3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯精馏装置 |
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| 申请号 | CN202322369153.0 | 申请日 | 2023-08-31 | 公开(公告)号 | CN220801972U | 公开(公告)日 | 2024-04-19 |
| 申请人 | 圣奥化学科技有限公司; | 发明人 | 邢金国; 郭湘云; 焦仁平; | ||||
| 摘要 | 本实用新型提供了一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯精馏装置。该精馏装置包括：用于对3,5‑甲酯产品进行脱轻处理的脱轻单元，用于对脱轻后的3,5‑甲酯产品进行脱酚处理的脱酚单元以及用于对脱酚后的3,5‑甲酯产品进行精制处理的精制单元。应用本实用新型上述装置，可将2,6‑酚和 丙烯酸 甲酯加成反应得到的3,5‑甲酯粗产品进行高效分离，且分离得到的目标产物(3,5‑甲酯)纯度及收率均更高。同时，其还能更有效地将分离出的一些杂质(诸如2,6‑酚和丙烯酸甲酯)后续进行循环利用，资源循环利用性更佳、环保性更佳。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯精馏装置，其特征在于，所述精馏装置包括： |
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| 说明书全文 | 3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯精馏装置技术领域[0001] 本实用新型涉及3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯合成领域，具体而言，涉及一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯精馏装置。 背景技术[0002] 3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯(以下简称3,5‑甲酯)是一种受阻酚类抗氧剂，其化学式为 3,5‑甲酯可用于塑料和橡胶等高分子材料加工以及工业油如汽车润滑油中，尤其是作为抗氧剂1010、1076及其他大分子受阻酚抗氧剂的中间体。 [0003] 通常，3,5‑甲酯主要由2,6‑二叔丁基苯酚(以下简称2,6‑酚)和丙烯酸甲酯经加成反应制得，反应所需的碱性催化剂主要有金属氢化物、碱金属氢氧化物、碱金属烷氧基类化合物等。反应合成路线如下所示： [0004] [0005] 在反应过程中，由于丙烯酸甲酯的易聚合特点，通常反应物中含有一些聚合丙烯酸甲酯。同时，2,6‑酚也容易和聚合丙烯酸甲酯生成3,5二酯等重组份。因此，反应体系中包含较多的轻重杂质。在反应结束后，通常需要使用酸性物质中和去除金属有机物中间体。去除结束后，反应体系内不可避免夹带少量金属盐和少量水等物质。因此，如何有效去除轻重有机副产物，以及去除金属盐等物质，是生产高纯度3,5‑甲酯必须考虑的问题。 [0006] 同时，实际生产过程中为了提高反应效率及产品收率，往往会将2,6‑酚进行过量添加，但上述反应液达不到100％的转化率。因此，该加成反应制备得到的3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯产品中不可避免地会存在未反应的原料单体(大多数为2,6‑酚，少量的丙烯酸甲酯)。由于3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯产品粘度较大，采用现有常规的分离提纯装置一方面无法将这部分未反应的原料单体与目标产物3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯有效分离，影响目标产物纯度，另一方面也不利于未反应单体的循环利用，导致废液增多、成本提高。故而，有必要提供一种新的提纯分离装置，以改善上述问题。实用新型内容 [0007] 本实用新型的主要目的在于提供一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯精馏装置，以解决现有技术中存在的无法有效分离未反应的原料单体与目标产物3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯，从而易导致目标产物纯度低、未反应单体无法有效利用、废液较多、成本较高等一系列问题。 [0008] 为了实现上述目的，根据本实用新型的一个方面，提供了一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯精馏装置，该精馏装置包括：用于对3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯产品进行脱轻处理的脱轻单元；脱轻单元包括脱轻蒸发器及脱轻塔；脱轻蒸发器具有3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯产品进料口、第一轻组分出口及第一重组分出口；脱轻塔的进口与第一重组分出口相连，脱轻塔还具有第二轻组分出口和第二重组分出口；用于对脱轻后的3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯产品进行脱酚处理的脱酚单元；脱酚单元包括脱酚塔，脱酚塔的进口与第二重组分出口相连，脱酚塔还具有第三轻组分出口和第三重组分出口；以及，用于对脱酚后的3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯产品进行精制处理的精制单元；精制单元包括精制塔及刮板蒸发器，精制塔的进口与第三重组分出口相连，精制塔还具有第四轻组分出口和第四重组分出口，刮板蒸发器与第四重组分出口相连。 [0009] 进一步地，脱轻单元还包括：第一冷凝器，其进口与第一轻组分出口相连；第二冷凝器，其进口与第一冷凝器的出口相连；第三冷凝器，其进口与第二冷凝器的出口相连，精馏装置还包括真空系统，第三冷凝器的出口与真空系统相连。 [0010] 进一步地，脱轻蒸发器的顶部还具有第一回流口，第一回流口与第一冷凝器的出口相连。 [0011] 进一步地，脱轻单元还包括：第四冷凝器，其进口与第二轻组分出口相连；第五冷凝器，其进口与第四冷凝器的出口相连；第五冷凝器的出口与真空系统相连，或者，第五冷凝器的出口与第二冷凝器和第三冷凝器之间的连接管路相连。 [0012] 进一步地，脱酚单元还包括：第六冷凝器，其进口与第三轻组分出口相连；且第六冷凝器具有第一气相出口及第一液相出口，第一气相出口与第五冷凝器的进口相连；第一收集单元，其进口与第六冷凝器的第一液相出口相连。 [0013] 进一步地，脱酚塔的塔底设置有与脱酚塔的塔釜相连的再沸器。 [0014] 进一步地，精制单元还包括：第七冷凝器，其进口与第四轻组分出口相连；且第七冷凝器具有第二气相出口及第二液相出口；第八冷凝器，其进口与第七冷凝器的第二气相出口相连；第九冷凝器，其进口与第八冷凝器的出口相连；第十冷凝器，其进口与第九冷凝器的出口相连，其出口与真空系统相连；预热器，其设置在精制塔的进口与第三重组分出口相连的连通管道上。 [0015] 进一步地，精制单元还包括第二收集单元；第二收集单元与第七冷凝器的第二液相出口相连通。 [0016] 进一步地，脱轻塔的理论塔板数为10～20；脱酚塔的理论塔板数为20～30；精制塔的理论塔板数为10～20。 [0017] 进一步地，第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、第五冷凝器、第八冷凝器、第九2 2 冷凝器及第十冷凝器的传热面积各自独立地为3～8m；脱轻蒸发器的传热面积为20～30m； 2 2 第四冷凝器的传热面积为10～20m；第六冷凝器的传热面积为45～55m；第七冷凝器及预热 2 2 器的传热面积各自独立地为55～65m；刮板蒸发器的传热面积为5～10m。 [0018] 应用本实用新型上述装置，可将2,6‑酚和丙烯酸甲酯加成反应得到的3,5‑甲酯粗产品进行高效分离，且分离得到的目标产物(3,5‑甲酯)纯度及收率均更高。同时，其还能更有效地将分离出的一些杂质(诸如2,6‑酚和丙烯酸甲酯)后续进行循环利用，资源循环利用性更佳、环保性更佳。附图说明 [0020] 图1示出了本实用新型一种实施例中3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯精馏装置的结构示意图。 [0021] 其中，上述附图包括以下附图标记： [0022] 10、脱轻单元；20、脱酚单元；30、精制单元； [0023] 11、脱轻蒸发器；12、脱轻塔；13、第一冷凝器；14、第二冷凝器；15、第三冷凝器；16、第四冷凝器；17、第五冷凝器； [0024] 21、脱酚塔；22、第六冷凝器；23、第一收集单元；24、再沸器； [0025] 31、精制塔；32、刮板蒸发器；33、第七冷凝器；34、第八冷凝器；35、第九冷凝器；36、第十冷凝器；37、预热器；38、第二收集单元。 具体实施方式[0026] 需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。 [0027] 正如本实用新型背景技术部分所描述的，现有技术中存在无法有效分离未反应的原料单体以及副产物杂质和金属盐与目标产物3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯(以下简称3,5‑甲酯)，且目标产物纯度低、未反应单体无法有效利用、废液较多、成本较高等的问题。为了解决这一问题，本实用新型提出了一种3,5‑甲酯精馏装置，如图1所示，该精馏装置包括：用于对3,5‑甲酯产品进行脱轻处理的脱轻单元10，用于对脱轻后的3,5‑甲酯产品进行脱酚处理的脱酚单元20以及用于对脱酚后的3,5‑甲酯产品进行精制处理的精制单元30。 [0028] 其中，脱轻单元10包括脱轻蒸发器11及脱轻塔12；脱轻蒸发器11具有3,5‑甲酯产品进料口、第一轻组分出口及第一重组分出口；脱轻塔12的进口与第一重组分出口相连，脱轻塔12还具有第二轻组分出口和第二重组分出口。脱酚单元20包括脱酚塔21，脱酚塔21的进口与第二重组分出口相连，脱酚塔21还具有第三轻组分出口和第三重组分出口。精制单元30包括精制塔31及刮板蒸发器32；精制塔31的进口与第三重组分出口相连，精制塔31还具有第四轻组分出口和第四重组分出口，刮板蒸发器32与第四重组分出口相连。 [0029] 本实用新型中涉及到的3,5‑甲酯产品为2,6‑酚和丙烯酸甲酯经加成反应得到的粗产品，该粗产品中除3,5‑甲酯外，还包含有未反应完的2,6‑酚和丙烯酸甲酯原料单体、副反应生成的聚合丙烯酸甲酯和3,5二酯等，未去除的金属盐和水，这也是3,5‑甲酯合成领域的常规粗产品，在此不多赘述。3,5‑甲酯本身粘度较大，极易将杂质(诸如水、丙烯酸甲酯、2,6‑酚、2,4‑叔丁基苯酚或固体金属盐和水)包裹在其中，分离难度较大。 [0030] 采用本实用新型提供的上述精馏装置对上述粗产品进行精馏处理时，将粗产品先进入脱轻蒸发器中，可以预先脱除产品中夹杂的第一轻组分(诸如水或丙烯酸甲酯)。水和丙烯酸甲酯的去除可以避免过多轻组分对塔顶回流操作的影响，更有利于后续脱轻塔的脱轻处理，从而提高了后续脱轻塔的脱轻效率。同时，丙烯酸甲酯可先从产品中分离出来，对于这部分丙烯酸甲酯，后续经过简单处理即可得到纯度较高的丙烯酸甲酯，作为原料回用于加成反应工序。再将脱轻蒸发处理后的第一重组分(3,5‑甲酯产品)进入脱轻塔内(压力减低发生闪蒸)进一步连续脱除第二轻组分(诸如聚合丙烯酸甲酯)。聚合丙烯酸甲酯的脱除有助于后续精馏塔回收得到更高纯度的2,6‑酚。脱轻后的第二重组分(3,5‑甲酯产品)继续进入脱酚塔中，继续脱除产品中的2,6‑酚。由于在上述脱轻塔中已将大部分轻组分去除，故而脱酚塔中的脱酚效率较高。同时，分离出的2,6‑酚纯度也较高，将其收集后可作为原料直接回用于加成反应工序。脱酚后的第三重组分(3,5‑甲酯产品)进入精制塔中进一步进行精制处理，该精制塔可将3,5甲酯产品进一步提纯，以避免夹带3,5二酯等副产物进入产品体系，提高目标产物和杂质产物的分离效果，从而获得纯度更高的目标产物。协同地，精制后的第四重组分(主要为杂质还有不可避免掺杂的一部分3,5‑甲酯产品)继续进入刮板蒸发器，利用刮板蒸发器中的旋转刮板及重力作用进一步蒸发，使气相(包含一部分3,5‑甲酯产品)返回精制塔31，进一步提高产品回收率及回收纯度。 [0031] 总之，应用本实用新型上述装置，可精准地将各组分分离划分，即能提高收率，回收原料，又能避免杂质累积(杂质包括，水，聚丙烯酸甲酯，24‑叔丁基苯酚，3,5二酯，固体金属盐等)。同时，还能更有效地将分离出的一些原料(诸如2,6‑酚和丙烯酸甲酯)后续进行循环利用，资源循环利用性更佳、环保性更佳。 [0032] 为了进一步提高目标产物(3,5‑甲酯)的分离纯度，在一种优选的实施方式中，脱轻单元10还包括第一冷凝器13、第二冷凝器14、第三冷凝器15及第四冷凝器16。第一冷凝器13进口与第一轻组分出口相连；第二冷凝器14进口与第一冷凝器13的出口相连；第三冷凝器15进口与第二冷凝器14的出口相连，精馏装置还包括真空系统，第三冷凝器15的出口与真空系统相连。基于此，第一轻组分进入至第一冷凝器13进行冷凝处理，处理后液相部分回流进脱轻蒸发器11，气相部分继续进入第二冷凝器14，第二冷凝器14处理后的液相部分作为废液处理，气相部分进入第三冷凝器15进行尾冷处理，第三冷凝器15处理后的液相部分作为废液处理，气相部分作为废气处理。脱轻蒸发器11的顶部还具有第一回流口，第一回流口与第一冷凝器13的出口相连。基于此，可将脱轻单元中不可避免地携带出的3,5‑甲酯回流至塔中，在提高目标产物纯度的同时，进一步提高目标产物的收率。 [0033] 为了进一步提高目标产物(3,5‑甲酯)的分离纯度，在一种优选的实施方式中，脱轻单元10还包括第四冷凝器16，其进口与第二轻组分出口相连；第五冷凝器17，其进口与第四冷凝器16的出口相连；第五冷凝器17的出口与真空系统相连，或者，第五冷凝器17的出口与第二冷凝器14和第三冷凝器15之间的连接管路相连。第二轻组分进入第四冷凝器16进行冷凝处理，处理后的液相部分回流进脱轻塔12，气相部分进入第五冷凝器17进行冷凝处理，冷凝后液相部分作为废液处理，气相部分进入第三冷凝器15进行尾冷处理。 [0034] 为了进一步提高目标产物3,5‑甲酯的分离纯度，在一种优选的实施方式中，脱酚单元20还包括：第六冷凝器22，其进口与第三轻组分出口相连；且第六冷凝器22具有第一气相出口及第一液相出口，第一气相出口与第五冷凝器17的进口相连；第一收集单元23，其进口与第六冷凝器22的第一液相出口相连。脱酚塔21的塔底设置有与脱酚塔21的塔釜相连的再沸器24。第二重组份进入脱酚塔21后，通过底部再沸器24蒸发，得到第三轻组分，第三轻组分进入第六冷凝器22，冷凝后液体为2,6酚，其进入第一收集单元23，气体继续进入第五冷凝器17，冷凝处理过后液相部分作为废液处理，气相部分进入第三冷凝器15进行尾冷处理。基于此，可将轻组分2,6酚冷凝为液态，便于后续收集处理。而且，第一收集单元22可收集分离出来的2,6酚，后续可将这部分2,6酚作为原料回用于加成反应工序，回收利用性更佳。 [0035] 为了进一步提高目标产物3,5‑甲酯的分离纯度，在一种优选的实施方式中，精制单元30还包括：第七冷凝器33，其进口与第四轻组分出口相连；且第七冷凝器33具有第二气相出口及第二液相出口；第八冷凝器34，其进口与第七冷凝器33的第二气相出口相连；第九冷凝器35，其进口与第八冷凝器34的出口相连；第十冷凝器36，其进口与第九冷凝器35的出口相连，其出口与真空系统相连；预热器37，其设置在精制塔31的进口与第三重组分出口相连的连通管道上。第三重组份先进入预热器37加热后再进入精制塔31。第二收集单元38；第二收集单元38与第七冷凝器33的第二液相出口相连通。精制后气相轻组分进入第七冷凝器33，冷凝后液体收集为35产品进入第二收集单元38，未凝气进入第八冷凝器34，冷凝液收集为35产品进入第二收集单元38，未凝气进入第九冷凝器35，冷凝后液体作为废液处理，气相部分进入第十冷凝器36进行尾冷处理。 [0036] 为了进一步提高塔的分离效率，从而得到纯度、收率均更高的目标产物，在一种优选的实施方式中，脱轻塔12的理论塔板数为10～20；脱酚塔20的理论塔板数为20～30；精制塔31的理论塔板数为10～20。另外，基于此，还可以得到纯度更高的未反应单体2,6‑酚和丙烯酸甲酯，后续可将这部分单体作为原料继续投入加成反应中进行反应，既不会影响反应的正常进行，还提高了原材料利用率，资源循环性能更佳。 [0037] 在一种优选的实施方式中，第一冷凝器13、第二冷凝器14、第三冷凝器15、第五冷2 凝器17、第八冷凝器34、第九冷凝器35及第十冷凝器36的传热面积各自独立地为3～8m；脱 2 2 轻蒸发器11的传热面积为20～30m；第四冷凝器16的传热面积为10～20m；第六冷凝器22的 2 2 传热面积为45～55m；第七冷凝器33及预热器37的传热面积各自独立地为55～65m；刮板蒸 2 发器32的传热面积为5～10m 。基于此，分离效果更佳，一方面，目标产物的纯度、收率均更高，另一方面，分离出的部分杂质(诸如2,6‑酚和丙烯酸甲酯)循环利用性更佳。 [0038] 更优选地，第一冷凝器13的冷却介质为温度85～95℃的水；第四冷凝器16的冷却介质为温度55～65℃的水；第六冷凝器22的冷却介质为温度70～80℃的水；第七冷凝器33的冷却介质为温度115～125℃的水；第八冷凝器34的冷却介质为温度85～95℃的水。冷凝器的冷却介质特殊设计，即能高效回收物料，又不会冻结设备。 [0039] 实施例1 [0040] 采用图1装置进行精馏处理。具体步骤如下： [0041] 将3,5甲酯粗品泵入脱轻蒸发器11，控制温度在100～160℃，通过泵打循环的方式，加热抽真空脱去粗品中第一轻组分(少量水、丙烯酸甲酯和轻组分杂质等)。其中，脱轻蒸发器脱除的气态物质采用“三级冷凝”回收处理。来自脱轻蒸发器的3,5甲酯粗品(第一重组分)出料泵入脱轻塔12进行脱轻处理。在脱轻塔内连续脱除轻组分物质(聚合丙烯酸甲酯)，脱轻温度约165℃。其中，脱出的气态物质采用“三级冷凝”回收处理。脱轻后的3,5甲酯粗品自流入脱酚塔20，在脱酚塔内连续脱除2,6‑酚，脱酚温度约175℃。脱出气采用“三级冷凝”回收处理。脱酚后的35甲酯再打入精制塔31，在精制塔内进一步精制，以提高产品的纯度。精制塔连续工作，精制温度约185℃。其中，精制废气采用“四级冷凝”回收处理。其中，各设备参数如下表1所示。 [0042] 表1 [0043] [0044] [0045] 3,5甲酯的回收率为98％，纯度>99.6％。 [0046] 上述表格中高效填料为金属高效规整填料，“\”表示该设备在此项参数上无特殊调整，与本领域常规操作保持一致即可。 [0047] 以上仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。 |
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