基于热过滤法的银纳米线制备装置 |
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| 申请号 | CN202021732992.4 | 申请日 | 2020-08-19 | 公开(公告)号 | CN213135052U | 公开(公告)日 | 2021-05-07 |
| 申请人 | 深圳市金达盛化工有限公司; | 发明人 | 刘松青; | ||||
| 摘要 | 本实用新型涉及一种基于热过滤法的 银 纳米线 制备装置，包括包括原料存储容器、反应容器及 过滤器 ，所述原料存储容器与所述反应容器连通，所述反应容器与所述过滤器连通，所述过滤器与所述原料存储容器连通；所述过滤器内设有第一 温度 传感器 及用于维持热过滤温度的第一加热板和用于分离银纳米线与混合溶液的 滤芯 。该装置采用热过滤技术，能实现多元醇法制备银纳米线工艺中多元醇 溶剂 的循环利用，同时获得品质优良的银纳米线。使用该装置可以在线连续生产银纳米线，缩短生产周期，降低生产成本，操作简单且绿色环保，易于工业化应用。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种基于热过滤法的银纳米线制备装置，其特征在于，包括原料存储容器(1)、反应容器(2)及过滤器(3)，所述原料存储容器(1)与所述反应容器(2)连通，所述反应容器(2)与所述过滤器(3)连通，所述过滤器(3)与所述原料存储容器(1)连通；所述过滤器(3)内设有第一温度传感器(31)及用于维持热过滤温度的第一加热板(32)和用于分离银纳米线与混合溶液的滤芯(33)。 |
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| 说明书全文 | 基于热过滤法的银纳米线制备装置技术领域[0001] 本实用新型属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种基于热过滤法的银纳米线制备装置。 背景技术[0003] 目前几乎所有透明电极上使用的透明导电材料都是氧化铟锡(Indium Tin Oxide，ITO，或者掺锡氧化铟)。但ITO透明电极有几个不足之处：(1)铟的价格高昂且供应受‑5 限。铟在地壳中的含量为1×10 ％，且较为分散，至今为止没有发现过富矿，只是在锌和其他一些金属矿中作为杂质存在。因此铟被归类为稀有金属。全球预估铟储量仅5万吨，其中可开采的占50％。由于未发现独立铟矿，工业通过提纯废锌、废锡的方法生产金属铟，回收率约为50‑60％，真正能得到的铟只有1.5‑1.6万吨(为银的1/50不到)。这在未来必将影响ITO透明电极的稳定供应。(2)ITO薄膜缺乏柔韧性，难以应用于柔性透明电极。厚度约100μm的ITO薄膜，不破裂的极限曲率半径为6mm左右。因此ITO透明电极存在过度弯曲时易发生破裂的危险。这对于其在越来越重要的柔性透明电极上的应用是一个致命的缺陷。(3)需要真空溅射制膜，工艺成本较高，且对衬底材料耐热性有一定要求，这也限制了其在柔性透明电极上的应用。因此，急需研发适用于柔性透明电极的下一代透明导电材料，替代ITO。 [0004] 目前ITO导电玻璃的替代技术主要有石墨烯、导电聚合物、纳米碳管、金属网格、银纳米线等技术。理论上，石墨烯的透光度及电阻性能都占优势，但是由于其制程工艺复杂，在设备改进、工艺优化等方面需要巨大的前期投入，售价也很高。在很长一段时间内，石墨烯都不具备量产的条件。纳米碳管工业化量产技术尚未完善，其制成的薄膜产品导电性还不能达到普通ITO薄膜的水平。导电聚合物也存在导电性不够的问题，且因为老化问题，使用寿命受限。对于金属网格方案，为了让肉眼看不到金属网格，金属线宽须小于5微米，导致其工艺难度大，费用高；而即使线宽减小到5微米以下，因莫瑞干涉问题会导致分辨率低，不适合用在智能手机、平板电脑等高分辨率的产品上。综上所述，从技术与市场化来说，银纳米线技术将是最有希望的ITO替代品。 [0005] 目前，银纳米线也有其自身的问题，即价格高昂，这严重限制了其发展应用。要实现银纳米线透明电极的推广应用，大规模、低成本地制备高品质银纳米线是关键。银纳米线的制备方法有多种，包括紫外线照射还原法、DNA模板法、介孔材料模板法、水热合成法及多元醇法等。其中多元醇法与其他方法相比具有显著的优势：反应条件温和、反应速度快、无需外加模板、工艺简单等。而在传统的多元醇法制备银纳米线过程中，多元醇溶剂难以无法回收利用，形成大量废液，不仅增加了生产成本，也污染了环境。 [0006] 因此，设计出一种新的高效可循环制备银纳米线的方法的配套装置是必不可少的。实用新型内容 [0007] 本实用新型的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种基于热过滤法的银纳米线制备装置，该装置采用热过滤技术，能实现多元醇法制备银纳米线工艺中多元醇溶剂的循环利用，同时获得品质优良的银纳米线。 [0008] 为了实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案： [0009] 一种基于热过滤法的银纳米线制备装置，包括原料存储容器、反应容器及过滤器，所述原料存储容器与所述反应容器连通，所述反应容器与所述过滤器连通，所述过滤器与所述原料存储容器连通；所述过滤器内设有第一温度传感器及用于维持热过滤温度的第一加热板和用于分离银纳米线与混合溶液的滤芯。 [0010] 作为本实用新型所述的基于热过滤法的银纳米线制备装置的一种改进，所述过滤器还包括高压进气装置，所述高压进气装置包括空气压缩机和高压进气管道，所述过滤器中流入固液混合物及封闭后，在空气压缩机产生的高压气体的作用下，通过所述高压进气管道进入所述过滤器中，将固液混合物中的混合溶液压入滤芯内部，而银纳米线被留在所述滤芯外部。 [0011] 作为本实用新型所述的基于热过滤法的银纳米线制备装置的一种改进，所述过滤器还包括雾化喷淋装置，所述雾化喷淋装置包括依次连接的水泵、喷淋液管道与喷头，所述雾化喷淋装置将所述过滤器中的残液全部喷洒在所述滤芯外部，并在所述高压进气装置压入高压气体的作用下，将残液中的混合溶液压入所述滤芯内部。 [0012] 作为本实用新型所述的基于热过滤法的银纳米线制备装置的一种改进，所述过滤器还包括银纳米线收集装置，所述银纳米线收集装置包括由上到下依次设置的出料挡板和收集容器，所述银纳米线收集装置收集位于所述滤芯外部的银纳米线，在过滤完成后打开所述出料挡板，在高压气体的作用下，经所述第一加热板干燥后的银纳米线粉饼脱入到所述收集容器中。 [0013] 作为本实用新型所述的基于热过滤法的银纳米线制备装置的一种改进，所述原料存储容器的出流口与所述反应容器的进流口之间设有用于连通两者的第一连接管路，所述反应容器的出流口与所述过滤器的进流口之间设有用于连通两者的第二连接管路，所述过滤器的出流口与所述原料存储容器的入流口之间设有用于连通两者的第三连接管路。 [0015] 作为本实用新型所述的基于热过滤法的银纳米线制备装置的一种改进，所述第二连接管路上设有用于控制其导通或隔断的第二开关阀和用于驱动流体运动的第一水泵。 [0016] 作为本实用新型所述的基于热过滤法的银纳米线制备装置的一种改进，所述第三连接管路上设有设有用于控制其导通或隔断的第三开关阀和用于驱动流体运动的第二水泵。 [0017] 作为本实用新型所述的基于热过滤法的银纳米线制备装置的一种改进，所述反应容器内设有搅拌器、用于测量其内温度的第二温度传感器和用于维持反应温度的第二加热板，所述搅拌器由电机、搅拌轴、叶轮三部分构成，所述第二加热板贴在所述反应容器内壁上。 [0018] 作为本实用新型所述的基于热过滤法的银纳米线制备装置的一种改进，所述原料存储容器内设有加料口，所述加料口用于银纳米线生产初始溶液添加及循环中补充溶液。 [0019] 相比于现有技术，本实用新型的有益效果包括但不限于：本实用新型能实现多元醇法制备银纳米线工艺中多元醇溶剂的循环利用，同时获得品质优良的银纳米线；本实用新型工艺流程短，缩短生产周期，能够实现自动化生产及母液循环利用，可以降低生产成本，操作简单，绿色环保，易于工业化应用。附图说明 [0020] 图1是本实用新型的结构示意图。 [0021] 其中：1‑原料存储容器；11‑加料口；2‑反应容器；21‑搅拌器；22‑第二温度传感器；23‑第二加热板；3‑过滤器；31‑第一温度传感器；32‑第一加热板；33‑滤芯；34‑滤芯内部； 35‑高压进气装置；351‑空气压缩机；352‑高压进气管道；36‑雾化喷淋装置；361‑水泵；362‑喷淋液管道；363‑喷头；37‑银纳米线收集装置；371‑出料挡板；372‑收集容器；41‑第一连接管路；42‑第二连接管路；43‑第三连接管路；5‑蠕动泵；61‑第一水泵；62‑第二水泵；71‑第一开关阀；72‑第二开关阀；73‑第三开关阀。 具体实施方式[0022] 如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接受的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。 [0023] 在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。 [0024] 在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。 [0025] 以下结合附图对本实用新型作进一步详细说明，但不作为对本实用新型的限定。 [0026] 参考图1，本实用新型提供一种基于热过滤法的银纳米线制备装置，包括原料存储容器1、反应容器2及过滤器3，原料存储容器1与反应容器2连通，反应容器2与过滤器3连通，过滤器3与原料存储容器1连通；过滤器3内设有第一温度传感器31、用于维持热过滤温度的第一加热板32和用于分离银纳米线与混合溶液的滤芯33。 [0027] 进一步地，过滤器3还包括高压进气装置35，高压进气装置35包括空气压缩机351和高压进气管道352，过滤器3中流入固液混合物及封闭后，在空气压缩机351产生的高压气体的作用下，通过高压进气管道352进入过滤器3中，将固液混合物中的混合溶液压入滤芯内部34，而银纳米线被留在滤芯33外部。 [0028] 进一步地，过滤器3还包括雾化喷淋装置36，雾化喷淋装置36包括依次连接的水泵361、喷淋液管道362与喷头363，雾化喷淋装置36将过滤器3中的残液全部喷洒在滤芯33外部，并在高压进气装置35压入高压气体的作用下，将残液中的混合溶液压入滤芯内部34。 [0029] 进一步地，过滤器3还包括银纳米线收集装置37，银纳米线收集装置37包括由上到下依次设置的出料挡板371和收集容器372，银纳米线收集装置37收集位于滤芯33外部的银纳米线，在过滤完成后打开出料挡板371，在高压气体的作用下，经第一加热板32干燥后的银纳米线粉饼脱入到收集容器372中。 [0030] 进一步地，原料存储容器1的出流口与反应容器2的进流口之间设有用于连通两者的第一连接管路41，反应容器2的出流口与过滤器3的进流口之间设有用于连通两者的第二连接管路42，过滤器3的出流口与原料存储容器1的入流口之间设有用于连通两者的第三连接管路43。 [0031] 进一步地，第一连接管路41上设有用于控制其导通或隔断的第一开关阀71和用于控制进料速度的蠕动泵5。 [0032] 进一步地，第二连接管路42上设有用于控制其导通或隔断的第二开关阀72和用于驱动流体运动的第一水泵61。 [0033] 进一步地，第三连接管路43上设有设有用于控制其导通或隔断的第三开关阀73和用于驱动流体运动的第二水泵62。 [0034] 进一步地，反应容器2内设有搅拌器21、用于测量其内温度的第二温度传感器22和用于维持反应温度的第二加热板23，搅拌器21由电机、搅拌轴、叶轮三部分构成，第二加热板23贴在反应容器2内壁上。 [0035] 进一步地，原料存储容器1内设有加料口11，加料口11用于银纳米线生产初始溶液添加及循环中补充溶液。 [0036] 进一步地，滤芯33优选采用ZrO2多孔陶瓷。 [0037] 进一步地，原料存储容器1中可加入搅拌装载，使得原料和过滤后母液混合均匀。 [0038] 本实用新型的工作过程如下： [0040] (2)搅拌器21将多元醇溶液搅拌均匀后得到反应液，使用反应容器2中的第二加热板23将温度加热到100～200℃，反应40～120min，形成银纳米线和混合溶液共存的固液混合物； [0041] (3)打开第二开关阀72、第三开关阀73及第一水泵61，将反应后的固液混合物充入到过滤器3中； [0042] (4)关闭第二开关阀72、第三开关阀73及第一水泵61，使用过滤器3内的第一加热板32将温度加热到50～200℃，通过高压进气装置35所产生的高压空气的作用，将混合溶液压入到滤芯内部34进行热过滤；打开第二水泵62，将滤芯内部34的溶液充入到原料存储容器1中供下一次循环使用，随着热过滤的进行，过滤器3底部存在残液，通过雾化喷淋装置36将残液喷射到滤芯33外部，在高压空气作用下，将残液中的混合溶液压入滤芯内部34，此时滤芯33外部存在银纳米线粉饼，在过滤完成后关闭第二水泵62； [0043] (5)打开出料挡板371，用收集容器收集银纳米线； [0044] (6)通过加料口11往原料存储容器1中补充硝酸银的多元醇溶液和卤化盐的多元醇溶液，通过蠕动泵5将原料存储容器1中新补充的溶液及过滤后的溶液一起充入到反应容器2中； [0045] (7)重复步骤(2)至(6)，实现银纳米线的连续生产和多元醇的循环利用。 [0046] 上述说明示出并描述了本实用新型的若干优选实施方式，但如前所述，应当理解本实用新型并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施方式的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述实用新型构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本实用新型的精神和范围，则都应在本实用新型所附权利要求的保护范围内。 |
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