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一种乙交酯连续精制的生产系统

申请号 CN202222399643.0 申请日 2022-09-09 公开(公告)号 CN218962010U 公开(公告)日 2023-05-05
申请人 内蒙古久泰新材料科技股份有限公司; 发明人 蒋永飞; 张其荣; 李奇; 张晓龙; 刘伟; 丁兆华; 薛凤山;
摘要 本 申请 涉及乙交酯精制器械领域,具体涉及一种乙交酯连续精制的生产系统,该系统包括溶解釜,溶解釜连接有过滤系统,过滤系统连接有浓缩釜,浓缩釜连接有 冷凝器 ,冷凝器连接有 溶剂 接收罐,溶剂接收罐连接有第一 真空 泵 ,浓缩釜还连接有过滤洗涤干燥一体机,过滤洗涤干燥一体机连接有传送装置,传送装置连接有结晶釜,结晶釜连接有离心机,离心机连接有真空干燥器,离心机上设置有溶剂收集罐,结晶釜、离心机与真空干燥器安装于洁净区内。本申请的有益效果在于:本申请的生产系统连续 稳定性 好,各系统分工明确且不易损坏,降低了成本和能耗,可实现低 碳 化连续化的粗品乙交酯的精制提纯,纯度可达99.9%。
权利要求

1.一种乙交酯连续精制的生产系统,其特征在于,该系统包括溶解釜,溶解釜连接有过滤系统,过滤系统连接有浓缩釜,浓缩釜连接有冷凝器,冷凝器连接有溶剂接收罐,溶剂接收罐连接有第一真空,浓缩釜还连接有过滤洗涤干燥一体机,过滤洗涤干燥一体机连接有传送装置,传送装置连接有结晶釜,结晶釜连接有离心机,离心机连接有真空干燥器,离心机上设置有溶剂收集罐,结晶釜、离心机与真空干燥器安装于洁净区内。
2.根据权利要求1所述的一种乙交酯连续精制的生产系统,其特征在于,溶解釜上设置有惰性气体入口。
3.根据权利要求1所述的一种乙交酯连续精制的生产系统,其特征在于,过滤系统为金属或陶瓷材质的膜过滤系统,过滤系统的两端通过管道连接溶解釜与浓缩釜,管道为软质不锈管道,过滤系统与管道设置为卡箍连接。
4.根据权利要求1所述的一种乙交酯连续精制的生产系统,其特征在于,浓缩釜包括溶剂出口和物料出口,溶剂出口管道连接有冷凝器,物料出口管道连接有过滤洗涤干燥一体机,浓缩釜为夹套式浓缩釜。
5.根据权利要求1所述的一种乙交酯连续精制的生产系统,其特征在于,过滤洗涤干燥一体机分为洗涤过滤部和干燥部,过滤部有滤液出口,滤液出口处连接有滤液储存罐,滤液储存罐连接有第二真空泵
6.根据权利要求1所述的一种乙交酯连续精制的生产系统,其特征在于,传送装置为传送带或推进式输送机
7.根据权利要求1所述的一种乙交酯连续精制的生产系统,其特征在于,洁净区为至少满足D级洁净区标准的区域。
8.根据权利要求1所述的一种乙交酯连续精制的生产系统,其特征在于,溶剂接收罐与第一真空泵之间设置有缓冲罐。
9.根据权利要求1所述的一种乙交酯连续精制的生产系统,其特征在于,溶剂接收罐为带有视窗的不锈钢罐或透明玻璃罐,溶剂接收罐上有精确的刻度。

说明书全文

一种乙交酯连续精制的生产系统

技术领域

[0001] 本申请属于乙交酯精制器械领域,具体涉及一种乙交酯连续精制的生产系统。

背景技术

[0002] 聚乙醇酸( PGA) 是一种常见的生物可降解聚酯,常被应用于手术缝合线、骨材料以及药物控释载体等高附加值领域。
[0003] 工业上制备较高相对分子质量聚乙醇酸( PGA)通常采用的合成方法为“两步法”:首先将乙醇酸缩聚得到乙醇酸低聚物,然后使其解聚得到环状的乙交酯,利用乙交酯进行
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开环聚合可以得到相对分子质量为 10 10的聚乙醇酸( PGA),在两步法中,乙交酯是制备~
可降解手术缝合线材料聚乙醇酸的重要单体,因此,乙交酯的精制提纯是制备高相对分子质量聚乙醇酸以及聚乙丙交酯的关键中的关键。
[0004] 乙交酯通常是乙醇酸低聚物在高温以及真空条件下进行解聚反应来制得,其得到粗产物称之为粗品乙交酯(纯度≥85%)。粗品乙交酯中含有诸如游离、乙醇酸以及乙醇酸线性低聚体等杂质,这些杂质会对开环聚合产生阻聚作用,使得乙交酯开环聚合得到的聚5
合物相对分子质量下降,聚合物的机械性能下降。为获得至少相对分子质量大于10的手术缝合线用聚乙醇酸( PGA),用于开环聚合的乙交酯的纯度需要达到 99.9% 以上,但现有技术中并没有相应的生产如此高纯度乙交酯的生产系统。
[0005] 针对上述问题,需要提出一种可规模化、连续化的乙交酯精制的生产系统。发明内容
[0006] 为解决上述问题,本申请提出一种乙交酯连续精制的生产系统,该系统包括溶解釜,溶解釜连接有过滤系统,过滤系统连接有浓缩釜,浓缩釜连接有冷凝器,冷凝器连接有溶剂接收罐,溶剂接收罐连接有第一真空,浓缩釜还连接有过滤洗涤干燥一体机,过滤洗涤干燥一体机连接有传送装置,传送装置连接有结晶釜,结晶釜连接有离心机,离心机连接有真空干燥器,离心机上设置有溶剂收集罐,结晶釜、离心机与真空干燥器安装于洁净区内。
[0007] 溶解釜、浓缩釜、冷凝器、过滤系统、过滤洗涤干燥一体机、结晶釜、离心机、真空干燥器等设备均为现有技术,上述系统中本申请未提及到的必要结构在本申请的系统中仍具备。
[0008] 溶解釜上设置有惰性气体入口,在溶解釜中通入惰性气体以保护其内部的物质不与外界发生反应。
[0009] 过滤系统为金属或陶瓷材质的膜过滤系统,过滤系统的两端通过管道连接溶解釜与浓缩釜,管道为软质不锈管道,过滤系统与管道设置为卡箍连接,卡箍连接为可拆卸连接,可将过滤系统拆卸,有利于进行更换清洗。
[0010] 浓缩釜包括溶剂出口和物料出口,溶剂出口管道连接有冷凝器,物料出口管道连接有过滤洗涤干燥一体机,浓缩釜为夹套式浓缩釜。
[0011] 过滤洗涤干燥一体机分为洗涤过滤部和干燥部,过滤部有滤液出口,滤液出口处连接有滤液储存罐,滤液储存罐连接有第二真空泵
[0012] 传送装置为传送带或推进式输送机
[0013] 溶剂接收罐与第一真空泵之间设置有缓冲罐,缓冲罐可以保护第一真空泵,避免第一真空泵受损。
[0014] 结晶釜、离心机与真空干燥器安装于洁净环境的洁净区内,用于保证得到的产品干净卫生,同时减少水分对产品的影响。
[0015] 洁净区为至少满足D级洁净区标准的区域。
[0016] 溶剂接收罐为带有视窗的不锈钢罐或透明玻璃罐,溶剂接收罐上有精确的刻度。
[0017] 各设备的入口及出口均有控制,各个设备作为独立的单元运行,在一个单元内完成相应操作后再进入下一单元进行运行,直至得到合格产品。
[0018] 本申请的有益效果在于:
[0019] (1)本申请的生产系统连续稳定性好,各系统分工明确且不易损坏,降低了成本和能耗,可实现低化连续化的粗品乙交酯的精制提纯,纯度可达99.9%。
[0020] (2)本申请设置有溶剂接收罐实现溶剂的回收利用,并在过滤时设置有滤液储存罐、离心机处设置有溶剂收集罐,使物料进一步回收,降低生产成本,对环境影响小的同时进一步提高产率。
[0021] (3)本申请采用的设备均是技术成熟、成本要求低的设备,操作简便且安全,设备投资少,可实现乙交酯精制的连续化、规模化生产。附图说明
[0022] 图1为实施例1系统设备连接图;
[0023] 图中:100‑溶解釜,102‑惰性气体入口,200‑过滤系统,300‑浓缩釜,302‑物料出口,303‑溶剂出口,400‑冷凝器,401‑溶剂接收罐,402‑缓冲罐,403‑第一真空泵,500‑过滤洗涤干燥一体机,502‑滤液出口,503‑滤液储存罐,504‑第二真空泵,600‑传送装置,700‑结晶釜,800‑离心机,801‑溶剂收集罐,900‑真空干燥器,1000‑洁净区。

具体实施方式

[0024] 为了能使本领域技术人员更好的理解本申请,现结合具体实施方式对本申请进行更进一步的阐述。
[0025] 实施例1
[0026] 一种乙交酯连续精制的生产系统,该系统包括溶解釜100,溶解釜100连接有过滤系统200,过滤系统200连接有浓缩釜300,浓缩釜300连接有冷凝器400,冷凝器400连接有溶剂接收罐401,溶剂接收罐401连接有第一真空泵403,浓缩釜300还连接有过滤洗涤干燥一体机500,过滤洗涤干燥一体机500连接有传送装置600,传送装置600连接有结晶釜700,结晶釜700连接有离心机800,离心机800连接有真空干燥器900,离心机800上设置有溶剂收集罐801,结晶釜700、离心机800与真空干燥器900安装于洁净区1000内。
[0027] 溶解釜100上设置有惰性气体入口102。
[0028] 过滤系统200为金属或陶瓷材质的膜过滤系统,过滤系统200的两端通过管道连接溶解釜100与浓缩釜300,管道为软质不锈钢管道,过滤系统200与管道设置为卡箍连接。
[0029] 浓缩釜300包括溶剂出口303和物料出口302,溶剂出口管道连接有冷凝器400,物料出口管道连接有过滤洗涤干燥一体机500,浓缩釜300为夹套式浓缩釜。
[0030] 过滤洗涤干燥一体机500分为洗涤过滤部和干燥部,过滤部有滤液出口,滤液出口处连接有滤液储存罐503,滤液储存罐503连接有第二真空泵504。
[0031] 传送装置600为传送带或推进式输送机。
[0032] 洁净区1000为至少满足D级洁净区标准的区域。
[0033] 溶剂接收罐401与第一真空泵403之间设置有缓冲罐402。
[0034] 溶剂接收罐401为带有视窗的不锈钢罐或透明玻璃罐,溶剂接收罐401上有精确的刻度。
[0035] 将固体物料粗品乙交酯加入至溶解釜100内,同时加入极性溶剂,开启搅拌,将固体产品溶解,溶解完全后,通入惰性气体,然后将溶解后的物料溶液通向过滤系统200,过滤完成后,将溶液通入到浓缩釜300内;等溶液全部进入浓缩釜300,开始搅拌并加热浓缩,打开第一真空泵403,将蒸发出的轻组分溶剂通过真空浓缩,再经冷凝器400冷却后回收入溶剂接收罐401;当溶剂接收罐401内接收的轻组分溶剂体积达到加入极性溶剂体积的85 90%~时,停止浓缩;关闭第一真空泵403,将浓缩后剩余物料放至过滤洗涤干燥一体机500内,在过滤洗涤干燥一体机500内进行过滤、洗涤、干燥操作,其中过滤及干燥需在真空状态下操作,即开启真空泵;另外,过滤、洗涤后的滤液用滤液储存罐503进行收集存储,待处理回收;
过滤后剩余的固体则进行干燥,将干燥后的固体物料通过传送装置600送入结晶釜700内,加入重结晶溶剂,然后升温加热溶解,溶解后,降温析晶,析晶完全后,进入离心机800内,完成离心甩滤操作,离心出的液体置于溶剂收集罐801内,进行处理回收;然后将固体物料移入真空干燥器900内进行真空干燥,干燥结束后进行产品包装,得到最终精制后的乙交酯产品。
[0036] 其中,结晶釜700、离心机800、真空干燥器900等设备安装在洁净区1000内,确保重结晶、离心甩滤、真空干燥以及包装操作均在洁净区1000内进行。
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