[0001] 本实用新型涉及一种膜分离法浓缩甲基肼的系统，属于甲基肼生产技术领域。

[0002] 甲基肼又称一甲基肼，分子式:CH6N2，分子量:46.07，在农药/医药/染料等方面应用广泛，并且因其具有冰点低、热稳定性能好和燃烧过程稳定等优点，被认为肼类燃料中最有运用前景的火箭推进剂燃料，同时还作为重要的医药前体的合成原料而被广泛应用。作为有机砌块使用时通常市售的甲基肼为40%的水溶液，但使用氯胺法及水合肼法初始合成的合成液浓度都较低，故后续需要进行浓缩处理目前主要的浓缩方式仍以精馏为主。

[0003] 目前，氯胺法合成甲基肼在完成合成工序后合成液中夹带有大量的氨与甲胺需进行氨分离后得到纯度较高的甲基肼合成液用以进行浓缩处理，但初始合成液浓度约在1.8%‑3%之间，成品浓度要求达到40%以上，故常采用多级连续塔蒸馏的方式进行浓缩，同时由于反应过程中会有原料中的NaOH及NaCl等盐碱组分作为传递杂质溶解于合成液当中，伴随着体系浓缩会有大量盐碱析出，故而还需要配套脱盐工序。多级连续塔蒸馏过程中不仅大量消耗蒸汽，而且对塔系统的分离率、产能要求较高，设计落成后在处理量方面弹性较小，较难实现质量与处理量的提升，而且塔器在使用过程中容易造成结垢，其较长的清洁周期也是制约产能的重要因素。
实用新型内容

[0004] 为解决现有技术存在的技术问题，本实用新型提供了一种膜分离法浓缩甲基肼的系统，其采用纳滤膜组来实现对甲基肼合成液的浓缩将其提升至较高浓度，用以达到低能耗连续化高效分离盐、碱等杂质的目的。

[0005] 为实现上述目的，本实用新型所采用的技术方案为一种膜分离法浓缩甲基肼的系统，包括合成液罐、氨分离塔和纳滤膜组，所述合成液罐的底部出料口与氨分离塔的进料口相连接，所述氨分离塔的底部出料口通过重相冷凝器与脱氨液周转罐相连接，所述脱氨液周转罐的出料口连接有精密过滤器，所述精密过滤器通过高压泵与纳滤膜组相连接，所述纳滤膜组的浓液出口分别与高压泵和纳浓液收集罐相连接，所述纳滤膜组的稀液出口与纳稀液收集罐相连接，所述纳浓液收集罐的出料口通过提浓塔再沸器与提浓塔的进料口相连接，所述提浓塔的出料口与提浓塔稠厚器相连接。

[0006] 优选的，所述精密过滤器采用316L材质快开式过滤器，内置陶瓷滤芯。

[0007] 优选的，所述纳滤膜组包括单组膜管及串联安装在单组膜管多支纳滤膜芯，多个所述单组膜管串联连接。

[0008] 优选的，所述纳稀液收集罐为带气动搅拌的不锈钢夹套储罐。

[0009] 与现有技术相比，本实用新型具有以下技术效果：本实用新型在氯胺法合成甲基肼的生产实践中利用纳滤膜组在完成甲基肼合成工序后进行浓缩处理，将其浓缩到近饱和态后再进行脱盐处理，待脱盐结束得到相对较纯的脱盐液时再使用膜组进行二次浓缩，浓缩液视质量情况选择进行负压蒸馏进一步脱除其中的杂肼及胺的相关组分，并最终通过加碱精馏得到含量为40%以上的甲基肼组分，整个过程能够减少综合运行成本，提高自动化水平并进一步提升过程安全性。附图说明

[0010] 图1为本实用新型的结构示意图。

[0011] 为了使本实用新型所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

[0012] 如图1所示，一种膜分离法浓缩甲基肼的系统，包括合成液罐1、氨分离塔2和纳滤膜组7，合成液罐1的底部出料口与氨分离塔1的进料口相连接，氨分离塔1的底部出料口通过重相冷凝器3与脱氨液周转罐4相连接，脱氨液周转罐4的出料口连接有精密过滤器5，精密过滤器5通过高压泵6与纳滤膜组7相连接，纳滤膜组7的浓液出口分别与高压泵6和纳浓液收集罐9相连接，纳滤膜组7的稀液出口与纳稀液收集罐8相连接，纳浓液收集罐9的出料口通过提浓塔再沸器10与提浓塔11的进料口相连接，提浓塔11的出料口与提浓塔稠厚器12相连接。

[0013] 本实用新型中氨分离塔为不锈钢材质的板式塔，正常使用过程中工况采用保持正压的方式来提高氨及甲胺等低沸组分的沸点，实现氨与甲胺在系统中的分离，使用过程中保持塔内压0.2‑0.6MPa，再沸器温度130‑150℃，顶温15‑40℃控制回流比1‑3即可实现系统中的氨分离。重相冷凝器为不锈钢列管式换热器，在氨分塔热料液完成初步余热利用后进一步对经胺分离后的物料进行降温，使用7℃水作为冷媒，在其物料的进出口端前后安装有温度变送器，可结合物料温度对冷媒通量进行调节，使其满足纳滤膜组最佳运行温度。精密过滤器为316L材质快开式过滤器，使用陶瓷滤芯作为滤材，主要过滤前工序产生的不溶性盐及管道机械杂质，以免其进入后续工序损坏高压泵。高压泵为搭载可变频电机的单吸多级增压泵，将经脱氨液输送泵输送的物料压力由0.4MPa提升至1.2‑1.9Mpa，根据实际生产需求调整电机频率，用以控制膜组系统的回流量和浓缩比。纳滤膜组由多支纳滤膜芯串联安装在单组膜管中，最后再按照设计处理量将单组膜管进行并联，有高液压泵输送的进料管统一输送至各支管，脱氨液在高压条件下小分子水及脱氨塔未能有效分离的游离胺穿过卷式膜进入膜芯内的输送管最终作为纳稀液分出，含盐及甲基肼的大分子则被阻隔于膜管外，在保证不达到氯化钠过饱和度的前提下尽可能进行浓缩，得到纳浓液。纳稀液收集罐为带气动搅拌的不锈钢夹套储罐，主要接收膜组产生的纳稀液，正常条件下的纳稀液可直接用于该系统中的设备清洗和原料配置，同时该储罐还可作为膜组的清洗罐，当膜组压力升高时可将纳稀液通过特定管线重新进膜组进行冲洗，可达到溶解盐分的效果，同时也可以在储罐中投放清洗剂对膜组进行热清洗，来延长膜组使用寿命。纳浓液收集罐为不锈钢材质，在进纳浓液罐前安装有回流支管用以平衡膜组压力，控制浓缩比例，同时也作为提浓塔的进料原料储罐使用。提浓塔再沸器、提浓塔、提浓塔稠厚器为该系统的后处理工序，用以将膜组浓缩到已经近饱和态的浓液进行盐分和甲基肼的分离，其热媒可以利用氨分离塔的热料液和乏汽，进一步实现能源的综合利用。

[0014] 以实际工况模拟，其流程如下。

[0015] 1）当合成工段按照氯胺法将指标合格的合成液输送至合成液储罐时，首先将合成液输送至氨分离塔将过量的氨与甲胺进行分离，待测定氨与甲胺的分离率符合标准后将热料液作为下工序浓缩或者本工序预热器的热源进行一次换热，降低初始温度；

[0016] 2）待换热降温结束后将氨分离液通过换热器由7℃水进一步降温，使其满足进膜组的温度要求20—40℃，换热结束后将其暂存于脱氨液周转罐待用；

[0017] 3）先后启动脱氨液输送泵、高压泵将其通过精密过滤器后输送至膜组，膜组回流阀开度控制浓缩比，保证纳浓液过饱和度不超标的前提下对脱氨液进行尽可能的浓缩，过程中可由纳浓液接收罐进行取样使用比重计测定其密度，用以评估膜组的浓缩效果，同时从纳稀液罐取样送检肼组分残留，确保膜组截留率以保证纳滤效果；

[0018] 4）待膜组浓缩结束后，纳稀液罐的水可以直接用于前合成工序的氨水及甲胺水溶液的配置，同时纳浓液则通过浓缩塔进行甲基肼与盐分的分离，当完成脱盐后的甲基肼脱盐液同样可以利用另一套不同分离精度的膜组进行浓缩。

[0019] 以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包在本实用新型范围内。