一种3-氨基丙腈高效精馏装置及连续化生产系统 |
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| 申请号 | CN202322597870.9 | 申请日 | 2023-09-22 | 公开(公告)号 | CN220801977U | 公开(公告)日 | 2024-04-19 |
| 申请人 | 杭州鑫富科技有限公司; | 发明人 | 伊滨; 朱继荣; 陈琦; 贺光巍; 曾玉婷; | ||||
| 摘要 | 本 申请 公开了一种3‑ 氨 基丙腈高效精馏装置及连续化生产系统，该精馏装置包括：第一降膜 蒸发 器 、第二管层 蒸发器 、除杂分离设备和汽相冷却设备；所述第一降膜蒸发器上部设有3‑氨基丙腈粗品进口和螺旋分布器，下部通过一级汽相管连通除杂分离设备，底部设有一级出液口；所述第二管层蒸发器通过其顶部的液相物料进口与一级出液口连通，所述液相物料进口处内设二级分布设备；所述二级管层蒸发器下部设有与一级汽相管连通的二级汽相管；所述除杂分离设备包括依次连通的一级波纹除沫器和二级波纹除沫器。该精馏装置可将3‑氨基丙腈迅速加热蒸发，提纯分离，从而提升3‑氨基丙腈提纯效果，同时能实现整个生产工艺连续化，降低生产成本，安全、环保。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种3‑氨基丙腈高效精馏装置，其特征在于，包括：第一降膜蒸发器、第二管层蒸发器、除杂分离设备和汽相冷却设备； |
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| 说明书全文 | 一种3‑氨基丙腈高效精馏装置及连续化生产系统技术领域[0001] 本申请属于化学合成技术领域，尤其涉及一种3‑氨基丙腈高效精馏装置及连续化生产系统。 背景技术[0002] 3‑氨基丙腈又名β‑氨基丙腈等，是一种具有氨样气味的液体，用作有机合成、医药中间体，如用于合成多种维生素B；其合成路线一般是由丙烯腈经胺化而得。 [0003] 例如，申请公布号CN 115677532 A的中国专利文献公开了一种由丙烯腈高效制备β‑氨基丙腈的方法，该方法包括：在釜式反应器中，丙烯腈和氨水在氨化剂作用下发生反应，反应终止后，反应液经脱氨、蒸馏处理，制得β‑氨基丙腈。该方法主要通过控制所使用的丙烯腈中醛类物质和阻聚剂的含量，使丙烯腈与氨的反应收率大幅提高，单程收率在98％以上；后期纯化难度大幅下降。该方法中的后处理包括：将反应液脱氨后，减压蒸馏脱除轻组分后，继续升温蒸馏出产物。 [0004] 目前，所知的3‑氨基丙腈合成工艺主要为间隙，或者分段工艺操作为主，或者采用部分连续合成工艺的方法，如：通过氨化后经过驱氨，脱水，进行间隙釜式精馏。这些提纯方法的自动化程度低，加热时间长，副产物高沸多，连续化水平较低，长时间精馏容易导致3‑氨基丙腈聚合，存在较大的安全风险。实用新型内容 [0005] 有鉴于此，本申请的目的是提供一种3‑氨基丙腈高效精馏装置及连续化生产系统，利用本申请提供的精馏装置，可将3‑氨基丙腈迅速加热蒸发，提纯分离，从而提升3‑氨基丙腈的提纯效果，进而能实现整个生产工艺的连续化串联，降低生产成本，安全、环保。 [0007] 所述第一降膜蒸发器上部设有3‑氨基丙腈粗品进口，下部通过第一汽相管连通除杂分离设备，且底部设有第一出液口；所述3‑氨基丙腈粗品进口处内设螺旋分布器； [0008] 所述第二管层蒸发器通过其顶部的液相物料进口与第一出液口连通，所述液相物料进口处内设第二分布设备；所述第二管层蒸发器下部设有与第一汽相管连通的第二汽相管； [0009] 所述除杂分离设备包括依次连通的一级波纹除沫器和二级波纹除沫器，所述一级波纹除沫器连通第一汽相管；所述二级波纹除沫器与汽相冷却设备相连，所述汽相冷却设备用于冷却精制3‑氨基丙腈。 [0010] 优选地，所述第二分布设备为锥形分布器。 [0011] 优选地，所述第二管层蒸发器为4管并联形式。 [0013] 优选地，所述一级波纹除沫器的液相出口通过液相导流管与第二管层蒸发器的液相物料进口相连。 [0014] 优选地，所述第二管层蒸发器底部设有第二出液口，与增设的减压输送泵连通，用于连续输出高沸残液。 [0015] 本申请提供一种3‑氨基丙腈连续化生产系统，包括： [0016] 用于丙烯腈氨化合成3‑氨基丙腈的反应装置； [0017] 与所述反应装置相连的连续脱除低沸装置； [0018] 前文所述的3‑氨基丙腈高效精馏装置，其中所述第一降膜蒸发器与连续脱除低沸装置的物料出口相连。 [0019] 优选地，所述反应装置为管道反应器，用于氨化形成3‑氨基丙腈并连续输出反应液。 [0020] 优选地，所述连续脱除低沸装置包括： [0021] 与管道反应器相连的脱氨闪蒸设备； [0022] 与所述脱氨闪蒸设备相连的多级串联降膜蒸发设备，所述多级串联降膜蒸发设备的物料出口与3‑氨基丙腈高效精馏装置的第一降膜蒸发器连通。 [0023] 优选地，所述脱氨闪蒸设备与多级串联降膜蒸发设备的低沸出口与增设的氨吸收装置相连，用于冷却收集脱除的低沸杂质。 [0024] 与现有技术相比，本申请实施例提供一种连续、高效的精馏设备装置，根据驱氨、脱水后粗品3‑氨基丙腈的物料组成特性，先采用螺旋分布器均匀进料3‑氨基丙腈粗品，降低由于物料聚合造成管路堵塞的风险；粗品物料在第一降膜蒸发器内迅速加热蒸发，所得汽相经过第一汽相管通过一级波纹除沫器、二级波纹除沫器，将夹带的气液进行两级除杂分离，最终汽相经过汽相冷却设备冷却、收集，得到精制3‑氨基丙腈；此时通过第一降模蒸发后，粗3‑氨基丙腈中80‑90％的3‑氨基丙腈已经提纯，剩余的10‑20％的物料迅速通过二次分布进入第二管层蒸发器，进行二次膜蒸发，所得汽相通过第二汽相管与第一汽相管合并后去分离，冷却，得到3‑氨基丙腈精制品。在本申请中，两级波纹除沫器有效分离高沸夹带，提升3‑氨基丙腈的纯度。并且，整个精制蒸馏物料停留时间为20秒左右，高温时间大大缩短，同时设备持液量较低，大大降低高温聚合带来的危险性。 [0026] 图1为本申请一些实施例中3‑氨基丙腈连续化生产系统流程示意图； [0027] 图2为本申请一些实施例中3‑氨基丙腈高效精馏装置结构示意图。 具体实施方式[0028] 下面将结合本申请实施例，对本申请公开的技术内容进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。 [0029] 本申请提供了一种3‑氨基丙腈高效精馏装置，包括：第一降膜蒸发器、第二管层蒸发器、除杂分离设备和汽相冷却设备； [0030] 所述第一降膜蒸发器上部设有3‑氨基丙腈粗品进口，下部通过第一汽相管连通除杂分离设备，且底部设有第一出液口；所述3‑氨基丙腈粗品进口处内设螺旋分布器； [0031] 所述第二管层蒸发器通过其顶部的液相物料进口与第一出液口连通，所述液相物料进口处内设第二分布设备；所述第二管层蒸发器下部设有与第一汽相管连通的第二汽相管； [0032] 所述除杂分离设备包括依次连通的一级波纹除沫器和二级波纹除沫器，所述一级波纹除沫器连通第一汽相管；所述二级波纹除沫器与汽相冷却设备相连，所述汽相冷却设备用于冷却精制3‑氨基丙腈。 [0033] 本申请进一步提供了一种3‑氨基丙腈连续化生产系统，包括： [0034] 用于丙烯腈氨化合成3‑氨基丙腈的反应装置； [0035] 与所述反应装置相连的连续脱除低沸装置； [0036] 前文所述的3‑氨基丙腈高效精馏装置，其中所述第一降膜蒸发器与连续脱除低沸装置的物料出口相连。 [0037] 本申请提供的精馏装置可提升3‑氨基丙腈的提纯效果，进而能实现整个生产工艺及装置的连续化串联，降低生产成本，安全、环保性较好。 [0038] 参见图1，图1为本申请一些实施例中3‑氨基丙腈连续化生产系统流程示意图。在本申请实施例的连续化生产系统中，优选采用管道反应器为生产3‑氨基丙腈的反应装置；具体可将配制好的氨水通过氨吸收装置降温至‑10℃，然后与丙烯腈通过高压进料泵同时输送至常规的管道反应器中。本申请优选控制氨水与丙烯腈体积比为10：1，在温度100～ 120℃、压力3～5MPa条件下进行氨化反应，反应时间可为7‑10分钟，得到含3‑氨基丙腈的反应液(可称3‑氨基丙腈混合液)。其中，过量的氨水保证氨化完全，催化剂为异丙醇，其使用氨水含量比例为氨：水：异丙醇质量比例优选为3：2：5。本申请对所述的管道反应器并无特殊限制，其可将所得反应液连续输出至连续脱除低沸装置中。 [0039] 本申请实施例所述的连续脱除低沸装置具体包括：一级脱氨闪蒸罐，其与管道反应器出口相连；与一级脱氨闪蒸罐出口连接的多级串联降膜蒸发设备，即串联的二级、三级、四级降膜蒸发器，用于连续脱除氨水、水及催化剂等低沸杂质。 [0040] 本申请实施例在一级脱氨闪蒸罐中进行一级闪蒸脱氨，具体可将氨化后的反应液在常规闪蒸罐中常压脱氨，利用氨沸点低的特性一次回收80％氨，温度控制在50‑80℃，脱氨后的溶液连续输送至下步脱氨脱水。闪蒸就是高压的饱和水进入比较低压的容器中，后由于压力的突然降低，使这些饱和水变成一部分的容器压力下的饱和水蒸气和饱和水；闪蒸罐的作用是提供流体迅速汽化和汽液两相分离的空间。 [0041] 对于闪蒸脱氨后的溶液，本申请实施例先进行二级降模常压脱氨水：将脱氨后的溶液引入二级降模蒸发器，进行常压二次脱氨与脱水，可将氨基本脱尽，降模液相温度优选控制在85‑90℃，将二级脱氨水后的物料连续输送至下步脱水等。 [0042] 本申请实施例通过三级降模蒸发器脱水及其催化剂，具体地，将脱氨水后的物料在‑0.09～‑0.08MPa的真空条件下，进入降模蒸发器进行减压脱水与脱部分催化剂，降模蒸发器液相出口温度可控制在80‑90℃，将脱水后的物料连续输送至下步脱催化剂。 [0043] 本申请实施例采用四级降模蒸发器进行剩余催化剂的脱除：优选在‑0.09～‑0.08MPa真空条件下，将脱水后的物料再次脱催化剂，得到粗品3‑氨基丙腈；降模出口浓缩液温度优选在80‑90℃，出口催化剂残留小于1％。 [0044] 通常的降膜蒸发是将料液自降膜蒸发器加热室上管箱加入，经液体分布及成膜设备，均匀分配到各换热管内，在重力和真空诱导及气流作用下，成均匀膜状自上而下流动；流动过程中，被壳程加热介质加热汽化，产生的蒸汽与液相共同进入降膜蒸发器的气化分离室，汽液经充分分离，蒸汽进入冷凝器冷凝(单效操作)或进入下一效蒸发器作为加热介质，从而实现多效操作，液相则由液相口排出。 [0045] 由于氨基丙腈高温状态下稳定性较差，本申请实施例采用连续的多级降模蒸发器，以多级串联的形式进行低沸杂质分离，利于提升3‑氨基丙腈质量与收率。本申请实施例可采用本领域人员一般知晓的降膜蒸发设备；作为优选，本申请还设置氨吸收装置，与所述脱氨闪蒸设备与二级、三级、四级降膜蒸发设备的低沸出口与相连，可将脱除的氨等低沸杂质冷却、回收，从而使物料达到全套用使用，实现物料使用的良性循环。 [0046] 在本申请的实施例中，将脱除低沸后的物料连续输送至下步3‑氨基丙腈高效精馏装置。粗品3‑氨基丙腈为脱除低沸后的物料，低沸小于1％，氨基丙腈80‑90％，高沸9％，水较少或一般不会存在，低沸主要是催化剂残留；具体组成质量比例如：3‑氨基丙腈80％，亚氨基二丙腈10％，水10％。 [0047] 所述的3‑氨基丙腈高效精馏装置结构如图2所示，图2中，1为第一降膜蒸发器，11为螺旋分布器，12为第一气化分离室，13为第一汽相管；2为第二管层蒸发器，21为锥形分布器，22为第二气化分离室，23为第二汽相管；3为除杂分离设备，31为一级波纹除沫器，32为二级波纹除沫器，33为液相导流管；4为汽相冷却设备。 [0048] 在本申请的优选实施例中，第一降膜蒸发器1上部设有3‑氨基丙腈粗品进口，此处在加热室之上，并设有多个螺旋分布器11；本申请根据上述的粗品物料组成特性，通过螺旋形管式分布器使物料均匀分布、进料；分布器数量需要依据具体流量来进行计算分配。并且，第一降膜蒸发器1加热室包括多个换热列管，加热室之下是第一气化分离室12；所产生的蒸汽与液相共同进入第一降膜蒸发器的气化分离室，汽液经过充分分离。第一降膜蒸发器1下部通过第一汽相管13连通除杂分离设备，且底部设有第一出液口。 [0049] 本申请实施例的第二管层蒸发器2顶部设有液相物料进口，其与第一降膜蒸发器1第一出液口连通。所述液相物料进口处内设第二分布设备，优选为锥形分布器21；根据物料组成以及量少的问题，本申请中的第二分布设备优选采用锥型分布器，进行物料二次分布。所述的第二分布设备优选为锥型分布器，能更好的解决流量降低带来的分布不均匀问题。 [0050] 所述第二管层蒸发器2的加热室由多个垂直列管所组成，作为优选，第二管层蒸发器2为4管并联形式，也可有效解决流量降低带来的分布不均匀问题。所述的管层蒸发器的管长根据进料量、产能来进行设计，如果进料量大也可以增加列管数量或者直径，并不限于上述的结构形式类型；上述的降膜蒸发器的换热列管等结构参数也可调整设计。第二管层蒸发器2加热室下面是第二气化分离室22，此处设有与第一汽相管13连通的第二汽相管23。第二管层蒸发器2底部设有第二出液口，其可与进一步增设的减压输送泵连通，使分离的高沸残液通过减压输送泵连续输出。本申请实施例中氨化脱低、精制均采用降模蒸发器，其具有热面积大，停留时间短的特点，持液量小，有效降低由于高温导致的3‑氨基丙腈分解，提升了3‑氨基丙腈质量与精制收率。 [0051] 参见图2，本申请实施例所述的高效精馏装置包括除杂分离设备3，其包括依次连通的一级波纹除沫器31和二级波纹除沫器32，一级波纹除沫器31连通第一汽相管13；二级波纹除沫器32与用于冷却精制3‑氨基丙腈的汽相冷却设备4相连。 [0052] 在所述第一降膜蒸发器、第二管层蒸发器之后，本申请实施例优选连接设置两级不锈钢波纹除沫器，汽相通过两级波纹除沫器进行汽液分离，同时将分离后的液体经过液相导流管进入第二管层蒸发器；本申请可连续、有效地分离3‑氨基丙腈粗品蒸发汽相中的高沸夹带，从而提升3‑氨基丙腈的纯度以及连续化工艺效率。 [0053] 本申请实施例主要采用一级波纹除沫器31有效去除夹带液体；二级波纹除沫器32优选具有70‑80℃温控单元，包括控温列管分布结构，其可进一步去除高沸点杂质。所述二级波纹除沫器的温控单元可采用70‑80℃热水进行恒温泠凝，起到汽相控温效果，具体可采用70℃温控单元。所述的波纹除沫器分离雾滴需要依据蒸发精制产能来提供相应尺寸等，比如：蒸发产能较大的，填料尺寸以及塔板就需要增多，反之减少，但太多的话，汽相阻力就会增加影响蒸发效率。此外，上述温度控制单元的温度为70‑80℃，主要考虑真空变化沸点会发生变化，需要动态调节。在本申请的实施例中，汽相冷却设备4主要是冷凝单元，可真空冷却汽相，得到3‑氨基丙腈精制品；本申请对汽相冷却设备的结构并无特殊限制。 [0054] 此外，本申请实施例还可包括MVR(机械式蒸汽再压缩)浓缩脱水装置、结晶装置、干燥装置，将精制的3‑氨基丙酸溶液通过浓缩脱水、结晶、干燥等，得到干燥的成品3‑氨基丙酸。 [0055] 本申请一些实施例中的精馏流程如下：将脱低后的粗品3‑氨基丙腈输送至第一降模蒸发器入口，经过多个螺旋形分布器将物料均匀分布，随后进入列管进行降膜蒸发，物料停留时间约2‑10秒，第一出液口液相温度约为100℃，汽相经过第一汽相管通过一级波纹除沫器，二级70℃温控波纹除沫器，将夹带的气液进行两级分离，最终汽相经过汽相冷凝器冷却、收集，得到精制3‑氨基丙腈；此时通过第一降模蒸发器作用后，粗3‑氨基丙腈中80‑90％的3‑氨基丙腈已经提纯，剩余的10‑20％的物料迅速通过锥型分布器二次分布，进入第二管层蒸发器进行二次膜蒸发，汽相通过第二汽相管与第一汽相管合并后去分离，冷凝，得到3‑氨基丙腈精制品，第二管层蒸发器液相物料停留时间为5‑15秒，第二出液口液相温度约为130℃，此时出液口液相组成中，3‑氨基丙腈残留可在0.5％以下，经过高温减压输送泵连续输出。 [0056] 其中，通过一级、二级除沫器分离的液体经过液相导流管，进入第二管层蒸发器进行二次蒸发。 [0057] 进一步地，本申请实施例还进行浓缩脱水：将精馏后的3‑氨基丙酸精制品利用MVR进行减压浓缩脱水，浓缩真空度可控制在‑0.085MPa，液相温度控制在80‑90℃，浓缩终点3‑氨基丙酸含量控制在55％左右，而后进一步输送至结晶装置、干燥装置。 [0058] 结晶分离：将浓缩后的3‑氨基丙酸物料通过降温，使物料温度至0‑20℃时进行离心分离，得到3‑氨基丙酸湿品，母液返回至MVR进一步浓缩脱水。 [0059] 成品干燥：将离心后的3‑氨基丙酸湿品通过皮带输送，直接进入气流干燥装置进行干燥，通过干燥拼混，包装，得到成品3‑氨基丙酸。 [0060] 综上所述，本申请实施例中3‑氨基丙腈连续精蒸自动化化程度高，生产中持液量低，安全风险低，本工艺各生产工段紧密结合，产品纯度高。 [0061] 实施例 [0062] 氨化：将配制好的氨水通过氨水吸收装置降温至‑10℃(催化剂为异丙醇，其使用氨水含量比例为氨：水：异丙醇质量比例为3：2：5)，然后与丙烯腈通过高压进料泵同时输送至管道反应器中，控制氨水与丙烯腈体积比为10:1，在110℃，4MPa条件下进行氨化反应，反应时间为7‑10分钟，反应液连续输出至脱氨闪蒸罐。 [0063] 一级脱氨：将氨化后的反应液在闪蒸罐中常压脱氨，一次回收80％氨，温度控制在50‑80℃，脱氨后的溶液连续输送至下步脱氨脱水。 [0064] 二级降模脱氨脱水：将脱氨后的溶液进入二级降模蒸发器进行常压二次脱氨与脱水，将氨基本脱尽，降模液相温度控制在85‑90℃，将脱氨水后的物料连续输送至下步脱水。 [0065] 三级降模减压脱水及其催化剂：将脱氨水后的物料在‑0.085MPa的真空条件下，进入三级降模蒸发器进行减压脱水与脱部分催化剂，降模蒸发器液相出口温度控制在80‑90℃，将脱水后的物料连续输送至下步脱催化剂。 [0066] 四级降模减压脱催化剂：将脱水后的物料在‑0.085MPa真空条件下再次脱催化剂，降模出口浓缩液温度在80‑90℃，出口催化剂残留小于1％。将脱除低沸后的物料连续输送至下步3‑氨基丙腈精馏装置，物料组成：3‑氨基丙腈80％，亚氨基二丙腈10％，水10％。 [0067] 精馏流程：将上述脱低后的粗品3‑氨基丙腈输送至第一降模蒸发器入口，经过多个螺旋形分布器将物料均匀分布，随后进入列管进行降膜蒸发，物料停留时间约2‑10秒，第一出液口液相温度为100℃，汽相经过第一汽相管通过一级波纹除沫器，二级70℃温控波纹除沫器，将夹带的气液进行两级分离，最终汽相经过汽相冷凝器冷却、收集，得到精制3‑氨基丙腈；此时通过第一降模蒸发器作用后，粗3‑氨基丙腈中80‑90％的3‑氨基丙腈已经提纯，剩余的10‑20％的物料迅速通过锥型分布器二次分布，进入4管并联的第二管层蒸发器进行二次膜蒸发，汽相通过第二汽相管与第一汽相管合并后去分离，冷凝，得到3‑氨基丙腈精制品，第二管层蒸发器液相物料停留时间为5‑15秒，第二出液口液相温度为130℃，此时出液口液相组成中，3‑氨基丙腈残留为0.5％，经过高温减压输送泵连续输出。 [0068] 其中，通过一级、二级除沫器分离的液体经过液相导流管，进入第二管层蒸发器进行二次蒸发。 [0069] 目前的间隙釜式精蒸3‑氨基丙腈精蒸高温时间为0.5‑1小时一釜，即高温时间长达0.5‑1小时，在精蒸过程中约2％左右的3‑氨基丙腈转化为亚氨基二丙腈，3‑氨基丙腈精制收率为97％左右。 [0070] 而本申请实施例整个精制蒸馏物料高温停留时间为10‑30秒，例如20秒左右，高温时间大大缩短，同时设备持液量较低，大大降低高温聚合带来的危险性，可控性及其安全性提高。本申请实施例工艺各生产工段紧密结合，连续生产、自动化程度高，连续精蒸3‑氨基丙腈收率接近99.5％。 [0071] 对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。 |
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