制在‑5～5℃，降温析晶，重复三次得纯品乙交酯。 [0035] 实施例4 [0036] 如图1所示，在实施例3的基础上，反应釜I1内部设有搅拌轴16，搅拌轴16的上部至少设置有一个S型刮板15，S型刮板15与反应釜I1内壁相接触，S型刮板15靠近搅拌轴16一侧为镂空结构。 [0037] 所述反应釜I1与所述反应釜II2的搅拌形式可选为框式或螺旋推进式。 |
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