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长链二元胺的生产装置

申请号 CN202321785189.0 申请日 2023-07-07 公开(公告)号 CN220514124U 公开(公告)日 2024-02-23
申请人 上海凯赛生物技术股份有限公司; CIBT美国公司; 发明人 白淼; 杨晨; 秦兵兵; 刘修才;
摘要 本实用新型公开了一种长链二元胺的生产装置。其包括依次连接的预热器、氢化反应器、换热器、分离装置和提纯模 块 ;预热器用于对液体原料和氢气进行预 热处理 ;氢化反应器用于对液体原料进行氢化反应,氢化反应器内设置有催化剂床层,催化剂床层用于装填催化剂;换热器用于回收氢化反应的产物的余热后,再将产物输入分离装置;分离装置用于分离出长链二元胺粗品。使用该装置可以实现高纯度、高转化率的长链二元胺的连续化制备。
权利要求

1.一种长链二元胺的生产装置,其特征在于,其包括依次连接的预热器、氢化反应器、换热器、分离装置和提纯模
所述预热器用于对液体原料和氢气进行预热处理
所述氢化反应器包括原料进口、产物出口,用于对所述液体原料进行氢化反应,所述原料进口用于输入所述液体原料、所述氢气,所述氢化反应器内设置有催化剂床层,所述催化剂床层用于装填催化剂;
所述换热器与所述产物出口连接,用于回收所述氢化反应的产物的余热后,再将所述产物输入所述分离装置;所述分离装置的数量为1个以上;
所述分离装置用于分离出长链二元胺粗品,所述分离装置包括产物进口、第一出口、第二出口,所述第一出口用于排出未反应的氢气,所述第二出口用于输出长链二元胺粗品至所述提纯模块;
所述提纯模块为以下方式(1)或方式(2):
(1)所述提纯模块包括一个提纯装置、第一冷凝器和第二冷凝器,所述提纯装置的顶部与所述第一冷凝器连接,用于对所述长链二元胺粗品中的轻组分进行冷凝收集;所述提纯装置的中段与所述第二冷凝器连接,用于冷凝收集长链二元胺精制品;
(2)所述提纯模块包括第一提纯装置、第二提纯装置、第一冷凝器和第二冷凝器,所述第一提纯装置用于去除所述长链二元胺粗品中的重组分,所述第一提纯装置的顶部通过所述第一冷凝器与所述第二提纯装置连接,用于对所述长链二元胺粗品中的除重组分以外的组分进行冷凝收集后进一步纯化,所述第二提纯装置的顶部与所述第二冷凝器连接,用于对所述长链二元胺粗品中的轻组分进行冷凝收集,所述第二提纯装置的底部用于收集长链二元胺精制品。
2.如权利要求1所述的长链二元胺的生产装置,其特征在于,所述长链二元胺的生产装置满足以下条件中的一种或多种:
(a)所述第一出口与所述原料进口连接,用于将所述未反应的氢气回收利用
(b)在所述方式(2)中,所述第一提纯装置的顶部通过所述第一冷凝器还与所述第一提纯装置连接,用于将所述第一冷凝器中冷凝收集到的除重组分以外的组分回流至所述第一提纯装置中;
(c)在所述方式(2)中,所述第二提纯装置的顶部通过所述第二冷凝器与所述第二提纯装置连接,用于将所述第二冷凝器中冷凝收集到的轻组分回流至所述第二提纯装置中。
3.如权利要求1所述的长链二元胺的生产装置,其特征在于,所述长链二元胺的生产装置满足以下条件中的一种或多种:
(d)所述氢化反应器的加热器为电加热管蒸汽夹套加热管或导热油加热管中的一种;
(e)所述氢化反应器为固定床反应器、流动床反应器、浆态床反应器或微反应器中的一种。
4.如权利要求3所述的长链二元胺的生产装置,其特征在于,所述固定床反应器为绝热式固定床反应器、列管式固定床反应器或自热式固定床反应器中的一种。
5.如权利要求1所述的长链二元胺的生产装置,其特征在于,当所述分离装置的数量为
2个以上,2个以上的所述分离装置以串联或并联的方式连接。
6.如权利要求1所述的长链二元胺的生产装置,其特征在于,所述分离装置为压罐或压力釜。
7.如权利要求1所述的长链二元胺的生产装置,其特征在于,所述提纯装置、所述第一提纯装置和所述第二提纯装置分别独立地为蒸发塔、精馏塔、蒸发器和蒸馏塔中的任意一种或几种的组合。
8.如权利要求7所述的长链二元胺的生产装置,其特征在于,所述长链二元胺的生产装置满足以下条件中的一种或多种:
(f)所述精馏塔为共沸精馏塔;
(g)所述蒸馏塔为分子蒸馏塔;
(h)所述蒸发器为刮板蒸发器。
9.如权利要求1所述的长链二元胺的生产装置,其特征在于,所述长链二元胺的生产装置满足以下条件中的一种或多种:
(i)在所述方式(1)的所述第一冷凝器和所述第二冷凝器的出口还设有冷凝罐;
(j)在所述方式(2)的所述第一冷凝器和所述第二冷凝器的出口还设有冷凝罐。
10.如权利要求1所述的长链二元胺的生产装置,其特征在于,所述长链二元胺的生产装置满足以下条件中的一种或多种:
(k)还包括液体原料储罐和氢气储罐;
(l)所述预热器为盘管预热器;
(m)所述预热器为列管式预热器。

说明书全文

长链二元胺的生产装置

技术领域

[0001] 本实用新型涉及一种长链二元胺的生产装置。

背景技术

[0002] 长链二元胺(原子数目为8‑20的直链二元伯胺)常用于制备长碳链聚酰胺材料,如癸二胺(碳原子数为10)用于制备尼龙1010、尼龙1012、尼龙10T等,十二碳二元胺可以用于制备尼龙1210、尼龙1212、尼龙12T等。长碳链聚酰胺除了具有普通尼龙良好的学性能、耐磨性、润滑性、耐溶剂性以及成型加工性之外,还具有吸率低、尺寸稳定性好、韧性和柔软性好、耐磨损性能优异以及电化学性能优异等特点。因此,长碳链聚酰胺广泛应用于汽车领域中的汽车刹车管、油管、轴承、抗震件等,电子电气领域中的高压断路器、继电器开关变压器、电线电缆保护材料等,民用领域可以用于牙刷丝、医药及食品包装材料、服装等。因其广泛的应用领域以及长远的市场前景,长链二元胺的生产技术受到学术界、企业界的广泛关注。
[0003] 现有技术中二元胺合成大多采用釜式反应器,间歇生产实现二元胺制备工艺,投料、转移、蒸馏等操作都需要人工进行,不仅会导致产品质量波动、纯度低,还存在生产劳动强度大,现场操作危险性高、废弃物排放多的弊端。另外,单釜间歇生产产能提升困难,无法满足当下对各行业生产的需求。因此需要开发适合长链二元胺制备工艺的连续生产装置。实用新型内容
[0004] 本实用新型为了克服现有技术中无法满足高纯度、高转化率的长链二元胺的连续化制备,提供了一种长链二元胺的生产装置,采用该装置可以实现长链二元胺的连续生产,且能实现高纯度和高转化率。
[0005] 本实用新型主要采用以下技术方案解决上述技术问题:
[0006] 本实用新型提供了一种长链二元胺的生产装置,其包括依次连接的预热器、氢化反应器、换热器、分离装置和提纯模
[0007] 所述预热器用于对液体原料和氢气进行预热处理
[0008] 所述氢化反应器包括原料进口、产物出口,用于对所述液体原料进行氢化反应,所述原料进口用于输入所述液体原料、所述氢气,所述氢化反应器内设置有催化剂床层,所述催化剂床层用于装填催化剂;
[0009] 所述换热器与所述产物出口连接,用于回收所述氢化反应的产物的余热后,再将所述产物输入所述分离装置;所述分离装置的数量为1个以上;
[0010] 所述分离装置用于分离出长链二元胺粗品,所述分离装置包括产物进口、第一出口、第二出口,所述第一出口用于排出未反应的氢气,所述第二出口用于输出长链二元胺粗品至所述提纯模块;
[0011] 所述提纯模块为以下方式(1)或方式(2):
[0012] (1)所述提纯模块包括一个提纯装置、第一冷凝器和第二冷凝器,所述提纯装置的顶部与所述第一冷凝器连接,用于对所述长链二元胺粗品中的轻组分进行冷凝收集;所述提纯装置的中段与所述第二冷凝器连接,用于冷凝收集长链二元胺精制品;
[0013] (2)所述提纯模块包括第一提纯装置、第二提纯装置、第一冷凝器和第二冷凝器,所述第一提纯装置用于去除所述长链二元胺粗品中的重组分,所述第一提纯装置的顶部通过所述第一冷凝器与所述第二提纯装置连接,用于对所述长链二元胺粗品中的除重组分以外的组分进行冷凝收集后进一步纯化,所述第二提纯装置的顶部与所述第二冷凝器连接,用于对所述长链二元胺粗品中的轻组分进行冷凝收集,所述第二提纯装置的底部用于收集长链二元胺精制品。
[0014] 本实用新型中,氢化反应器内设置有催化剂床层表示催化剂床层固定设置在氢化反应器内部,催化剂装填于催化剂床层。催化剂床层的类型和固定位置可具体地根据不同的氢化反应器和反应需求确定。其中,氢化反应器中的催化剂床层固定设置在反应器内,可以减少后续分离催化剂工艺步骤,有助于实现连续化工业生产。
[0015] 本实用新型中,所述换热器用于回收所述氢化反应的产物的余热,减少能耗;同时降低所述氢化反应的产物的温度,提高了后续分离装置和提纯模块的效率,有利于提高产品纯度。
[0016] 本实用新型中,所述第一出口较佳地与所述原料进口连接,用于将所述未反应的氢气回收利用
[0017] 本实用新型中,所述轻组分为氢化反应过程中由于副反应产生的相对挥发度低于长链二元胺的杂质,所述重组分为氢化反应过程中由于副反应产生的相对挥发度高于长链二元胺的杂质。
[0018] 本实用新型中,所述产物中包含未反应的氢气、轻组分、重组分和长链二元胺,其中,所述氢气通过所述分离装置去除,所述轻组分、所述重组分通过所述提纯模块去除,最终得到纯度较高的产品长链二元胺。
[0019] 本实用新型中,在所述方式(2)中,所述第一提纯装置的顶部通过所述第一冷凝器较佳地还与所述第一提纯装置连接,用于将所述第一冷凝器中冷凝收集到的除重组分以外的组分回流至所述第一提纯装置中。
[0020] 本实用新型中,在所述方式(2)中,所述第二提纯装置的顶部较佳地通过所述第二冷凝器与所述第二提纯装置连接,用于将所述第二冷凝器中冷凝收集到的轻组分回流至所述第二提纯装置中。
[0021] 本实用新型中,所述提纯装置、所述第一提纯装置和所述第二提纯装置分别独立地较佳地为蒸发塔、精馏塔、蒸发器和蒸馏塔中的任意一种或几种的组合。
[0022] 其中,所述精馏塔较佳地为共沸精馏塔。
[0023] 其中,所述蒸馏塔较佳地为分子蒸馏塔。
[0024] 其中,所述蒸发器较佳地为刮板蒸发器。
[0025] 本实用新型中,所述氢化反应器较佳地为固定床反应器、流动床反应器、浆态床反应器或微反应器中的一种。
[0026] 其中,所述固定床反应器较佳地为绝热式固定床反应器、列管式固定床反应器或自热式固定床反应器中的一种。
[0027] 在本实用新型一优选的实施方案中,所述催化剂床层通过催化剂管固定设置于所述氢化反应器中,催化剂管内装填催化剂。
[0028] 本实用新型中,所述氢化反应器的加热器较佳地为电加热管蒸汽夹套加热管或导热油加热管中的一种。
[0029] 本实用新型中,所述分离装置的数量例如为1个、2个、3个或4个。
[0030] 本实用新型中,当所述分离装置的数量为2个以上,2个以上的所述分离装置以串联或并联的方式连接。
[0031] 本实用新型中,所述分离装置较佳地为压力罐或压力釜。其中,所述压力罐或压力釜的内部压力可以根据不同的目标杂质设置为不同的值。
[0032] 本实用新型中,在所述氢化反应器和所述分离装置之间较佳地还设有产物储罐,用于储存未经分离和未经提纯的中间产物。
[0033] 本实用新型中,所述预热器较佳地为盘管预热器和/或列管式预热器。
[0034] 本实用新型中,采用冷凝器可以回收氢化反应中未反应完全的氢气,减少氢气浪费,提升氢气利用率,减少放空时氢气所带来的安全隐患。
[0035] 本实用新型中,所述冷凝器的数量较佳地为3个。
[0036] 本实用新型中,在所述方式(1)的所述第一冷凝器和所述第二冷凝器的出口较佳地还设有冷凝罐。
[0037] 本实用新型中,在所述方式(2)的所述第一冷凝器和所述第二冷凝器的出口较佳地还设有冷凝罐。
[0038] 本实用新型中,较佳地还包括原料溶液储罐,用于储存含有二元腈和溶剂的原料溶液。
[0039] 本实用新型中,较佳地还包括氢气储罐,用于储存氢气。
[0040] 本实用新型中,为了收集和储存制备得到的产品,一般还包括产品收集罐。
[0041] 本实用新型的积极进步效果在于:
[0042] 与现有技术间歇法制备长链二元胺的装置相比,本实用新型的装置可以实现连续化生产,该连续生产装置有效避免催化剂分离,连续化生产可以大大减少人工操作带来的不确定性,可以提高产品品质稳定性,减小生产工艺强度。采用本实用新型的装置可以实现高纯度、高转化率的长链二元胺的连续化制备。附图说明
[0043] 图1为实施例1、实施例3和实施例4采用的长链二元胺生产装置的示意图。
[0044] 图2为实施例2采用的长链二元胺生产装置的示意图。
[0045] 图3为列管式固定床反应器的结构示意图。
[0046] 附图标记说明如下:
[0047] 1‑原料溶液储罐,2‑氢气储罐,3‑预热器,4‑氢化反应器,41‑列管式固定床反应器,42‑催化剂床层,43‑原料进口,44‑产物出口,5‑换热器,6‑产物储罐,7‑分离装置,8‑循环,9‑第一提纯装置,10‑第一冷凝器,11‑第一冷凝罐,12‑第二提纯装置,13‑第二冷凝器,14‑第二冷凝罐,15‑产品收集罐,16‑重组分出口,17‑轻组分出口,18‑轻组分收集罐。

具体实施方式

[0048] 下面通过实施例的方式进一步说明本实用新型,但并不因此将本实用新型限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。
[0049] 下述实施例1~4中使用的催化剂的制备方法如下:
[0050] 在常温下,将1820g硝酸镍与142g硝酸镁溶解于10L水中,另外将1050g碳酸钠溶剂加入10L水中,搅拌,并将上述含有镍的溶液滴加入含碳酸钠溶液中,并加入200g藻土,滴加结束后搅拌3h后过滤,生成滤饼分散于5L的0.25%浓度的NaOH溶液中,搅拌2h后过滤,烘干滤饼,得到催化剂粉末,将催化剂粉末经过造粒得到催化剂颗粒。在使用前,催化剂颗粒在H2氛围下加热活化。
[0051] 下述实施例1~4中采用的气相检测的装置为岛津气相色谱仪系统GC‑2014C。
[0052] 实施例1
[0053] 本实施例的长链二元胺的生产装置如图1所示,其包括原料溶液储罐1、氢气储罐2、预热器3、氢化反应器4、换热器5、产物储罐6、分离装置7、循环泵8、第一提纯装置9、第一冷凝器10、第一冷凝罐11、第二冷凝器13、第二冷凝罐14、产品收集罐15、重组分出口16、轻组分收集罐18,其中,氢化反应器4为列管式固定床反应器41,分离装置7为压力罐,第一提纯装置9为精馏塔,预热器3为盘管预热器;
[0054] 氢化反应器4如图3所示,其中催化剂床层42为若干装填催化剂的催化剂管,氢化反应器4包括原料进口43、产物出口44,用于对液体原料进行氢化处理,原料进口43用于输入液体原料、氢气,原料自上而下通过氢化反应器4内固定设置的催化剂床层42进行反应,催化剂床层42用于装填催化剂。
[0055] 分离装置7用于将长链二元胺粗品和未反应的氢气分离,其包括产物进口、第一出口、第二出口,第一出口与原料进口43连接,用于将未反应的氢气回收利用,第二出口与第一提纯装置9的进口连接,第一提纯装置9用于提纯长链二元胺粗品中的二元胺。
[0056] 将100g癸二腈溶解于900mL含有6%乙醇中,并加入到原料溶液储罐1中,采用泵将该原料溶液经过预热器3输入至氢化反应器4中,氢化反应器4内装填有180mL催化剂颗粒,氢化反应器4的温度设置在80℃,加热方式采用蒸气夹套加热,压力设置为3MPa,原料溶‑1液以1.5mL/min(对应体积空速为0.5h )通过氢化反应器4,氢气储罐2中的氢气以150mL/‑1
min(对应体积空速为50h )的流量流过氢化反应器4,原料溶液和氢气在氢化反应器4中发生氢化反应;制备得到的含有癸二胺的液体产物经换热器5回收余热后,在产物储罐6中进行储存和收集,产物储罐6中的液体产物经分离装置7分离后即得癸二胺粗品,其中,经气相检测,癸二胺粗品的纯度为60.8%,癸二腈转化率79.9%,主要副产物仲胺占比10.9%。本实用新型中,癸二胺粗品的纯度为癸二胺粗品中癸二胺的质量百分含量;癸二腈转化率为参与反应的癸二腈占原料溶液中加入的癸二腈的质量百分含量;主要副产物仲胺的占比为癸二胺粗品中副产物仲胺的质量百分含量。
[0057] 癸二胺粗品经第一提纯装置9处理后得到产品癸二胺精制品,第一提纯装置9采用精馏塔,精馏塔为常压操作,精馏塔的塔釜温度170℃,精馏塔的塔顶温度78℃;塔顶轻组分为乙醇及少量氨气,经过第一冷凝器10和第一冷凝罐11后进入轻组分收集罐18中储存,可以作为原料循环利用;精馏塔的中段采出的产品癸二胺精制品经过第二冷凝器13和第二冷凝罐14进入产品收集罐15中收集并储存;塔釜含有的重组分通过重组分出口16排出收集,可以作为原料重复使用。
[0058] 本实施例中,无需过滤分离催化剂,得到的产品癸二胺精制品的纯度为99.1%。
[0059] 实施例2
[0060] 本实施例的长链二元胺的生产装置如图2所示,其包括原料溶液储罐1、氢气储罐2、预热器3、氢化反应器4、换热器5、产物储罐6、分离装置7、循环泵8、第一提纯装置9、第一冷凝器10、第一冷凝罐11、第二提纯装置12、第二冷凝器13、第二冷凝罐14、产品收集罐15、重组分出口16、轻组分出口17、轻组分收集罐18,其中,氢化反应器4为列管式固定床反应器
41,分离装置7为压力罐,第一提纯装置9和第二提纯装置12均采用精馏塔,预热器3为列管式预热器;
[0061] 氢化反应器4如图3所示,其中催化剂床层42为若干装填催化剂的催化剂管,氢化反应器4包括原料进口43、产物出口44,用于对液体原料进行氢化处理,原料进口43用于输入液体原料、氢气,原料自上而下通过氢化反应器4内固定设置的催化剂床层42进行反应,催化剂床层42用于装填催化剂。
[0062] 分离装置7用于将长链二元胺粗品和未反应的氢气分离,其包括产物进口、第一出口、第二出口,第一出口与原料进口43连接,用于将未反应的氢气回收利用,第二出口与第一提纯装置9的进口连接,第一提纯装置9用于提纯长链二元胺粗品中的二元胺。
[0063] 将100g癸二腈溶解于900mL含有6%氨的乙醇中,并加入到原料溶液储罐1中,采用泵将该原料溶液经过预热器3输入至氢化反应器4中,氢化反应器4内装填有180mL催化剂颗粒,氢化反应器4的温度设置在80℃,加热方式采用蒸气夹套加热,压力设置为3MPa,原料溶‑1液以1.5mL/min(对应体积空速为0.5h )通过氢化反应器4,氢气储罐2中的氢气以150mL/‑1
min(对应体积空速为50h )的流量流过氢化反应器4,原料溶液和氢气在氢化反应器4中发生氢化反应;制备得到的含有癸二胺的液体产物经换热器5回收余热后,在产物储罐6中进行储存和收集,产物储罐6中的液体产物经分离装置7分离后即得癸二胺粗品,其中,经气相检测,癸二胺粗品纯度为60.8%,癸二腈转化率79.9%,主要副产物仲胺占比10.9%。
[0064] 癸二胺粗品经第一提纯装置9和第二提纯装置12处理后得到产品癸二胺精制品,从第二提纯装置12的底部排出后进入产品收集罐15;第一提纯装置9和第二提纯装置12均为常压操作,第一提纯装置9的塔釜温度170℃、塔顶温度140℃,第二提纯装置12的塔釜温度130℃,第二提纯装置12的塔顶温度78℃;通过第一提纯装置9去除癸二胺粗品中的重组分,重组分由重组分出口16排出,通过第二提纯装置12去除癸二胺粗品中的轻组分,轻组分由轻组分出口17排出,该轻组分包括乙醇及少量氨气,可作为原料循环利用。
[0065] 本实施例中,无需过滤分离催化剂,得到的产品癸二胺精制品的纯度为99.3%。
[0066] 实施例3
[0067] 本实施例的长链二元胺的生产装置如图1所示,其包括原料溶液储罐1、氢气储罐2、预热器3、氢化反应器4、换热器5、产物储罐6、分离装置7、第一提纯装置9、产品收集罐15、重组分出口16、轻组分收集罐18,其中,氢化反应器4为自热式固定床反应器,分离装置7为压力罐,第一提纯装置9为刮板蒸发器,预热器3为列管式预热器;
[0068] 氢化反应器4包括原料进口、产物出口,用于对液体原料进行氢化处理,原料进口用于输入液体原料、氢气,原料自上而下通过氢化反应器内固定设置的催化剂床层进行反应,催化剂床层用于装填催化剂。
[0069] 分离装置7用于将长链二元胺粗品和未反应的氢气分离,其包括产物进口、第一出口、第二出口,第一出口与原料进口连接,用于将未反应的氢气回收利用,第二出口与第一提纯装置9的进口连接,第一提纯装置9用于提纯长链二元胺粗品中的二元胺。
[0070] 将108g的十一碳二腈溶解于200g液氨中,并加入到原料溶液储罐1中,采用泵将该原料溶液经过预热器3输入至氢化反应器4中,氢化反应器4内装填有180mL催化剂颗粒,氢化反应器4的温度设置在100℃,加热方式采用电加热,压力设置为9MPa,原料溶液以0.3mL/‑1min(对应体积空速为0.1h )通过氢化反应器4,氢气储罐2中的氢气以150mL/min(对应体积‑1
空速为50h )的流量流过氢化反应器4,原料溶液和氢气在氢化反应器4中发生氢化反应;制备得到的含有十一碳二胺产品的液体产物经换热器5回收余热后,在产物储罐6中进行储存和收集,产物储罐6中的液体产物经分离装置7分离后即得十一碳二胺粗品,其中,经气相检测,十一碳二胺粗品的纯度为97.5%,十一碳二腈转化率100%,主要副产物仲胺占比
1.1%。其中,十一碳二胺粗品的纯度为十一碳二胺粗品中十一碳二胺的质量百分含量;十一碳二腈的转化率为参与反应的十一碳二腈占原料溶液中加入的十一碳二腈的质量百分含量;主要副产物仲胺的占比为粗品十一碳二腈中副产物仲胺的质量百分含量。
[0071] 十一碳二胺粗品经第一提纯装置9处理后得到产品十一碳二胺精制品,第一提纯装置9采用刮板蒸发器,刮板蒸发器的真空度为4kPa,刮板蒸发器的温度为142℃;塔顶轻组分为乙醇及少量氨气,经过第一冷凝器10和第一冷凝罐11后进入轻组分收集罐18中储存,可以作为原料循环利用;刮板蒸发器的中段采出的产品十一碳二胺精制品经过第二冷凝器13和第二冷凝罐14进入产品收集罐15中收集并储存;塔釜含有的重组分通过重组分出口16排出收集,可以作为原料重复使用。
[0072] 本实施例中,无需过滤分离催化剂,得到的产品十一碳二胺精制品的纯度为99.8%。
[0073] 实施例4
[0074] 本实施例的长链二元胺的生产装置如图1所示,其包括原料溶液储罐1、氢气储罐2、预热器3、氢化反应器4、换热器5、产物储罐6、分离装置7、第一提纯装置9、产品收集罐15、重组分出口16、轻组分收集罐18,其中,氢化反应器4为列管式固定床反应器41,分离装置7为压力罐,第一提纯装置9为分子蒸馏塔,预热器3为列管式预热器;
[0075] 氢化反应器4如图3所示,其中催化剂床层42为若干装填催化剂的催化剂管,氢化反应器4包括原料进口43、产物出口44,用于对液体原料进行氢化处理,原料进口43用于输入液体原料、氢气,原料自上而下通过氢化反应器4内固定设置的催化剂床层42进行反应,催化剂床层42用于装填催化剂。
[0076] 分离装置7用于将长链二元胺粗品和未反应的氢气分离,其包括产物进口、第一出口、第二出口,第一出口与原料进口43连接,用于将未反应的氢气回收利用,第二出口与第一提纯装置9的进口连接,第一提纯装置9用于提纯长链二元胺粗品中的二元胺。
[0077] 将116g十二碳二腈溶解于200g液氨中,并加入到原料溶液储罐1中,采用泵将该原料溶液经过预热器3输入至氢化反应器4中,氢化反应器4内装填有180mL催化剂颗粒,氢化反应器4的温度设置在100℃,加热方式采用导热油加热,压力设置为9MPa,原料溶液以‑10.3mL/min(对应体积空速为0.1h )通过氢化反应器4,氢气储罐2中的氢气以150mL/min(对‑1
应体积空速为50h )的流量流过氢化反应器4,原料溶液和氢气在氢化反应器4中发生氢化反应;制备得到的含有十二碳二胺产品的液体产物经换热器5回收余热后,在产物储罐6中进行储存和收集,产物储罐6中的液体产物经分离装置7分离后即得十二碳二胺粗品,其中,经气相检测,十二碳二胺粗品的纯度为98.2%,十二碳二腈转化率100%,主要副产物仲胺占比1.2%。其中,十二碳二胺粗品的纯度为十二碳二胺粗品中十二碳二胺的质量百分含量;十二碳二腈的转化率为参与反应的十二碳二腈占原料溶液中加入的十二碳二腈的质量百分含量;主要副产物仲胺的占比为粗品十二碳二腈中副产物仲胺的质量百分含量。
[0078] 十二碳二胺粗品经第一提纯装置9处理后得到产品十二碳二胺精制品,第一提纯装置9采用分子蒸馏塔,分子蒸馏塔的真空度为4kPa,分子蒸馏塔的温度为145℃,分子蒸馏塔的冷凝面温度为75℃;塔顶轻组分为乙醇及少量氨气,经过第一冷凝器10和第一冷凝罐11后进入轻组分收集罐18中储存,可以作为原料循环利用;分子蒸馏塔的中段采出的产品十二碳二胺精制品经过第二冷凝器13和第二冷凝罐14进入产品收集罐15中收集并储存;塔釜含有的重组分通过重组分出口16排出收集,可以作为原料重复使用。
[0079] 本实施例中,无需过滤分离催化剂,得到的产品十二碳二胺精制品的纯度为99.9%。
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