制备异氰酸酯的反应器 |
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| 申请号 | CN202322212630.2 | 申请日 | 2023-08-17 | 公开(公告)号 | CN220610404U | 公开(公告)日 | 2024-03-19 |
| 申请人 | 山东新和成精化科技有限公司; 山东新和成维生素有限公司; 浙江新和成股份有限公司; | 发明人 | 毛建拥; 潘洪; 滕刚刚; 余光雄; 王会; 郭霞; | ||||
| 摘要 | 本 申请 涉及一种制备异氰酸酯的反应器，包括：反应器主体、胺进料管以及光气进料管，所述胺进料管包括吸热部和导流部，所述导流部设于所述反应器主体上部，所述吸热部一端设置于所述反应器主体下部，另一端延伸至所述反应器主体上部，并与所述导流部连通，所述反应器主体具有内腔，所述内腔的上部设有反应区域，所述导流部呈环形，所述反应区域位于所述导流部的环形的内侧，所述导流部设有朝向环形内侧延伸的 喷嘴 ，所述光气进料管设置于所述反应器主体上部，所述光气进料管朝下延伸并连通所述反应区域。该制备异氰酸酯的反应器能使反应物高效快速混合且可以减少反应结焦物。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种制备异氰酸酯的反应器，其特征在于，包括：反应器主体、胺进料管以及光气进料管， |
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| 说明书全文 | 制备异氰酸酯的反应器技术领域[0001] 本申请涉及异氰酸酯制备技术领域，特别是涉及一种制备异氰酸酯的反应器。 背景技术[0002] 异氰酸酯是一类重要的有机反应中间体，可应用于聚异氰酸酯、聚氨酯类、聚脲、高聚物粘合剂、杀虫剂、除草剂等的合成，广泛应用于农药、涂料、染料等领域。常见的异氰酸酯有甲苯二异氰酸酯，1,6‑己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯，二环己基甲烷二异氰酸酯等。目前，异氰酸酯主要是采用气相光气合成法，用相应的胺类化合物与光气反应制得。 [0003] 光气与有机胺的反应具有反应速率快，反应放热量大的特点，如若混合速度慢，则极易产生较多结焦物，结焦物累积会在反应器内挂壁结焦、结块，最终堵塞反应器，所以需要对光气和胺进行快速混合，以避免在反应器内生成固体物质，延长反应器运行周期。同时由于反应放热量大，需要控制反应温度，避免较多热点形成，增加副反应发生。 [0005] 在气相光化法中，胺需经过气化后进入气相光气化反应器中，与光气进行反应生成异氰酸酯，而胺的气化效果对于反应产物的影响非常显著。在实际工业生产操作中，胺的气化过程容易出现气化不完全的问题，气化后形成的胺气流中存在未气化的胺液滴。若没有对应的措施消除这些胺液滴，它们将随着胺气流进入气相光气化反应器中，产生不利后果。液滴表面的胺分子与光气反应生成异氰酸酯，而内部的胺分子在高温下则发生碳化反应生成积碳和氨气，而氨气则与氯化氢(胺与光气反应生成的产物之一)反应生成固体氯化铵，积碳和氯化铵均容易导致反应器及管线堵塞，需经常清理，从而缩短装置的运转周期；另一方面这些液滴内部的胺分子与液滴表面生成的异氰酸酯之间容易发生不希望的副反应，导致反应产物中重组分杂质增多，收率下降。 [0006] 气相光气化法来制备异氰酸酯反应过程需要加强混合，但若混合不当，如混合缓慢时，则生成较多的聚合副产物，这些副产物在反应器内挂壁结焦、结块，最终堵塞反应器，特别是物料在第一接触点处更易产生结焦物，进而导致混合流场的逐步恶化，缩短了反应器的运行周期。采用高混合效率的反应器，以避免在反应器内生成固体物质，延长反应器运行周期。 [0007] 目前消除胺气流中含有的胺液滴一般有两种方法，一是通过气液分离除去液滴，这种方法一般存在较大的压力损失；二是将通过加热的方式将胺液滴气化而获得不含胺液滴的胺气流，但现有的加热方法存在压力损失大，加热不均匀等问题。 [0008] 现有技术中采用的是： [0009] 专利CN1651406A公开了一种无可运动部件的管式反应器，该反应器具有管状反应器旋转轴方向上沿着中心延伸的夹壁导管，在夹壁导管的内壁和外壁之间形成同心环状间隙，以此形式使加热到200～600℃的胺和光气快速反应。该方法是将胺进料管在直管进料的基础上进行的改进，一定程度上增加了胺的扩散通道，提高了混合效果，但该混合器同样也存在固体物质在内部结块的问题。 [0010] 专利CN101357316B公开了一种三膜并流式反应器，通过在胺气流和光气流中间增加一层惰性气体气流，从而将光气和胺在混合器出口暂时性的隔离开，待到扩颈区再接触并发生反应，从而避免结焦结块。在实际生产过程中，为了促使胺与光气的完全反应，往往采用超过量的光气与胺进行反应，从而导致反应器内部光气浓度偏高，在胺和光气接触时由于光气浓度较高，使得光气化反应十分剧烈，瞬间释放出大量的热量，从而导致结焦物产生，进而导致反应器内流场的逐步恶化，缩短了反应器的运行周期。 [0011] 专利CN104874335A公开了一种制备异氰酸酯的反应器，通过在反应器的扩颈管增加光气辅进料管，控制外进料管光气和辅进料管光气的比例，将光气化反应剧烈放热段的时间空间放大，使得反应放热能够有足够的时间空间转移出去，进而避免结焦结块的产生；而在扩颈管段通过辅进料管进一步通入光气，提升辅进料管段光气浓度，促使剩余的胺与光气进一步反应，提升胺的转化率，此过程因胺在混合器内进料管出口段已经反应掉一部分，到达扩颈管段胺量有所减少，产生热量也会有相应的减少，从而避免大量放热，同时由于扩颈管段空间相对较大，避免反应放热过于集中从而产生的结焦结块,影响反应运转周期。但该专利胺进料温度较高(250‑500℃)，没有充分利用光气化反应热，没有实现有效的能量回收利用，造成了宝贵能量的浪费。 [0012] CN107597028B公开了一种制备异氰酸酯的反应器，通过在反应器内部设置多组胺进料管和胺分配器，加强胺蒸气跟光气的快速混合并反应，减少反应副产物的生成。另外多组胺进料管可以充分利用反应生成的热量，加强并保证胺的气化，减少反应结焦物的生成，提高反应收率，降低反应产物的温度，实现能量集成再利用。但该专利胺与惰性气体一起进料，不能独立控制惰性气体吹扫强度，易造成胺分布器堵塞，进而导致反应器堵塞的问题，且胺分布器结构复杂，对加工制造有较高要求。 [0013] 因此，需要寻找一种能使反应物高效快速混合且可以减少反应结焦物的制备异氰酸酯的反应器。实用新型内容 [0014] 基于此，有必要提供一种能使反应物高效快速混合且可以减少反应结焦物的制备异氰酸酯的反应器。 [0015] 本申请提供一种制备异氰酸酯的反应器，包括：反应器主体、胺进料管以及光气进料管，所述胺进料管包括吸热部和导流部，所述导流部设于所述反应器主体上部，所述吸热部一端设置于所述反应器主体下部，另一端延伸至所述反应器主体上部，并与所述导流部连通，所述反应器主体具有内腔，所述内腔的上部设有反应区域，所述导流部呈环形，所述反应区域位于所述导流部的环形的内侧，所述导流部设有朝向环形内侧延伸的喷嘴，所述光气进料管设置于所述反应器主体上部，所述光气进料管朝下延伸并连通所述反应区域。 [0016] 在其中一个实施例中，所述导流部设有多个所述喷嘴，多个所述喷嘴位于同一平面，多个所述喷嘴喷出的胺气能够使得所述反应区域形成旋流，将多个所述喷嘴所在的平面定义为胺气进料平面，所述光气进料管垂直于所述胺气进料平面。 [0018] 在其中一个实施例中，多个所述喷嘴沿所述导流部周向均匀布置。 [0019] 在其中一个实施例中，所述反应器主体的内径为D，所述光气进料管与所述胺气进料平面的距离为H，H＝(0.1‑0.5)D。 [0020] 在其中一个实施例中，所述反应器主体的内径为D，所述胺进料管的内径为D1，D1＝(0.2‑0.5)D，所述喷嘴的内径为D2，D2＝(0.1‑0.8)D1； [0021] 和/或，所述反应器主体的长度为L，所述胺进料管的长度为L1，L1＝(3‑15)L； [0022] 和/或，所述反应器主体的内径为D，所述光气进料管的内径为D3，D3＝(0.5‑0.8)D。 [0023] 在其中一个实施例中，所述反应器主体具有进口，所述光气进料管从所述进口伸入所述内腔中，所述光气进料管外壁与所述反应器主体内壁之间形成保护气通道，所述保护气通道末端分叉成第一支道和第二支道，所述光气进料管具有连通所述反应区域的光气进料口，所述第一支道末端靠近所述光气进料口设置，所述第二支道贴靠所述反应器主体内壁设置，且所述第二支道的末端靠近所述导流部设置。 [0024] 在其中一个实施例中，所述保护气通道为环形间隙，所述环形间隙的宽度为D4，所述光气进料管的内径为D3，D4＝(0.005‑0.025)D3。 [0025] 在其中一个实施例中，所述吸热部沿所述反应器主体呈螺旋线延伸设置。 [0026] 在其中一个实施例中，所述反应器主体包括内层壁和外层壁，所述内层壁和所述外层壁之间形成容纳腔，所述吸热部设置于所述容纳腔内，且所述吸热部贴靠所述内层壁和所述外层壁。 [0027] 与现有技术相比，本申请提供的制备异氰酸酯的反应器，由于胺进料管包括吸热部，吸热部一端设置于反应器主体下部，另一端延伸至反应器主体上部，因此，通过胺进料管进料时，光气和胺反应而产生的热量可以加热胺进料管，从而可以降低胺气流中夹带的胺液滴，保证胺的气化效果，同时反应器主体温度会下降，从而可降低副反应的发生。由于导流部设有朝向环形内侧延伸的喷嘴，光气进料管设置于反应器主体上部，且朝下延伸并连通反应区域，因此，从喷嘴喷出的胺气流和从光气进料管输出的光气能够快速发生混合，从而获得良好的反应效果，从而减少结焦物的产生。附图说明 [0028] 为了更清楚地说明本申请实施例或传统技术中的技术方案，下面将对实施例或传统技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 [0029] 图1为本申请一实施例的制备异氰酸酯的反应器的结构示意图； [0030] 图2为本申请一实施例的制备异氰酸酯的反应器的导流部处的俯视图； [0031] 图3为本申请一实施例的制备异氰酸酯的反应器的上部的横截面视图； [0032] 图4为图1中A处的局部剖视放大图。 [0033] 附图标记：10、反应器主体；11、内腔；12、内层壁；13、外层壁；14、容纳腔；111、反应区域；20、胺进料管；21、吸热部；22、导流部；30、喷嘴；40、光气进料管；41、光气进料口；50、保护气通道；51、第一支道；52、第二支道。 具体实施方式[0034] 为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本申请的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请。但是本申请能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本申请内涵的情况下做类似改进，因此本申请不受下面公开的具体实施例的限制。 [0035] 需要说明的是，当组件被称为“固定于”或“设置于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“连接”另一个组件，它可以是直接连接到另一个组件或者可能同时存在居中组件。本申请的说明书所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。 [0036] 此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。 [0037] 在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”、“下”可以是第一特征直接和第二特征接触，或第一特征和第二特征间接地通过中间媒介接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅表示第一特征水平高度小于第二特征。 [0038] 除非另有定义，本申请的说明书所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本申请。本申请的说明书所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。 [0039] 气相光气化制备异氰酸酯的过程是一快速反应过程，因而需要尽量降低胺气流中小液滴的夹带，保证胺的气化效果，极快的混合速率以减少副产物脲等高聚物的形成，从而避免堵塞延长反应周期。取得良好反应效果的关键是采用高混合效率的反应器，以减少固体副产物生成，并有效的除去不可避免的沉积物。 [0040] 请参见图1，本申请提供一种制备异氰酸酯的反应器，包括：反应器主体10、胺进料管20以及光气进料管40。胺进料管20包括吸热部21和导流部22，导流部22设于反应器主体10上部，吸热部21一端设置于反应器主体10下部，另一端延伸至反应器主体10上部，并与导流部22连通。反应器主体10具有内腔11，内腔11的上部设有反应区域111，导流部22呈环形，反应区域111位于导流部22的环形的内侧，导流部22设有朝向环形内侧延伸的喷嘴30。光气进料管40设置于反应器主体10上部，光气进料管40朝下延伸并连通反应区域111。 [0041] 本申请提供的制备异氰酸酯的反应器，由于胺进料管20包括吸热部21，吸热部21一端设置于反应器主体10下部，另一端延伸至反应器主体10上部，因此，通过胺进料管20进料时，光气和胺反应而产生的热量可以加热胺进料管20，从而可以降低胺气流中夹带的胺液滴，保证胺的气化效果，同时反应器主体10温度会下降，从而可降低副反应的发生。由于导流部22设有朝向环形内侧延伸的喷嘴30，光气进料管40设置于反应器主体10上部，且朝下延伸并连通反应区域111，因此，从喷嘴30喷出的胺气流和从光气进料管40输出的光气能够快速发生混合，从而获得良好的反应效果，从而减少结焦物的产生。 [0042] 请参见图1及图2，进一步地，导流部22设有多个喷嘴30，多个喷嘴30位于同一平面，多个喷嘴30喷出的胺气能够使得反应区域111形成旋流，将多个喷嘴30所在的平面定义为胺气进料平面，光气进料管40垂直于胺气进料平面。反应区域111形成旋流，且光气进料管40垂直于胺气进料平面，有利于强化胺与光气的混合，使得胺和光气快速反应，从而减少结焦物的产生。 [0043] 进一步地，喷嘴30与导流部22之间具有锐角夹角θ，多个喷嘴30的出气方向同为顺时针方向(如图2所示)或同为逆时针方向。如此，有利于导流部22的环形的内侧(也就是反应区域111)形成旋流，从而有利于胺与光气充分且快速反应。可以理解的是，喷嘴30可以为直线型喷嘴30，也可以为弧线型喷嘴30。将导流部22在喷嘴30与导流部22的连接处的切线定义为第一线，将喷嘴30的两端之间的连线定义为第二线，喷嘴30与导流部22之间的夹角θ指的是第一线与第二线之间的夹角。 [0044] 多个喷嘴30沿导流部22周向均匀布置，如此，有利于胺在反应区域111均匀分布，从而有利于胺与光气充分混合。 [0045] 本实施例中，喷嘴30的数量为4个，既有利于胺与光气充分混合，也可确保导流部22的加工工艺较为简单。但不限于此，在其他实施例中，喷嘴30的数量也可以为3个，6个，8个，等等。 [0046] 请参见图1，进一步地，反应器主体10的内径为D，光气进料管40与胺气进料平面的距离为H，H＝(0.1‑0.5)D。如此，光气从光气进料管40进入反应器主体10的内腔11后，具有足够的距离达到胺气进料平面，从而有利于光气在反应区域111内充分扩散，进而使得光气与胺充分混合。在一些具体实施例中，H＝0.1D，H＝0.2D，H＝0.3D，H＝0.4D，或H＝0.5D，等等。 [0047] 进一步地，胺进料管20的内径为D1，D1＝(0.2‑0.5)D。如此，既能保证胺从反应器主体10下部输送至反应器上部时充分受热，又能保证胺和光气反应的产能。在一些具体实施例中，D1＝0.2D，D1＝0.3D，D1＝0.4D，或D1＝0.5D。本申请中，导流部22的内径和吸热部21的内径相同，均为D1。 [0048] 进一步地，喷嘴30的内径为D2，D2＝(0.1‑0.8)D1。如此，有利于胺在导流部22内分布均匀，且有利于胺经过导流部22导流后从多个喷嘴30快速喷出，同时有利于加强胺和光气的混合效果。在一些具体实施例中，D2＝0.1D1，D2＝0.2D1，D2＝0.3D1，D2＝0.4D1，D2＝0.5D1，D2＝0.6D1，D2＝0.7D1，或D2＝0.8D1，等等。较优地，D2＝0.5D1。 [0049] 进一步地，反应器主体10的长度为L，胺进料管20的长度为L1，L1＝(3‑15)L。如此，有利于胺进料管20内的胺充分受热，避免胺气流中夹带胺液滴，保证胺的气化效果。 [0050] 进一步地，光气进料管40的内径为D3，D3＝(0.5‑0.8)D。由于光气进料管40设置于反应器主体10上部，D3＝(0.5‑0.8)D可确保光气进料充足，防止因光胺比不足，导致大量副反应的发生，进而导致反应器的失效。“光胺比”指的是光气和胺的质量比。在一些具体实施例中，D3＝0.5D，D3＝0.6D，D3＝0.7D，或D3＝0.8D，等等。 [0051] 请参见图1及图3，反应器主体10具有进口，光气进料管40从进口伸入内腔11中。进一步地，光气进料管40外壁与反应器主体10内壁之间形成保护气通道50，保护气通道50末端分叉成第一支道51和第二支道52。光气进料管40具有连通反应区域111的光气进料口41，第一支道51末端靠近光气进料口41设置，第二支道52贴靠反应器主体10内壁设置，且第二支道52的末端靠近导流部22设置。如此，通过保护气通道50通入保护气体，可以降低副反应发生的几率，从而减少结焦物，其中，通过第一支道51通入保护气体，可以保护光气进料口41，使光气离开光气进料口41一段距离再反应，从而避免光气进料口41堵塞；通过第二支道 52通入保护气体，保护气体可以吹扫反应器主体10内壁以及导流部22，由于喷嘴30设置于导流部22上，因此，第二支道52的保护气体也可以吹扫喷嘴30。保护气体吹扫反应器主体10内壁，可以减少脲类、异氰酸酯多聚物及焦油类反应副产物在反应器主体10内壁结焦，实现反应器主体10内壁的清洁功能；保护气体吹扫喷嘴30可以防止喷嘴30堵塞，从而保护喷嘴 30。如此，通过设置保护气通道50可以尽量延长反应器的运行周期。保护气可以为氮气、氩气等气体。 [0052] 在一实施例中，第二支道52上可以设置控制阀，以控制第二支道52的通断，进一步，控制阀可以为脉冲式控制阀，从而可以实现第二支道52的保护气的脉冲间歇进料。而第一支道51上不设置阀门，第一支道51的保护气可以连续进料。 [0053] 请参见图3，进一步地，保护气通道50为环形间隙，环形间隙的宽度为D4，D4＝(0.005‑0.025)D3。在一些具体实施例中，D4＝0.005D3，D4＝0.01D3，D4＝0.015D3，D4＝0.02D3，或D4＝0.005‑0.025D3，等等。 [0054] 请参见图1，本实施例中，吸热部21沿反应器主体10呈螺旋线延伸设置。如此，有利于设置足够长度的胺进料管20，从而有利于反应器主体10和胺进料管20充分换热，从而胺进料管20升温而保证胺的气化效果，反应器主体10降温而减少副反应的发生。 [0055] 请参见图1及图4，反应器主体10包括内层壁12和外层壁13，内层壁12和外层壁13之间形成容纳腔14，吸热部21设置于容纳腔14内，且吸热部21贴靠内层壁12和外层壁13。如此，有利于吸热部21和反应器主体10充分换热。 [0056] 进一步地，导流部22可以设置于内腔11，也可以设置于容纳腔14，只要喷嘴30伸入到反应器主体10的内腔11中即可。 [0057] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。 |
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